二氨基二苯醚的合成

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1、4-4”-二氨基二苯醚的合成4,4”-二氨基二苯醚的合成4,4”-二氨基二苯醚构造式：物竞编号：02L3中文名称：4,4”-二氨基二苯醚英文名称：4,4”-Diaminodiphenyl Ether别名名称：对氨基二苯醚， 4,4”-二氨基苯基氧化物，4,4”-双(苯氨基)醚，氧撑二苯胺，4-氨基苯基醚更 多 别 名 ： 4,4”-bis(aminophenyl)ether ， bis(4-aminophenyl)ether ，4,4”-oxybisbenzenamine分子式：C12H12N2O 分子量：200.24 g/mol1 编号系统CAS 号：101-80-4MDL 号：MFCD00

2、007863 EINECS 号：202-977-0 RTECS 号：BY7900000 BRN 号：475735PubChem 号：24854926 2 物性数据性状：无色结晶或白色粉末，无臭。密度g/mL,20：未确定相对蒸汽密度g/mL,空气=1：未确定熔点C：186187沸点C,常压：300；C,0.1mmHg：190氢键供体数量：2 氢键受体数量：3可旋转化学键数量：2 互变异构体数量：拓扑分子极性外表积TPSA：61.3重原子数量：15外表电荷：0 简洁度：162同位素原子数量：0确定原子立构中心数量：0 不确定原子立构中心数量：0 确定化学键立构中心数量：0不确定化学键立构中心数量

3、：0 共价键单元数量：17 性质与稳定性避开与强氧化剂接触。有毒，生产设备应密闭，生产现场要保持良好的通 风，防止粉尘飞扬。操作人员要穿戴防护用具有毒。可致癌。吸入蒸气或粉末或经皮肤吸取均可引起中毒。能损害人的 神经系统，使血形成变性血红蛋白，并有溶血作用。生产设备应密闭。生产现 场应保持良好通风，防止粉尘。操作人员应穿戴防护用具。8 贮存方法储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。 应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。还应备有 适宜的材料收容泄漏物。承受铁桶内衬塑料袋包装，每桶 20 Kg。贮存于阴凉、枯燥处。防火、防潮、防晒。按易燃有毒物品规

4、定贮运。9 合成方法(1) 缩合反响。将溶剂硝基苯 515kg 参与搅拌反响釜中，然后搅拌下将 145kg硝基氯苯、123.5kg 对硝基苯酚、95.7kg 碳酸钠和 6.18kg 氯化钾依次参与搅拌反响釜中，搅拌下升温至 210215后，保持此温度下搅拌反响 24h。缩合反响完成后，冷却，将缩合物抽至蒸馏装置，先进展真空蒸馏，当硝基苯蒸出350 400L 时，改为水蒸气蒸馏，蒸至馏出液中无硝基苯时为止。剩余物经吸滤，滤液再用水洗涤至不带色，即制得 4,4-二硝基二苯醚。(2) 复原反响。将丁醇 918kg 参与复原反响釜内，搅拌下参与 10kg 氯化铵， 50kg 铁屑，升温至 95时参与

5、4,4-二硝基二苯醚 25kg，搅拌反响 0.5h。再参与其次批铁屑 40kg，4,4-二硝基二苯醚 20kg，搅拌反响 0.5h。然后参与第三批铁屑 40kg，4,4-二硝基二苯醚 20kg，仍维持反响温度 100，反响 1.5h 取样分析反响终点。反响完毕后，参与亚硫酸氢钠 12kg，搅拌溶解后，将反响物料趁热用管式吸滤器抽至结晶釜内冷却结晶约 8h。然后经过过滤，滤液丁醇经蒸馏后循环使用，滤饼水洗至无丁醇为止，即得粗品 4,4-二氨基二苯醚。(3) 产品精制。将 340kg 水、60kg30%的盐酸参与溶解槽，搅拌下参与粗品4,4-二氨基二苯醚和 1.5kg 柠檬酸、1kg 亚硫酸氢钠，

6、加热升温至 60，再参与活性炭 9kg。连续升温至 80，保持 0.5h。冷却后过滤，将滤液参与中和槽， 搅拌下参与亚硫酸氢钠 0.5kg，再渐渐参与氨水，保持温度在30以下，中和至物料的 pH 值为 89，则 4,4-二氨基二苯醚晶体从溶液中析出。经过滤，滤饼用水洗至中性及无氯离子存在，抽滤后进展真空枯燥。将枯燥后的 4,4-二氨基二苯醚参与升华器中，抽真空至 26.66Pa 以下，加热升温至 185190，4,4-二氨基二苯醚气化，进入结晶室，在结晶室内被冷却而结晶，结晶室温度把握在 135145。当结晶室温度显著下降时即升华完毕，冷却升华器，使结晶室温度降至 50时进展出料，即得成品。升

7、华操作每批约需 10h。10 用途用于制耐热性塑料如聚酰亚胺树脂、聚马来酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树 脂、聚酯酰亚胺树脂、环氧树脂、聚氨酯等，也用作交联剂。本品用作环氧树脂的固化剂，固化物热变形温度高，热稳定好，耐化学药 品性能及耐水性能优良。本品是耐热型塑料聚酰胺酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、 聚马来酰亚胺树脂等的原料。用作环氧树脂的固化剂，固化物热变形温度高，热稳定好，耐化学药品性 能及耐水性能优良。也是耐热型塑料聚酰胺酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树脂、聚 酰亚胺树脂、聚马来酰亚胺树脂等的原料。11 安全信息危急运输编码：UN 3077 9/PG 3 危急品标志： 有毒危害环境安全标识：S45 S53 S61危急标识：R45 R46 R62 R23/24/25 R51/5312 表征图谱4,4”-二氨基二苯醚质谱(MS)4,4”-二氨基二苯醚红外图