年产5万吨癸二酸二辛酯生产工艺设计

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1、年产5万吨癸二酸二辛酯（DOS）生产工艺设计本设计的内容是关于年产5万吨癸二酸二辛酯(DOS)的生产工艺设计。生产 工艺是：原料是癸二酸和辛醇，用浓硫酸作催化剂，采用酯化一中和水洗一脱醇 一汽提干燥一过滤的工艺流程。设计包括工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、 设备选型、安全环保和经济技术评价等。在本文中比较详细的计算出原料的用量, 由算得的数据选择合适的工艺设备，按照选择的工艺设计出带控制点的工艺流程 图、生产车间图，主要设备图和厂房布置图，并绘制了四周图纸。 关键词：癸二酸辛醇浓硫酸工艺设计工艺计算设备选型ABSTRACTThe contents of this design is the

2、production process design to produce 50,000 tons of dioctyl sebacate (DOS) ,The raw materials are sebacic acid and octanol, with concentrated sulfuric acid catalyst, the product of dioctyl sebacate. Esterification - and wash off the alcohol FAW to mention dry filtration process. The design includes

3、process design, material balance, energy balance, equipment selection, safety and environmental protection and economic and technical evaluation. Process flow diagram in accordance with the selected process design with a control point diagram of the production plant, major equipment diagrams and pla

4、nt layout, and drawing four drawingsKEY WORDS: Sebacic acid;Octanol;Concentrated sulfuric acid;process design;calculation process;equipment selection摘要1目录3第一章总论51.1概述51.2文献综述51.2.1 DOS的市场需求61.3课题来源及设计依据61.3.1课题来源61.3.2设计依据6第二章生产工艺流程设计72.1生产工艺选择与论证72.1工艺参数的确定82.1.1酯化工序82.2中和、水洗工序82.3脱醇工序82.4汽提工序92.5过

5、滤工序9第三章工艺计算113.1物料衡算113.1.1设计生产能力113.1.2酯化釜物料衡算113.1.3反应后生成的副产物有单酯、辛醇、水123.1.4中和洗涤罐的物料衡算123.1.5脱醇塔的物料衡算123.1.6精馏塔的物料衡算123.1.7脱色器的物料衡算 133.2热量计算：13第四章主要设备设计与选型164.1反应釜的设计与选型164.1.1反应釜体积确定164.1.2反应釜高度与底面直径164.1.3反应釜温度与压力174.1.4厚度计算 174.2搅拌器的设计及选型184.2.1搅拌器的选用及尺寸184.2.2搅拌功率的计算194.2.3夹套传热面积的计算与核算夹194.2.

6、3.1被搅拌液体侧的对流传热系数/ 19423.2夹套冷却水对流传热系数x 194.2.4夹套传热面积204.2.5封头的计算204.2.6反应釜的主要技术特性汇总214.3冷凝器的设计与选型224.3.1选择换热器的类型234.3.1.1流动空间及流速的确定234.3.1.2传热面积的确定234.3.2工艺尺寸的计算244.3.3管字数N的确定244.3.4壳体直径的确定254.3.5折流板和接管254.3.6壳体厚度254.3.7换热器封头的确定264.3.8容器法兰的选择264.3.9开孔补强和支座264.3.10冷凝器设计汇264.4脱醇塔的设计与选型264.4.1填料的选择27第五章

7、经济技术分析285.1工程预算285.1.1. 设备计算285.1.2土建计算285.1.3. 其他费用计算285.2流动资金的估算295.3. 产品成品估算29第六章环境保护与劳动安全316.1. DOP生产过程“三废”处理316.2. DOS生产过程安全事项31参考文献33第一章总论1.1概述癸二酸二辛酯又称癸二酸二（2-乙基己）酯，简称DOS，分子量426.66。无 色或淡黄色透明油状液体，相对密度0.9120.916。凝固点-55C-40C。沸点 377C。折射率1.4491.451。闪点277C。溶解度参数5=8.45,溶于醇类、酮 类、酯类、甲苯、氯代烃类等有机溶剂，微溶于水，不溶

