（推荐精选）碘量法测定铜盐中铜的含量

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1、间接碘量法间接碘量法碘量法测定铜盐中铜含量碘量法测定铜盐中铜含量1 氧化还原滴定法分类氧化还原滴定法分类KMnO4法法、K2Cr2O7法、法、碘量法碘量法、铈量法、溴酸钾法等铈量法、溴酸钾法等氧化还原滴定指示剂氧化还原滴定指示剂:一般氧化还原指示剂一般氧化还原指示剂自身指示剂自身指示剂特效指示剂特效指示剂(特殊指示剂特殊指示剂)2 1.掌握掌握Na2S2O3标准滴定溶液的配制及标准滴定溶液的配制及标定要点。标定要点。2.了解淀粉指示剂的作用原理。了解淀粉指示剂的作用原理。3.掌握碘量法测定铜的原理与方法掌握碘量法测定铜的原理与方法一、实验目的一、实验目的3 二、基本原理二、基本原理碘量法碘量法

2、利利利利用用用用I I2 2的的的的氧氧氧氧化化化化性性性性,以以以以蓝色出现蓝色出现蓝色出现蓝色出现为终点为终点为终点为终点利利利利用用用用I I-的的的的还还还还原原原原性性性性,以以以以蓝色消失蓝色消失蓝色消失蓝色消失为终点为终点为终点为终点直接碘量法直接碘量法直接碘量法直接碘量法间接碘量法间接碘量法间接碘量法间接碘量法淀粉淀粉特效指示剂特效指示剂特效指示剂特效指示剂淀粉与碘分子作用形成淀粉与碘分子作用形成蓝色配合物蓝色配合物蓝色配合物蓝色配合物,灵敏度很高灵敏度很高.本实验采用间接碘量法本实验采用间接碘量法 测定胆矾中铜含量测定胆矾中铜含量4 1.直接碘量法直接碘量法 直直接接碘碘量量

3、法法也也称称碘碘滴滴定定法法，是是利利用用I2作氧化剂进行滴定的方法。其半反应为：作氧化剂进行滴定的方法。其半反应为：I2+2e=2I-或或 I3-+2e=3I-5 由由标标准准电电极极电电位位值值可可见见，I2是是较较弱弱的的氧氧化化剂剂。因因此此，I2只只能能直直接接滴滴定定较较强强的的还还原原剂剂，如如S2-、SO32-、Sn2+、S2O32-等。等。由由于于固固体体I2在在水水中中溶溶解解度度很很小小,容容易易挥挥发发，通通常常将将I2溶溶解解在在KI溶溶液液中中，此此时时I2以以I3-配配离离子形式存在，但为方便起见，子形式存在，但为方便起见，I3-写成写成I2。6 2.间接碘量法间

4、接碘量法 间接碘量法间接碘量法也称也称滴定碘法滴定碘法。是在一定条件。是在一定条件下下利用利用I-和氧化剂作用析出和氧化剂作用析出I2，然后用，然后用Na2S2O3标标准滴定溶液滴定生成的准滴定溶液滴定生成的I2，根据，根据Na2S2O3溶液消耗溶液消耗的量，就可间接测定一些氧化性物质的含量。的量，就可间接测定一些氧化性物质的含量。7 在在弱弱酸酸溶溶液液中中，Cu2+与与过过量量的的KI作作用用，生生成成CuI沉沉淀淀，同同时时析析出出I2，析析出出的的I2用用Na2S2O3标标准准溶溶液液滴滴定定.反应式如下：反应式如下：或或 I2+2S2O32-=2I-+S4O62-化学计量关系化学计量

5、关系:2 Cu2+1 I2 2 S2O32-1 Cu2+1 S2O32-8 反应条件及影响因素 Cu2+与与I-之间的反应是可逆的，任何引起之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度浓度减小减小(如形成配合物等如形成配合物等)或引起或引起CuI溶解度增加的因素均溶解度增加的因素均会使反应不完全。会使反应不完全。过量过量 KI防止吸附防止吸附I2防止防止I2的的挥发和挥发和I-的氧化的氧化 I2+2S2O32-=2I-+S4O62-综综合合考考虑虑控制酸度控制酸度消除干扰消除干扰准确标定准确标定9 加入过量加入过量KI，可使，可使Cu2+的还原趋于完全，的还原趋于完全，KI能起到三种作用能起到三种

