聚丙烯腈纤维的生产及质量控制

《聚丙烯腈纤维的生产及质量控制》由会员分享，可在线阅读，更多相关《聚丙烯腈纤维的生产及质量控制（47页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、第 五 章 聚 丙 烯 腈 纤 维 生 产 及 质 量 控 制腈 纶 ： 聚 丙 烯 腈 纤 维 、 PAN纤 维 或 PAC纤 维 丙 烯 腈 和 第 二 、 第 三 单 体 的 共 聚 物 （ onomer） 纺 制 的 合 成 纤 维 ； 常 规 聚 丙 烯 腈 纤 维 中 AN含 量 在 85%以 上 ； 改 性 聚 丙 烯 腈 纤 维 （ modacrylic fiber） 中 AN含 量 为 35% 85% ； 腈 纶 短 纤 维 腈 纶 毛 条 腈 纶 丝 束 第 一 节 概 述聚 合 （ 原 液 制 备 ） 方 法 纺 丝 方 法 溶 剂 主 要 生 产 厂 商水 相 沉 淀

2、聚 合 （ 二 步 法 ） 干 纺 DMF DuPont（ 美 ） ， Bayer（ 德 ） 丙 酮 TennesseEastman（ 美 ） 湿 纺 NaSCN Cytec（ 美 ） ， Exlan（ 日 ） HNO 3 旭 化 成 （ 日 ） DMF Hoechst（ 德 ） ， PhonePoulenc（ 法 ） DMA Monsanto（ 美 ） ， 三 菱 人 造 丝（ 日 ） 丙 酮 钟 渊 化 学 工 业 （ 日 ）EC Savinesti（ 罗 ） 溶 液 聚 合 （ 一 步 法 ） 湿 纺 NaSCN Courtaulds（ 英 ） ZnCl 2 DowChemical（ 美

3、 ） ， 东 邦 贝 丝纶 （ 日 ）DMF 钟 纺 （ 日 ） DMSO 东 丽 （ 日 ） l 腈 纶 生 产 工 艺 路 线 l 聚 丙 烯 腈 纤 维 生 产 工 艺 路 线 比 较 ： 一 步 法 与 二 步 法 ： 一 步 法 是 指 PAN的 合 成 采 用 溶 液 聚 合 ， 聚 合 物 不 经 分 离 ， 直 接 配 成 纺 丝 原 液 去 纺 丝 ； 二 步 法 又 称 为 水 相 沉 淀 聚 合 路 线 。 PAN的 合 成 采 用 水 相 沉 淀 聚 合 ， 聚 合 物 经 分 离 后 重 新 溶 解 ， 即 聚 合 物 的 制 备 及 原 液 配 制 两 步 完 成

4、； 干 法 纺 丝 与 湿 法 纺 丝 ： 腈 纶 的 成 形 借 助 于 蒸 发 除 去 挤 出 细 流 中 的 溶 剂 ， 称 为 干 法 纺 丝 ； 借 助 于 挤 出 细 流 中 的 溶 剂 与 凝 固 浴 中 溶 剂 的 双 向 扩 散 ， 称 为 湿 法 纺 丝 ； 有 机 溶 剂 与 无 机 溶 剂 ：l 聚 丙 烯 腈 纤 维 的 用 途 主 要 用 于 针 织 品 、 装 饰 纺 织 品 市 场 、 室 外 纺 织 品 第 二 节 聚 丙 烯 腈 纤 维 生 产 用 原 料 l 丙 烯 腈 室 温 常 压 下 ， 丙 烯 腈 是 具 有 特 殊 杏 仁 气 味 ， 无 色 易

5、 流 动 液 体 ； 可 发 生 加 成 反 应 、 氧 化反 应 、 聚 合 反 应 ； CH2=CH-CH2+NH3+3/2O2 CH2=CH-CN+ 3H2O NoImagel 第 二 单 体 降 低 丙 烯 腈 分 子 间 引 力 和 抵 消 CN基 的 作 用 ， 降 低 PAN的 结 晶 性 ， 改 善 聚 丙 烯 腈 的可 溶 性 、 弹 性 、 手 感 、 热 塑 性 ， 提 高 染 料 向 纤 维 内 部 的 扩 散 速 度 ， 在 一 定 程 度 上 改 善纤 维 的 染 色 性 （ 丙 烯 酸 甲 酯 、 甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 、 醋 酸 乙 烯 和 丙 烯 酰 胺

6、 等 ） ； 它 在 纤 维中 的 含 量 为 4% 10%左 右 ）l 第 三 单 体 引 入 亲 染 料 基 团 ， 增 加 纤 维 对 染 料 的 亲 和 力 ； （ 甲 基 丙 烯 磺 酸 钠 ， 丙 烯 磺 酸 钠 、 亚 甲基 丁 二 酸 ） ； 它 在 纤 维 中 的 含 量 为 0.3% 2%左 右 。 l 溶 剂有 机 溶 剂 ： 占 63% ， DMF、 DMA、 EC、 丙 酮 、 DMSO。 腈 纶 结 构 致 密 ， 截 面 非 圆 形 ， 光 泽 和 谐 ；无 机 溶 剂 ： 约 占 37%， NaSCN、 HNO3、 ZnCl2。 腈 纶 蓬 松 性 好 ， 截

7、面 圆 形 ， 光 泽 较 亮 ， 强 度 较 高 ；l 引 发 剂 ： 偶 氮 二 异 丁 腈 l 浅 色 剂 ： 二 氧 化 硫 脲l 分 子 量 调 节 剂 ： 异 丙 醇 （ IPA） l 萃 取 剂 ： 异 丙 醚 （ IPE）l 碳 酸 钡 ： 用 BaCO 3即 可 除 去 SO42 l 草 酸 钾 钛 ： 降 低 溶 剂 色 度 ， 防 止 铁 质 进 入 聚 合 体 l 油 剂 、 抗 静 电 剂 ： 油 剂 （ 司 配 60、 吐 温 60） ； 抗 静 电 剂 如 甲 基 （ 三 羟 乙 基 ） 甲 基 硫 酸 季 铵 盐 ；l 其 他 ： 钛 白 粉 、 荧 光 增 白

8、 剂 、 硫 酸 、 醋 酸 、 盐 酸 、 离 子 交 换 树 脂 等 原 料 。 第 三 节 聚 丙 烯 腈 的 合 成 一 、 均 相 溶 液 聚 合 均 相 溶 液 聚 合 所 得 的 聚 合 液 可 直 接 用 于 纺 丝 ， 又 称 腈 纶 生 产 的 一 步 法 。 省 去 分 离 聚 合物 的 沉 淀 、 过 滤 和 烘 干 ； 但 对 原 料 的 纯 度 要 求 较 高 ， 对 原 液 的 质 量 控 制 和 检 测 难 度 较 大 。 （ 一 ） 聚 合 工 艺 流 程 硫 氰 酸 钠 水 溶 液 为 溶 剂 的 均 相 溶 液 聚 合 流 程 图 1调 配 桶 2漩 流