8、于二元醇类。可燃。无 毒，LD501280025600mg/kg。酯基与树脂相溶，有良好的成膜性、粘着性和防水性。常与邻苯二甲酸二乙 酯配合用于醋酸纤维素的薄膜、清漆、透明纸和模塑粉等制作中。少量用于硝基 纤维素的制作，癸二酸二辛酯是著名的高端的耐寒型增塑剂，主要用于聚氯乙烯 树脂的加工，还可用于化纤树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工， 也可用于造漆、染料、分散剂等。通用级DOS，广泛用于塑料、橡胶、油漆及乳化剂等工业中。用其增塑的PVC 可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。电气级DOS，具有通用级DOS 的全部性能外，还具有很好的电绝缘性能，主要用于生产电线品级DOS，

9、主要用 于生产食品包装材料。医用级DOS，主要用于生产医疗卫生制品，如一次性医疗 器具及医用包装材料等。主要用途：DOS是通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯脂的加工、还可用于化 地树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分 散剂等、DOS增塑的PVC可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。本 品是一种多种树脂都有很强溶解力的增塑剂，能与多种纤维素树脂、橡胶、乙烯 中。亦可用作丁腈胶的增塑剂。本品还可用作驱蚊油（原油）、聚氟乙烯涂料、 过氧化甲乙酮以及香料（人造麝香）的溶剂。1.2文献综述本设计遵循“技术成熟，工艺先进、设备配置科学、环保安全、经济效益” 等原则，在

10、比较国内外各种先进生产方法、工艺流程和设备配置基础上，选用是 从癸二酸和工业辛醇（化学名2-乙基己醇）在催化剂下直接发生酯化反应而得粗 品、然后经过中和水洗、气提、压滤等工序得到癸二酸二辛酯。高品质产品可再 经过薄膜蒸发或分子蒸馏而得到。最后部分考虑环境保护和劳动安全，以达到减 少“三废”排放，加强“三废”治理，确保安全生产，消除并尽可能减少工厂生 产对职工的伤害。癸二酸二辛酯（DOS）是目前使用最广泛的增塑剂，约占我国增塑剂总量45%, 是重要的通用型增塑剂，任何增塑剂都是以它为基准来加以比较的，技术经济上 占有绝对优势。据有关资料报道，近年来国外增塑剂生产能力超过了6400kt/a, 国内

11、增塑剂需求增长率为8%左右，产品具有质量高、品种多、环境污染少的特 点。在石油化学工业、医药工业、轻纺工业、生物化工以及能源、交通运输行业 均有广泛用途，在国民经济中占有十分重要的地位。1.2.1 DOS的市场需求随着我国国民经济快速增长，增塑剂作为基础化工合成材料助剂的市场需求 量将大幅提高。在用量大的新领域，国内市场需求将强劲增长。1.3课题来源及设计依据1.3.1课题来源教师指定1.3.2设计依据1）毕业实习任务书及毕业设计大纲2）参照兖矿峄化公司的工艺经验和搜集的煤气化技术的相关资料3）导师刘磊力的指导第二章生产工艺流程设计2.1生产工艺选择与论证生产过程操作分为间歇式和连续式操作。间

12、歇式生产的优点是设备简单改变 生产品种容量；缺点是原料消耗定额高，能量消耗大，劳动生产效率低，产品质 量不稳定。间歇式生产方式适用于多品种、小批量的生产。连续式适用于大批量 生产。酯化反应设备分塔式反应器和串联多釜反应器两类。前者结构复杂，但 紧凑，投资较低，操作控制要求高，动力消耗少。而反应釜，流动形式接近返混， 釜内各部分组成和温度完全一致，多釜串连后，可使停留时间分布特性向平推流 转化。由于本设计DOS等主增塑剂的需要量不是很大，且全连续化生产的设备比 较复杂，不适合人类的正常作息规律。因此本设计采用串联多釜反应器间歇式生 产工艺。催化剂分为酸性催化剂和非酸性催化剂，由于采用非酸性催化剂