6、作用（？）（？）KI的作用？的作用？还原剂还原剂沉淀剂沉淀剂络合剂络合剂I2+I-=I3-10 CuI +SCN-=CuSCN +I-KSCN作用？作用？近近终终点点时时加加入入硫硫氰氰酸酸钾钾，将将CuI 转转化化为为溶溶解解度度更更小小的的CuSCN沉沉淀淀，把把吸吸附附的的碘碘释释放放出出来，使反应更趋于完全。来，使反应更趋于完全。CuI沉淀强烈地吸附沉淀强烈地吸附I2，会使结果偏低。，会使结果偏低。?(KSP=1.110-12)(KSP=4.810-15)11 KSCN只能在只能在临近终点时临近终点时加入，否则有加入，否则有可能直接将可能直接将Cu2+还原为还原为Cu+，致使计量关系，

7、致使计量关系发生变化。发生如下反应：发生变化。发生如下反应：6Cu2+7SCN-+4H2O =6CuSCN +SO42-+CN-+8H+KSCN加入的时间？加入的时间？12 碘量法中两个主要误差来源：碘量法中两个主要误差来源：I2的挥发和的挥发和I-的氧化的氧化采取以上措施后，碘量法可以得到很准确的结采取以上措施后，碘量法可以得到很准确的结果。果。防止防止I2的挥发的挥发 加过量加过量KI 室温下反应室温下反应,使用碘瓶使用碘瓶 滴定时，不能剧烈摇动碘瓶。滴定时，不能剧烈摇动碘瓶。防止防止I-的氧化的氧化 弱酸或中性溶液弱酸或中性溶液 置于暗处反应置于暗处反应 析出析出I2后，立即滴定后，立即

8、滴定 滴定速度要快滴定速度要快13 Na2S2O35H2O固体易风化，含杂质。溶液性固体易风化，含杂质。溶液性质不稳定。质不稳定。a.水中水中CO2的作用的作用b.细菌的作用细菌的作用c.空气中空气中O2的作用的作用d.光、热的作用光、热的作用e.杂质的催化作用杂质的催化作用S2O32-+CO2+H2O=HSO3-+HCO3-+SS2O32-SO32-+SS2O32-+O2=2SO4-+2S！新煮沸并冷却的去离子水，新煮沸并冷却的去离子水，除除CO2、O2、杀菌、杀菌！加入！加入Na2CO3,抑菌抑菌！棕色试剂瓶、避光存放！棕色试剂瓶、避光存放！提前配制，使充分反应！提前配制，使充分反应！定期

9、重新标定！定期重新标定14 Na2S2O3溶液的标定溶液的标定 思思考考：标标定定Na2S2O3溶溶液液的的基基准准物物质质有有K2Cr2O7、纯纯铜铜、KIO3等等,本本实实验验采采取取哪哪种种基准物质？基准物质？本实验选取本实验选取K2Cr2O7基准物质基准物质,间接碘量法间接碘量法Cr2O72-+6I-+14H+=3I2+Cr3+7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62-1 Cr2O72-3 I2 6 S2O32-控制酸度控制酸度过量过量KI暗处反应暗处反应5min淀粉指示剂淀粉指示剂15 溶液酸度的控制？溶液的溶液的pH值一般应控制在值一般应控制在3.04.0之间。之间。酸酸

10、度度过过低低，Cu2+易易水水解解，使使反反应应不不完完全全，结结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长果偏低，而且反应速度慢，终点拖长.酸酸度度过过高高，则则I-被被空空气气中中的的氧氧氧氧化化为为I2(Cu2+催催化化此此反反应应)，使使结结果果偏偏高高;并并且且滴滴定定时时Na2S2O3易发生分解易发生分解.16 大量大量Cl-离子能与离子能与Cu2+配合，配合，I-不易从不易从Cu(II)的的氯配合物中将氯配合物中将Cu(II)定量的还原，因此最好用硫定量的还原，因此最好用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。溶溶解解胆胆矾矾试试样样时时，为为什什么么加加H2SO

11、4溶溶液液？能能否否用用HCl溶液呢溶液呢？酸性介质的选择？酸性介质的选择？盐酸还是硫酸介质？盐酸还是硫酸介质？17 矿石或合金中的铜也可以用碘量法测定，但必矿石或合金中的铜也可以用碘量法测定，但必须设法防止其他能氧化须设法防止其他能氧化I-离子的物质（如离子的物质（如NO2-、Fe3+等离子）的干扰。等离子）的干扰。物质的干扰与消除？物质的干扰与消除？防止的方法是防止的方法是加入掩蔽剂加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（如可以掩蔽干扰离子（如可加入加入NH4HF2使使Fe3+生成生成FeF63-配合离子而掩蔽。配合离子而掩蔽。或者在测定之前将它们或者在测定之前将它们分离分离出去。出去。18 在间接碘量

