仪器分析课件(武汉大学)01绪论学习资料

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1、仪仪 器器 分分 析析第一页,共69页。授课(shuk)教师:戚琦授课(shuk)班级:09化本学时数:48学时授课(shuk)时间:每周二、周四上午第三、四节,至第十二周结束课程学习要求:1、按时上课,不迟到不早退。2、上课时请同学们不要说闲话,造成对老师授课(shuk)时的干扰。请不要做与本课程无关的杂事。3、做好相关的预习、复习工作。上课时作好笔记,课后做好老师布置的作业。第二页,共69页。章节内容课时第第1 1章章第第2 2章章第第3 3章章第第4 4章章第第8 8章章第第9 9章章第第1010章章第第3 3章章第第4 4章章第第5 5章章第第6 6章章第章第章第第1 1章章第第202

2、0章章总计总计绪论绪论光谱分析法导论光谱分析法导论原子发射光谱法原子发射光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法分子发光分析法分子发光分析法紫外可见光谱法紫外可见光谱法红外吸收光谱法红外吸收光谱法电分析化学导论电分析化学导论电位分析法电位分析法伏安法与极谱法伏安法与极谱法电解和库仑法电解和库仑法色谱法导论色谱法导论气相色谱法气相色谱法高效液相色谱法高效液相色谱法2 23 35 55 54 44 42 22 24 44 42 23 34 44 44848第三页,共69页。如何学习仪器如何学习仪器(yq)分析分析1.掌握方法的基本原理,了解方法可提供的信息2.了解仪器的结构、工作原理和方框图3.掌握分析

3、步骤和数据处理方法4.反复阅读教本,独立(dl)完成作业第四页,共69页。第一章第一章 绪绪 论论 Introduction 第五页,共69页。第一节第一节 分析化学发展和仪器分析化学发展和仪器(yq)分析的地位分析的地位经典分析化学经典分析化学 Analytical chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods,instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in sp

4、ace and time.研究物质化学组成,结构信息,分析方法及相关理论的科学。研究物质化学组成,结构信息,分析方法及相关理论的科学。研究物质化学组成,结构信息,分析方法及相关理论的科学。研究物质化学组成,结构信息,分析方法及相关理论的科学。化学分析化学分析化学分析化学分析:利用化学反应和它的计量利用化学反应和它的计量利用化学反应和它的计量利用化学反应和它的计量(jling)(jling)关系来确定被测关系来确定被测关系来确定被测关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。物质的组成和含量的一类分析方法。物质的组成和含量的一类分析方法。物质的组成和含量的一类分析方法。第六页,共69页。分析化

5、学(fn x hu xu)的地位第七页,共69页。据统计,在已经颁布据统计,在已经颁布(bnb)的所有诺贝尔物理、的所有诺贝尔物理、化学奖中,有四分之一的项目和分析化学直接有关。化学奖中,有四分之一的项目和分析化学直接有关。国际:国际:36国家,国家,1075个分析化学机构;美国个分析化学机构;美国20万化学万化学家,家,4万多从事分析化学,万多从事分析化学,3000多所大学,多所大学,270多所有多所有分析化学专业。有的国家大学单独设系。分析化学专业。有的国家大学单独设系。中国中国(zhn u):10个国家级分析测试中心,个国家级分析测试中心,12个个部级测试中心,部级测试中心,21个省市测

6、试中心,个省市测试中心,137个国家级产个国家级产品质量监督检验中心,品质量监督检验中心,300多个进出口商品检验室,多个进出口商品检验室,8千多个环境监测机构,数十万庞大的分析队伍。千多个环境监测机构,数十万庞大的分析队伍。第八页,共69页。分析分析(fnx)科科学学中药复杂中药复杂(fz)体系体系大气大气(dq)海海洋环境洋环境医药食品安全保障医药食品安全保障生命过程研究生命过程研究国家安全国家安全基础理论研究基础理论研究现代分析科学发展前沿现代分析科学发展前沿Fundamental and Application Oriented第九页,共69页。技术技术(jsh)发发展展Problem

