酸碱处理聚酰亚胺新

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1、酸 碱 腐 蚀 对 聚 酰 亚 胺 /碳 纤 维 复 合 材 料 摩擦 与 磨 损 性 能 的 研 究 学 生 ： 黄 玮 指 导 教 师 ： 王 晓 东 主 要 内 容研 究 背 景实 验 部 分结 果 与 讨 论总 结 研 究 背 景 聚 酰 亚 胺 (PI)具 有 突 出 的 热 稳 定 性 、 良 好 的 抗 冲 击 、 抗 辐 射 和 耐 溶 剂 性 能 ， 在 高 温 、 高 低 压 和 高 速 等 极 端 环境 下 有 很 好 的 摩 擦 磨 损 性 能 ， 是 一 类 很 有 潜 力 应 用 于 摩擦 学 领 域 的 基 体 材 料 1 3 。 但 纯 PI 因 较 低 的 抗

2、 拉 、 抗 压 强 度 ， 不 适 宜 单 独 作 为 摩 擦 材 料 使 用 ， 而 加 入 增 强纤 维 后 可 得 到 力 学 性 能 和 摩 擦 性 能 优 异 的 PI复 合 材 料4 5。 作 为 一 种 新 型 非 金 属 材 料 ， 碳 纤 维 的 应 用 遍 及航 空 、 航 天 、 建 筑 、 文 体 等 各 个 方 面 。 由 于 具 有 低 密 度 ，高 比 强 、 比 模 的 特 点 ， 碳 纤 维 常 常 被 作 为 制 备 高 性 能 复 合材 料 的 增 强 物 质 。 因 此 研 究 碳 纤 维 增 强 PI的 性 能 对 开 发 高 性 能 耐 热 性 复

3、合 材 料 ， 拓 宽 聚 酰 亚 胺 的 应 用 范 围 具 有 重 要 意 义 。 影 响聚 酰 亚 胺 复 合 材 料 摩 擦 与 磨 损 性 能 的 因 素 很 多 ， 本 文 采 用了 盐 酸 与 氢 氧 化 钠 对 聚 酰 亚 胺 /碳 纤 维 复 合 材 料 进 行 表 面处 理 ， 考 察 了 两 种 处 理 方 法 对 碳 纤 维 增 强 聚 酰 亚 胺 复 合 材料 摩 擦 磨 损 性 能 的 影 响 。 采 用 BRUKER Tensor 27 傅 里 叶变 换 衰 减 全 反 射 红 外 光 谱 仪 (ATR)测 定 处 理 前 后 材 料 的 傅里 叶 变 换 红 外

4、 光 谱 ， 采 用 扫 描 电 子 显 微 镜 （ SEM） 观 察 磨损 表 面 形 貌 ， 初 步 探 讨 了 材 料 磨 损 机 理 。 实 验 部 分 实 验 原 料 热 塑 性 聚 酰 亚 胺 （ TPI） 模 塑 粉 ， 实 验 室 自 制 ； 碳 纤 维 （ CF） ， 上 海 炭 素 厂 ； 丙 酮 ， 分 析 纯 ， 上 海 申 博 化 工 有 限 公 司 ； 质 量 分 数 为 36%38%盐 酸 溶 液 ， 分 析 纯 ， 上 海中 试 化 工 总 公 司 ; 氢 氧 化 钠 固 体 ， 分 析 纯 ， 西 陇 化 工 股 份 有 限 公 司 。 实 验 步 骤 1）

5、试 样 加 工 将 碳 纤 维 与 PI树 脂 机 械 混 合 后 ， 热 模 压 成 型 ， 模 压 温 度 340 、 压 力 12 MPa， 保 温 保 压 1 h， 降 温 至 200 脱 模 。机 加 工 成 环 试 样 。 2） 碳 纤 维 /聚 酰 亚 胺 环 表 面 处 理 分 别 取 5个 碳 纤 维 /聚 酰 亚 胺 环 ， 先 用 500 #氧 化 铝 耐 水 砂 纸打 磨 ， 使 各 处 环 的 高 度 误 差 不 超 过 0.1mm， 再 用 丙 酮 洗 干净 ， 用 数 字 微 显 卡 尺 测 出 环 的 外 径 ， 内 径 和 高 度 并 记 录 ，然 后 分 别