12、法中必须注意以下三点在间接碘量法中必须注意以下三点:(1)控控制制溶溶液液的的酸酸度度。滴滴定定必必须须在在中中性性或或弱酸性溶液中进行。弱酸性溶液中进行。(2)防止防止I2的挥发和空气中的的挥发和空气中的O2氧化氧化I-。(3)指示剂在近终点时加入。指示剂在近终点时加入。因为淀粉宜吸附因为淀粉宜吸附I3-而生成蓝色物质，使而生成蓝色物质，使这部分碘不宜与这部分碘不宜与Na2S2O3反应，而产生误差。反应，而产生误差。故应在近终点时加入。故应在近终点时加入。加淀粉前：加淀粉前：快滴慢摇（防止快滴慢摇（防止I2挥发，挥发，I-氧化）氧化）加淀粉后：加淀粉后：慢滴快摇慢滴快摇19 方法的适用范围？

13、方法的适用范围？本方法常用于铜合金，矿石（铜矿），本方法常用于铜合金，矿石（铜矿），铜盐、农药等试样中铜测定。铜盐、农药等试样中铜测定。20 1.0.1mol L-1 Na2S2O3：500mL三、试剂三、试剂（上周实验结束后即配制）（上周实验结束后即配制）2.K2Cr2O7标准溶液标准溶液(二人合用二人合用)准准确确称称取取1.2258g 基基准准K2Cr2O7于于小小烧烧杯杯中中，加加水水溶溶解解后后，定量移入定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。21 3.(1+1)HCl4.5 g L-1淀粉指示剂淀粉指示剂5.KI试剂试剂6.100 g L-1 KS

14、CN溶液溶液22 四、实验内容四、实验内容1.Na2S2O3溶液的标定溶液的标定2.胆矾中铜的测定胆矾中铜的测定23 25.00mL K2Cr2O7碘量瓶碘量瓶盖塞盖塞,摇匀摇匀,水封水封暗处暗处 5 min亮绿色亮绿色1 g KINa2S2O3滴定滴定溶液变溶液变为淡黄色为淡黄色2mL淀粉淀粉指示剂指示剂5mL(1+1)HCl溶液溶液100mL去离子水去离子水继续继续Na2S2O3滴定滴定溶液显示溶液显示蓝色蓝色记下记下V(Na2S2O3)，计算，计算c(Na2S2O3)。（平行（平行3 5份）份）1.Na2S2O3溶液的标定溶液的标定24 2.胆矾中铜的测定配制配制CuSO4溶液：溶液：准

15、准确确称称取取CuSO45H2O 样样品品6g左左右右，置置于于100mL烧烧杯杯中中，加加入入10mL 1molL-1硫硫酸酸(为为何何不不能能用用盐盐酸酸？)，加加少少量量水水使使样样品品溶溶解解，定定量量转入转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。25 (因有白色沉淀物存在，终点颜色呈现因有白色沉淀物存在，终点颜色呈现灰白色灰白色或或浅肉色浅肉色)。计算计算（Cu）。加水加水50 mLNa2S2O3溶液溶液立即立即滴定滴定淡黄色淡黄色淀粉指示剂淀粉指示剂2mL继续滴至浅蓝色继续滴至浅蓝色10mL 10%KSCN摇匀摇匀继续滴至蓝色消失继续滴至蓝色消失

16、记下记下V(Na2S2O3)（平行（平行35份）份）25.00mL CuSO4试液于锥形瓶试液于锥形瓶1gKI深蓝色深蓝色测定步骤测定步骤26 五、思五、思 考考 题题 1.碘量法测定铜合金中的铜时，为什么常要加入碘量法测定铜合金中的铜时，为什么常要加入NH4HF2？为什么临近终点时加入？为什么临近终点时加入NH4SCN或或KSCN？2.已知已知为什么本实验为什么本实验Cu2+能使能使I-离子氧化为离子氧化为I2?3.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行?用用K2Cr2O7标定标定Na2S2O3溶液时要先加入溶液时要先加入5mL 6mol L-1HCl

17、溶液，而用溶液，而用Na2S2O3溶液滴定时却要溶液滴定时却要加入加入100mL水稀释，为什么？水稀释，为什么？27 4.如果用如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，用什么基准物质标定用什么基准物质标定Na2S2O3溶液的浓度最好？溶液的浓度最好？以以K2Cr2O7标定标定Na2S2O3溶液时，终点的亮绿色是什么物溶液时，终点的亮绿色是什么物质的颜色？质的颜色？5.实验中加入的实验中加入的碘化钾碘化钾及及硫氰酸盐硫氰酸盐的作用是什么？的作用是什么？6.溶解胆矾试样时，为什么加溶解胆矾试样时，为什么加H2SO4溶液？能否用溶液？能否用HCl溶液呢？溶液呢？28