7、 OrientedGLP Lab现场现场(xinchng)实验室实验室便携式便携式 分分析仪器析仪器集成系统集成系统发展发展(fzhn)创创新仪器新仪器食品安全和毒品等食品安全和毒品等第十页,共69页。仪器(yq)分析的产生什么是仪器分析?一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分(chng fn)含量及化学结构等信息的一类方法。这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。第十一页,共69页。仪器分析的产生是科学技术发展的需要(xyo)、必然,也是科学技术发展的结晶。生产生产科学科学技术技术理论理论对象对象(问

8、题)(问题)技术技术第十二页,共69页。仪器仪器(yq)分析的特分析的特点点.灵敏度高,检出限低3.分析速度快,效率高,可以一次分析样品中多种元素信息;3.选择性好;3.4 准确度相对较低,相对误差较大(jio d)3.5一般仪器价格较贵,维修使用成本较高800MHz NMR120万美元。第十三页,共69页。表表1 各种各种(zhn)仪器分析方法的灵敏度仪器分析方法的灵敏度第十四页,共69页。4 仪器分析的历史(lsh)发展概况仪器分析的三次巨大变革4.1 第一次变革4.1.1 16世纪分析天平的发明,分析化学(fn x hu xu)具有了科学的内涵;4.1.2 20世纪初,依据溶液中四大反应

9、平衡理论(lln),形成分析化学的理论(lln)基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学;特点:20世纪40年代前,化学分析占主导地位,仪器分析种类少和精度低;第十五页,共69页。20世纪40年代后,仪器分析的大发展时期。第二次世界大战前后,分析化学从以化学分析为主的经典分析化学,发展到以仪器分析为主的现代分析化学;特点:化学分析与仪器分析并重,仪器分析自动化程度(chngd)低;(1)Bloch F 和Purcell E M;建立了核磁共振测定方法;诺贝尔化学奖1952年;(2)Martin A J P 和Synge R L M;建立了气相色谱分析法;诺贝尔化学奖1952年;(3)Heyro

10、vsky J,建立极谱分析法,诺贝尔化学奖1959年4.2 第二次巨大(jd)变革第十六页,共69页。4.3 第三次变革(bing)从从20世纪世纪70年代末至今年代末至今特点:分析仪器的智能化,加快了数据处理的速度,即高效率、微观化、特点:分析仪器的智能化,加快了数据处理的速度,即高效率、微观化、微量化和自动化是现代微量化和自动化是现代(xindi)分析化学的特色。分析化学的特色。目前高水平、高尖端的实验研究结果均是建立在高精度的仪器目前高水平、高尖端的实验研究结果均是建立在高精度的仪器目前高水平、高尖端的实验研究结果均是建立在高精度的仪器目前高水平、高尖端的实验研究结果均是建立在高精度的仪

11、器分析方法的基础上的。分析方法的基础上的。分析方法的基础上的。分析方法的基础上的。据日本读卖新闻据日本读卖新闻据日本读卖新闻据日本读卖新闻20032003年年年年8 8月日报道,文部科学省申请月日报道,文部科学省申请月日报道,文部科学省申请月日报道,文部科学省申请(shnqng)(shnqng)亿美元的政府预算,开发世界尖端的分析计算测亿美元的政府预算,开发世界尖端的分析计算测亿美元的政府预算,开发世界尖端的分析计算测亿美元的政府预算,开发世界尖端的分析计算测量仪器,以促使更多诺贝尔奖级的科研成果诞生。量仪器,以促使更多诺贝尔奖级的科研成果诞生。量仪器,以促使更多诺贝尔奖级的科研成果诞生。量仪

12、器,以促使更多诺贝尔奖级的科研成果诞生。日本文部科学省通过专家研讨机构,选定了对尖端分析计算测日本文部科学省通过专家研讨机构,选定了对尖端分析计算测日本文部科学省通过专家研讨机构,选定了对尖端分析计算测日本文部科学省通过专家研讨机构,选定了对尖端分析计算测量仪器要求高、有望出现重大科研成果的三个领域,分别是:量仪器要求高、有望出现重大科研成果的三个领域,分别是:量仪器要求高、有望出现重大科研成果的三个领域,分别是:量仪器要求高、有望出现重大科研成果的三个领域,分别是:生命科学,纳米技术、材料和信息通信,以及环境科技。生命科学,纳米技术、材料和信息通信,以及环境科技。生命科学,纳米技术、材料和信

