化学药品地标升国标第十一册

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1、化学药品地标升国标第十一册（8 9 种）氨基比林咖啡因片拼音名：Anjibilin Kafeiyin Pi an英文名：Aminopyrine and Caffeine Tablets书页号：DU-1 标准编号：WS-10001-(HD-1010)-2002本品含氨基比林(Cl3H17N3O)应为标示量的95.0%105.0%；含咖啡因(C8 H10N4O2)应为标示量的 90.0%110.0%。【处方】氨基比林 150g咖啡因40g辅料适量制成1000 片【性状】本品为白色片。【鉴不】取本品1片，研细，加氯仿20ml振摇提取，滤过,蒸去氯仿，残渣照下述方法试验。(1)取残渣少许，加盐酸2滴及

2、氯酸钾少许，蒸干，残渣遇氨气，即显紫色。(2)取残渣少许，加水适量溶解，加三氯化铁试液数滴，即显紫色。(3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两个主峰的保留时刻应分不与对比品溶液两个主峰的保留时刻一致。【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录I A)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录V D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(52:48)为流淌相；检测波长为273nm。理论板数按氨基比林峰运算应不低于 1500。咖啡因峰和氨基比林峰的分离度应符合要求。测定法 取本品20片，周密称定，研细，周密称取适

3、量(约相当于氨基比林 150mg),置 200ml量瓶中，加水适量，振摇使溶解，加水至刻度，摇匀，滤过，周密量取续滤液5m1,置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另周密称取氨基比林与咖啡因对比品适量，周密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含氨基比林75Pg与咖啡因20Pg的溶液，作为对比品溶液；周密吸取供试品溶液和对比品溶液各20M,分不注入液相色谱仪,记录色谱图，按外标法以峰面积运算。【类不】解热镇痛药。【贮藏】遮光，密封储存。【有效期】暂定2年曾用名：脑清片、氨咖片氨咖甘片拼音名：An Ka Gan Pian英文名：Aminopyrine,Caffeine and

4、Calcium Glycerophosphate Tablets书页号：Dll-4 标准编号：WS-10001-(HD-1011)-2002本品含氨基比林(Cl3H17N3O)应为标示量的93.0%107.0%,含咖啡因(C8 H10N4O2 H2O)应为标示量的8 5.0%105.0%,含甘油磷酸钙(C3H7CaO6P 2H2O)应为标示量的95.0%115.0%。【处方】氨基比林 150g咖啡因40g甘油磷酸钙35g辅料适量制成1000 片【性状】本品为白色片。【鉴不】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，氨基比林和咖啡因供试品峰的保留时刻应与相应的对比品的保留时刻一致。（2）取本品细粉1g

5、,加水10ml及盐酸2 滴，振摇，滤过，取滤液加甲基红试液2 滴，用氨试液中和至溶液颜色变黄，加草酸核试液，即生成白色沉淀，分离沉淀不溶于醋酸，但溶于盐酸。【检查】有关物质 取本品细粉适量（约相当于咖啡因12.5mg,氨基比林46.9mg）,周密称定，置25ml量瓶中，加水溶解后稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；周密量取1ml,置 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为对比溶液。照含量测定项下的方法，取对比液201H注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使咖啡因色谱峰高约为记录仪满量程的10%,再取对比溶液与供试品溶液各20P1,分不注入液相色谱仪，记录色谱图至氨基比林峰保留时刻的2

6、倍，供试品溶液如显示杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对比溶液咖啡因峰面积。其他 应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录I A）【含量测定】咖啡因氨基比林照高效液相色谱法（中国药典2000版年版二部附录V D）色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(45:55)为流淌相；检测波长为28 5nm。理论板数按咖啡因峰运算不得低于4200,各组分峰与杂质峰的分离度应符合要求。测定法 取本品20片，周密称定，研细，周密称取适量(约相当于咖啡因12.5mg,氨基比林46.9mg),置25ml量瓶中，加水适量，超声处理使溶解，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取

7、续滤液5ml置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取 20”注入液相色谱仪，记录色谱图；另取咖啡因和氨基比林对比品适量，用水制成每1ml中含咖啡因0.50mg和氨基比林1.8 8 mg的溶液,周密量取此液5m l,置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取 20”注入液相色谱仪，测定。按外标法以峰面积运算，即得。甘油磷酸钙 取本品20片，周密称定，研细，周密称取适量(相当于甘油磷酸钙0.35g),置 100ml量瓶中，加水20ml与稀盐酸5m l,振摇5 分钟使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，周密量取续滤液25ml,加氨-氯化较缓冲液(pH 10.0)25ml与辂黑T指示剂约0.1 g,用

8、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，近终点时慢慢滴定，至溶液自紫红色转变为纯蓝色，即得。每 1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于 12.31mg 的 C3H7CaO6P 2H20。【类不】解热镇痛药。【贮藏】遮光，密封储存。【有效期】暂定2 年曾用名：脑宁片贝诺酯维B1颗粒拼音名：Beinuozhi Wei Bl Keii英文名：Benorilate and Vitamin Bl Granules书页号：Dll-8 标准编号：WS-10001-(HD-1012)-2002本品含贝诺酯(Cl7H15NO5)应为标示量的90.0%110.0%o【处方】贝诺酯 50

9、0g维生素Bl5g辅料适量制成1000 袋【性状】本品为着色颗粒；气芳香，味甜。【鉴不】(1)取本品的细粉适量(约相当于贝诺酯0.1g),加氢氧化钠试液5m l,煮沸，放冷，滤过，滤液加盐酸适量至溶液显微酸性，加三氯化铁试液 2 滴，即显紫堇色。（2）取本品的细粉适量（约相当于贝诺酯0.1g）,加稀盐酸5m l,煮沸，放冷，滤过，滤液显芳香第一胺的鉴不反应（中国药典2000年版二部附录ni）。（3）取本品的细粉适量（约相当于维生素B20mg）,加温水30ml,充分搅拌，滤过，取滤液2m1,加碘试液2 3滴，产生红色沉淀；另取滤液2m l,加碘化汞钾试液2 3滴，产生黄白色沉淀。（4）取本品细粉

