环己酮生产工艺

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1、环己酮生产岗位操作法太原化工厂一九九四年目录第一章苯加氢岗位操作法5一、岗位任务5二、岗位生产原理4三、工艺流程4四、开车4五、停车5六、岗位正常操作内容6七、岗位巡回检查路线及设备维护要点6八岗位工艺控制指标6九、不正常现象、发生原因及处理方法7十、安全操作注意事项8十一、岗位设备一览表8 第二章环己烷氧化岗位操作法10一、岗位工作任务及X围10二、岗位生产原理10三、工艺流程叙述11四、开车准备及开、停车操作步骤12五、岗位正常操作14六、工艺控制指标15七、不正常现象、原因及处理方法15八、设备一览表17九、岗位巡检路线冀设备维护要点18 十岗位安全防护措施18第三章氧化尾气吸收岗位操作

2、法18一、岗位工作任务18二、生产原理18三、工艺流程叙述18四、开车准备及开、停车操作步骤19五、岗位巡检路线及设备维护要点20六、工艺控制指标20七、不正常现象、原因及处理方法20八、设备一览表20九、安全防护措施：21四章皂化废液浓缩岗位操作法21一、岗位任务:21二、生产原理：21三、工艺流程：21四、开车及停工21五、工艺控制指标：22六、岗位巡检路线及设备维护要点：22七、分析检测项目：22八、不正常现象、原因及处理方法22 第五章环己烷精馏岗位操作法23一、岗位工作任务及X围23二、岗位生产原理23三、岗位工艺流程叙述23四、开车准备及开、停车操作步骤24五、岗位巡检路线及设备维

3、护要点25Assisi 滾葺WOEg 寸fimmiw矍w比巨IBSl ,111 y ugf - d，i4sl ,4 tiffins 硬 iiMS 葺WOEg巨E1WT ,11 1zzfMEd，sfiinfe,wo ,葺毫旧g6E n氐巨 6Enwwx ,11 1 wss d 8ES1，第一章苯加氢岗位操作法一、岗位任务 本岗位用石油和氢气在一定温度、压力下，通过触媒层发生加氢反应，生成环己 烷供氧化岗位使用。二、岗位生产原理苯加氢主反应：CH+3H CH+205.1Jmol6 6 2 6 12副反映：CH+3H一6 6 2CH+9H CH6 6 2 4三、工艺流程（一）收苯:石油苯从易燃品仓库

4、（62630用专用管线送入分厂 储槽V1104由苯泵P1105 打入苯预热器E1110而后进入汽化器E1106, （本岗位使用含硫SV5ppm石油苯，不得收 用焦化苯）。（二）电解氢：从本厂二分厂电解氢管线经阻火器（V150）送入氢气柜（V1502储存。气 柜中氢气经（V150）（V1101阻火器和氢气缓冲罐（V1102进入氢气压缩机（C1103） 经压缩达到系统压力，与氢氮气在V104混合罐混合。（三）氢氮气：化1E厂HN经总管进入（V101#）阻火器，然后进入氢氮气缓冲罐（V102O,22保持储罐在规定压力，而后经出口阻火器（V103O与电解氢在V104混合。来自化肥厂的氢氮气与二分厂电解

5、氢混合后,经E1109换热器进入汽化器E1106与苯蒸 汽混合,进入氢反应器。反应后的环己烷蒸汽及过量氢气经换热器E1109冷凝器E1111 （28C水）、尾冷气E1112（5C水），将环己烷冷凝下来 在流入V1114环己烷计量槽， 经分析合格后压入烷诸槽（V1115 ）.不合格的环己烷压入苯储槽V1104重新加氢。加 3,4,5氢尾气经尾气分离器V1113回收环己烷，不凝物经尾气压力自周排空。力口氢器（R1108）内的反应热，用管间水沸腾排出蒸汽而移走。力口氢副产蒸汽经汽水分 离器V1107分离出来的水回到R1108管间循环,畐沪蒸汽经压力调节阀,去烷一塔使用。 力0氢器管间热水泵P1223

6、从V022a槽来加入。四、开车（一）开车前准备1、开动氢压机，用N气对设备、管线进行气密性实验。升压至0.5MPa后保压。每2小时压将小于0.5 MPa为合格。2、用N吹洗全系统。氢氮气管线从V103进口引入N气一路经V103 V104E110922E1106 R1108至尾气排空。另一路从V101 V104 V101进口排空。 电解氢则从V1501阻火器引入N气吹洗加氢全系统，至尾气排空。 氮气吹洗寸要关闭所有流量仪表。至排空尾气含。气V3%为合格。23 检查有无水 电 汽。4、检查所有仪表是否完好、灵敏、准确。5、与调度联系收氢氮气、电解氢及收苯。6、通知分析室分析电解氢气HN气及氢气混合