9、液 封 加 料 斗 3混 合 桶 4聚 合 釡 5热 交 换 器 6第 一 脱 单 体 塔 7加 热 器 8第 二 脱 单 体 塔 9喷 淋 冷 凝 器 10喷 淋 液 冷 却 器 11、 12、 13螺 杆 泵聚 合 反 应 器 （ 二 ） 聚 合 工 艺 控 制l 引 发 剂 浓 度 引 发 剂 自 由 基 活 化 中 心 聚 合 反 应 速 度 反 应 转 化 率 碰 撞 大 分 子 链 重 合 、 歧 化 、 转 移 终 止 聚 合 物 分 子 量 大 分 子 端 基 的 引 发 剂 残 剩 基 分 子 结 构 规 律 性 偶 氮 引 发 剂 聚 合 物 色 泽 加 深 纤 维 白 度

10、 工 业 ： 引 发 剂 用 量 为 总 单 体 重 量 的 0.2%0.8%。 l 总 单 体 浓 度 总 单 体 浓 度 聚 合 反 应 速 度 、 聚 合 物 平 均 分 子 量 l 聚 合 温 度温 度 能 量 引 发 剂 分 解 活 化 中 心 聚 合 反 应 速 度 反 应 转 化 率 碰 撞 大 分 子 链 重 合 、 歧 化 、 转 移 终 止 分 子 量 工 业 ： 反 应 温 度 7682l 介 质 pH值 pH值 5 0.3， 才 能 保 证 黏 度 变 化 少 ， 聚 合 转 化 率 变 化 也 不 大 ； l 单 体 中 所 含 有 的 有 机 杂 质 有 机 杂 质

11、 （ 氢 氰 酸 、 丙 烯 醛 、 乙 醛 、 丙 酮 、 乙 腈 和 噁 唑 、 丙 腈 ） 反 应 速 度 l 硫 氰 酸 钠 中 含 有 的 杂 质 甲 酸 钠 （ SF） 聚 合 浆 液 黏 度 纺 丝 困 难 Na 2S2O3 纤 维 泛 黄 l 各 种 无 机 盐 杂 质Fe3+或 Fe2+： Fe3+对 反 应 有 阻 聚 作 用 与 SCN反 应 生 成 红 色 Fe（ SCN） 3或 深 红 色 络 合 物 Fe2+ 对 反 应 有 阻 聚 工 业 ： 反 应 剂 混 合 物 中 铁 含 量 0.3mg/kgTi4 ： Ti4 聚 合 物 白 度 Ti4 （ 链 转 移 剂

12、 ） 聚 合 反 应 速 度 、 平 均 聚 合 度 工 业 ： 4mg/kg。SO4 2 ： SO42 硫 酸 钠 在 原 液 中 结 晶 析 出 过 滤 与 纺 丝 困 难 工 业 ： 聚 合 用 的 硫 氰 酸 钠 溶 剂 中 硫 酸 钠 含 量 不 超 过 0.08%Cl ： Cl 腐 蚀 聚 合 及 原 液 系 统 铝 质 设 备 、 管 材 腐 蚀 后 的 铝 离 子 进 入 原 液 使 原 液 凝 聚 故工 业 ： 控 制 化 工 原 料 及 软 水 质 量 。NO3 ： NO3 影 响 聚 合 物 在 NaSCN溶 剂 中 的 溶 解 度 使 原 液 黏 度 升 高 可 纺 性

13、 CH3COO ： CH3COO 链 转 移 聚 合 反 应 速 度 、 平 均 聚 合 度 工 业 ： 设 立 萃 取 塔 ， 把 CH 3COO 从 系 统 中 除 去Al3 ： Al3 使 原 液 絮 凝 可 纺 性 工 业 ： 少 用 铝 材 l 浅 色 剂 二 氧 化 硫 脲 二 氧 化 硫 脲 防 止 氧 化 剂 对 聚 合 反 应 的 影 响 反 应 稳 定 ， 纤 维 白 度 好 l 分 子 量 调 节 剂 异 丙 醇 异 丙 醇 其 分 子 中 与 伯 碳 原 子 相 连 的 氢 原 子 特 别 活 泼 ， 易 和 生 长 着 的 大 分 子 自 由 基 发 生 链 转 移

14、， 使 大 分子 终 止 。 l 溶 剂 NaSCN浓 度 浓 度 为 51.8%的 硫 氰 酸 钠 溶 液 中 的 水 分 子 ， 可 全 部 与 NaSCN分 子 溶 剂 化 ， 使 丙 烯 腈 与 聚 丙 烯 腈 中 的 氰基 与 硫 氰 酸 钠 构 成 的 溶 剂 化 层 最 稳 定 ， 溶 液 黏 度 最 低 。 工 业 ： 浓 度 50% 52%硫 氰 酸 钠 作 溶 剂 ， 制 得 原 液 中 硫 氰 酸 钠 含 量 为 43.5% 44.5l 聚 合 反 应 时 间 聚 合 时 间 引 发 剂 分 解 活 化 中 心 单 体 转 化 率 单 体 浓 度 体 系 黏 度 生 成

15、的 大 分 子 链 变 短 平 均 聚 合 度 工 业 ： 硫 氰 酸 钠 一 步 法 中 ， 聚 合 时 间 1.62.5h 硝 酸 和 二 甲 基 亚 砜 为 溶 剂 时 ， 聚 合 时 间 为 1214hl 聚 合 转 化 率 低 转 化 率 （ 50% 55%） 聚 合 时 间 设 备 利 用 率 分 子 量 分 布 窄 、 聚 合 度 纤 维 白 度 好 聚 合 好 的 纺 丝 液 中 残 留 单 体 量 脱 单 体 负 荷 高 转 化 率 （ 95%） 聚 合 时 间 引 发 剂 分 解 活 化 中 心 单 体 浓 度 黏 度 生 成 的 大 分 子 链 变 短 平 均 聚 合 度

16、 中 转 化 率 （ 70% 75%） ： 介 于 低 转 化 率 和 高 转 化 率 之 间 工 业 ： NaSCN一 步 法 连 续 聚 合 （ 低 转 化 率 ） ， 个 别 厂 用 中 转 化 率 。 硝 酸 为 溶 剂 的 一 步 法 、 以 二 甲 基 亚 砜 为 溶 剂 和 以 氯 化 锌 浓 水 溶 液 为 溶 剂 的 一 步 法 （ 高 转 化 率 ） 各 工 艺 因 素 对 聚 合 反 应 的 影 响 因 素 变 化 转 化 率 平 均 聚 合 度 色 泽 引 发 剂 增 加温 度 升 高单 体 浓 度 增 加二 氧 化 硫 脲 增 加异 丙 醇 增 加硫 氰 酸 钠 浓