13、可以免去中 和和水洗两道工序，且通过过滤即可除去，跟酸性催化剂相比，优越性在于能生 产出高质量的增塑剂产品和减少污染。非酸性催化剂对因此本设计的催化效果不 是太好，但是采用酸性催化剂浓硫酸的催化效果很好，并且硫酸的价格相对很便 宜，所以本设计采用酸性催化剂浓硫酸。根据国内在引进装置上成功使用国产催化剂的经验，选用国产催化剂，既满 足了工艺和产品质量的要求，又节约了外汇，可以收到良好的经济效果。其典型 的工艺流程有两种：1、酯化一中和水洗一脱醇一汽提干燥一过滤；2、酯化一中 和水洗一脱醇一汽提一干燥一过滤。二者比较，第种技术用采用浓硫酸催化剂酯化反应具有反应时间短、酯收率高、产品质量好（酸值低、

14、色度低、热 稳定性好、体积电阻率大）、处理条件简单等优点。并且公用工程消耗低，热能 利用合理，可以生产多牌号的DOS产品，结合国内条件和生产操作经验，故拟采 用类典型工艺流程，设计国产化新的工艺流程。综上分析，本设计选用酯化 脱醇一中和水洗一汽提干燥一过滤工艺流程，采用串联多釜反应器间歇酯化技 术，催化剂采用浓硫酸。2.1工艺参数的确定2.1.1酯化工序癸二酸和辛醇按比例在6个串联的酯化釜中，在浓硫酸催化剂作用下酯化反 应生成粗酯，主要工艺参数确定如下：(1) 进料温度及6釜的反应温度见表2。(2) 投料比：癸二酸：辛醇=1:2 (wt)(3) 催化剂量：0. 03% (wt)(4) 酯化压力

15、：常压(带氮封)(5) 停留时间：约7h，酯化釜体积17.2m3(6) 酯化釜搅拌器转速：74r / min(7) 总转化率：约99%表2进料温度及与釜反应温度癸二酸辛醇催化剂釜1釜2釜3釜4釜5釜62020201902002102202302102.2中和、水洗工序由于在酯化过程中会生成一些酸性杂质，如单酸酯等，本设计采用加入 Na2CO3水溶液进行中和，生成可溶于水的钠盐与酯分离。中和水洗工艺参数确定 如下：(1) Na2CO3水溶液浓度：25(wt%)(2) 水洗温度：95C(3) 粗酯：碱=6： 1(vo1)(4) 中和水洗搅拌转速：180r / min2.3脱醇工序由于酯化反应是在过

16、量醇的条件下进行的，必须将粗酯中的醇脱除，回收重 复利用。本设计采用填料塔的脱醇工艺，热能利用合理，脱醇效率高，可脱醇至 1%左右。脱醇工艺参数确定如下：(1) 进料粗酯温度：210C(2) 进料粗酯含醇量：26%27%(3) Na2C03单耗：12.703m3 / 釜4) 中和水洗后酸值：0. 010. 02NaOH mg / DOS2.4汽提工序汽提是通过直接蒸汽减压蒸馏，除去粗酯中的醇和有气味的低沸物，本设计 采用过热蒸汽直接减压汽提工艺。汽提干燥工艺参数确定如下：粗酯人塔温度：140160C(2) 汽提塔顶部真空度：40mbar(3) 干燥塔顶部真空度：99mbar(4) 粗酯量：汽提

17、蒸汽量：10： 1(w t)(5) 干燥塔出口酯中含水量：0. 01%0. 05% (wt)2.5过滤工序在粗酯中加入吸附剂和助滤剂，脱除粗酯中含色素的有机物和吸附脱除残存 的催化剂和其它机械杂质，以保证DOS产品外观的透明度和纯度。本设计采用一 级精滤工艺，精滤采用多层滤纸。精滤工序工艺参数确定如下：粗酯温度：90C(2) 过滤器过滤周期：2h(3) 精滤后DOS色值：1015(HAzEN)熔融癸二酸和辛醇以一定的摩尔比(1:2)在130-150C先制成单酯，再经预热 后进入五个串联的阶梯式酯化釜的第一级酸化催化剂也在此加入第二级酯化 釜温度控制不低于180,最后一级酯化温度为210,酯化部