10、适量（约相当于维生素B5mg）,加水约10ml,搅拌使溶解，滤过，取滤液，加氢氧化钠试液2.5mL加铁氟化钾试液0.5ml,摇匀，加正丁醇5m l,强力振摇2分钟，放置使分层，醇层有明显的蓝色荧光，加酸使溶液成酸性，荧光即消逝，再加碱使溶液成碱性，荧光又显出。（5）取含量测定项下的溶液，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IV A）测定，在240nm的波长处有最大吸取。（6）取鉴不（3）项下的滤液，显氯化物的鉴不反应（中国药典2000年版二部附录ni）。【检查】溶化性 取本品10.0g,加热水200ml,搅拌5分钟,应能混悬平均，并不得有异物。其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药

11、典2000年版二部附录IN）。【含量测定】取装量差异项下的内容物，混匀，研细，周密称取适量（约相当于贝诺酯12mg),置 100ml量瓶中，加无水乙醇适量，微温，振摇使贝诺酯溶解，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，周密量取续滤液3ml,置 50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IV A)在 240nm的波长处测定吸取度，按 C17H15NO5吸取系数(El%1cm)为745运算，即得。【类不】解热镇痛抗炎药。【贮藏】遮光，密封储存。【有效期】暂定2 年曾用名：复方贝诺酯颗粒、复方贝诺酯冲剂丹参酮IIA 磺酸钠注射液拼音名：Danshentong

12、 IIA Huangsuanna Zhusheye英文名：Sulfotanshinone Sodium Injection书页号：DU-15 标准编号：WS-10001-(HD-1014)-2002本品为丹参酮HA磺酸钠的灭菌水溶液。含丹参酮HA磺酸钠(Cl9H 17NaO6S)应为标示量的 90.0%10.0%。【性状】本品为红色的澄明液体。【鉴不】(1)取本品，置水浴上蒸干后，残渣照丹参酮HA磺酸钠项下的鉴不(1)、(2)项试验，显相同的反应。（2）取含量测定项下的溶液，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IV A）测定，在波长226nm、253nm与271nm处有最大吸取。（3）本

13、品显钠盐的鉴不反应（中国药典2000年版二部附录III）O【检查】pH值 应为3.5 5.5（中国药典2000年二部附录VIH）o其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录I B）o【含量测定】周密量取本品适量，用水稀释制成每1ml中含丹参酮HA磺酸钠5 Pg的溶液，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录W A）,在波长271nm处测定吸取度，按 C19H17NaO6S的吸取系数（El%1cm）为767运算，即得。【类不】同丹参酮IIA 磺酸钠。【规格】2ml:10mg【贮藏】遮光，密闭储存。【有效期】暂定2 年对-伞花烂拼音名：Dui-Sanhuating英文名：

14、P-Cymene书页号：D11-16 标准编号：WS-10001-（HD-1015）-2002C10H14 134.21本品含对-伞花烧（C10H14）不得少于96.0%o【性 状】本品为无色澄清，具有挥发性的油状液体，有专门香味。本品在乙醇、乙醛、丙酮或液状石蜡中极易溶解，在水中不溶。相对密度 本品的相对密度（中国药典2000年版二部附录VI A）,应为0.8 55 0.8 60。折光率 本品的折光率（中国药典2000年版二部附录VIF）,应为 1.48 7-1.491 o【鉴不】（1）取本品，用 无 水 乙 醇 制 成 每1ml中约含200 Pg的溶液，照分光光度法（中国药典2000年版二

15、部附录W A）测定，在260nm、266nm与273nm的波长处有最大吸取，在262nm与271nm的波长处有最小吸取。（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时刻应与对比品峰保留时刻一致。【含量测定】照气相色谱法（中国药典2000年版二部附录VE）测 定。色谱条件与系统适用性试验 以SE-30为固定相，涂布浓度 为5%,柱温8 0；理论板数按对伞花烂峰运算应不低于1000,对-伞花烧与内标物质峰的分离度应符合要求。校 正 因 子 测 定 取 正 十 一 烷 适 量，加正己烷溶解并稀释制成 每1ml中含l.Omg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取对-伞花烧对比品约20mg,周密称定，

16、置25ml量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀。取1 3”注入气相色谱仪，运算校正因子。测定法 取 本 品 约20mg,周密称定，置25ml量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇 匀。取1 3 P l注入气相色谱仪，测定，运算，即得。【类不】止咳平喘药。【贮 藏】遮光，密闭，在阴凉处储存。【制 剂】对-伞花烧胶丸。【有 效 期】暂 定2年曾用名：单裕煌对-伞花烧胶丸拼音名：Dui-Sanhuating Jiaowan英文名：P-Cymene Soft Capsules书页号：Dll-17 标准编号：WS-10001-(HD-1016)-2002本品含对-伞花烂(C10H14)应为标 示 量 的90.0

17、%110.0%【性 状】本品为胶丸。【鉴不】取本品内容物，照对伞花烧项下的鉴不试验，显相同的结果。【检 查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录I E)o【含量测定】取装量差异项下的内容物适量(约相当于对-伞花 煌20mg),周密称定，置25ml量瓶中，照对-伞花煌项下的方法测定，运算，即得。【类不】同对-伞花烧。【规格】40mg【贮藏】遮光，密闭，在阴凉处储存。【有效期】暂定2 年曾用名：单祐姓油多维元素胶囊(16)拼音名：Duoweiyuansu jiaonang(16)英文名：Multivitamin Capsules(16)书页号：D11-28 标准编号：WS-

18、10001-(HD-1018)-2002本品为含多种维生素及多种微量元素的复方制剂。本品每粒含维生素C(C6H8 06)应为24.036.0mg；含富马酸亚铁(C4H2FeO4)应为31.538.5mg0【处方】维生素A 100万单位维生素D240万单位维生素E10g维生素B15g维生素B22g维生素B62g维生素B125mg烟酰胺20g维生素C30g碘化钾0.16g富马酸亚铁35g硫酸镁5g硫酸铜0.5g硫酸镒lg葡萄糖酸锌1.6g硫酸钻0.1 mg制成1000 粒【性状】本品内容物为数种不同颜色的小丸。【鉴不】（1）取本品3 粒，分出墨绿色小丸，研细，加水2ml溶解，滤过，滤液加稀硫酸2