17、度 （ 56%以 下 时 ） 增 加pH值 增 加 （ 13以 下 时 ）有 机 质 量 增 加无 机 盐 增 加 ： Fe 3+和 Fe2+Ti4SO42Cl反 应 时 间 增 加 提 高提 高提 高降 低不 变提 高提 高降 低降 低降 低不 变不 变提 高 降 低降 低提 高降 低降 低提 高提 高降 低降 低降 低略 提 高不 变降 低 加 深加 深加 深变 浅变 浅不 变加 深加 深加 深加 深不 变不 变加 深 二 、 水 相 沉 淀 聚 合 （ 一 ） 聚 合 工 艺 流 程 水 相 沉 淀 聚 合 工 艺 流 程 示 意 图1聚 合 反 应 釜 2淤 浆 槽 3旋 转 真 空

18、过 滤 机 4真 空 泵 5第 二 淤 浆 槽 6分 离 槽 7淤 浆 混 合 槽8挤 压 机 9干 燥 机 1 0气 体 系 统 11循 环 分 离 器 l2一 粉 碎 机 l3聚 合 物 储 槽 l4泵 （ 二 ） 聚 合 工 艺 控 制l 引 发 剂 浓 度 氧 化 剂 （ 即 改 变 NaClO3 单 体 的 比 例 ） 聚 合 物 分 子 量 转 化 率 还 原 剂 （ 即 改 变 Na2SO3 单 体 的 比 例 ） 聚 合 物 分 子 量 、 转 化 率 、 纤 维 白 度 工 业 ： 水 溶 性 氧 化 还 原 引 发 体 系 （ NaClO3-Na2SO3、 K2S2O8 N

19、aHSO3、 NaClO3 NaHSO3） l 单 体 浓 度 单 体 浓 度 转 化 率 转 化 率 聚 合 物 增 比 黏 度 聚 合 物 颗 粒 形 态 均 匀 ， 沉 降 值 下 降 l 聚 合 温 度 温 度 反 应 速 度 应 温 度 转 化 率 聚 合 物 平 均 分 子 量 工 艺 ： 控 聚 合 反 应 温 度 4050l 聚 合 时 间 聚 合 时 间 反 应 热 来 不 及 散 发 出 去 转 化 率 聚 合 时 间 设 备 生 产 能 力 聚 合 时 间 对 平 均 分 子 量 影 响 很 小 。 通 常 聚 合 时 间 取 1 3hl 介 质 pH pH值 在 1.9

20、 2.2较 为 适 宜 ， 酸 对 于 氧 化 还 原 引 发 体 系 起 活 化 作 用 l 无 机 盐 的 影 响 Fe2 聚 合 反 应 NaCl、 Na2SO3聚 合 反 应 速 度 l 氧 的 影 响 微 量 对 聚 合 反 应 影 响 小 ， 大 量 空 气 使 反 应 速 度 减 慢 ， 分 子 量 升 高 ， 副 产 物 HCN、 HCHO、 CO2 产 生 l 搅 拌 搅 拌 器 转 速 转 化 率 分 子 量 平 均 粒 径 、 粒 径 分 布 变 窄 、 沉 降 值 l 聚 合 物 粒 子 大 小 和 聚 合 物 效 应 聚 合 物 悬 浮 体 粒 子 平 均 分 子 量

21、 l 水 洗 的 影 响 水 洗 水 温 度 ： 温 度 杂 质 溶 解 洗 涤 效 果 ； 工 业 ： 水 洗 水 温 度 为 22 ，水 洗 水 分 布 ： 水 洗 水 分 布 不 均 匀 聚 合 物 出 现 干 裂 纹 水 洗 水 大 量 通 过 裂 纹 水 洗 效 果 真 空 度 ： 真 空 度 压 差 水 洗 水 流 动 的 动 力 水 洗 水 不 能 穿 过 聚 合 物 层 真 空 度 转 鼓 上 吸 附 聚 合 物 层 厚 水 洗 效 果 l 脱 水 的 影 响 真 空 度 ： 真 空 度 压 差 水 流 动 的 动 力 脱 水 效 果 真 空 度 滤 饼 中 水 含 量 能 耗

22、 真 空 度 水 脱 除 量 滤 饼 中 水 含 量 转 鼓 转 数 ： 转 数 滤 饼 的 停 留 时 间 脱 水 效 果 产 量 第 四 节 聚 丙 烯 腈 纺 丝 原 液 的 制 备 及 其 性 质 原 液 准 备 流 程 示 意 图1、 7管 道 混 合 器 2原 液 混 合 槽 3脱 泡 器 4密 封 槽 5多 级 混 合 器 6冷 却 器8板 框 过 滤 机 9振 荡 研 磨 机 10荧 光 浆 液 计 量 罐 11球 磨 机 12球 磨 机 接 受 槽 13消 光 浆 液 贮 槽 一 、 纺 丝 原 液 的 制 备 （ 一 ） 一 步 法 纺 丝 原 液 的 制 备 l 脱 单

23、：高 转 化 率 （ 转 化 率 大 于 95%） ： 聚 合 产 物 不 需 脱 除 单 体 ；中 、 低 转 化 率 ： 必 须 将 聚 合 浆 液 进 行 脱 单 体 。 脱 单 体 流 程 示 意 图 脱 单 体 塔 结 构 示 意 图1试 剂 混 合 桶 2列 管 式 冷 却 器 3单 体 喷 冷 器 4脱 单 体 器 脱 单 体 效 果 的 因 素 ： 原 液 温 度 、 喷 淋 液 温 度 和 循 环 量 、 原 液 黏 度 、 脱 单 塔 伞 面 的 面 积 、 聚 合 转 化率 低 转 化 反 应 须 经 两 次 脱 单 体 l 混 合 混 合 原 液 混 合 均 匀 质 量

24、 均 匀 一 旦 聚 合 停 车 ， 在 一 定 时 间 内 ， 不 会 影 响 纺 丝 的 连 续 开 车 。l 脱 泡 常 压 静 置 脱 泡 法 、 连 续 式 真 空 脱 泡 法 l 消 光 和 增 白 常 用 的 消 光 剂 为 锐 钛 型 二 氧 化 钛 ， 对 于 半 消 光 纤 维 ， 其 加 入 量 为 纤 维 重 量 的 0.2%0.3%。 对 于 消 光纤 维 ， 其 加 入 量 为 纤 维 重 量 的 0.6% l 调 温 和 过 滤 原 液 纺 前 的 调 温 ： 原 液 温 度 调 整 为 3235 ， 原 液 稳 定 ， 黏 度 较 低 ， 流 变 较 好 ， 有