18、分用3.9MPa的蒸汽加 热。癸二甲酸单酯的转化率为99%。为了防止反应混合物在高温下长期停留而着 色，并强化酯化过程，在各级酯化釜的底部都通入高纯度的氮气(氧含量V 10mg/kg)中和，水洗是在一个带搅拌的容器中同时进行的。碱的用量为反应混 合物酸值的35倍。使用25%的Na2CO3水溶液，当加入无离子水后碱液浓度仅为 0.3%左右。因此无需在进行一次单独的水洗。酸性催化剂也在中和、水洗工序被 洗去。然后物料经脱醇(1.322.67 kPa,5080C)、干燥(1.32 kPa,5080C) 后送至过滤工序。过滤工序不用一般的活性炭，而用特殊的吸附剂和助滤剂。吸 附剂成分为SiO2、AL2

19、O3、Fe2O3、MgO等，助滤剂(硅藻土)成分为SiO2、AL2O3、 Fe2O3、CaO、MgO等。该工序的主要目的是通过吸附剂和助滤剂的吸附，脱色 作用，保证产品DOS的色泽和体积电阻率两项指标，同时除去DOS中残存的微量 催化剂和其他机械杂质。最后得到高质量的DOS。DOS的收率以癸二酸或以辛醇 为 98.9%。回收的辛醇一部分直接循环到酯化部分使用，另一部分需进行分馏和催化加 氢处理。生产废水（COD值7001500mHg/L）用活性污泥进行生化处理后再排放。本工艺流程特点：原料简单，工艺流程短，物料循环使用，生产效率高。第三章工艺计算3.1物料衡算3.1.1设计生产能力DOS年生产

20、能力为年生产50000吨/年，设工作日为330天，此规模采用间歇 操作比较合理，机械每天工作24小时，每个班次8小时工作制。DOS 50000 吨年生产日330天日产 DOS 50000330= 151.52吨每小时生产151.528=50.51吨分子量：癸二酸202、异辛醇130.0、 单酯314、DOS 426、 H2O183.1.2酯化釜物料衡算主酯化反应式：C10H1804+2C8H180=C26H5004+2H20副酯化反应式：C10H1804+C8H180=C18H3404+H20由反应式知：每生成50.51吨/次的DOS，需要原料：(1) 癸二酸：50.51/426X202=23

21、.95吨(2) 辛醇：50.51/426X 130X2=30.83 吨(3) 水：50.51/426X18X2=4.27 吨考虑转化率和反应物配比为1:2，最终需加入癸二酸的质量和辛醇分别为 24.2吨、48.4吨。由于癸二酸的转化率为99%，副反应生产水的量(24.2-23.95)X 18/202=0.022 吨总生产水：4.27+0.022=4.292吨(经常癸二酸密度：1.2705g/cm3,液体透明，无悬浮物)(辛醇密度：0.831g/cm3,，无色透明液体)按v=m/ p求体积辛醇体积：48.4/0.831=58m3癸二酸体积：24.2/1.2705=19m3但设计的釜其中液体量小于

22、75%，所以釜总体积(58+19) /0.75=110则需要容积为17.2m3的反应釜6个。3.1.3反应后生成的副产物有单酯、辛醇、水单酯：(由于癸二酸生成主产物的转化率为99%) (24.2-23.95)X314/202=0.39 吨辛醇：48.4-30.83 (双酯)-0.16 (单酯)=17.41 吨水：4.292吨3.1.4中和洗涤罐的物料衡算选择质量分数为25%的Na2CO3水溶液，所需Na2CO3水溶液的体积与反应后混 合物体积比为V1： V2=1:1 反应后混合物体积计算：(1) 单酯：可忽略(2) 水(p =1g/cm3,)； V 水=4.292m3(3) 辛醇(p =0.8