7、气的分析指标。227、通知分析室、冷冻室、压缩机、空压站、水泵房和厂调度室苯加氢准备开工。（二）开车：经班长同意，加氢岗位方可开车。（本岗位开、停车，班长必须事先 请示值班主任、厂调度，取得同意方可开车）。1. 用注水泵P1223向加氢器R1108管间注水至液位计规定高度。2. 向E1111 E1112送冷却水。3. 向系统送原料气进1.2行置换。H N气：开H N气进入管阀门（收H N气操作按我厂与化肥厂收送H N气有关规定办）。 向加氢生产系统送呼气当排空尾气含。2|V1113尾 气回收罐予1111冷凝器一jE1112尾冷器卄1106气化器书111苯预热器一 V02|软水槽和114计量槽1

8、105苯泵帕104苯槽和103阻火器一 V104混合罐102氢氮气储罐帕01|阻火器仪表室（二）设备维护要点：1、经常注意气柜高度，常与压缩机及空压站岗位联系，切不可抽气过量将氢气柜 抽瘪。2、经常检查加氢器管间水位，注意反应温度，以免造成因失水而燃烧触媒。3、经常注意机泵运转声音是否异常，定时定量给机泵添加润滑油。八岗位工艺控制指标1、苯预热器温度80-1OOC2、苯汽化器温度80-130C3、过热器温度130-160C4、力0氢器温度：120-230C5、力0氢器压力：0.35HD.45MPa6、 H:CH (摩尔比)：3： 25： 17、电解氢纯度：H$97.0, 0V0.4%oo氢氮气

9、纯度：2 2H270%, 0V0.4%2 2无S、Ar、PC0+CCX30ppmo8、苯中含硫：2V5 ppm9、环己烷凝固点：$5C九、不正常现象、发生原因及处理方法序号不正常现象发生原因处理方法1反应温度突 然升高(1) 加料量突然增大(2) E1106 E1110有积苯(3) 管间水液面太(氐(假液面)(4) 氢氮气氢气含氧高。(1) 适当减少加料(2) 使苯逐渐蒸发减少加料量。(3) 停力0料。注水降温。液面 正常后再投料警惕假夜面。(4) 分析含氧量2加氢热点温 度升高(1) 管间缺水(1)(2) 力口苯量太大(2)(3) 管间压力高(4) 氢气量少向管间注水，保持液面 适当减少投苯

10、量。(3) 缓慢开大排气阀，使管1 蒸汽压力降(氐(4) 积极联系氢气加大氢气】 量3环己烷凝固 点低(1) 触媒活性降低(2) 苯、烷中含水多(3) 氢苯比小，苯反应不完全。(4) 氢苯比大，流速快(5) 反应温度低，(6) 反应温度高(副产物增多)(7) 物料走短各或分布不均(1) 重新活化 (或更换触媒)(2) V1104放水，检查反应器列 管及保温夹套是否漏水。(3) 增大氢苯比减少氢气流量，降低流速(5) 提高反应温度(6) 降低反应温度，减少副 物生成(7) 停力0料。检查4CH生成量大4(1)反应温度咼(1)降低反应温度5环己烷中水 多(1)设备(力0氢器、预热器、汽 化器、过热

11、器)及夹套漏水(1)停车检修6尾气含烷高系统压力低冷凝效果查(3)待料严重(1)更换触媒停车青理冷疑器(3)及时压料7系统阻力增 高触媒粉化或结焦(2) E1106气体分布器堵塞(3) R1108筛板堵孔(1) 更换触媒(2) 停车青理分布孔(3) 停车青理筛板8电解氢或氢 氮气管线不 畅通有水堵(2)阻火器堵塞(1) 及时排放积水(2) 停加苯、清理阻火器9加氢反应温 度波动幅度 大(1)氢氮气或电解氢流量波动 大系统压力不稳、1-， f (1) 调节电解氢、氢氮气流量 趋于稳定(2) 检杳尾气自调阀卜、安全操作注意事项1. 化肥厂送进系统氢氮气时，不准随便关闭排空阀，停送气时要及时与调度或

12、化肥厂联系。2. 系统含0V3%,氢气方可进系统。3. 严格控制加氢器水位，防止水位低于触媒层而烧坏触媒。4. 经常注意加氢系统压力，维持反应压力在0.35H).45MPa之间。5. 加氢系统开车送蒸汽时要缓送汽，慢升温，以防积水击坏管线和设备。6. 力0氢器管间压力不准超过0.8MPa 一般控制在0.Z.6MPa7. 冬季停车要适量保温，以防冻坏设备、阀门、管线。动火是按动火程序进行清理 置换。8. 经常注视仪表盘温度、压力、流量、气柜高度，以防发生事故。9. 环己烷计量槽液位要维持稳定在玻璃液面计处，避免压空泄压或国满造成尾气跑 料。10. 力0氢触媒准备卸掉时,必须按钝化程序进行,待分析