13、息通信,以及环境科技。生命科学,纳米技术、材料和信息通信,以及环境科技。第十七页,共69页。仪器仪器(yq)分析应用领域分析应用领域社会:体育(兴奋剂)、生活产品质量(鱼新鲜度、食社会:体育(兴奋剂)、生活产品质量(鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量)、环境质量(污染实时检测)品添加剂、农药残留量)、环境质量(污染实时检测)、法庭化学(、法庭化学(DNADNA技术,物证)技术,物证)化学:新化合物的结构表征;分子层次上的分析化学:新化合物的结构表征;分子层次上的分析(fnx)(fnx)方法;方法;生命科学:生命科学:DNADNA测序;活体检测;测序;活体检测;环境科学:环境监测;污染物分析环境科

14、学:环境监测;污染物分析(fnx)(fnx);材料科学:新材料,结构与性能;材料科学:新材料,结构与性能;药物:天然药物的有效成分与结构,构效关系研究;药物:天然药物的有效成分与结构,构效关系研究;外层空间探索:微型、高效、自动、智能化仪器研制。外层空间探索:微型、高效、自动、智能化仪器研制。第十八页,共69页。恐怖袭击恐怖袭击不法污染不法污染(wrn)排放排放室内(sh ni)装修污染,食品安全情况。第十九页,共69页。据监测,据监测,20日日7时,在吉林界内的第二松花江汇入我省界第一个监测断面即肇时,在吉林界内的第二松花江汇入我省界第一个监测断面即肇源断面开始检出苯超标,表明污染带前锋源断

15、面开始检出苯超标,表明污染带前锋(qinfng)已达我省。已达我省。20日日16时肇时肇源断面硝基苯也开始超标,源断面硝基苯也开始超标,21日日9时,硝基苯超标时,硝基苯超标29.1倍,较高浓度污染带约倍,较高浓度污染带约80公里,流经持续时间为公里,流经持续时间为40小时左右。另据松辽委小时左右。另据松辽委21日函报,日函报,19日日21时污染时污染团进入省界缓冲区,苯超标团进入省界缓冲区,苯超标2.5倍,硝基苯超标倍,硝基苯超标103.6倍。目前污染带已通过肇倍。目前污染带已通过肇源断面,正在向下游移动。据最新监测结果报告,距四方台哈尔滨市取水口源断面,正在向下游移动。据最新监测结果报告,

16、距四方台哈尔滨市取水口73公里的三家子断面,公里的三家子断面,23日日4时监测硝基苯超标时监测硝基苯超标28.56倍。倍。突发突发(t f)污染污染第二十页,共69页。海洋海洋污染染(hi yn w rn)与赤潮与赤潮第二十一页,共69页。建建 莲甘甘 草草丹丹 参参枸枸 杞杞第二十二页,共69页。苏丹红苏丹红I(Sudan I)的化学名称)的化学名称(mngchng)为为1-苯基偶氮苯基偶氮-2-萘酚萘酚(1-phenylazo-2-naphthalenol),分子结构式为,分子结构式为C6H5=NC10H6OH,分子量,分子量248.28;苏丹红苏丹红II(Sudan II)化学名称)化学

17、名称(mngchng)为为1-(2,4-二甲基苯二甲基苯)偶氮偶氮-2-萘酚萘酚(1-(2,4-dimethylphenyl)azo-2-naphthalenol);苏丹红;苏丹红III(Sudan III)化学名称)化学名称(mngchng)为为1-4-(苯基偶氮苯基偶氮)苯基苯基 偶氮偶氮-2-萘酚萘酚(1-4-(phenylazo)phenylazo-2-naphthalenol);苏丹红苏丹红IV(Sudan IV)化学名称)化学名称(mngchng)1-2-甲基甲基-4-(2-甲基苯甲基苯)偶氮偶氮苯基苯基偶偶氮氮-2-萘酚萘酚(1-2-methyl-4-(2-methylpheny