23、31) V 醇=17.41/0.831=20.95m3(4) 加入浓硫酸体积：V硫酸=5/1.84X1000=0.003m3(5) DOS： VD0S=50.51/0.915=55.2m3按一个釜进料计算：V1二VDOS/6+V 硫酸+V 醇/6=55.2/6+20.95/6+0.003=12.703m3 所以应加入25%Na2CO3溶液体积V1=V2=12.703m3中和后混合液含有粗DOS、辛醇、单酯、水的加入量：V2二VDOS/3+V 醇/3=12.7m3所以水洗加入25C水的体积为12.7m3 混合液经中和水洗后，剩余液体中含有DOS、辛醇、单酯3.1.5脱醇塔的物料衡算副产品辛醇经过

24、中和、水洗后进入脱醇塔进行脱醇，后经冷凝器回收98%醇, 回收体积为 V=17.41/0.831X98%=20.53m33.1.6精馏塔的物料衡算进入精馏塔的物料中含有少量的醇、单酯、DOS,需要经过精馏塔的精馏来除 去其中的杂质。(1)蒸馏阶段：2%醇、DOS、单酯进入釜内蒸馏进釜的含量：V 醇=17.41/0.831X2%=0.42m3单酯0.16吨，VDOS二 55.2 m399%的双酯可蒸出，即 VDOS=VDOSX99%=54.65m3=50吨3.1.7脱色器的物料衡算99%的双酯由脱色器中活性炭脱色，需加入活性炭(为总量的2%) 50X2%=l 吨54.65m3的双酯后经压缩成为D

25、OS成品。3.2热量计算：50000吨/年DOS采用间接生产，没釜应投癸二酸为23.95/6xl000=4000Kg 辛醇(液)为30.83/6000= 5138kg酯化温度210C,进料温度20C,出口温度为230C。Q1的计算Q1：加料后反应物由20C的液体成为25C的液体所需热量。初态：20C癸二酸(1) 4000kg 终态:25 C 癸二酸(1)辛醇(1) 5138kg辛醇(1)辛醇升温吸热：平均温度为(20+25) /2=22.5C此温度下辛醇比热为 C=67.21kcal/ (kmol.C)=2.166kJ/ (kg.C)Qll=CMAt=2.166x5138x(25-20)=5.

26、56x104KJ癸二酸的比热容为 C=30.40x8+79.97x2=403.14kJ/ (kmol.k)Q12=mCAt/M=403.14x4000/202x(25-20)=3.99x104KJQ1=Q11+Q12=5.56x104+3.99x104=9.55x104KJQ2的计算：Q2反应液从25C到达正常反应温度210C所需的能量即25 C标准反应热AHf298=5：(Ri AH 298)产物- (Ri AH 298)反应物C10H18O4+2C8H18O=C26H50O4+2H2O液体 DOS 生产热：AHf 298=-462.505kJ/mol液体癸二酸生产热：AHf298=-108

27、5.266kJ/molAHf兮 298= (-1085.266-286.144) - (-433.227x2-462.505) =-42.451kJ/mol则每釜生成DOS的标准反应热为：Q2=Q S=NDOS - AHf 298=50.51/6/426x(-42.451)=-8.4x106kJ即此酯化反应吸热量为8.4x106kJQ3的计算：Q3：为反应温度下使原料转化成单酯，产物DOS所需热量，升温过程吸收 热八、D0S:50.51x1000/6=8.42x103kg 釜内物料升温反应水：4.292xl000/6=715.33kg DOS、水、单酯、辛醇辛醇：17.41x1000/6=2.

28、9x103kgQ3单酯：0.39x1000/6=65kgQDOS:DOS 在50150C的平均比热 CDOS=2.388J/g CDOS由25C210C吸热近视为QDOS=CMAt=8.42xl03x 2.388 x(210-25)=3.72x106kJ则75C , Cp=10.95x2+7.15x5+6.35+14.75=78.75cal/mol k=329. J/mol k100C,Cp=83.8cal/mol k=351.005J/mol k117.5 C的比热容Cp,则(Cp-329.852)/(117.7-75)=(351.005-329.852)/(100-75)Cp=365.81