19、滴和硫氟酸汞铉试液2 滴，放置约10分钟，应有黑色沉淀。（2）取本品的细粉适量（约相当于维生素A 500单位），加氯仿25m1,振摇，滤过，取滤液1m l,加25%三氯化睇氯仿溶液2m l,即显蓝色。（3）取本品4粒（约相当于维生素E 40mg）,研细，加无水乙醇10ml,振摇使维生素E溶解，滤过，滤液加硝酸2m l,摇匀，在75。（2加 热15分钟，溶液应显橙红色。（4）取本品8粒，研细，加 水30m1,振摇，滤过，滤液照下述方法试验。取滤液3ml（约相当于维生素B4mg）,加氢氧化钠试液2.5ml,加铁氟化钾试液0.5ml及正丁醇5m l,用力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显蓝色荧光，

20、加酸使成酸性，蓝色荧光即消逝，再加碱使成碱性，蓝色荧光又显出。取滤液2ml（约相当于维生素Blmg）,加 水50ml摇匀，在透射光下显淡黄绿色，并有强烈的黄绿色荧光，分成两份：一份加无机酸或碱溶液,荧光即消逝；另一份加连二亚硫酸钠结晶少许，摇匀后，黄色即消褪，荧光亦消逝。取滤液2ml（约相当于维生素Blmg）,加水至10ml,混匀，各 取1m l,分不置甲、乙两支试管中，各加20%醋酸钠溶液2m l,甲管中加水1ml,乙管中加4%硼酸溶液1ml,混匀，各迅速加氯亚氨基-2,6-二氯醍试液1m l,甲管中显蓝绿色渐变为红棕色，乙管中不显蓝色。取滤液4ml（约相当于维生素C 30mg）,加二氯靛酚

21、钠试液2 滴，蓝色即消逝。取滤液10ml（约相当于烟酰胺50mg）,加氢氧化钠试液5m l,慢慢煮沸，即发生氨臭，并使潮湿的红色石蕊试纸变蓝。【检 查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录 I E）o【含量测定】维生素C取本品25粒，分取黑色小丸，周密称定，研细，周密称取适量（约相当于维生素C 0.2g）,置 100ml量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C 溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，周密量取续滤液50m1,加淀粉指示液1m l,赶忙用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并连续30秒钟不褪。每 1ml碘滴

22、定液（0.1mol/L）相当于 8.8 06mg 的 C6H8 C6o富马酸亚铁取本品25粒，分取棕褐色小丸，周密称定,研细，周密称取适量（约相当于富马酸亚铁0.3g）,加稀硫酸15ml,加热使富马酸亚铁溶解后，放冷，加新沸过的冷水50ml与邻二氮菲指示液2 滴，赶忙用硫酸钾滴定液（0.1moI/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml硫酸钾滴定液（0.1mol/L）相当于 16.99mg 的 C4H2FeO4o【类不】营养药。【贮藏】遮光，密封，在阴凉干燥处储存。【有效期】暂定2年多维元素片(14)拼音名：Duoweiyuansu Pian(14)英文名：Multivitamin

23、and Elements Tablets(14)书页号：Dll-20 标准编号：WS-10001-(HD-1017)-2002本品每片中含维生素A(C22H3202)、维生素D3(C27H44O)与维生素 E(C31H52O3)均应为标示量的90.0%165.0%；含维生素C(C6H8 06)、叶酸(Cl9Hl9N7O6)、硝酸硫胺(Cl2H17N5O4S)、维生素 B2(C17H20N4O6)、维生素 B6(C8 H11N03 HC1),烟酰胺(C6H6N2O)与维生素B12(C63H8 8 CoN14O14P)均应为标示量的90.0%150.0%；含碘(I)应为标示量的90.0%200.0

24、%,含镁(Mg)、钙(Ca)与铁(Fe)均应为标示量的90.0%125.0%。【处方】维生素A 2000000单位维生素D3200000单位维生素E15000g维生素C30g叶酸400mg硝酸硫胺0.8 25g维生素B21g维生素B61.520g烟酰胺9.920g维生素B124mg碘75mg镁50g钙325g铁9g制成1000 片【性状】本品为薄膜衣片。【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录I A）。【含量测定】维生素A避光操作。取本品20片，周密称定，研细，周密称取适量（约相当于维生素A 2000单位），置皂化瓶中，加乙醇30ml与 50%（g/g）氢氧化钾溶液3

25、m l,置水浴中加热回流30分钟，冷却后将皂化液移至分液漏斗中，皂化瓶用水30ml洗涤，洗液并入分液漏斗中，用乙醛振摇提取2次，第一次100ml,第二次30ml,每次慢慢振摇约2 分钟，合并乙醒液，用水洗涤数次，每次 50m l,洗涤应慢慢旋动，直至水层遇酚瞅指示液不再显红色，乙醛液用铺有脱脂棉与无水硫酸钠的滤器滤过，滤液置250ml量瓶中，滤器用少量乙醛洗涤数次，洗液并人量瓶中，用异丙醇稀释至刻度，摇匀；周密量取适量，力 口异丙醇定量稀释制成每1ml中约含维生素A 8 14单位的溶液，以异丙醇为空白，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录W A）,在 325nm的波长处测定吸取度，将测得

26、的吸取度乘以18.3即为每1ml供试品溶液中含C22H3202单位的量，即得。维生素D 3 照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录V D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂；以氯仿-正己烷-四氢吠喃（45:55:1）为流淌相；检测波长为254nm。理论板数按维生素D3峰运算应不低于1000o测定法 避光操作。取本品20片，周密称定，研细，周密称取适量（约相当于维生素D600单位），置50ml离心试管中，周密加二甲亚碉15m l,充分分散，在（522）（水浴中放置30分钟，充分混匀，放冷，离心10分钟（2500转/分）,周密量取上清液10m L置250ml分液漏斗中，用正己烷