18、l)azophenylazo-2-naphthalenol)。第二十三页,共69页。海海洋洋浮浮标标(fbio)与与微微型型实实验验室室原位、在原位、在线(zi xin)、实时、多、多维、微、微区区第二十四页,共69页。天、空、面、底立体天、空、面、底立体(lt)检测原位在原位在线无人无人(w rn)值守守第二十五页,共69页。战争与战场现场战争与战场现场(xinchng)快速测试快速测试第二十六页,共69页。体液体液(ty)、单细胞分析、单细胞分析第二十七页,共69页。5 仪器分析(fnx)发展趋势展望 分析仪器的发展是现代科学、经济和社会发展的重要基础和推动力之一。分析仪器的主要应用领域正

19、向生物医学领域转移分析仪器本身(bnshn)将不断微型化、智能化但人类向时间和空间的两个极限挑战所需的高级精密仪器也不容忽视生命过程、生产、科研和社会活动大量需要的将是在线、非侵入、非损坏、原位、实时、多维分析仪器。第二十八页,共69页。5.1分析仪器是人们感觉器官(gnjuqgun)的延伸 5.2分析仪器的微型化和智能化 随着分子计算机、DNA计算机、光子计算机、量子计算机等的不断推出,计算机也将越来越微型化。计算机(电脑)与人脑的结合将不再是一个梦、带有植入式电脑的人的智能将大大(d d)超过不带电脑的“自然人”。第二十九页,共69页。5.3分析仪器的大众化、个性化和日用品化,贵重(guz

20、hng)仪器的网络化 随着经济全球化和全球网络化,大型实验室的数量将减少,但其资源(特别是其精密贵重仪器)将得到(d do)更充分的发挥。因为它可以面向全世界为所有“网民”服务.实际上,现在就已有人在建立利用全球主要实验室资源的“网络实验室”了。第三十页,共69页。5.4建立和发展(fzhn)虚拟仪器概念 利用现有的计算机,加上适当设计的仪器硬件和专门的应用软件,构成虚拟仪器,使其既具有(jyu)传统仪器的基本功能、又能由用户根据自己的需求变化随时定义,实现多种多样的应用要求.虚拟仪器不但灵活可变、功能强大,而且作用方便,便于技术升级更新,价格也低廉(尤其仪器系统的使用维护费用低)。第三十一页

21、,共69页。5.5 分析仪器的主要(zhyo)应用领域正向着生物医学领域转移 分析仪器在保障人类健康生活、监控病人病情、预防灾害发生(fshng)等方面起着重大的作用。没有新型DNA分析仪的进一步发展,人类也很难在防病、治病特别是在防治癌症和各种遗传病方面对现有基因图谱加以利用。第三十二页,共69页。第三十三页,共69页。第三十四页,共69页。2008年美籍华裔钱永健因在荧光蛋白研究领域的成果而获得诺贝尔化学奖.他的父亲钱学榘是美国波音公司的工程师,舅舅是麻省理工学院的的工程学教授,堂叔是中国导弹之父钱学森,哥哥钱永佑是神经生物学家美国科学院院士斯坦福大学教授.堂兄钱永刚是中国解放军某研究所高

22、级工程师,上海交通大学兼职教授.钱永健1952年出生,后进入哈佛大学学习,20岁获得化学和物理学士学位并前往剑桥大学深造,1977年获得生理学博士学位.1981年到加州大学伯克利分校任教授.目前他将实验室搬至加州大学圣地亚哥分校,任药理学教授和化学与生物化学教授.钱永健利用其在化学与生物学方面的天分找到了让绿色荧光蛋白更亮更持久发光的办法.它所发出(fch)的荧光就象一盏明灯,帮助研究人员发现生命体在分子层面和细胞层面的诸多反应.第三十五页,共69页。第二节第二节 仪器仪器(yq)分析方法的类分析方法的类型型仪器仪器(yq)分析分析电化学分析法电化学分析法光分析法光分析法色谱分析色谱分析(s