13、进出口含0证明钝化到终点。11. 必须按时巡回检查，按时记录，发现问题及时处理，必要时向有2 关领导反映，一、岗位设备一览表位号设备名称规格型号数量V-1104苯储槽2600X300（、V=16M2P-1105苯泵25CPW-60,2入口直径，C-常温，P-屏蔽泵，W- 臣卜式，60扬程2E-1106汽化器1000X3871 F=6M1过热器450X1636,F=1QM1R-11081.2力0氢器1600X4906,F=400M列管38X3, 691根管，测温管57X3 . 5 3根。1800X6493 F=645M列管45X3, 715根管11E-1109氢气换热器6000X4906 F=8

14、0M1E-1110苯预热器400X2600 F=15M1E-1111全凝器600X4565 F=90M1E-11121 2尾凝气800X2582 F=45M2V-1113尾气回收罐800X13001V-11141 2烷计量槽1000X1212 V=0.8M2V-1118旋风分离器300X25001P-1223注水泵2DB-1.5/301V-11153 4烷诸槽2800X5000,V=30M2VT1155烷诸槽4000X5000,V=60M1V-101氢氮气进口阻火器800X17001V-102氢氮气缓冲罐2000X9120 V=32M1V-103氢氮气出口阻火器800X17001V-104氢气

15、混合罐1600X5000,V=10M1附录一加氢触媒活化程序及条件 无论是新触媒，还是短期或长期停车后的触媒，开车投苯之前均需通氢气活化，以？触 媒的活化中心，具备投苯条件。1、通氢活化过程中，保持足够的氢气流量电解氢在500M/h以上或氢氮气在 1000M/h以上，女口不足时，及时与调度室联系。2、活化开始时，通知分析室取样分析氢气及排放尾气的含氢量，密切注意氢气纯度？ 化。3、触媒升温时，适量放掉管间水，通蒸汽升温。升温或降温过程中，避免大起大落 表1新触媒活化条件升温X围t升温速度t/h所需时间h常温一100253100恒温4100-170204170恒温12170-130-202总计2

16、5小时表-2长期亭车后触媒活化条牛升温X围t升温速度t/h所需时间h升温-100253100-160203160恒温8160-140-201总计15小时短期亭车触媒活化条牛： 在氢气流中逐渐升温，达到反应温度后，继续活化四小时，即可投苯生产。 二、加氢触媒钝化程序及条牛由于触媒失活需更换，或由于反应器设备故障，需卸出触媒时，应对触媒进行钝化避 免卸出的触媒自燃。1. 亭止加苯后，继续用氢氮气或电解氢吹扫整个系统，同时冷却水降低加？触媒层温度,等温度降至80C以下时，通氮气（N97.5%开始钝化4小时。2. 逐渐从阻火器（V103）处掺入压缩空气。3. 密切注意加氢器个点温度不得超过100C,若

17、温度过髙，适当减少空气掺入量。4. 逐渐加大空气掺入量，直至完全通入空气。5. 若加氢器系统阻力过大，可以使加氢器系统憋压，然后迅速泄压，如此往复几次。从系统用氮气钝化开始，需定期分析进出口气体的含氧量，掌握触媒耗氧情况， 以调节空气统入量，确保触媒层温度无明显上升。这一分析需进行到通空气后进出口气 体的含氧量，基本一致为止，才可进行触媒的泄出操作。第二章环己烷氧化岗位操作法-、岗位工作任务及围本岗位的工作任务是将加氢岗位生产的环己烷，在一定的温度、压力和环烷酸钴及HEDP酯的催化作用下，用空气液相氧化，制得环己酮、环己醇，供烷精馏岗位作原料。 本岗位的X围是从环己烷诸槽（V1115）至U烷一

18、塔的进料阀。、岗位生产原理 1.2本岗位有以下四部分组成，即氧化、分解、皂化，皂化液与水洗液的分离。1、氧化液态环己烷与空气在0.95-1.0MPE和150-160C的条牛下，并在一定浓度的环烷酸钴 和HEDP酯催化作用下进行氧化反应，该反应的产物为环己基氢过氧化物（环己基过氧 化氢）（CHHP）俗称过氧化物。过氧化物稳定性差，极易分解为环己酮、环己醇等产物。由于环己酮、环己醇等物质易 被氧化生成酸（以己二酸为主），其中一部分酸与醇反应生成酯类（以己二酸环己醇酯 为主）。氧化反应的最终产物是酸。醇、酮只是中间产物，为了获得较多的醇、酮，抑制酸的生 成，必须严格控制氧化反应的转化率。下面为简化的