6、 放 入 质 量 分 数 为 10%的 盐 酸 溶 液 和 10%氢 氧 化 钠溶 液 中 浸 泡 10分 钟 、 20分 钟 、 30分 钟 、 60分 钟 、 90分 钟 ，取 出 后 放 在 AUY220电 子 天 平 上 测 出 各 个 环 在 空 气 和 水 中的 质 量 并 求 出 密 度 。 摩 擦 实 验 ： 实 验 设 备 ： MPX-2000型 摩 擦 磨 损 试 验 机 试 样 尺 寸 ： 上 环 （ 试 样 ） 为 34 25 7 mm ； 下 环 （ 钢环 ） 为 34 22 6 mm 实 验 条 件 : 线 滑 动 速 度 为 0.5 m/s, 载 荷 0.5 MP

7、a， 实 验 数 据在 线 纪 录 表 征 ： QUANTA200型 低 真 空 扫 描 电 子 显 微 镜 SEM， BRU KER Tensor 27 傅 里 叶 变 换 衰 减 全 反 射 红 外 光 谱 仪 ATR 结 果 与 讨 论 酸 碱 处 理 前 后 的 CF/PI红外 谱 图 图 1 （ a） PI/CF经 HCl处 理 后 的 红 外 谱 图 未 处 理 的 CF/PI存 在 明 显 的 亚 胺 特 征 峰 1780cm-1 （ C=O)， 1720cm1(C=C)， 1370cm-1（ C=O） ， 经 HCl处理 后 ， 各 特 征 峰 的 位 置 没 有 发 生 改

8、变 。 2000 1500 1000 Wavenumber/cm13701500 UntreatedHCl-30HCl-60HCl-9017801720 图 1（ b） PI/CF经 NaOH处 理 后 的 红 外 谱 图 当 用 NaOH处 理 10分 钟 后 ， 聚 酰 亚 胺 1780cm-1处 的 特 征 峰消 失 ， 随 着 处 理 时 间 的 增 加 ， 聚 酰 亚 胺 1720cm-1处 的 特 征 峰 明显 减 弱 ， 1370cm-1处 的 特 征 峰 逐 渐 转 移 成 1418cm-1特 征 峰 ， 表 明 在 经 过 碱 处 理 后 ， 亚 胺 结 构 转 变 成 胺

9、酸 结 构 。 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 1780 1720 13701500UntreatedNaOH-10NaOH-60NaOH-90 Wavenumber/cm 表 面 处 理 方 法 对 材 料 摩 擦 磨 损 性 能 的 影 响 图 2(a) 盐 酸 处 理 对 CF/TPI复 合 材 料 摩 擦 性能 的 影 响 经 盐 酸 处 理 后 ， CF改 性 TPI复 合 材 料的 摩 擦 系 数 呈 现 出明 显 下 降 趋 势 ， 盐酸 处 理 样 品 10分 钟时 摩 擦 系 数 最 低 较未 处 理 下 降 了32.6%。 不 同 处 理

10、时 间 对 摩 擦 系 数 影响 不 大 ， 而 磨 损 率却 随 着 处 理 时 间 的增 大 呈 现 稍 微 增 大趋 势 。 Friction coefficient HCl-10 HCl-20 HCl-30 HCl-60 HCl-90Untreated Wear rate Friction coefficient Wear rate/(10-1 4.m3 .N-1nm-1 ) 图 2(b) 氢 氧 化 钠 处 理 对 CF/TPI复 合 材 料摩 擦 性 能 的 影 响 碱 处 理 对 材 料 的 摩 擦 系 数影 响 不 大 ， 而 磨 损 率 急 剧增 大 。 氢 氧 化 钠 处

11、理 30分钟 的 材 料 的 磨 损 率 比 未 处理 的 材 料 提 高 了 58%。 分析 认 为 聚 酰 亚 胺 复 合 材 料用 10%的 NaOH溶 液 处 理过 后 发 生 开 环 反 应 ， 基 体变 得 疏 松 造 成 材 料 内 部 缺陷 ， 摩 擦 过 程 中 CF易 从基 体 脱 落 ， 富 集 在 摩 擦 表面 ， 导 致 严 重 的 磨 粒 磨 损 ，表 现 为 材 料 的 磨 损 率 急 剧增 大 。Friction coefficient Untreated NaOH-10 NaOH-20 NaOH-30 NaOH-90NaOH-60 Wear rate Fric

12、tion coeffi cient Wear rate/10-1 4 m3 N-1 m-1 ) 酸 碱 处 理 条 件 下 PI复 合 材 料 的 磨 损 表 面 酸 处 理 条 件 下 复 合 材 料 的 磨 损 表 面 SEM分 析 未 处 理 的 CF/PI未 经 处 理 的 材 料 表 面 很 平 整 ， 碳 纤 维 与 基 体 结 合 良 好 。 HCl-10 HCl-30 复 合 材 料 摩 擦 表 面 有轻 微 的 塑 性 形 变 迹 象 ，表 面 粘 有 磨 屑 ， 仅 有部 分 出 现 断 裂 现 象 ，呈 粘 着 磨 损 特 征 。摩 擦 表 面 粘 有 大 量 磨屑 ，