23、p fn x)法法热分析法热分析法分析仪器联用技术分析仪器联用技术质谱分析法质谱分析法第三十六页,共69页。1 光学光学(gungxu)分析分析法法光分析法光分析法原子(yunz)吸收法红外法原子(yunz)发射法核磁法荧光法紫外可见法分子光谱分子光谱原子光谱原子光谱第三十七页,共69页。光学分析法光学分析法 某能量作用某能量作用(zuyng)于待测物质后测定其产生的于待测物质后测定其产生的辐射讯号或引起的某些变化的分析方法。辐射讯号或引起的某些变化的分析方法。1.非光谱法非光谱法-指那些不以光的波长为特征、讯号,仅通过指那些不以光的波长为特征、讯号,仅通过测量电磁辐射的某些基本性质(反射、折

24、射等)的变测量电磁辐射的某些基本性质(反射、折射等)的变化的分析方法。如:干涉法、折射法、散射法、旋光化的分析方法。如:干涉法、折射法、散射法、旋光法、衍射法等。法、衍射法等。2.光谱法光谱法-以光的吸收、发射和拉曼散射等作用以光的吸收、发射和拉曼散射等作用(zuyng)建立起来的光分析法。通过检测光谱的波长和强度来建立起来的光分析法。通过检测光谱的波长和强度来进行分析。进行分析。如:如:AAS,AES,AFS,UVS,IR,NMR等。等。第三十八页,共69页。2.电分析化学(fn x hu xu)方法电化学分析法电位(din wi)分析法电解(dinji)分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安

25、分析法电导分析法 根据物质在溶液中的电化学性质电化学性质电化学性质电化学性质及其变化来进行分析的方法.第三十九页,共69页。3.色谱分析(s p fn x)法色谱分析(s p fn x)法气相色谱法薄层(bo cn)色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法 根据混合物各组分在互不相溶的两相(固定相、流动相)中的根据混合物各组分在互不相溶的两相(固定相、流动相)中的吸附吸附能力能力,分配系数分配系数或其或其亲和作用性能亲和作用性能的差异来进行分离和测定的方法。的差异来进行分离和测定的方法。第四十页,共69页。4.其它仪器(yq)分析方法 质谱,热分析,放射分析其他其他(qt)分析法分析法质

26、谱分析法联用技术(jsh)热分析法放射分析第四十一页,共69页。酸碱滴定配位(pi wi)滴定氧化(ynghu)还原滴定沉淀(chndin)滴定电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析重量分析重量分析滴定分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收,荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳紫外、红外、核磁、质谱第四十二页,共69页。第三节 分析仪器信号发生器:产生信号发生器:产生(chnshng)(chnshng)可以反映待测物存在及浓度的信号装置,多半为离子或化可以反映待测物存在及浓度的信号装置,多半为离子或化合物自身。合物自身。检测器:光电转换器检测器:光电转换器 电位计

27、电位计信号处理:运算放大信号处理:运算放大输出:记录仪、计算机输出:记录仪、计算机1 分析仪器的基本(jbn)结构单元第四十三页,共69页。我院目前(mqin)装备的部分分析仪器仪器名称型号生产厂商价格核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计荧光光度计荧光光度计磷光化学发光光度计磷光化学发光光度计荧光光度计荧光光度计傅立叶变换红外光度计傅立叶变换红外光度计原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原子发射光谱仪原子发射光谱仪ICP-AESICP-AES光谱仪光谱仪Cintra10Cintra10RF-5301PCRF-5301PC LS-5

28、5 LS-55荧光荧光WGY-10WGY-10AVATAR360AVATAR36032003200WFX-130AWFX-130AWPS-1WPS-1瑞士布鲁克公司瑞士布鲁克公司澳大利亚澳大利亚GBCGBC公司公司Unico(Unico(上海仪器公司上海仪器公司)日本岛津公司日本岛津公司美国美国Perkin ElmerPerkin Elmer公司公司天津港天津港东东公司公司美国美国NICOLETNICOLET公司公司上海分析仪器厂上海分析仪器厂北京瑞利分析仪器厂北京瑞利分析仪器厂北京光学仪器厂北京光学仪器厂美国利曼公司美国利曼公司280280万元万元1.51.5万美元万美元1.11.1万美元万