19、氧化反应方程式：? +O2?+113.5KJ/mol?+1/2 O2?+201.0KJ/mol? +O2？+HO+355.9KJ/mol2?+2 O2HOOC (CH) COOH+HO+842. 4KJ/mol2 42?+3/2OHOOC(CH COOH+703.0KJ/mol2 2 42+HOOC（CH COOH-?+2HO2 4 22、分解由最后一个氧化反应器内溢流出的氧化液（以环己烷为主）中，任有一定量的过氧化物， 这样，氧化液需在分离器内使过氧化物进一步分解完全。由于分解反应是一放热反应， 为使副反应降到最低限底，有效的控制分解温度，使其尽可能地达到定向分解。3、皂化 由于氧化液中含有

20、一定数量的酸和酯，为减轻设备腐蚀，是酯类分解成产物，提高醇酮 收率，尽量减少醇酮缩合的损失，因此要对氧化液进行中和及皂化。为了使中和完全，皂化彻底，必须控制一定的碱度和温度。皂化反应原理：HOOC（CH COOH+2POH- NOOC（Cl） COON+2HO2 4 a a 2 4 a 2? + 2NOH- NOOC（Cl） COON+2?a a 2 4 a整个中和、皂化反应是在一装满填料的塔内进行的。4、皂化液、水洗液分离 经中和、皂化后的氧化液，含有一定量碱液和有机羧酸盐。先在皂化液分离器内靠重力 沉降分离，然后进一步用水洗、分离出去氧化油中夹带的少量碱液及有机酸盐。三、工艺流程叙述（一）

21、液相部分环己烷（诸槽（V-1115）内的环己烷经加料泵（P-1201）、气远传转子流量计检测后1.2进入环己烷换热器（E-1204#）,与氧化反应器（E-120423#）顶部出来的混合气体（156C左右的环己烷、氮气等）换热后,流入环己烷加热器（E-1204#）使环己烷温度达150C-2以上后，进入氧化反应器（RT211#）,然后依次溢流入（R121#）（R121）， 与从每台反应器底部进来的空气接触-1 反应,为了控制氧化反应的温度2 ,并保证物料3 与 空气充分接触,使反应均匀,物料呈平推流状态,采用釜式外循环,即用屏蔽泵（P-1212）分离从各反应器上部抽出物料，经各自的加热器（E-12

22、13）进入各反应 器底部，进行大流量（200m/h左右）的循环、搅拌。氧化液自（R-1211#）反应器溢流出，进入分解器（R-123#）保持分解器内物 料在液面机1/2处，（该液-3面的稳定对整个氧化安全、稳定的生产起着至关重要的作用)，经分解军后的物料从分解?器底部出来，与来自碱泵(P-1223)的稀碱水混合，一 道从皂化塔(R-1220)底部进入皂化塔，进行中和、皂化反应，反应后，碱水和物 料从皂化塔顶部流出，进入皂化液分离器(V-1221)分离，保持液界面在液面计的 1/3处。分离后的物料从(V-1221)顶部流出，并与来自泵(P-1223)的软水混合 洗涤残碱，然后进入水洗夜分离器(V

23、-1222).分离出的碱水从(V-1221)底部出来， 经流量检测和自调卷置，进入皂化液浓驾岗位的蒸廝(E-1285).水洗混合液在 (V-1222)，保持液界面在液面计1/10处，分离后的物料从(V-1222)顶部流出， 经流量计检测及自调装置后，进入环己烷精馏岗位的烷一塔。分离后的有机水从 (V1222)底部流出，经泵(P-1223)力叭皂化塔底部。氧化反应所需的触媒环烷酸钻与HEDP酯，按一定比例在触媒槽(V-1202)中 配制(配触媒所用的环己烷是由加料泵(P1201)力叭到(V-1202)内的)，配制好 的触媒从(V-1202)底部流出，经触媒泵(P-1247力叭到(P-1212#)

24、的进口管内， 进入氧化系统。皂化所需的碱液，有二分厂将42%的浓碱液送至浓碱曹(V-1218),经浓碱泵 (P-1206#)打入配碱曹(VT228),用水稀释成一定浓度的稀碱后，经碱泵(PT206)-3力入皂化系统。(二) 气相部分氧化反映所需的空气，由压缩机(C-1205)送出的压缩空气，经由分离器(V-1207)、 空气缓冲罐(V1209)、空气预热器(V-1208)进入空气分配台(V-1210)，将空气按一 定比例分配，经各自流量计检测后，分别从各氧化反应器底部进入，进行氧化反应。氧化反应器内产生的环己烷蒸汽和未参力反应的氮气、微量的氧气及副反应生成的 二氧化碳等混合气体，汇集到集气器(