29、2Q 辛酯=CpMAt=365.812x2900/130x(210-25)=1.51x106J水：酯化反应水分离出系统的温度为40C,则平均温度为(40+25) /2=32.5C在32.5C时，Cp 水=4.174KJ/Kg CQ 水=MCp 水At=715.33x4.174x(40-25)=4.48x104kJQ3=QDOS+Q 辛酯+Q 水=1.51x106 + 4.48x104 + 3.72x106= 5.27x106 kJ Q4的计算Q4为共沸物醇和水经冷凝器冷却水带水的热量，由于实际生产中，辛醇和水共沸温度为 180C,查气化热：V 醇=12456cal/mol=401.332kJ/

30、kgR 水=2258kJ/kg查比热：C 醇=85.88cal/mol C=2.767kJ/kg CC 水=1.01cal/mol C=4.230kJ/kg C水：醇=1:4Q4=M汽AH汽+M 醇AH醇+(M水C水+C醇M 醇)(t共沸-40)=4340x2258+17362x401.332+(4340x4.230+17362x2.767)x(180-40)=26.1x106 kJQ5的计算Q5包括塔损和釜损，塔和釜表面积F,由实际生产所用塔和釜决定供算F=35m2 K=1.6cal/mol k 釜平均温度为240C,空气温度为20CQ5= KFT 反应时间 t 釜=1.6x35x(240-

31、20)x7x4.187=0.36x 106 kJ(6) 总的计算Q=Q1+Q2+Q3+Q4+Q5=9.55x104+8.4x106+5.27x106+ 26.1x106+ 0.36x106 =40.22x106 kJ33结语经与实际生产过程对比，此方法横算得到的结果接近实际应用情况，该方法 不失不增塑剂生产过程设计中的一种简便有效的计算方法。第四章 主要设备设计与选型4.1反应釜的设计与选型4.1.1反应釜体积确定为方便起见，以下用A表示癸二酸，用B表示异辛醇。物料在反应过程中的 体积基本不变。由于搅拌速度较大，反应物料在反应器内的流动状况可视为呈全 混流，在定态时，在等温等容条件下对整个反应

32、器作A的物料衡算：反应釜容积按下式计算：VR二QOXtX(l+n ) (8)Q0二QA+QB (9)式中：QA和QB,分别为癸二酸和异辛醇的体积流量;n为搅拌容器的备用 系数，一般取0.10.15，取0.1。QA=nAmAt/p A(10)式中：nA单位时间内(1小时)处理癸二酸的摩尔数；mA癸二酸的分子量； 癸二酸密度p A =1.2705g/cm3; t单位时间(1 h)QA=nAmA t/p =15.43X1000X202 三(1.2705 X3600)=681.46cm3 / s同理异辛醇体积流量QB异辛醇密度p B =0.8176g/cm3QB=nBMBt/p B =46.3X100

33、0X130.0 三(0.8176 X3600) =2044.94cm3 / sQ0二QA+QB=681.46+2044.94=2726.4cm3 / s酯化反应釜中，物料的平均停留时间为6.95三5=1.37 hVR=Q0t (1+n ) =2726.4X1.37X3600X1.1 =14.8m3装料系数屮，根据实际生产条件或实验结果而定，若搅拌状态平稳或物料 的粘度较高屮可取0.80.85。本设计物料搅拌状态较平稳，屮取0.85。故搅拌釜的有效体积为：V=VR/0.85=14.8/0.85=17.2m34.1.2反应釜高度与底面直径反应釜咼度与底面直径关系：H=1.3Di底面直径：Di 二

34、34V /1.3兀二 34-17.2/1.3 -3.14 二 2.56m故液面深度 h=4VR/n Di2=4X17.2三(3.14X2.56X2.56)=3.34m反应釜高：H=1.3X3.34X 1.3=4.35m当Di=2560mm，查表16-6得各参数如表7所示表7所查得的各参数曲面咼度h直边高度h2770mm40mm4.1.3反应釜温度与压力查表45设计温度：250CPc=p gh+P混合液平均密度p 二nAmA/(nAmA+nBMB)X p A+ nBMB/(nAmA+nBMB)X p B=0.3412X 1.2705 + 0.8176X0.6588 =0.9721g/m3已知：P