29、美元4 4万美元万美元2.02.0万美元万美元4 4万元万元10.810.8万元万元6 6万元万元约约7070万元万元第四十四页,共69页。高效液相色谱仪高效液相色谱仪气质联用分析仪气质联用分析仪气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪元素分析仪元素分析仪(CHON)(CHON)电化学工作站电化学工作站新极谱仪新极谱仪酸度计酸度计X X射线单晶衍射仪射线单晶衍射仪X X射线粉末仪射线粉末仪微波消解仪微波消解仪原子荧光仪原子荧光仪WATERS600WATERS6006890-5973N6890-5973N90019001GC1690AGC1690ACHI660CHI660XJP-01CXJP-0

30、1CpHS-3CpHS-3C暂时未到货暂时未到货美国美国WATERSWATERS公司公司美国惠普公司美国惠普公司美国菲尼根公司美国菲尼根公司杭州科晓化工设备有杭州科晓化工设备有限公司限公司德国产德国产美国美国CHICHI公司公司瑞士布鲁克公司瑞士布鲁克公司3 3万美元万美元1212万美元万美元0.90.9万美元万美元4.54.5万元万元约约3030万元万元0.90.9万美元万美元220220万元万元170170万元万元第四十五页,共69页。雅典雅典雅典雅典(ydin)(ydin)奥运会兴奋剂检测中心奥运会兴奋剂检测中心奥运会兴奋剂检测中心奥运会兴奋剂检测中心中国兴奋剂检测中心拥有中国兴奋剂检测

31、中心拥有中国兴奋剂检测中心拥有中国兴奋剂检测中心拥有符合国际奥委会要求的现符合国际奥委会要求的现符合国际奥委会要求的现符合国际奥委会要求的现代化检测仪器设备,曾被代化检测仪器设备,曾被代化检测仪器设备,曾被代化检测仪器设备,曾被确定为确定为确定为确定为20002000年悉尼奥运年悉尼奥运年悉尼奥运年悉尼奥运会的备用实验室,会的备用实验室,会的备用实验室,会的备用实验室,在过去的在过去的在过去的在过去的1010多年中,多年中,多年中,多年中,每年都有实验室因未能通每年都有实验室因未能通每年都有实验室因未能通每年都有实验室因未能通过复试过复试过复试过复试(fsh)(fsh)而被降而被降而被降而被降

32、级或取消资格。级或取消资格。级或取消资格。级或取消资格。由于科学技术的进步由于科学技术的进步(jnb),进行兴奋剂检测的技术难度,进行兴奋剂检测的技术难度很大、要求极高。要查出很大、要求极高。要查出1毫升尿液中含有的毫升尿液中含有的2纳克(纳克(1纳克等于十纳克等于十亿分之一克)兴奋剂,就相当于在亿分之一克)兴奋剂,就相当于在5个标准游泳池(个标准游泳池(50米米*25米)米)的水量中放入一小勺糖,然后随意抽取一小瓶进行化验。的水量中放入一小勺糖,然后随意抽取一小瓶进行化验。第四十六页,共69页。YN-CLYN-CL型农药型农药型农药型农药(nngyo)(nngyo)残毒仪残毒仪残毒仪残毒仪有

33、机磷和氨基甲酸酯类农药有机磷和氨基甲酸酯类农药有机磷和氨基甲酸酯类农药有机磷和氨基甲酸酯类农药(nngyo)(nngyo)残毒快速检测残毒快速检测残毒快速检测残毒快速检测第四十七页,共69页。便携式多成份便携式多成份便携式多成份便携式多成份(chng fn)(chng fn)烟气分析仪烟气分析仪烟气分析仪烟气分析仪(测量排烟温度、烟气中的测量排烟温度、烟气中的测量排烟温度、烟气中的测量排烟温度、烟气中的O2O2、COCO、SO2SO2、NONO、NO2NO2、微压(、微压(、微压(、微压(P P)等参数)等参数)等参数)等参数)第四十八页,共69页。COD(COD(化学耗氧量化学耗氧量化学耗氧

34、量化学耗氧量)快速测定仪快速测定仪快速测定仪快速测定仪-度量污水中的全部有机污染物的浓度度量污水中的全部有机污染物的浓度度量污水中的全部有机污染物的浓度度量污水中的全部有机污染物的浓度 第四十九页,共69页。Nicolet 红外光谱仪第五十页,共69页。HP高压(goy)液相色谱仪第五十一页,共69页。日立日立F-4500荧光荧光(ynggung)分光光分光光度计度计(Fluorescence Spectrophotometry)第五十二页,共69页。日日本本Jascoo公公司司荧荧光光(ynggung)分分光光光光度度计计第五十三页,共69页。日本日本(r bn)岛津公司的原子吸收岛津公司的