25、V-1214)与由泵(P-120#)送出的冷环己烷在换 热器ET204#)内进行换热，未冷凝的环己烷与惰性气体依次进入冷凝器1215)(E-1216) (E-1217)进一步冷凝、冷却，从(E-1217)出来的不凝性气体进入氧化尾 气吸收岗位的尾气吸收塔。经(E-1214#) (E-121#) (E-1216) (E-1217)冷凝下来的环己烷和水及氧化过呈 中的副反应所生成的有机酸类,汇集到酸水分离器(V-1219)内进行分离，保持(V-1219) 液面在液面计1/2处，分离后的环己烷等有机物从(V-1219)上部溢流出，进入氧化反 应器(R-1211#) (R-1211#)继续进行氧化反应

26、，分离后的酸水从(V-1219)底部出来， -2-3进入皂化塔。 整个氧化系统压力是有尾气吸收后的压力自调装置来调节、控制的。四、开车准备及开、停车操作步骤(一)开车准备1. 检查有无水、电、蒸汽、氮气 仪表用气(V-1215)槽内的环己烷、(V-1202)槽1.2内的触媒、(V-1218)槽内的碱是否够用；2. 检查所有管线、阀门、仪表是否完整好用；3. 检查所有转动设备是否完好、单台试车符合生产要求；4. 给所有冷凝器、冷却器送冷凝水，给环己烷加热器-1204#)、外循环加热器29 寸 一2。e居1芒 W 症am呂EEH)金右1巴色EH)艇系回 os Mg (XIZTH)(腐 OZTH)

27、s offl XOW5WssXSZI 丄) s S.MB 金舟Td) n 90Ed) s offl H UBS .rss 010- 帐QOEd)第 .mwslf ,01OB8WW nBi 首Esgsuw- r ssi 味萱 omlK 叵sr炸暑业 sslsms (M祀 卡 wwy (r炸爭m) rwK氷Mw_rwlrr炸段關.n 3US51 (二右Is,6 O1 SSBrsw晅SY番洋 swwii数 i 龙 EsUS Q02)f00 (爱 Ed) ww 更j 0fc HW-煖 WWYW in 心蓟Id) 匸。回录上鱼001E so0s)62ni .mW ,9QIEd) n_si?f 叵 cw_

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30、WW幕co 舟1丄)，養g色z丄)层廻芒栄 w一N IOI wnfrfis ospm .0 入)sr8s 二 elss 询 &IMIW .-mn華E朝10、每小时至少巡回检查一次，并及时顶牌，发现隐患及时处理。每半小时认真、准确 得填写一次岗位原始记录及巡检记录。六、工艺控制指标序号控制对象控制指标备注1环己烷预热温度2150C2氧化反应温度15A160C3氧化压力0.9E1.0MPa表压4环己烷与空气体积比1： 30-60标况体积比5触媒浓度环烷酸钻15ppm HEDP 酯 0.11ppm6氧化专化率3.5-5.5%Mol7氧化尾气含氧W3.0%8皂化新碱浓度8 10%9皂化废碱浓度13%1

31、0分解器液位液面计1/2处11酸说分离器界面液面计1/2处12皂化液分离器液界面液面计1/3处13水洗夜分离器液界面液面计1/10处七、不止常现象、原因及处理方法序号异常现象发生原因处理方法1尾气含氧高1. 反应温度过（氐2. 烷中带水严重3. 触媒没有力n入或b叭量过小4. 空气分配不合理5. 空气通量过大1）适当提高反应温度2）及时排放烷中积水3）检查处理适当加大触媒量4）调节统入量5）适当减少空气量2尾气含烷高1. 系统压力降（氐2. 污泥水垢堵塞冷凝器1）提高系统压力至规定值2）清理冷凝器3尾气带料1. 酸水分离器满2. 尾气冷疑器下料管堵3. 系统压力自调失灵，压力下降 挥发量增大。

32、4. 冷凝器被水垢污泥堵塞5. 加料量大于出料量造成不平 衡1）调节冷疑器烷回反应器量及 酸水排放量2）冬季注意用蒸汽吹热下料管3）调节仪表，保持正常压力4）清理冷凝器加大出料，保持进出了平衡4分解器液面 不稳定1. 液面自周失灵或调节不当2. 平衡管部畅通1）修复自调调节正常2）停车处理5烷一塔釜颜:物料呈酸性后碱性1）立即补充新鲜碱色发深2）停车处理6突然停仪表 气丄管线被铁锈渣堵塞2. 气源站发生故障3. 冬季因空气含水管线被封冻立艮1改为手动尾气排空阀门操 作，保持反应器正常压力，然 后查找故章，及时处理7给烷塔加料 流量计指针 扌罢动皂化反应温度偏高降低皂化反应温度8氧化反应器 温度