27、提取三次以上，每次35m l,每次提取振摇不超过2分钟，合并提取液，用水洗涤三次，每次20ml,正己烷提取液经铺有无水硫酸钠的滤器滤过，滤器用正己烷少量洗涤，合并滤液和洗液，在5（TC水浴中用氮气吹干，周密加入流淌相3ml使溶解，周密量 2 0 n l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取维生素D 3对比品适量，周密称定，加正己烷溶解并定量稀释制成每1ml中含160单位的溶液作为对比品溶液，同法测定，按外标法以峰面积运算，即得。维生素E避光操作对比品溶液的制备。周密称取维生素E对比品约25mg,置干燥皂化瓶中，加无水乙醇20ml与焦性没食子酸0.2g,置水浴上加热回流10分钟，冷却后，自冷凝管顶端加

28、入4.5%醇制氢氧化钾溶液20m l,连续回流30分钟，快速冷却，将皂化液移至分液漏斗中，皂化瓶用水冲洗，洗液并入分液漏斗中，加乙段200ml，慢慢振摇5分钟，静置分层，分取醒层，加入冰醋酸6滴，轻轻混合，用水40ml洗涤，醒层再加冰醋酸6滴，轻轻混合，用水40ml洗涤，乙醒层用铺有无水硫酸钠的滤器滤过，滤器用乙醛少量洗涤两次,每次20m l,合并乙醛液，置干燥的锥形瓶中，在氮气流下，水浴温热蒸发至干，立即加苯20ml使残留物溶解，将苯液移入硅酸镁色谱柱（150 250 n m,色谱柱预先用苯50ml洗过），用苯洗脱，每次20m1,共三次，合并苯液，置100ml量瓶中，加苯稀释至刻度，摇匀，即

29、得。供 试品溶液的制备取本品20片，周密称定，研细，周密称取适量（约相当于维生素E 15mg）,照对比品溶液的制备项下的制备方法，自“置干燥皂化瓶中”起，依法操作，即得。测定法 周密量取对比品溶液5ml和供试品溶液10ml,分不 置100ml量瓶中，各加乙醇-苯（l:4）20ml,摇 匀,再 各 加0.25%a,a -联口比噬苯溶液8m l,混匀后各加乙醇-苯（l:4）50ml与新制的0.1%三氯化铁醇苯溶液（取三氯化铁六水合物0.14g,置100ml量瓶中，加无水乙醇5m l,使溶解，用苯稀释至刻度，摇匀）8 m l,混匀，然后加乙醇-苯（1:4）稀释至刻度，摇匀，放置25分钟，照分光光度法

30、（中国药典2000年版二部附录W B）,在520nm的波长处分不测定吸取度，运算，即得。维生素C 取本品10片，周密称定，研细，周密称取适量（约相当于维生素C 0.2g）,置 300ml碘瓶中，加 入3%偏磷酸溶液200ml,充分振摇使维生素C 溶解，加淀粉指示液5m1,赶忙用碘滴定液（O.lmol/L）滴定，至溶液显蓝色并连续30秒钟不退，即得。每 1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.8 06mg的 C6H8 06。叶酸 照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液-甲醇（取磷酸二氢钾4.08 g,加

31、 水 1200ml使溶解，加 25%四丁基氢氧化铁甲醇溶液25ml与甲醇543ml,用水稀释至2000ml,并用氨水或磷酸调剂 pH 至 7.00.1）为流淌相，检测波长为28 0nm。叶酸峰与内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备 取对羟基苯甲酸甲酯约45m g,置 1000m l量瓶中，加甲醇266ml、25%四丁基氢氧化铁甲醇溶液18.5ml、磷酸二氢钾2.04g与含10%二乙烯三胺五醋酸的0.75mol/L氢氧化核溶液30m l,用水稀释至刻度，摇匀，即得。测定法 取本品20片，周密称定，研细，周密称取适量（约相当于叶酸0.3mg）,置 50ml具塞离心管中，加二乙烯三胺五醋酸1

32、75mg,周密加内标溶液25m l,充氮密塞，置旋涡振荡器振荡5 分钟，然后在70（TC水浴中加热2 分钟，振荡1分钟，再次在7（TC水浴中加热2 分钟，振荡1分钟，趁热滤过,放冷，精密量取续滤液20”注入液相色谱仪，记录色谱图；另取叶酸对比品（以无水物计）适量，周密称定，用内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含12P g 的溶液，同法测定，按内标法以峰面积运算，即得。烟酰胺、硝酸硫胺、维生素B2、维生素B 6 照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录V D）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.06%己烷磺酸钠与0.04%庚烷磺酸钠混合溶液-甲醇-冰醋酸

33、（75:24:1）为流淌相，检测波长为276nm。烟酰胺峰与维生素B6峰的分离度应符合要求。测定法 避光操作。取本品20片，周密称定，研细，周密称取适量（约相当于硝酸硫胺L6mg）,置 100ml量瓶中，加 1%枸檬酸二甲亚碉溶液50m l,摇匀，充氮，塞上瓶塞，超声30分钟，并时时振摇使充分溶解，放冷，用 1%枸椽酸二甲亚碉溶液稀释至刻度，摇匀，取适量置具塞离心管中，离心10分钟（2500转/分），取上清液经孔径为0.45 um 的滤膜滤过，周密量取续滤液 10 口 1注入液相色谱仪，记录色谱图。另周密称取维生素B1对比品（以无水物计）约20mg；维生素B2对比品约20mg与维生素B6对比品

34、约30mg,置 100ml量瓶中，用 1%枸檬酸二甲亚碉溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对比品贮备溶液；另周密称取烟酰胺对比品约30m g,置200ml量瓶中，周密加入对比品贮备溶液20m1使烟酰胺溶解，用1%枸檬酸二甲亚碉溶液稀释至刻度，摇匀，同法测定，按外标法以峰面积运算，即得。每Im g的维生素B1相当于硝酸硫胺0.971mg。维生素B 1 2对比品溶液的制备取已在硅胶干燥器中干燥4小时的维生素B12对比品20m g,周密称定，加水溶解并稀释至500mL摇匀（5 2避光储存，可使用一个月），临用前用水稀释成每1ml中含维生素B12约O.lng、0.2ng、0.3ng、0.4ng和0.5n