25、 利 于 过 滤 纺 丝过 滤 ： 除 去 混 合 浆 液 中 的 机 械 杂 质 和 少 量 聚 合 凝 胶 ， 以 免 在 纺 丝 中 堵 塞 喷 丝 孔 ， 保 证 纺 丝 顺 利 进 行 指 标 大 小 指 标 大 小 指 标 大 小 聚 合 度 浓 度 (%) 13 0.2 聚 合 物 增 比 黏 度 0.35 0.45 阻 塞 系 数 30 硫 氰 酸 钠 浓 度 (%) 44 0.55 特 性 黏 度 1.49 0.02 外 观 浅 黄 色 透 明黏 液 原 液 黏 度 （ 落 球 法 ）/s 280 380 黏 均 分 子 量 /万 6 8 残 余 单 体 /% 0.3 硫 氰

26、 酸 钠 一 步 法 制 备 纺 丝 原 液 质 量 指 标 （ 二 ） 二 步 法 纺 丝 原 液 的 制 备 由 水 相 沉 淀 聚 合 所 得 的 聚 丙 烯 腈 是 细 小 固 体 颗 粒 状 ， 首 先 需 要 将 它 溶 解 于 有 机 或 无 机 溶 剂 中 。 并 经 过混 合 、 脱 泡 、 过 滤 纺 前 调 温 等 工 序 ， 以 制 成 符 合 纺 丝 要 求 的 原 液 。 由 于 溶 解 之 后 的 混 合 、 脱 泡 、 过 滤 、纺 前 调 温 等 工 序 ， 与 一 步 法 纺 丝 原 液 制 备 相 同 ， 所 以 这 里 只 介 绍 溶 解 。 l 溶 解

27、 第 一 步 ： 溶 剂 化 ， 使 高 聚 物 浆 化 （ 即 溶 胀 ） 第 二 步 ： 有 限 溶 胀 发 展 为 无 限 溶 胀 溶 解二 、 纺 丝 原 液 的 性 质 l 纺 丝 原 液 的 黏 度 影 响 聚 丙 烯 腈 纺 丝 原 液 黏 度 有 ： 相 对 分 子 质 量 、 聚 丙 烯 腈 浓 度 、 温 度 、 共 聚 物 组 成 l 纺 丝 原 液 中 共 聚 物 浓 度 随 着 原 液 中 PAN含 量 的 提 高 ， 纤 维 的 物 理 机 械 性 能 有 所 改 善 ， 并 且 可 相 应 提 高 设 备 的 生 产 能 力 。但 是 随 着 浓 度 的 增 大

28、， 原 液 的 黏 度 将 明 显 增 加 ， 这 将 给 原 液 的 过 滤 、 输 送 和 纺 丝 带 来 困 难 l 聚 丙 烯 腈 分 子 量 及 其 分 布 相 对 分 子 质 量 ： 40000 80000 相 对 分 子 质 量 分 布 ： 一 步 法 所 得 PAN的 相 对 分 子 质 量 分 布 较 宽 （ 分 散 度 指 数 为 2.0 2.5） 二 步 法 PAN分 散 度 指 数 较 窄 （ 1.7 2.0） 。 NaSCN水 溶 液浓 度（ ） 聚 丙 烯腈 用 量（ %） 原 液 放 置 不 同 时 间 后 的 落 球 黏 度 （ s） 24小 时 48小 时 7

29、2小 时 120小 时 4446485052545658 14.914.514.814.914.514.714.915.0 冻 胶 化567195170.5176233283.5485 1154201175178.5233.5287.5491 冻 胶 化207175178232287.5 216.5175177231285.5492 l 纺 丝 原 液 的 稳 定 性 配 制 原 液 用 的 NaSCN水 溶 液 中 NaSCN浓 度 低 于 48%时 ， 原 液 的 稳 定 性 降 低 ， 如 低 于 46%， 易 于 冻 胶 化 ， 因 此 腈 纶 生 产 上 纺 丝 的 原 液 中 Na

30、SCN浓 度 44% 45%， 相 当 于 采 用 51% 52.1%的NaSCN水 溶 液 配 制 含 有 12.8%聚 丙 烯 腈 的 纺 丝 原 液 l 纺 丝 原 液 的 白 度 原 液 的 白 度 受 溶 剂 的 色 泽 、 聚 合 转 化 率 、 原 液 的 pH值 、 引 发 剂 和 还 原 剂 用量 等 因 素 的 影 响 。 转 化 率 或 体 系 pH值 较 高 或 溶 剂 色 泽 较 深 时 ， 原 液 的 白 度 较差 ； 引 发 剂 用 量 较 多 时 ， 原 液 容 易 发 黄 ； 增 加 还 原 剂 、 二 氧 化 硫 脲 、 二 亚 乙 基 三胺 亚 乙 酸 的

31、 用 量 时 ， 可 有 效 地 改 善 原 液 的 白 度 。 第 五 节 聚 丙 烯 腈 纺 丝 成 型 一 、 聚 丙 烯 腈 的 湿 法 纺 丝 成 型 湿 法 纺 丝 的 凝 固 浴 示 意 图 （ 一 ） 工 艺 流 程 l DMF溶 剂 路 线 DMF法 腈 纶 的 纺 丝 ， 后 加 工 流 程 图 1凝 固 浴 槽 2拉 伸 机 3水 洗 机 4上 油 浴 5干 燥 致 密 化 机 6拉 伸 机 7卷 曲 机 8汽 蒸 热 定 型 机 9冷 却 机 l0切 断 机 ll打 包 机 l NaSCN溶 剂 路 线 NaSCN法 腈 纶 的 纺 丝 ， 后 加 工 流 程 图 1凝

32、 固 浴 2预 热 浴 3水 洗 槽 4压 辊 5拉 伸 机 6拉 伸 浴 槽 7第 一 上 油 浴 8干 燥 机 9张 力 架 10卷 曲 加 热 器 11卷 曲 机 12装 丝 箱 13汽 蒸 锅 14第 二 上 油 浴 15干 燥 机 16切 断 机 17吹 风 机 18打 包 机 （ 二 ） 湿 法 成 型 的 凝 固 原 理 纺 丝 原 液 由 喷 丝 头 喷 出 进 入 凝 固 浴 后 ， 原 液 细 流 的 表 层 首 先 与 凝 固 浴 接 触 而 很 快 凝 固 成 一 薄 层 ， 凝固 浴 中 的 凝 固 剂 （ 水 ） 不 断 通 过 这 一 薄 层 扩 散 到 细 流

33、内 部 ， 而 细 流 中 的 溶 剂 也 通 过 薄 层 扩 散 至 凝 固 浴中 。 由 于 双 扩 散 ， 使 薄 层 不 断 增 厚 ， 当 细 流 中 间 部 分 溶 剂 浓 度 降 低 到 某 一 临 界 浓 度 以 下 时 ， 原 为 均 相 的丙 烯 腈 共 聚 合 溶 液 发 生 相 分 离 ， 聚 丙 烯 腈 从 溶 液 中 沉 淀 析 出 ， 构 成 初 生 纤 维 芯 层 ， 并 产 生 体 积 收 缩 。（ 三 ） 湿 法 成 型 工 艺 控 制l 原 液 中 丙 烯 腈 共 聚 物 的 浓 度 原 液 的 聚 合 物 浓 度 初 生 纤 维 的 密 度 纤 维 中