33、上不去1. 加热蒸汽压力低送量少2. （ET213）堵塞3. （P-1212）停运4. 烷中带水1）加大蒸汽量2）清理（E-1213）3）找电工查原因，开动 （P1212）4）及时放（V-1115#）中积水1 29氧化反应器 温度过高1. （PT201）不上料或流量（扁小2. 力口热蒸汽过大1）检查（P-120#）泵，恢复上 料，增大烷流量2）减少蒸汽量10（PT201）不上料1. （V-1115#）抽空2. 发生汽蚀现彖1）收加氢岗位环己烷2）排除泵内气体11氧化物料 （液相）系 统冲垫泄漏1. 垫片老化2. 连接法兰螺丝松动1）降温、泄压、停车处理物料、 换垫12氧化尾气系 统冲垫（气 相

34、部分）1. 氧化反应器满2. 压力剧烈波动1）立即停蒸气2）逐渐减少蒸汽用冷料置换 系统，降温至50以下，停车 换垫13（VT222） 液面放不下 来(V-1219)至(RT220)管堵停车处理14氧化转化率 低1. 空气量不足2. 触媒量少3. 空气分配不均匀1）提咼空气量2）提高触媒量3）调节空气分配量15氧化转化率 高1. 空气量大2. 物料停留时间长3. 触媒量大4. 进料中含酮、醇咼1）减少空气量2）力吠进料量3）减少触媒量4）加强烷塔控制14氧化油中含 醇咼、酮低、 酸酯高1. 反应温度偏高2. 物料停留时间长3. 触媒加入量大4. 进料中含酮高1）降低温度2）力吠进料量3）调节触

35、媒加入量4）通知烷塔，控制顶酮八、设备一览表位号名称规格数量备注(P-1201)烷bn料泵80Y-10O烷储槽V-111#一烷加热器V-120#触媒槽V-12（)#一触媒泵P-1247*触媒分配台V-124操乍间（一楼）仪表盘（三楼）一-空气分配台V-121L氧化反应器R 121#酸水分离器V 121#-*加热器E-121孙空气预热器E-120#烷换热器E-1204#集气器V 121#冷凝器E-121#冷凝器E-1216尾冷器E-1217仪表盘（二楼）|1、经常注意各泵上料 冰）情况集冷却水流量2、注意屏蔽泵润滑液情况3、每日至少给各泵加油一次，保证润滑良好.十岗位安全防护措施1、本装置中的环

36、己烷、环己酮、环己醇等介质均为易燃易爆物质，是为甲级防爆装置、2、为保证安全，凡属装置的各仪表、电气设备均选用防爆型（BCL型），并且接地。3、本装置区域内应配有足够数量的消防器材，进入现场穿戴好劳动保护，现场严禁明火， 严禁金属撞击。4、本装置停车检修时，必须用氮气对系统进行吹扫、置换，然后再用蒸汽吹扫，隔离经 分析合格后方可施工。第三章氧化尾气吸收岗位操作法一、岗位工作任务将氧化尾气中少量的环己烷在一定的温度和压力下，用吸收液（醇、酮混合液）吸收， 然后将吸收饱和液（醇、酮混合液中含有一定量的环己烷）送至烷塔分离，以达到回收 氧化尾气中的环己烷和减少大气污染的作用。二、生产原理本岗位生产是

37、根据混合气体中各组分在醇、酮混合液中溶解度的不同，在吸收塔中使 气液两相逆流接触，将尾气中的环己烷溶解在醇、酮混合液中。从而达到回收环己烷的 目的。在操作中，操作压力越高、温度越低吸收推动力就越大，因此在吸收操作过程中 尽可能的将操作压力提高，温度降低，以提高吸收率。三、工艺流程叙述由氧化岗位尾气冷凝器（E-1217排出的气体经温度流量检测后，从吸收塔（T-1229） 底部进入，与来自塔顶的吸收液逆流接触吸收尾气中的环己烷，吸收后的气体从塔顶引 出,经冷却槽（V-121）内蛇管与粗醇酮（即新鲜的吸收液）换热后，再经压力自调进入 捕集器（V-130）捕集后气体经阻火器、消音器排入大气。吸收液循环