35、g的溶液，周密量取各溶液0.1ml置试管中，分不周密加入检定用培养基10m l,制成每管含维生素B12分不为0.0Ing,0.02ng、0.03ng、0.04ng 和 0.05ng 的对比品溶液（可按照线性范畴，作适当调整）。供试品溶液的制备取本品10片，研细，周密称取适量（约相当于维生素B50ug）置1000ml锥形瓶中，加偏重亚硫酸钠缓冲液（取磷酸氢二钠 12.9g,无水枸檬酸钠11.0g和偏重亚硫酸钠10.0g,加水使溶解并稀释至1000ml,摇匀）500mL振摇30分钟以充分提取，于1212,15磅压力下加热5分钟，放冷，离心或过滤，周密量取上清液或续滤液适量，用水稀释成每1ml中含维

36、生素B12约0.2ng和0.3ng的溶液，周密量取此溶液各0.1ml置试管中，分不加入检定用培养基10ml制成含维生素B12约 0.02ng和0.03ng的供试品溶液（可按照线性范畴，作适当调整）。菌液的制备 检定菌为德氏乳酸杆菌（Lactobacillus delbrueckii ATCC 78 30）o 由新鲜穿刺培养基（3）接种到菌液培养基（2）中，于37P培养20 24小时取出，离心，弃去上清液，沉淀物加入检定用培养基10ml,使成混悬液，离心（重复两次），弃去上清液，沉淀物加入检定用培养基（l）100ml,使成混悬液，即为检定用菌液，备用（此菌液于2 8（储存，可用10天，为了增强细

37、菌的敏锐度，菌种宜每周穿刺传代培养一次）。检定法取上述制备的两种浓度的供试品溶液和五种浓度的对比品溶液于 12UC灭菌5 分钟，赶忙冷却，滴加菌液，混匀,于37（培养20 24 小时，取出，用浊度计或分光光度计于600nm波长处，测定其透光率（取四份的平均值），同时用未经接种的检定用培养基10ml作空白校正,用标准曲线法运算，求得供试品溶液高低两浓度的含量，平均，即得。碘 取 本 品 20片，周密称定，研细，周密称取适量（约相当于8片量），置锲牛堀中，加等量的无水碳酸钠（粉末粒径不大于250 um）混合后，再加无水碳酸钠10g覆盖在混合物上，在65CT C炽灼45 60分钟，放冷，捣碎，覆盖一

38、层无水碳酸钠，在65CT C连续炽灼45 60分钟，放冷，捣碎(如有黑色残渣,应再加无水碳酸钠重新炽灼约30分钟，直至无黑色残渣)。用水约100ml分次将残渣完全转移至烧杯中，煮沸5 分钟后趁热滤过，滤渣和漏斗用热水洗涤多次，合并滤液与洗液置锥形瓶中，加亚硫酸氢钠0.2g与甲基橙指示液2 滴，用 8 5%磷酸溶液调剂至溶液显粉红色，再加8 5%磷酸溶液5m1,煮沸5分钟，加溟试液至溶液显棕色，再加澳试液2 3m1,煮沸至溶液褪色后，连续煮沸5 分钟，放冷，加水适量使成350ml,加碘化钾4 5g,赶忙用硫代硫酸钠滴定液(0.005moi/L)滴定,至终点时，加淀粉指示液3m l,连续滴定至蓝色

39、消逝，即得。每 1ml硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)相当于 0.10575mg 的 I。镁标准溶液的制备周密量取镁标准液(Mg 1 .Omg/ml)4ml、6ml和 8 m l,分不置100ml量瓶中，加盐酸0.5ml,用去离子水稀释至刻度，摇匀；周密量取各10ml,分不置100ml量瓶中，加 5%氧化镯溶液10ml(取三氧化二锢58.65g,置 1000ml量瓶中，用少量去离子水潮湿，量瓶置冰浴中，慢慢加入盐酸250mL振摇使溶解，放冷，加去离子水稀释至刻度，摇匀)，用0.1%氯化钝溶液(取氯化钠2.54g,加去离子水使溶解并稀释至2000ml,摇匀）稀释至刻度，摇匀；周密量取各

40、5ml,分不置100ml量瓶中，加 5%氯化铺 溶液10ml,用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品20片，周密称定，研细，周密称取适量（约相当于5 片量）置 250ml烧瓶中，加盐酸25ml,待气泡停止产生后，用小火加热煮沸15 30分钟，并时时旋转烧瓶使混合平均，停止加热，再加去离子水50m l,继续小火煮30 60分钟，并时时旋转烧瓶使混合平均，停止加热，放冷,用去离子水分次转移至250ml量瓶中，并加去离子水稀释至刻度，摇匀，滤过（续滤液作为供试品溶液贮备液），周密量取续滤液2m1,置 100ml量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀；周密量取3m l,置200ml量瓶中

41、，加 5%氧化镇）溶液 20ml,用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分不取标准溶液和供试品溶液，照原子吸取分光光度法（中国药典2000年版二部附录IV D 含量测定第一法），在28 5.2nm的波长处测定，运算，即得。钙标准溶液的制备周密量取钙标准液（Ca 1.0mg/ml）1.5ml、3.0ml 和 4.5ml,分不置 100ml量瓶中，加盐酸0.5ml,用去离子水稀释至刻度，摇匀；周密量取各10ml,分不置100ml量瓶中，加 5%氧化锢溶液10ml,用 0.1%氯化钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备 周密量取镁测定项下的供试品溶液贮备液2m l,置 100ml量瓶中，用