34、孔 洞 数 目 结 构 均 一 性 、 纤 维 强 度 l 原 液 的 黏 度 原 液 黏 度 原 液 从 喷 丝 孔 挤 出 的 速 度 出 丝 速 度 导 丝 速 度 丝 束 下 堕 原 液 黏 度 烛 形 过 滤 器 和 喷 头 的 承 压 损 坏 过 滤 器 和 喷 头 ， 另 外 也 会 产 生 断 丝 工 业 ： 黏 度 （ 3.8 0.2） Pas 影 响 因 素 ： 平 均 分 子 量 、 聚 合 物 浓 度 、 温 度 l 原 液 中 气 泡 的 含 量 气 泡 丝 、 毛 丝 、 断 头 l 原 液 的 压 力 压 力 计 量 泵 抽 空 气 蚀 气 泡 压 力 纺 前 的

35、 压 力 喷 头 承 受 压 力 l 原 液 的 温 度 原 液 温 度 传 质 系 数 凝 固 速 度 导 致 和 凝 固 浴 浓 度 过 低 的 结 果 一 样 原 液 温 度 扩 散 系 数 扩 散 速 度 凝 固 速 度 会 导 致 和 凝 固 浴 浓 度 过 高 的 结 果 一 样 l 凝 固 浴 中 溶 剂 含 量 （ 凝 固 浴 浓 度 ） 凝 固 浴 一 般 为 聚 丙 烯 腈 溶 剂 的 水 溶 液 ， 水 是 凝 固 剂 。DMF法 为 50% 60%； DMAc法 为 45% 55%； EC法 为 15% 20%； NaSCN法 为 8% 12%；HNO3法 为 2.5%

36、 3.5%； ZnCl2法 为 185 22% 凝 固 浴 浓 度 对 纤 维 物 理 机 械 性 能 的 影 响 （ NaSCN法 ） 凝 固 浴 浓 度( ) 纺 丝 过 程 情 况 外 观 密 度 (g/ 2 ) 强 力（ g/d） 延 伸度（ ） 28 302518 2310 206 7 凝 固 难 ， 纤 维 硬凝 固 难 ， 纤 维 硬纤 维 较 紧 张正 常凝 固 快 ， 纤 维 紧 张 并 丝 手 感 粗 硬 泛 白并 丝 手 感 稍 有 改 善纤 维 柔 软 透 明同 上纤 维 泛 白 1.1621.1711.1811.1841.178 2.42.73.13.32.0 35.

37、631.524.628.23.8 l凝 固 浴 温 度 温 度 扩 散 系 数 扩 散 速 度 纤 维 成 形 的 速 度 凝 固 浴 浓 度 过 低 的 结 果 一 样 温 度 扩 散 速 度 纤 维 成 形 的 速 度 纤 维 芯 层 凝 固 不 够 充 分 拉 伸 时 造 成 毛 丝凝 固 浴 温 度 l凝 固 浴 循 环 量 一 般 浓 度 允 许 偏 差 （ 落 差 ） 为 0.2% 循 环 量 对 刚 形 成 的 纤 维 冲 击 毛 丝 循 环 量 纺 丝 箱 前 后 的 浓 度 差 l凝 固 浴 中 浸 长 工 业 上 控 制 浸 长 为 0.81.0min。 浸 长 丝 条 在

38、 浴 中 停 留 时 间 凝 固 充 分 纤 维 质 量 浸 长 纺 线 机 占 地 面 积 凝 固 浴 中 运 行 阻 力 毛 丝 浸 长 丝 条 凝 固 不 充 分 并 丝 l 凝 固 浴 中 的 含 杂 量 通 过 对 其 体 积 质 量 进 行 控 制 间 接 实 现 的 。 一 定 的 体 积 质 量 对 应 一 定 的 浓 度 。 l 初 生 纤 维 的 卷 绕 速 度 卷 绕 速 度 纺 丝 箱 中 的 初 生 纤 维 下 垂 影 响 丝 束 的 成 形 和 连 续 性 卷 绕 速 度 断 丝 影 响 纺 丝 的 连 续 性 工 业 ： 喷 丝 头 的 负 拉 伸 率 为 65%

39、， 即 卷 绕 速 度 相 当 出 喷 丝 孔 细 流 速 度 的 65%。 （ 四 ） 腈 纶 湿 法 纺 丝 机 斜 底 水 平 式 纺 丝 机l纺 丝 机 结 构 凝 固 浴 喷 丝 板纺 丝 生 产 线纺 丝 机 l 纺 丝 计 量 泵 纺 丝 计 量 泵 原 理 及 结 构 如 同 纺 粘 胶 纤 维 的 纺 丝 计 量 泵 l 喷 丝 头 l 烛 形 过 滤 器 烛 形 过 滤 器 二 、 聚 丙 烯 腈 的 干 法 纺 丝 成 型 干 法 纺 丝 喷 丝 头 孔 数 较 少 ， 一 般 为 200 300孔 。 这 样 用 干 法 纺 短 纤 维 就 不 够 经 济 ， 而比 较

40、 适 合 于 纺 制 长 丝 ， 由 于 成 形 过 程 缓 和 ， 因 此 结 构 比 较 均 匀 致 密 。 其 纺 成 长 丝 的 手 感 和外 观 似 蚕 丝 ， 物 理 机 械 性 能 、 染 色 性 能 较 好 。 劳 动 条 件 较 好 ， 流 程 紧 凑 ， 占 地 面 积 少 ， 溶剂 回 收 简 单 。 但 干 法 纺 丝 设 备 复 杂 ， 对 设 备 密 闭 性 要 求 高 。（ 一 ） 工 艺 流 程 干 纺 工 艺 流 程 图1 贮 槽 2 溶 解 釡 3 过 滤 器 4 计 量 泵 5 纺 丝 甬 道 6 洗 涤 槽 7 拉 伸 浴 槽8 干 燥 热 定 型 （

41、长 丝 ） 9 卷 曲 机 10 干 燥 热 定 型 （ 丝 束 ） 11 切 断 机 （ 二 ） 干 法 纺 丝 设 备 古 典 式 纺 丝 机1一 原 液 导 管 2一 喷 丝 头 3一 温 度 计 4一 喷 丝 头 载 热 体 进 口5一 喷 丝 头 载 热 体 出 口 6一 喷 丝 板 7一 丝 束 8一 加 热 载 体 进 口9一 加 热 载 体 出 口 10一 纺 丝 甬 道 套 管 11一 溶 剂 蒸 发 与 加 热 气 体 出 口12一 干 燥 热 气 进 口 13一 丝 条 出 口 14一 导 盘 15一 筒 管 密 闭 循 环 式 干 法 纺 丝 机 1一 喷 丝 头 2一