38、槽（V-1230#）中的吸收液，经循环泵（P-121）打出。一部分经流量2检测即自调阀后,进入烷二塔回流槽（V-1308）另一部分经流量计检测后与来自（P-124） 的补力腋汇合一道进入盐水冷却器（E-1232）,用_15C盐水冷却。冷却后的吸收液从吸 收塔顶部进入与来自塔底的氧化尾气进行逆流接触吸收,液体从塔底回至0循环槽（V-1230 #）。2来自（V-1317）储槽的醇酮混合液，用（P-1316）泵定期打入冷却槽（E-121）, 用（P-123）在冷却槽内打循环，禾U用吸收后尾气的冷量进行冷却，使温度降至15C为 止,经（PT23）泵将吸收液打入（V-1230）。补加的吸收液经补加泵（P

39、T24）从储槽（V-1230#）抽出，经流量检测，与来自 1循环泵（P-127）的循环液混合，再进入冷却器（E-1232冷却后进入吸收塔（T-1229塔 顶。捕集器（V-130）捕集下一定的物料后，压至烷一塔回流泵（P-1321）进口管，打 入烷一塔。四、开车准备及开、停车操作步骤1、开车前的准备工作1）检查各机泵是否送电，并将屏蔽泵的冷却水送上。2）检查各机泵是否完好。3）原始开车寸,应用l.OMPe氮气寸全系统作静压实验,每小时压力将不大于0.05MPa 方可开车。否则应对系统进行查漏堵漏。4）检查各仪表及气源是否完好。5）通知轻塔岗位，给（E-121）槽送醇酮液。6）通知厂调度，请107

40、中心冷冻站送冷冻盐水。2、开车步骤1）关闭吸收液循环槽的进料阀和排空阀，打开吸收塔间的气相平衡管连通阀，吸收 液的回槽阀。是吸收系统与氧化压力平衡。2）打开吸收夜循环曹（V-123Q）下部的出口阀启动吸收夜循环泵，合理调节泵出口 阀（吸收液流量45m/h），使循环槽的液面控制在1/3-2/3处，力求稳定。3）开车稳定后，是吸收循环夜的含烷情况，当含烷大于20时，打开自调阀及循环 泵（PT27）去（V-1308）的阀门经流量计，以每小时0.W）.2m/h的流量向（V-1308） 采出，同时打开补力液泵的进口阀，（V-1230#）与吸收塔的气相平衡阀，启动补加液 泵（P-124）合理地调节回流阀以

41、相似的流量向循环曹（V-1230#）补力0新夜。24）当补力腋槽的液面低至一定高度时，停补力腋泵，关闭补力腋槽（V-1230#）的气 相连通阀,缓慢打开排空阀进行泄压,当其压力达至常压后,启动（P-123）抽取（E-12#） 槽的醇酮夜向（V123Q）勵0料，当液位达至一定高度时，停泵（PT23）关闭（V-1230#）的进料阀排空阀。打开（V-1230#）的气相连通阀，当其压力与吸收系统平衡后，启动补力液泵（PT24）并合理调节，使其补加量保持在0.1 0.2m/h。3、正常操作1）经常注意循环泵（P-127）、补加液泵的出口压力。2）经常注意仪表气源压力。3）经常注意吸收系统各温度的变化。4

42、）经常注意循环液与氧化尾气的含烷情况5）白班收满（E-121）槽的醇酮混合夜。6）每半小时填写一次岗位原始记录、巡回检查记录。4、停车1 ）停吸收夜循环泵及补加夜泵。2）根据实际需要将吸收塔及槽内的物料退尽，然后关闭其气相平衡阀、回槽阀。3）将（V-1230）槽缓慢泄压。五、岗位巡检路线及设备维护要点仪表盘，吸收塔T-122片盐水冷却器E_1232捕集器V-130*循环泵PT27H加料泵 P-12：H补加液泵PT2彳冷却槽E-12循环夜槽V-12301、设备管理包机到人，贯彻“五定“三包机”制度。2、设备维护做到无水、无尘、无油污、无料迹，落实班维护、周检查、月评比，并与 奖罚挂钩，推行设备维

43、护达标制。3、工段负责各机泵周末加油一次，保证机泵融化良好。六、工艺控制指标1、循环夜流量4Sim/hr2、饱和液猜出流量0.1 ）.2m/hr3、补加夜流量0.10.2m3/hr4、饱和猜出液含烷$20%5、循环槽（V-1230#）液位 1.5m26、吸收塔顶温一5TC七、不正常现象、原因及处理方法异常现象发生原因处理方法1、尾气含烷高Q吸收温度咼Q盐水量小Q尾气温度咼Q与调度联系输送合格低温盐水 0检查盐水管线的孑L板是否堵塞。Q检查有否带料现象2、循环泵、补加液泵 的出口压力降低进口管线顾虑器堵塞请C拆开清洗干净八、设备一览表设备位号设备名称规格型号数量T-1229吸攵塔500X1450