42、去离子水稀释至刻度，摇匀；周密量取2mL置 100ml量瓶中，加5%氧化锢溶液10ml,用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分不取标准溶液和供试品溶液，照原子吸取分光光度法（中国药典2000年版二部附录IV D 含量测定第一法），在422.7nm的波长处测定，运算，即得。铁标准溶液的制备周密量取铁标准溶液（Fe 1.0mg/ml）l.2ml、1.8 ml 和 2.4ml 分不置 100ml量瓶中，加盐酸0.5mL用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备周密量取镁测定项下的供试品溶液贮备液10ml,置100ml量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分不取标准溶液和供试品溶

43、液，照原子吸取分光光度法（中国药典2000年版二部附录W D 第一法），在248.3nm的波长处测定，运算,即得。【类不】营养药。【贮藏】遮光，密封储存。【有效期】暂定2 年曾用名：安尔康片、安尔康薄膜衣片附：所用的玻璃器皿和稀释用的水均应灭菌消毒。培养基的制备(1)检定用培养基无水葡萄糖20g无水醋酸钠10g酪蛋白酸水解溶液 1100ml胱氨酸-色氨酸溶液 250ml门冬酰胺溶液 310ml腺喋吟-鸟嘿吟-尿喀哽溶液 410ml黄喋吟溶液 510ml核黄素-硫胺-生物素-烟酸溶液 620ml对氨基苯甲酸-泛酸钙/比哆醇-叱哆醛 比哆胺溶液 7 4ml叶酸溶液 8 4ml盐溶液1 910ml盐

44、溶液21010ml聚山梨酯8 0溶液 1110ml抗坏血酸2g水加至1000ml用 8 mol/L氢氧化钠溶液调剂pH值使灭菌后pH值为6.0,在 121灭菌15分钟,冰箱储存。1酪蛋白酸水解溶液 取酪蛋白100g,加6moi/L盐酸溶液 500ml,回流8 12小时，减压蒸去盐酸，其糊状物加水至1000ml,并调剂pH值至3.5,再加活性炭20g,搅拌1小时，滤过，得澄清液，于冰箱储存，用时如有沉淀，需再滤过。2胱氨酸-色氨酸溶液 取L-胱氨酸4.0g与L-色氨酸2.0g,加水8 00ml,加热至8 0,再滴加盐酸12ml,搅拌至溶解，放冷，加水至1000ml,摇匀。3门冬酰胺溶液 取L-门

45、冬酰胺2 g,加水至200mL加热至溶解。4腺嘿吟-鸟喋吟-尿啥哽溶液 取硫酸腺嘿吟、盐酸鸟嘿吟与尿咯味各0.2g,加 4moi/L盐酸溶液10ml,加热溶解，放冷，加水至200ml,摇匀。5黄喋吟溶液 取黄喋吟0.2g,加水40ml,加热至7（TC,加 6mol/L氢氧化锭溶液6m1,搅拌至溶解，放冷，加水至200m1,摇匀。6核黄素-硫胺-生物素-烟酸溶液取核黄素10mg；盐酸硫胺10mg；生物素溶液（取生物素10mg,加乙醇10ml使溶解，加水90ml,摇匀，离心）lml与烟酸20mg,加 0.02mol/L醋酸溶液使溶解并稀释至400ml,摇匀。7对氨基苯甲酸-泛酸钙-嗽哆醇/比哆醛/

46、比哆胺溶液取对氨基苯甲酸lOOmg；泛酸钙50mg；盐酸口比哆醇200mg；盐酸此哆醛200mg与盐酸此哆胺40mg,加中性的25%乙醇溶液使溶解并稀释至400ml,摇匀。避光冷藏。8 叶酸溶液 取叶酸25mg,加水25ml与0.1mol/L氢氧化钠溶液1.25ml,振摇使溶解并加水稀释至1000ml,摇匀。避光冷藏。9盐溶液1取磷酸二氢钾10g与磷酸氢二钾10g,加水使溶解并稀释至200ml,加盐酸2 滴，摇匀。10盐溶液2取硫酸镁4g；氯化钠0.2g；硫酸亚铁0.2g与硫酸镒0.2g,加水使溶解并稀释至200ml,加盐酸2 滴，摇匀。11聚山梨酯80 溶液取聚山梨酯-8 0 20g,加乙醇

47、至200m l,摇匀，冰箱储存。或采纳维生素B12检定用干燥培养基（如美国DIFCO公司产品，产品号0457-15-1,或相当的培养基），按培养基使用讲明配制，唯用量为讲明书的一半及每管中加入lOmlo(2)菌液培养基蛋白陈5g酵母浸膏20g无水葡萄糖 10g磷酸二氢钾2g聚山梨酯-8 0 0.1g番茄汁100ml水 加至1000ml调剂pH值，使灭菌后pH为6.70.1,在 12UC灭菌15分钟，迅速冷却，冷藏备用。番茄汁取罐装番茄汁离心去渣后，每 1000ml番茄汁中，加助滤剂5 g,在铺有过滤剂的减压过滤器上滤过，得淡黄色溶液，如溶液不清，可反复滤之，滤液须覆盖甲苯液冷藏。或采纳维生素B

48、12肉汤干燥营养培养基(如美国DIFCO公司产品，产品号0542-15-8,或相当的培养基)，按培养基使用讲明配制，唯每试管加入15ml0(3)菌种穿刺培养基同菌液培养基，唯每1000ml中加入琼脂15g。调剂pH值,灭菌后pH为6.8 0.1,在12UC灭菌15分钟，分装于试管且直立状冷却。或采纳维生素B12琼脂干燥营养培养基（如美国DIFCO公司产品，产品号0541-15-9,或相当的培养基），按培养基使用讲明配制。多维元素片(25)拼音名：Duoweiyuansu Pian(25)英文名：Multivitamin and Elements Tablets(25)书页号：Dll-32 标准