13、并 伴 随 有 轻 微 的 滑 痕 ， 碳 纤 维 由 长 条状 断 裂 成 几 部 分 ， 磨损 的 主 要 机 制 是 严 重的 黏 着 磨 损 和 轻 微 的磨 粒 磨 损 。 HCl-60 HCl-90 随 着 盐 酸 处 理 时 间 的 进 一 步增 大 ， 盐 酸 的 腐 蚀 作 用 增 强 ，碳 纤 维 被 刻 蚀 ， 自 身 强 度 下降 ， 因 此 易 于 断 裂 。 大 量 的碳 纤 维 从 基 体 脱 落 ， 导 致 严重 的 磨 粒 磨 损 ， 磨 损 表 面 出现 由 于 碳 纤 维 剥 落 后 留 下 的凹 坑 。 碱 处 理 条 件 下 复 合 材 料 的 磨 损

14、 表 面 SEM分 析 NaOH-10 NaOH-20 材 料 磨 损 表 面 沿滑 动 方 向 有 明 显犁 沟 ， 沿 滑 动 垂直 方 向 存 在 微 裂纹 ， 表 现 为 黏 着磨 损 和 磨 粒 磨 损特 征 。摩 擦 表 面 发 生 严 重的 塑 性 变 形 和 剥 落迹 象 。 NaOH-30 NaOH-60 NaOH处 理 30分 时 ，磨 损 表 面 被 严 重 拉 伤 ，犁 沟 明 显 ， 而 且 有 大量 磨 屑 散 落 ， 呈 现 出明 显 的 磨 粒 磨 损 特 征 。NaOH处 理 60分 钟 时 碳纤 维 严 重 断 裂 ， 部 分从 基 体 脱 落 ， 表 面

15、留下 大 量 凹 槽 ， 材 料 表面 粗 糙 ， 存 在 裸 露 纤 维 ， 较 硬 的 碳 纤 维 在摩 擦 过 程 中 通 过 微 观切 削 使 材 料 摩 擦 表 面产 生 犁 沟 ， 所 以 摩 擦系 数 和 磨 损 率 都 较 大 。 NaOH处 理 90分 钟 时 ， 由 于 基 体 的 水 解 大 部 分 的 碳 纤 维 已经 从 基 体 中 脱 落 出 来 ， 突 出 的 纤 维 被 磨 平 磨 损 主 要 是 基 体 的磨 损 和 纤 维 的 磨 平 ， 所 以 摩 擦 系 数 最 小 ， 磨 损 率 也 紧 比 空 白样 大 一 点 点 。 NaOH-90 结 论 本 文

16、 以 碳 纤 维 改 性 聚 酰 亚 胺 复 合 材 料 为 研 究对 象 ， 考 察 了 不 同 的 表 面 处 理 方 法 对 碳 纤 维 改 性热 塑 性 聚 酰 亚 胺 复 合 材 料 摩 擦 磨 损 性 能 的 影 响 ，初 步 探 讨 了 复 合 材 料 的 摩 擦 磨 损 机 理 。 主 要 研 究成 果 总 结 如 下 ： （ 1） 经 盐 酸 处 理 后 ， CF改 性 TPI复 合 材 料 的 摩 擦系 数 呈 现 出 明 显 下 降 趋 势 ， 盐 酸 处 理 样 品 10分 钟时 摩 擦 系 数 最 低 较 未 处 理 的 样 品 下 降 了 32.6%。不 同 处 理

17、 时 间 对 摩 擦 系 数 影 响 不 大 ， 而 磨 损 率 却随 着 处 理 时 间 的 增 大 呈 现 稍 微 增 大 趋 势 。 （ 2） 碱 处 理 对 材 料 的 摩 擦 系 数 影 响 不 大 ， 而 磨 损 率急 剧 增 大 。 氢 氧 化 钠 处 理 30分 钟 的 材 料 的 磨 损 率 比未 处 理 的 材 料 提 高 了 58%。 分 析 认 为 聚 酰 亚 胺 复 合材 料 用 10%的 NaOH溶 液 处 理 过 后 发 生 开 环 反 应 ，基 体 变 得 疏 松 造 成 材 料 内 部 缺 陷 ， 摩 擦 过 程 中 CF易从 基 体 脱 落 ， 富 集 在