44、0填料塔1V-1230循环夜槽2E-1232换热器1200X2850 V=3 m1E-121冷却槽1600X2500 V=5 m不锈钢蛇管F=7m1P-123力加料泵1W-0.9Q=1.8/hr H=21m2WT.6 Q=6m3/hr H=54m2P-124补加液泵25CPW-602P-127循环泵40CP-401VT30捕集器1800X3212 V=8 m1九、安全防护措施:1、本装置吸收液中四环己酮、环己烷、环己醇等为易燃物质，本装置为甲级防护装置。2、为保证安全，本装置所有仪表、电气设备均选用防爆型(BCL型)，并且接地。3、本装置区域内应配备足够数量的消防器材，装置区域内严禁有明火、严

45、禁金属撞击、4、本装置停车后须用合格的氮气对全系统进行吹扫、置换。停车检修时除用氮气置换外 须再用蒸汽进行吹扫，合格后方可施工。第四章皂化废液浓缩岗位操作法一、岗位任务:本岗位主要是将氧化岗位的含有NaOH (1 -3%及少量有机物皂化废液，经闪蒸、蒸发进行 浓缩。蒸出的有机物(以环己烷为主)回收使用。蒸出的水供氧化岗位皂化配碱使用。 浓缩后的废碱供焚烧装置焚烧。岗位X围：从V1221 废碱排放阀至(V-1287)废碱液储槽。二、生产原理： 本岗位利用来自皂化废碱的压力和温度均高于常氩以及常压下的沸点进行闪蒸，并对轻 组分进行加热蒸发。本岗位的蒸发器均采用升膜蒸发器。三、工艺流程：从氧化岗位的

46、皂化液分离器(V-1221)底部排出的皂化废碱经过检测及自调阀进入蒸发 器(E-1285)底部进行闪蒸、蒸发，经过蒸发后的液体与蒸出的气体一道进入气一液分 离器(V-1286)进行分离。分离出的气体经冷疑器(E-1283)冷凝，冷凝下的液体流入(V-1284)分离槽，不凝气体排空，分离后的有机物(以环己烷为主)会氧化系统使用, 水去(V-1227)有机水槽，供皂化配碱用。经气一液分离器(V-1286)分离后流出的浓 缩液进入浓缩液诸槽(V-1287),经浓缩液输送泵(P-1288)送至槽车供焚烧使用。四、开车及停工1、开车前的准备工作(1) 检查有无水、电、汽、仪表气(2) 检查本岗位所属设备

47、、管线、仪表、阀门是否完整好用。(3) 给本岗位所属的冷凝气送量的冷却水。(4) 通知氧化岗位、分析室、加氢岗位，皂化废液浓缩岗位具备开车条件。2、开车将氧化(V-1221)皂彳化夜分离器扌非出的了农碱夜，通过流量十及自控调节阀，将其从 (E-1285)底部送至蒸发器内。(2)缓慢地给蒸发器 (E-1285)送蒸气，使其慢慢升温至规定温度。3、正常开车操作(1) 经常检查氧化送废碱流量是否稳定经常检查(E-1285)的蒸汽压力是否稳定，严格空制蒸发器的温度。 (3)每小时至少巡检一次并及时填写原始记录。4、停车当氧化停车后，停止给(E-1285)送废碱液，停止给蒸发器送蒸汽。(2) 长期停车和

48、冬季停车时，要把所有设备、管道的存水及废碱液放净，以防止冻裂或堵 塞。(3) 检修时设备内物料要处理干净，经分析合格后办理齐各种检修手续，方能检修。五、工艺空制指标：序号控制点控制参数控制X围1废碱蒸发器力加料量W1.8m/h2废碱蒸发器顶温110-115C3气液分离器底部出口浓缩液比重1.10-1.15 90C六、岗位巡检路线及设备维护要点:1、 岗位巡检路线蒸发液受槽(1) 设备管理包机到人、贯彻“五定”“三包机”制度(2) 设备维护做到无水、无尘、无油污、无料迹。落实班维护、周检查、月评比，并与奖 罚挂钩，推行设备维护达标制。(3) 工段负责各机泵周末加油一次，保证机泵润滑良好。七、分析检测项目：序号项目取样点分析万法指标分析次数1浓缩液比重VT287曹测比重1.1卜1.151次/班八、不、止常现象、原因匕及处理万法序号异常现象发生原因处理万法1废碱浓度偏低(1) 碱泵故章(2) 泵进口管线堵稀碱浓度低碱力叭量不当开备用泵，找钳工检修拆开管线青理(3)补力新碱调节正常2烷塔串碱(1) 1221422%玻璃管出现假液 面,浮筒液位计失灵(2) 排碱调节阀坏分离器液面低烷塔进料阀开度过大(1)修液面计，确呆灵敏子用 经常检查及时排适量废碱