49、编号：WS-10001-(HD-1019)-2002本品每片含维生素B1(C12H17C1N4OS HC1)应为2.55330mg；含烟酰胺(C6H6N2O)应为 17.0 22.0mg。【处方】维生素A3g3.4g3g500万单位维生素Bl维生素B2维生素B6维生素B129mg维生素C90g维生素D40万单位400mg维生素E3 万单位2g铜碘150mg葡萄糖酸锌15g100g镁乳酸钙40g铝15mg烟酰胺20g40g格15mg硒lOmg叶酸镒5g泛酸钙10g氯7.5g生物素30mg钾7.5g富马酸亚铁27g制成1000 片【性状】本品为薄膜衣片。【鉴不】(1)取本品的细粉适量(约相当于维生

50、素B5mg),加氢氧化钠试液2.5ml、铁氟化钾试液0.5ml与正丁醇5m1,强力振摇2分钟，放置使分层，上层醇液显强烈的蓝色荧光，加酸使酸性，荧光即消逝，再加碱使成碱性,荧光又显出。(2)取本品的细粉适量(约相当维生素Blmg),加 水100m l,振摇，溶液在透射光下观看显淡黄绿色并有黄绿色荧光，加矿酸或碱溶液，荧光即消逝。(3)取本品的细粉适量(约相当于维生素B0.4mg),力 口醋酸钠溶液(1-5)8 ml,振摇使维生素B6溶解，滤过，滤液分置甲、乙两个试管中，甲管中加水 1ml,乙管中加硼酸溶液(1-25)lm l,混匀，各迅速加氯亚胺基-2,6-二氮醍试 液Img,甲管中显蓝色，几

51、分钟后即消逝，并转变为红色，乙管中不显蓝色。(4)取本品的细粉适量，置试管中炽灼，即发生叱唳的专门臭气。(5)取本品的细粉适量(约相当于烟酰胺10mg),置试管中，加氢氧化钠试液5mg慢慢煮沸，即发生氨臭，放冷，滤过，滤液中加O.lmol盐酸溶液5 m l,再加三氯化铁试液2滴，即显黄色。(6)本品的水溶液显钙盐与氯化物的鉴不反应(中国药典2000年版二部附录III)O【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录I A)。【类不】营养药。【贮藏】密封储存。【有效期】暂定2年曾用名：高维多片酚氨咖敏胶囊拼音名：Fen An Ka Min Jiaonang英文名：Parace

52、tamol,Aminophenazone,Caffeine and ChlorphenamineMaleate Capsules书页号：DU-36 标准编号：WS-10001-(HD-1020)-2002本品含氨基比林(C13H1 7N3O)、对乙酰氨基酚(C8 H9NO2)及咖啡因(C8 H10N4O2 H2O)均应为标示量的 90.0%110.0%。【处方】氨基比林100g对乙酰氨基酚150g咖啡因30g马来酸氯苯那敏2g制成1000 粒【鉴不】(1)取本品细粉适量(约相当于马来酸氯苯那敏4.0mg),加氯仿10ml,振摇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取氨基比林对比品、对乙酰氨基酚对

53、比品、咖啡因对比品适量，置同一量瓶中，加氯仿制成每1ml中分不含20mg、25mg、6mg的溶液，必要时滤过，取滤液作为对比品溶液，再取马来酸氯苯那敏对比品适量，加氯仿制成每1ml中含0.60mg的溶液作为对比品溶液，照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录V B)试验，吸取上述三种溶液各10M1,分不点于同一硅胶GF薄层板上，以氯仿-甲醇-丙酮-乙醒-浓氨溶液(9:08 1:3:0.012)为展开剂(展距为15cm),展开后，晾干，在紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液所显斑点的颜色与位置应分不与对比品溶液的斑点相同。且供试品色谱中，马来酸氯苯那敏的斑点与其对比品的斑点比较，不得更深。

54、(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中各主峰的保留时刻应与相应的对比品保留时刻一致。【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录I E)o【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录V D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙月 青-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(10:90:0.02:0.03)为流淌相，检测波长为215nm,理论板数按咖啡因峰运算应不低于2000,各相邻峰的分离度应符合要求。对比品溶液的制备分不周密称取经6(TC干燥2小时的氨基比林对比品、经1052干燥至恒重的对乙酰氨基酚对比品

55、和咖啡因对比品适量，加流淌相溶解并定量制成每1ml中约含氨基比林0.12mg、对乙酰氨基酚0.15mg和咖啡因0.036mg的溶液作为对比品溶液。供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物，研细，周密称取适量(约相当于氨基比林12mg),置100ml量瓶中，加流淌相适量，振摇使溶解，用流淌相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。测定法 周密量取供试品溶液和对比品溶液各20”，分不注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积运算，并将咖啡因运算结果与1.0927相乘，即得。【类不】解热镇痛药。【贮藏】密闭，在干燥处储存。【有效期】暂定2年曾用名：扑感敏胶囊酚氨咖敏片拼音名：Fen An

56、Ka Min Pian英文名：书页号：Dll-40 标准编号：WS-10001-(HD-1021)-2002本品含对乙酰氨基酚(C8 H9NO2)应为标示量的93.0%107.0%,含氨基比林(Cl3H17N3O)应为标示量的93.0%107.0%,含咖啡因(C8 H10N4O2 H2O)应为标示量的90.0%110.0%,含马来酸氯苯那敏(Cl6H19CIN2C4H404)应为标不量的8 5.0%115.0%。【处方】对乙酰氨基酚150g氨基比林咖啡因马来酸氯苯那敏1000 片【性状】本品为白色或类白色片。【鉴不】（1）在对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的保

57、留时刻应与对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因品峰的保留时刻一致。（2）取本品细粉适量，加流淌相制成每1ml中含马来酸氯苯那敏0.02mg的溶液，作为对比品溶液。照含量测定项下的色谱条件测定，供试品峰的保留时间应与马来酸氯苯那敏对比品峰的保留时刻一致。【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录I A）。【含量测定】对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因 照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录V D）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 1%醋酸溶液（用二乙胺调剂pH值至3.7）-甲醇（62:38）为流淌相；检测波长为272nm。理论板数按对乙酰氨基