42、 纺 丝 甬 道 3、 4一 低 温 夹 套 5一 冷 凝 后 溶 剂 出 口 6一 加 热 套 管 7 观 察 孔 （ 三 ） 纺 丝 原 液 凝 固 纺 丝 原 液 被 压 出 喷 丝 孔 进 入 纺 丝 甬 道 后 ， 与 甬 道 中 热 空 气 接 触 ， 使 原 液 细 流 温 度 上 升 ， 当 细 流 表面 温 度 达 到 溶 剂 沸 点 时 ， 细 流 内 部 溶 剂 不 断 扩 散 至 表 面 而 蒸 发 ， 由 于 溶 剂 蒸 发 ， 使 原 液 细 流 中 高 聚 物浓 度 增 加 ， 而 溶 剂 含 量 不 断 降 低 ， 当 达 到 凝 固 临 界 浓 度 时 ， 原

43、 液 细 流 固 化 为 丝 条 。（ 四 ） 干 法 成 形 工 艺 控 制l 聚 合 物 分 子 量 为 加 速 原 液 凝 固 ， 减 少 纺 丝 中 溶 剂 蒸 发 量 ， 故 干 法 成 形 的 原 液 采 用 较 高 的 浓 度 （ 25%30%） ， 相 应地 适 当 降 低 聚 合 物 分 子 量 （ 3.5万 4万 ） ， 否 则 原 液 黏 度 太 高 ， 影 响 过 滤 和 脱 泡 ， 降 低 原 液 可 纺 性 。 l 纺 丝 原 液 浓 度 纺 丝 原 液 浓 度 纺 丝 时 溶 剂 蒸 发 量 及 溶 剂 单 耗 甬 道 中 热 空 气 循 环 量 纺 丝 速 度

44、纤 维 品 质 好 ， 横 截 面 圆 整 度 好 延 伸 度 l 喷 丝 头 孔 数 和 孔 径 纺 丝 条 件 相 同 ： 喷 丝 头 孔 数 或 孔 径 未 拉 伸 纤 维 的 总 线 密 度 丝 束 中 DMF的 残 存 量 单 纤 维 间互 相 粘 连 断 裂 强 度 、 延 伸 度 吐 液 量 和 纺 丝 速 度 不 变 ： 孔 径 、 孔 数 丝 束 的 总 纤 度 不 变 而 降 低 单 丝 的 线 密 度 ， 有 利 于 DMF的蒸 发 ， 使 纤 维 的 截 面 结 构 均 匀 ， 形 状 更 接 近 于 圆 形 ， 纤 维 的 机 械 性 能 也 较 好 。 但 是 ，

45、孔 径 过 小 时 ，喷 丝 孔 容 易 堵 塞 或 产 生 毛 丝 。 l 纺 丝 甬 道 长 度 在 成 形 时 间 和 成 形 温 度 不 变 下 ， 提 高 通 道 长 度 ， 则 纺 速 可 以 增 加 ； 在 纺 速 不 变 下 ， 甬 道 越 长 ， 成 形 时 间 也 越 长 ， 则 可 适 当 降 低 成 形 温 度 或 增 加 甬 道 中 溶 剂 蒸 气 浓 度 ， 纤维 品 质 指 标 好 。 工 业 上 纺 丝 甬 道 长 度 以 4 8m为 宜 ， 内 径 150 300mm。l 纺 丝 温 度 随 着 纺 丝 温 度 的 下 降 ， 纤 维 的 断 裂 强 度 和

46、热 水 收 缩 率 有 所 上 升 ； 延 伸 度 和 喷 丝 头 最 大 拉 伸 倍 数 开 始时 随 温 度 的 下 降 延 伸 度 和 拉 伸 倍 数 有 所 增 加 ， 至 最 大 值 后 则 随 温 度 的 下 降 而 下 降 ； 未 拉 伸 纤 维 中 DMF的 残 存 量 则 明 显 地 随 纺 丝 温 度 的 下 降 而 上 升 。 工 业 ： N2为 甬 道 循 环 介 质 时 其 进 口 温 度 为 400 ， 出 口 温 度 为 l30 。 热 空 气 为 循 环 介 质 ， 其 温 度 一 般 为 230 260 。l 纺 丝 甬 道 中 溶 剂 蒸 气 浓 度 甬 道

47、 中 溶 剂 浓 度 越 低 ， 丝 条 中 溶 剂 蒸 发 速 度 越 快 ， 成 形 均 匀 性 越 差 ， 纤 维 横 截 面 圆 整 度 越 差 。 工 业 ： 甬 道 中 混 合 气 体 中 溶 剂 的 浓 度 为 35 45g/m 3l 纺 丝 速 度 纺 丝 速 度 喷 丝 头 拉 伸 比 纤 维 取 向 度 、 纤 维 的 线 密 度 降 低 、 断 裂 强 度 工 业 ： 纺 丝 速 度 100 400m/min l 喷 丝 头 拉 伸 干 纺 腈 纶 只 有 在 塑 性 状 态 下 经 拉 伸 后 ， 才 成 为 纤 维 ， 在 拉 伸 中 ， 喷 丝 头 拉 伸 倍 数

48、通 常 比 湿 纺 时 高 ，但 比 熔 纺 时 小 。 l 纤 维 截 面 形 状 干 法 腈 纶 的 截 面 近 似 圆 形 或 哑 铃 形 三 、 聚 丙 烯 腈 的 干 喷 湿 纺 法 纺 丝 成 型 （ 一 ） 工 艺 流 程 腈 纶 干 喷 湿 纺 法 成 型 工 艺 流 程 图1计 量 泵 2烛 形 滤 器 3喷 丝 头 4凝 固 浴 5导 丝 钩 6导 丝 盘 7拉 伸 浴 8干 燥 辊 筒 9蒸 汽 拉 伸 槽 10松 弛 干 燥 辊筒 （ 二 ） 工 艺 控 制 l 纺 丝 原 液 黏 度 原 液 黏 度 流 动 困 难 纺 丝 不 能 顺 利 进 行 原 液 黏 度 喷

49、出 的 原 液 流 容 易 拉 断 ， 或 发 生 相 互 粘 连 工 业 ： 原 液 黏 度 50 100Pasl 干 纺 距 离 喷 丝 头 表 面 到 凝 固 浴 液 面 之 间 的 距 离 即 干 纺 距 离 ， 它 随 原 液 黏 度 的 增 加 而 增 加 。l 纤 维 的 干 燥 和 拉 伸 第 一 次 拉 伸 ： 80 100 热 水 或 蒸 汽 ， 拉 伸 倍 数 大 于 1.5倍第 二 次 拉 伸 ； 拉 伸 倍 数 为 5 10倍 ， 拉 伸 温 度 为 120 150干 燥 ： 排 出 冻 胶 状 初 生 纤 维 中 的 水 分 ， 使 纤 维 结 构 致 密 化 第