35、原子吸收(Atomic Absorption Spectrometry)第五十四页,共69页。第五十五页,共69页。Perkin-Elemer的原子的原子(yunz)吸收吸收(Atomic Absorption Spectrometry)第五十六页,共69页。Perkin-Elemer ICP AA-100B第五十七页,共69页。核磁共振(h c n zhn)仪第五十八页,共69页。第五十九页,共69页。第六十页,共69页。第六十一页,共69页。第六十二页,共69页。2 分析仪器的性能指标2.1 标准曲线标准曲线-又称工作曲线。又称工作曲线。如吸光光度法,首先在一定条件下配制如吸光光度法,首先

36、在一定条件下配制(pizh)一系列具有不同已知浓度吸光物质的一系列具有不同已知浓度吸光物质的标准溶液,然后在确定的波长和光程等条件下,标准溶液,然后在确定的波长和光程等条件下,分别测量溶液的吸光度,绘制分别测量溶液的吸光度,绘制A-c曲线,从而曲线,从而得到一条通过原点的直线,即标准曲线。得到一条通过原点的直线,即标准曲线。当需要对某未知液的浓度当需要对某未知液的浓度cx进行测定时,只进行测定时,只需要在相同条件下测得未知液的吸光度需要在相同条件下测得未知液的吸光度Ax,就可由就可由cx=Ax/b计算得出或直接在标准曲线计算得出或直接在标准曲线上查得上查得cx。第六十三页,共69页。在实际操作

37、中,应注意调整在实际操作中,应注意调整(tiozhng)cx的大小,的大小,使其对应的使其对应的Ax处于标准曲线的直线范围(线性范围)之处于标准曲线的直线范围(线性范围)之内。内。第六十四页,共69页。2.2 灵敏度 物质单位浓度或单位质量物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法程度,称为方法(fngf)(fngf)的灵的灵敏度,用敏度,用S S表示。表示。S=dy/dc S=dy/dc或或dy/dmdy/dm 式中:式中:dcdc和和dmdm分别为被测物分别为被测物质的浓度和质量的变化量,质的浓度和质量的变化量,dydy为响应信号的变化量。为响

38、应信号的变化量。灵敏度也就是标准曲线的灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大,方法斜率。斜率越大,方法(fngf)(fngf)的灵敏度就越高。的灵敏度就越高。第六十五页,共69页。2.3 精密度 精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度。所得测定结果的一致程度。精密度常用测定结果的标准偏差精密度常用测定结果的标准偏差s s或相对标准偏差或相对标准偏差srsr量量度度(lingd).(lingd).同一分析人员在同一条件下测定结果的精密度称为重复性;同一分析人员在同一条件下测定结果的精密度称为重复性;不同实验室所得测定结果的

39、精密度称为再现性不同实验室所得测定结果的精密度称为再现性.第六十六页,共69页。2.4 准确度 试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度。准确度常用相对误差符合的程度称为准确度。准确度常用相对误差(xin du w(xin du w ch)ch)度量度量.式中:式中:x x为试样含量的测定值,为试样含量的测定值,为试样含量的真值或标准值为试样含量的真值或标准值.第六十七页,共69页。2.5 检出限某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方

40、法对该物质的检出限。度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。检出限表明被测物质的最小浓度或最小质量的响应信号可检出限表明被测物质的最小浓度或最小质量的响应信号可以与空白信号相区别。用以与空白信号相区别。用D D来表示。来表示。sbsb为空白信号的标准为空白信号的标准(biozhn)(biozhn)偏差,偏差,S S是方法的灵敏度,是方法的灵敏度,也就是标准也就是标准(biozhn)(biozhn)曲线的斜率。曲线的斜率。方法的灵敏度越高(工作曲线的斜率越大)。精密度越方法的灵敏度越高(工作曲线的斜率越大)。精密度越好,检出限就越低。好,检出限就越低。第六十八页,共69页。第六十九页,共69页。

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