58、酚峰运算应不低于5000,各组峰的分离度应符合要求。测定法 取本品20片，周密称定，研细，周密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚150mg）,置 100ml量瓶中，加流淌相适量，振摇使溶解，加流淌相稀释至刻度，摇匀，滤过，周密量取续滤液2m1,置25ml量瓶中，用流淌相稀释至刻度，摇匀，取 10U1注入液相色谱仪，记录色谱图；另周密称取经6（TC干燥2小时的氨基比林对比品、经 105C干燥至恒重的对乙酰氨基酚对比品和咖啡因对比品适量，用流淌相制成每1ml中含对乙酰氨基酚0.12mg、氨基比林 0.08 0mg和咖啡因0.024mg的对比品溶液，同法测定。按外标法以峰面积运算，并将咖啡因运算结果与1

59、.0927相乘，即得。马来酸氯苯那敏 照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录V D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂；以 1%醋酸溶液（用二乙胺调剂pH值至3.7）-甲醇（62:38）为流淌相；检测波长为260nm。理论板数按氯苯那敏峰运算应不低于3000,氯苯那敏峰与氯基比林峰的分离度应符合要求。测定法 取本品20片，周密称定，研细，周密称取适量(约相当于马来酸氯苯那敏5m g),置 250ml量瓶中，加流淌相适量，振摇使溶解，加流淌相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液20 R1,注入液相色谱仪，记录色谱图;另取马来酸氯苯那敏对比品适量，用流淌相制成每1ml中

60、含马来酸氯苯那敏 20”的溶液，同法测定。按外标法以峰面积运算，即得。【类不】解热镇痛药。【贮藏】密闭，干燥处储存。【有效期】暂定2 年曾用名：扑感敏片复方薄荷酊拼音名：Fufang Bohe Ding英文名：Compound Menthol Tincture书页号：Dll-44 标准编号：WS-10001-(HD-1022)-2002【处方】成人用小儿用薄荷脑20g10g水杨酸20g5g尿囊素2g lg甘油2g lg乙醇适量 适量色素适量 适量全量1000g【性状】本品为蓝色或绿色的澄清液体。【鉴不】(1)取本品5m l,加三氯化铁试液数滴，即显紫堇色。(2)取本品10m l,置水浴上蒸发至

61、1m l,滤过，滤液加1%氯化钻甲醇溶液 2m l,摇匀，加 10%此味甲醇溶液0.5m L 即生成蓝紫色沉淀。(3)取本品5m l,加 1%香草醛硫酸溶液1m l,即显紫色。【检查】应符合酊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录IC)。【类不】皮肤外用药。【贮藏】遮光，密封，在阴凉处储存。【有效期】暂定2 年曾用名：薄荷止痒水复方颠茄氢氧化铝片拼音名：Fufang Dianqie Q ingyanghualu Pian英文名：Compound Belladonna and Aluminium Hydroxide Tablets书页号：DU-45 标准编号：WS-10001-(HD

62、-1023)-2002本品每片含氢氧化铝按A12O3运算，应许多于40mg。【处方】牡蛎 100g大黄30g氢氧化铝100g龙胆30g颠茄流浸膏2.5g辅料适量制成1000 片【制法】以上五味，牡蛎粉碎成细粉；大黄、龙胆分不加8倍和6倍量水煎煮2次，依次为3小时和2 小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度 1.25 1.35(8(rc)的稠膏，加入牡蛎细粉、氢氧化铝粉及颠茄流浸膏，混合，干燥、粉碎，过筛，加入适量的淀粉与10%淀粉糊，制粒，干燥，加适量润滑剂，混匀，制成1000片，即得。【性状】本品为淡粉色的片；味苦。【鉴不】(1)取本品30片，研成细粉，加甲醇8 0m l,回流提取2小时，滤过

63、，滤液蒸干，残渣加水20m l,盐酸2m l,氯仿20m l,回流1小时，分取氯仿层，酸水层用氯仿提取2次，每次20m l,合并氯仿液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对比品，加乙醇制成每1ml含0.5mg溶液。作为对比品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10H 1,对比品溶液6口1,分不点于同一硅胶G薄层板上，以石油叫(60 90卜 醋酸乙酯-甲酸(6:2:0.12)为展开剂,展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对比品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，用浓氨水熏后，可见光下斑点显红色。

64、(2)取本品20片，研成细粉，加甲醇60m l,回流提取2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取龙胆药材3 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各4 u l,分不点于同一硅胶GF薄层板上，以氯仿-甲醇(3.5:1)为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对比药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(3)取本品30片，研成细粉，加甲醇70m l,回流提取2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取颠茄流浸膏0.5ml,加甲醇0.5ml使溶解，作

65、为对比溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录VI B)试验，吸取供试品溶液8 P 1,对比溶液2P 1,分不点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醒(60 90)-醋酸乙酯-甲醇(5:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干,用浓氨水熏2 3 分钟后，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对比溶液色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ID)。【含量测定】取重量差异项下的本品10片，研成细粉，取约 1.8 g,周密称定，加盐酸与水各20m l,煮沸溶解后，滤过，滤渣用水洗净，洗液并入滤液中，加水至约200ml,加甲基红指

66、示剂4 滴，煮沸，放冷，滴加氨试液至溶液呈明显黄色，再煮沸1 2 分钟，放冷，滤过，并将沉淀尽量移至滤纸上，用氯化铁的热溶液(l-50)20ml洗涤沉淀，原烧杯用盐酸(l-2)40ml分次洗涤，并将此盐酸洗涤液渐加至滤纸上，使氢氧化铝沉淀溶解于250ml量瓶中，烧杯及滤器用水洗涤数次，洗液与滤液合并，加水至刻度，摇匀。周密吸取25m l,置三角烧瓶中，加醋酸-醋酸核缓冲液(pH6.0)10ml,再周密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸5分钟，放冷至室温，加二甲酚橙指示 剂1m l,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为橙红色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.459mg 的A12O3o【类不】抗酸镇痛药。【贮藏】密封，防潮储存。【有效期】暂定2年曾用名：胃痛宁片、胃宝复方颠茄氢氧化铝散拼音名：Fufang Dianqie Q ingyanghualu San英文名：Compound Belladonna and Aluminum Hydroxide Powder书页号：Dll-5