18、摩 擦 表 面 ， 导 致 严 重 的 磨 粒 磨损 ， 表 现 为 材 料 的 磨 损 率 急 剧 增 大 。 （ 3） 未 处 理 的 CF/PI存 在 明 显 的 亚 胺 特 征 峰 1780cm -1(C = O) ， 1720cm-1 (C=C)， 1370cm-1 (C=O)， 经 HCl处 理 后 ， 各 特 征 峰 的 位 置 没 有 发 生 改变 。 （ 4） 当 用 NaOH处 理 10分 钟 后 ， 聚 酰 亚 胺 1780cm-1处 的 特 征 峰 消 失 ， 随 着 处 理 时 间 的 增 加 ， 聚 酰 亚胺 1720cm-1处 的 特 征 峰 明 显 减 弱 ，

19、1370cm-1处 的特 征 峰 逐 渐 转 移 成 1418cm-1特 征 峰 ， 表 明 在 经 过碱 处 理 后 , 亚 胺 结 构 转 变 成 胺 酸 结 构 。（ 5） 磨 损 前 、 后 聚 酰 亚 胺 的 特 征 峰 没 有 发 生 改 变 ， 物 理 的 机 械 作 用 不 会 改 变 基 团 位 置 。 通 过 近 一 步 研 究发 现 经 过 酸 碱 处 理 材 料 后 再 进 行 磨 损 情 况 也 如 此 。 参 考 文 献 1 丁 孟 贤 , 何 天 白 . 聚 酰 亚 胺 新 材 料 M . 北 京 : 北 京 科技 出 版 社 , 1998. 2 杜 善 义 .先

20、 进 复 合 材 料 与 航 空 航 天 J .复 合 材 料 学 报 , 2007 ,24 (1) : 1212.Du Shanyi. Advanced compos ite materials and aerospace engineeringJ . Acta Materiae Compositae Sinica , 2007 , 24 (1) : 1212. 3 王 凯 , 詹 茂 盛 , 高 生 强 , 等 .可 熔 体 加 工 热 塑 性 聚 酰亚 胺 研 究 进 展 J .宇 航 材 料 工 艺 , 2004 (3) : 5215. Wang Kai , Zhan Maosheng

21、 , Gao Shengqiang , et al . Development of melt2processable t hermoplastic polyimidesJ .Aerospace Materials & Technology , 2004 (3) : 5215. 4 贺 福 . 碳 纤 维 及 其 应 用 技 术 M . 北 京 : 化 学 工 业出 版 社 ,2004 : 288-289. 5 Xu Bing , Wang Xiaoshu , Lu Yun. Surface modification ofpolyacrylonit rile2 based carbon fib

22、er and it s interaction wit himide J . Applied Surface Science , 2006 , 253 ( 5) : 2695-2701. 6 Sarac A Sezai , Springer J rgen. Elect rograf ting of 3 2met hylt hiophene and carbazole random copolymer onto carbon fiber :Characterization by FTIR2 ATR , SEM , EDX J . Surfaceand Coatings Technology ,

23、2002 , 160 (2/ 3) : 227-238. 致 谢 值 此 论 文 完 成 之 际 ， 谨 向 指 导 老 师 王 晓 东 老师 表 示 我 衷 心 的 感 谢 ,也 要 感 谢 黄 培 、 谷 和 平 两 位老 师 的 指 导 ！ 三 位 老 师 渊 博 的 学 识 ， 严 谨 的 治 学态 度 ， 敏 锐 地 学 术 眼 光 ， 积 极 进 取 的 工 作 精 神 令我 敬 仰 。 在 论 文 研 究 期 间 还 得 到 了 穆 丽 珀 师 姐 的 鼎 力相 助 ， 另 外 杨 长 成 、 王 杰 等 师 兄 师 姐 对 我 的 论 文也 提 供 了 许 多 帮 助 ， 在

24、此 谨 向 他 们 表 示 我 由 衷 的谢 意 和 良 好 的 祝 愿 。 祝 福 他 们 在 以 后 的 学 习 和 工作 中 不 断 取 得 进 步 ！ 还 要 感 谢 我 的 家 人 ， 正 是 他 们 这 些 年 来 对 我生 活 上 无 微 不 至 的 关 怀 和 精 神 上 的 鼎 立 支 持 ， 才使 得 我 在 人 生 道 路 上 不 断 取 得 进 步 。 最 后 ， 向 给 予 作 者 关 心 和 爱 护 而 未 能 在 此 一一 提 及 的 亲 人 、 老 师 、 同 学 和 朋 友 致 以 衷 心 的 谢意 。 我 会 用 以 后 在 人 生 路 上 的 步 步 前 进 来 作 为 回报 。 谢 谢