混合碱的测定

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1、实验 混合碱的测定（双指示剂法）一. 目的要求1. 了解多元弱碱在滴定过程中pH值变化及指示剂的选择。2. 掌握双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。二. 实验原理食碱主要成分是Na2CO3，但常含少量的NaHCO3，如果要测定它们的含量，可 用双指示剂法，即在滴定中，用两种指示剂来指示两个不同的终点。因为 CO 2-的 K e =1.8X10-4, K e =2.4X10-8； K e / K e =104。故可用 HCl 分3b1b2b1b2步滴定Na2CO3，第一计量点终点产物为NaHCO3, pH=8. 31 ；第二计量点终点的产物 为H2CO3, pH=3.88

2、。所以，在混合碱溶液中用HCl溶液滴定时，首先Na与HCl 反应，只有当CO32-完全转变为HCO3-后，HCl才能进一步跟NaHCO3反应因此，测 定到第一等量点时，用HCl滴定使CO32-完全变为HCO3-，此时溶液pH=8.33，所以 选酚酞作指示剂，达到终点时，溶液由红色变为淡红色；测第二等量点时，加入 甲基橙为指示剂，继续滴定至溶液中全部的HCO32-完全变为CO32-，溶液由黄色变为 橙红色，即到达终点，此时溶液pH=3.88。反应如图所示：Na CO23CO 23V mL丰1HCO-V mLCO2NaHCO.3HCO-3(V - V ) mL2 1VCO2V1 mL （酚酞终点）

3、叫（甲基橙终点）实验图用HCl滴定Na2CO3和NaHCO3示意图双指示剂法还常用来测定盐碱土中Na2CO3和NaHCO3的含量。三. 实验用品1. 仪器分析天平碱式滴定管（50mL） 1支 酸式滴定管（50mL） 1支 锥形瓶（250mL） 2只 洗瓶1个2. 药品混合碱样品 HC1标准溶液0.2%甲基橙水溶液 0.2%酚酞乙醇溶液四. 操作步骤准确称取0.18g左右的混合碱样品两份，分别置于锥形瓶；加50mL蒸馏水溶 解，必要时稍加热。加2滴酚酞溶液，溶液呈红色。用HC1标准溶液一滴一滴地 滴定且不断地剧烈摇动，至浅粉红色，即第一终点到达。记录用去 HCl 的体积 V1mL；在此溶液中，再

4、加甲基橙指示剂2滴，继续用HC1滴定，至溶液刚由黄色 变为浅橙红色，即第二终点的到达。记录用去HC1的体积V2mL。平行测定三份。五. 数据处理根据下式计算样品中各成分的含量：3(NaCO) 二C (HCl)X2V XM (l/2Na CO.) X10-3231厂m试样重式中：V ( HCl ) 滴定至酚酞终点时消耗 HCl 溶液的体积( mL)1M (l/2NaC0 )基本单元l/2NaC0的摩尔质量(g mol-1)2323C (HCl) 所用HCl标准溶液的准确浓度(mol L-i)测定所用混合碱试样的质量(g)C (HCl)X(V-V ) XM (NaHCO ) X10-3 21m 试

5、样重m3 (NaHCO )=3试样重式中：V (HCl) 滴定至酚酞终点时消耗HCl溶液的体积(mL)1V (HCl) 滴定至甲基橙终点时消耗HCl溶液的体积(mL)2M (NaHCO ) 基本单元NaHCO的摩尔质量(gmol-i)C (HCl) 所用HCl标准溶液的准确浓度(mol L-i)m试样重测定所用混合碱试样的质量(g)M( 1/2Na CO23C( HCl试样重测定所用混合碱试样的质量(g )将实验中测得的有关数据填入下表：C (HCl)X(V+V ) XM (1/2Na CO ) X10-3总碱量=厂iX 100%试样重式中：V (HCl ) 滴定至酚酞终点时消耗HCl溶液的体

6、积(mL )1V (HCl ) 滴定至甲基橙终点时消耗HCl溶液的体积(mL )2基本单元1/2Na CO的摩尔质量(g mol-i )23所用HCl标准溶液的准确浓度(mol L-i )混合碱溶液的测定指示剂：测定次数一 一三HCl标准溶液浓度(mol L-1 )参与反应所用混合碱的质量(g)酚酞终点时消耗HC1溶液体 积 V (mL)相对偏差相对平均偏差酚酞终点时消耗HC1溶液体 积V (mL)的平均值甲基橙终点时消耗HC1溶液 体积V2 (mL)Na2C03的含量()相对偏差相对平均偏差甲基橙终点时消耗HC1溶液 体积V2 (mL)的平均值NaHCO3的含量()总碱量()六. 思考题a) 滴定过程中，为什么HC1标准溶液要一滴一滴地加入且剧烈摇动下进行？b) 有甲、乙、丙三种溶液，分别是 Na2CO3、 NaHCO3 及二者的混合溶液。用 以下方法实验：溶液甲：加入酚酞指示剂不变色；溶液乙：以酚酞为指示剂用HC1标准溶液滴定，用去V1mL时，溶液红色消 失。然后再加甲基橙指示剂，所需V2mL使甲基橙溶液变色且V2V。溶液丙：以酚酞及甲基橙为指示剂，用HC1标准溶液滴定时，分别耗去V1mL 和 V2mL 且 V1=V2。问甲、乙、丙各是什么溶液？