50、六 节 聚 丙 烯 腈 纤 维 后 加 工 一 、 湿 法 成 型 聚 丙 烯 腈 纤 维 的 后 加 工（ 一 ） 后 加 工 工 艺 流 程 湿 纺 腈 纶 后 加 工 主 要 包 括 拉 伸 ， 水 洗 ， 干 燥 致 密 化 ， 卷 曲 ， 热 定 型 ， 上 油 ， 干 燥 ， 打 包 湿 法 纺 丝 工 艺 流 程 示 意 图1凝 固 浴 2预 热 浴 3水 洗 槽 4压 辊 5拉 伸 机 6拉 伸 浴 槽 7第 一 上 油 浴 8干 燥 机 9张 力 架 10卷 曲 加 热 器 11卷 曲 机 12装 丝 箱 13汽 蒸 锅 14第 二 上 油 浴 15干 燥 机 16切 断 机

51、 17吹 风 机 18打 包 机 （ 二 ） 后 加 工 工 艺 控 制l 拉 伸 预 热 浴 拉 伸 ： 为 高 倍 拉 伸 作 准 备 拉 伸 倍 数 为 1.5 2.5倍 ， 温 度 5060 ， 浴 内 溶 剂 含 量 2.5% 4% 沸 水 或 蒸 汽 浴 拉 伸 ： Tg以 上 进 行 拉 伸 温 度 100 左 右 ， 沸 水 或 蒸 汽 浴 拉 伸 倍 数 为 4 6倍l 水 洗 除 去 丝 束 中 的 溶 剂 ， 使 纤 维 手 感 好 ， 白 度 好 ， 在 加 工 中 纤 维 不 发 粘 ， 在 干 燥 和 热 定 型 时 纤 维 不 泛黄 ， 使 纤 维 染 色 性 良

52、 好 。 l 上 油柔 软 浴 采 用 浸 渍 法 ， 而 抗 静 电 浴 采 用 喷 淋 法 或 辊 子 定 量 法 上 油 。 棉 型 腈 纶 因 长 度 短 ， 抱 合 力 差 ， 上油 率 0.4% 0.5%， 毛 型 腈 纶 上 油 率 0.2% 0.3%。上 油 位 置 ： 水 洗 和 干 燥 致 密 化 之 间 ， 这 主 要 是 为 了 避 免 在 干 燥 致 密 化 过 程 中 因 纤 维 与 设 备 的 摩 擦 引起 静 电 而 使 纤 维 过 度 蓬 松 和 紊 乱 造 成 绕 鼓 。 水 洗 l 干 燥 致 密 化 目 的 ： 消 除 内 应 力 和 纤 维 内 存 在

53、 的 缺 陷 ， 固 定 卷 曲 度 ， 提 高 尺 寸 稳 定 性 ， 降 低 纤 维 含 湿 量 。机 理 ： 拉 伸 水 洗 后 的 纤 维 ， 其 微 孔 已 被 拉 长 拉 细 ， 微 孔 内 充 满 着 水 ， 在 适 当 的 温 度 下 进 行 干 燥 ， 由于 水 分 逐 渐 蒸 发 并 从 微 孔 移 出 ， 在 微 孔 中 产 生 一 定 的 负 压 ， 即 有 毛 细 管 压 力 。 又 在 适 当 温 度 下 ， 大分 子 链 段 能 自 由 运 动 而 引 起 热 收 缩 ， 使 微 孔 半 径 也 收 缩 ， 导 致 分 子 间 作 用 力 急 剧 上 升 ， 然

54、后 达 到 微孔 融 合 。工 艺 控 制 ： 温 度 和 时 间 ： 干 燥 介 质 （ 热 空 气 ） ， 100 150 ， 时 间 为 2 3min； 介 质 湿 度 ： 含 湿 量 致 密 化 中 大 分 子 链 段 运 动 但 不 利 于 水 分 驱 除 含 湿 量 造 成 与 温 度 过 高 同 样 的 弊 病 工 业 ： 高 温 高 湿 相 结 合 的 方 法 。 充 分 利 用 回 风 ， 回 风 利 用 率 85% 90%， 可 节 约 能 源 。 张 力 ： 干 燥 致 密 化 过 程 中 纤 维 要 产 生 轴 向 和 径 向 收 缩 。 和 松 弛 态 相 比 ， 紧

55、 张 状 态 所 得 纤 维 的 干 强 较 高 ， 但 延 伸 度 和 钩 强 低 ， 沸 水 收 缩 率 较 高 。 纤 维 收 缩 率 ： 在 保 证 温 度 、 风 量 下 ， 丝 束 在 烘 干 机 内 保 持 松 弛 状 态 使 之 收 缩 19% 25%。 这 样 有 利 于 纤 维 致 密 化 。干 燥 致 密 化 后 纤 维 性 能 变 化 ： 尺 寸 稳 定 性 、 物 理 机 械 性 能 、 匀 染 性 、 含 水 率 、 透 光 率 l 热 定 型目 的 ： 纤 维 尺 寸 稳 定 性 ， 机 械 性 能 （ 主 要 是 勾 强 、 勾 伸 ） 、 染 色 性 腈 纶

56、在 热 定 型 中 性 能 的 变 化 ： 沸 水 收 缩 率 、 尺 寸 稳 定 性 、 纤 度 、 初 始 模 量 、 勾 强 干 伸 、 染 色 均 匀 性 热 定 型 工 艺 控 制 ： 介 质 种 类 、 介 质 温 度 、 热 定 型 时 间 、 纤 维 张 力 l 卷 曲 目 的 ： 增 加 腈 纶 自 身 及 其 与 棉 、 毛 混 纺 时 的 抱 合 力 ， 提 高 纤 维 的 柔 软 性 、 弹 性 和 保 暖 性 。方 法 ： 机 械 卷 曲 ； 供 棉 纺 用 的 纤 维 卷 曲 数 4 5个 /cm， 供 毛 纺 的 纤 维 卷 曲 数 3.5 5个 /cm。 l 纤

57、 维 切 断 棉 型 纤 维 长 度 ： 40mm毛 型 纤 维 长 度 ： 粗 梳 毛 纺 的 纤 维 长 度 64 76mm 精 梳 毛 纺 的 纤 维 长 度 89114mm 卷 曲 机切 断 机 二 、 干 法 成 型 聚 丙 烯 腈 纤 维 的 后 加 工 干 纺 腈 纶 的 水 洗 拉 伸 上 油 卷 曲 流 程 示 意 图1丝 束 桶 2拉 伸 机 3给 油 机 4集 束 导 辊 5蒸 汽 箱 6卷 曲 机7冷 却 输 送 带 水 冼 8输 送 带 9卷 曲 丝 束 桶 10导 辊 11丝 束 检 测 器 集 束 拉 伸 水 洗 上 油 干 燥 拉 伸 卷 曲 热 定 型 切 断

