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1、双酚-s的制备引言双酚-S具有耐热、耐光和抗氧化等许多优良性能，可与碱反应生成盐，是医 用高分子材料和各种工程塑料的重要原料。目前合成双酚-S主要有三种方法：（1）由苯酚直接用硫酸或三氧化硫磺化（2）4,4-二羟基二苯硫醚氧化3）4,4-二氯二苯砜水解预习要点：磺化反应 实验目的学习苯酚磺化反应 实验原理反应分两步第一步，苯酚的磺化H0 O + H2SO4 w史汨+ H0-反应产物与温度有关，如05C时，邻位和对位产物分别为40%和60%； 100C时则为10%和78.5%；再升温将生成大量间位产物。因此，控制好温度才 能有较咼的产率。第二步，缩合成砜HO-A SOsH+ HOO 云对羟基苯磺
2、酸进一步与苯酚发生缩合反应，生成4, 4二羟基二苯砜（简 称双酚-S）。然而邻羟基苯磺酸也与苯酚反应，生成2, 4二羟基二苯砜。所以，粗产 品中有2，4二羟基二苯砜副产物。实验步骤1. 制备在50ml三口瓶中加入9.4g苯酚，安装好搅拌器、温度计和分馏装置，加热 至110C，边搅拌边加入2.7ml浓硫酸，控制温度为120150C反应4060min。然后降温至100C,加入4ml1，2二氯乙烷，加热使温度保持在160180C 反应约1h。直至溜出液变清白后，继续反应0.5h，尽量将1，2二氯乙烷蒸溜 出来。停止加热，将三口瓶内液体趁热倒入装有25ml冷水的烧杯中，冷却后减 压过滤。2. 提纯将粗
3、产品置于 100ml 烧杯，加适量水和几粒沸石，装上回流冷凝管，加热使 之完全溶解，稍冷后加适量活性炭，继续回流15min左右，趁热过滤。当滤液冷 却置5060C时，减压过滤得到双酚-S的白色柱状晶体。110C干燥后称重，计算产率，并测其熔点（248.5249.5C）。滤液冷却至20C以下过滤，即得到2，4 一二羟基二苯砜，其熔点为 185190C。操作注意事项1控制反应温度有利于提高产率。磺化反应温度较低115140C，成砜反应 温度较高 160180C。2.反应时间过短或过长都不利于目标产物的生成。3为了得到较为纯净的产品，需将粗产物在5060C水中重结晶，在此温度 下两种异构体在水中的溶解度差别较大。若继续冷却，2, 4二羟基二苯砜将 大量结晶析出。思考题1.反应过程中加入 1， 2二氯乙烷的目的是什么？
双酚s的制备