58、 输 送 、 开 松 打 包 干 纺 腈 纶 切 断 干 燥 上 油 打 包 的 流 程 示 意 图1丝 束 桶 2切 断 机 3短 纤 输 送 箱 4丝 束 平 铺 辊 5汽 蒸 室 6风 扇 7加 热 区 8张 力 辊 9喷 油 泵 10计 量 泵 11集 捕 器 12短 纤 打 包 机 13输 送 带 14成 品 丝 束 桶 切 断 法 直 接 制 条 工 艺 流 程 图 1 引 导 罗 拉 2 螺 旋 刀 切 丝 辊 3 分 离 罗 拉 4 输 送 皮 带 5 后 罗 拉 6 双 针 梳 箱 7 前 罗 拉 8 导 槽 9 卷 曲 装 置 10 导 槽 11 条 筒 12 铜 辊 切

59、断 以 后 短 纤 维 在 条 子 中 的 分 布 三 、 聚 丙 烯 腈 纤 维 的 特 殊 加 工 （ 一 ） 直 接 制 条l切 断 法 l 拉 断 法 拉 断 后 的 纤 维 分 布 情 况 拉 断 法 直 接 制 条 工 艺 流 程 图1 张 力 杆 2 喂 入 罗 拉 3 引 导 罗 拉 4 加 热 板 5 中 罗 拉 6 刀 轮 7 出 条 罗 拉 腈 纶 毛 条 生 产 线 针 梳 460480催 化 剂 C 牵 切 纺 （ 二 ） 膨 体 纱 腈 纶 的 热 弹 性 ： 拉 断 法 制 备 成 纤 维 时 ， 纤 维 在 加 热 区 拉 伸 以 后 ， 经 过 吹 风 冷 却

60、 ， 能 暂 时 维 持 拉 伸 状 态 ，但 再 经 湿 热 处 理 ， 还 会 重 新 回 到 拉 伸 以 前 的 状 态方 法 ： 将 6份 经 湿 热 处 理 而 回 缩 过 的 条 子 与 4份 未 经 湿 热 处 理 （ 即 未 回 缩 ） 的 条 子 合 并 在 一 起 ， 按 一 般 纺 纱 工 艺 纺 成 细 纱 ， 然 后 对 这 种 细 纱 加 一 次 湿 热 处 理 ， 这 时 未 回 缩 过 的 纤 维 就 会 发 生 回 缩 ， 成 为 细 纱 的 中 心 ； 而 已 回 缩 过 的 纤 维 不 再 回 缩 ， 被 推 向 细 纱 外 部 ， 并 形 成 小 圆 圈

61、 状 卷 曲 ， 浮 在 细 纱 表 面 ， 这 样 就 成 为 膨 体 纱 。 第 七 节 溶 剂 回 收 和 净 化 一 、 硫 氰 酸 钠 溶 液 的 蒸 发 浓 缩目 的 ： 从 车 间 各 部 分 收 集 来 的 硫 氰 酸 钠 溶 液 ， 混 合 后 的 浓 度 为 12% 14% 52% （ 聚 合 溶 剂 ） 方 法 ： 多 效 蒸 发 流 程 ， 较 常 用 的 是 双 效 ， 最 多 的 达 五 效 。二 、 硫 氰 酸 钠 溶 液 中 硫 酸 根 的 去 除l硫 酸 根 来 源 原 料 的 分 解原 料 带 入 聚 合 及 蒸 发 过 程 中 产 生 萃 取 后 料 液

62、带 入l硫 酸 根 危 害 硫 酸 钠 纺 丝 原 液 中 沉 淀 出 来 堵 塞 喷 丝 孔 断 头 ， 毛 丝 在 蒸 发 器 中 结 晶 出 来 锅 垢 影 响 传 热硫 酸 根 去 除 ： 用 溶 解 度 较 大 的 碳 酸 钡 ， 将 硫 酸 根 转 变 为 难 溶 的 硫 酸 钡 沉 淀 ， 然 后 经 真 空 转 鼓 过 滤 器 加 以 去 除 ， 而 生 成 的 碳 酸 在 加 热 时 可 分 解 为 二 氧 化 碳 和 水 ， 从 溶 剂 中 分 离 出 去 。 三 、 硫 氰 酸 钠 溶 液 中 铁 离 子 的 去 除l铁 离 子 危 害 ： 聚 合 反 应 产 生 阻 聚

63、 作 用 ； 聚 合 液 着 色铁 离 子 去 出 ： 离 子 交 换 法 ， 强 碱 性 阴 离 子 交 换 树 脂 ， 除 铁 加 料 槽 的 温 度 35 40 。四 、 硫 氰 酸 钠 溶 液 的 净 化 将 硫 氰 酸 钠 溶 液 中 的 杂 质 除 去 ， 采 用 液 体 萃 取 法 ， 以 异 丙 醚 作 为 萃 取 剂 。 异 丙 醚 能 够 溶 解 硫 氰 酸 ， 而对 水 、 硫 酸 、 硫 酸 钠 及 其 他 杂 质 均 不 溶 解 ， 故 首 先 用 硫 酸 将 硫 氰 酸 钠 转 化 为 硫 氰 酸 ， 再 用 异 丙 醚 作 为 萃取 剂 将 硫 氰 酸 转 入 醚

64、 层 而 被 萃 取 。 醚 层 提 取 后 ， 再 用 高 纯 碱 还 原 ， 重 新 置 换 成 硫 氰 酸 钠 ， 在 混 合 液 中 除去 异 丙 醚 ， 达 到 净 化 硫 氰 酸 钠 溶 液 的 目 的 。 第 八 节 聚 丙 烯 腈 纤 维 的 质 量 控 制 （ 自 学 ） 第 九 节 聚 丙 烯 腈 纤 维 的 结 构 和 性 能 l 聚 丙 烯 腈 纤 维 的 结 构 通 过 光 谱 分 析 ， 聚 丙 烯 腈 大 分 子 链 中 丙 烯 腈 单 元 的 连 接 方 式 主 要 是 首 尾 相 接 ， 与 CN 基 相 连 接 的 碳 原 子 间 隔 着 一 个 CH2基 。l 聚 丙 烯 腈 纤 维 的 性 能 腈 纶 很 像 羊 毛 ， 有 “ 人 造 羊 毛 ” 之 美 称 。 其 主 要 特 点 是 质 轻 保 暖 ， 染 色 鲜 艳 而 牢 固 ，防 虫 ， 防 蛀 ， 耐 日 晒 。 腈 纶 的 热 弹 性 和 极 好 的 日 晒 牢 度 是 腈 纶 最 突 出 的 优 点 。 第 十 节 聚 丙 烯 腈 纤 维 的 新 品 种 （ 自 学 ） 返 回 目 录