35、=0.1015MPa则工作压力：Pc=p gh+P=0.9721X103X9.81+0.1015X1000000=0.111MPa设计压力为工作压力的110%，则设计压力为：PW=1.1Pc=1.1X0.111MPa=0.1221MPa设备选材：由于原料和产物对钢材的腐蚀不大，温度为230C,压力为常压, 本设计从满足生产工艺需要及保证酯化釜使用寿命的角度出发，酯化釜的材质选 用高合金钢0Cr18 Nil 2Mo2Ti。4.1.4厚度计算Pc=0.1221MPa,T=250C, Di=2560mm， t=75MPa,屮=1.0(双面焊对接， 100%探伤)，腐蚀裕量C2=2mm计算厚度6如下：

36、 PDO.llllx 25601 门S = ji = 1.9mm2Qt P2 x 75 xl - 0.111c设计厚度s如下：dS = S + Cd2=1.9 + 2=3.9mmSd =3.9，查表 49 负偏差Cl=0.25mm6 d+Cl=4.15mm 圆整后为5mm，即名义厚度6 n=5mm 复验 6 nX6%=0.3mm Cl=0.25mm 故最后取 Cl=0.25mm 所以该反应釜可以用5mm的0Crl8Nil2Mo2Ti高合金钢板制作。 水压校验：根据 a t = 0.90 a s 有：P = 1.25P = 1.25 x 0.111 = 0.13875MPaTC5 = 8 C =

37、 5 1.25 = 3.75mmen2 x 3.755 - P(D8丿-3875 x(256 + 375) 47.4MPa t 28e0.9Oc 0.9 x 200 xl.0 180 MPas由此得a t WO.90a s =180故其强度满足要求。4.2搅拌器的设计及选型4.2.1搅拌器的选用及尺寸搅拌器的选型要根据搅拌目的，物料粘度,搅拌容器容积的大小来综合考虑。参照上表，为了实现物料的均相混合，达到返混，所以本设计选用六片平直 叶圆盘涡轮式搅拌器。由化工原理上册教材中表4-1,选取叶轮直径d/Di=0.33, 即d=0.85m,叶宽b=0.2m转速取n=1.2r/s，叶轮距槽底高度C为D

38、/3=l.lm。 为了消除可能的打旋现象，强化传热和传质，安装nb=6块宽度W为0.lDi即0.256m 的挡板。全档板判断如下：(W/D)1.2 - N=(0.32/2.56) 1.2X6=0.49 由于 0.490.35, 因此，符合全档板条件。4.2.2搅拌功率的计算采用永田进治公式法计算。Re=(d2np )/卩式中：d=0.85m,n=1.2r/s,混合液平均密度 p =0.9721g/cm3,=3.5X10-4Pa- s 故Re=2.4X106104为湍流，屮=Np,屮为功率因数，Np为功率数查图 Rush ton 算图，当 Re=2.5X106 时申二Np=6.1故搅拌功率 N=

39、Npp n3d5=6.1X0.9721X 1.23X0.855X 1000=4546W4.2.3夹套传热面积的计算与核算夹选用螺旋板夹套，环隙E=100mm，螺距P=50mm。423.1被搅拌液体侧的对流传热系数aj采用佐野雄二推荐的关联式计算：Nuj=0.512(D4/v3)0.227Pr0.33(d/Di)0.52(b/Di)0.08= 4N/(nDi2Hp),式中 N=4546W,Di=2.56m,p=972kg/m3,H=4.35m故 =4x4546/ (3.14x2.56x2.56x4.35x972) =0.21w/kg v=y/p=3.5xl0-4/972=3.6x 10-7m2/

40、s(sDi4/V3)0-227= (0.21x2.564/46.66x10-21) 0.227=5.6x104厂 C 卩 223.9 x 0.00035P = = 0.71r 九0.110=O.512(Di4/V3)0.227Pr0.33(d/D)0.52(b/D)0.08=0.512x5.6x104x0.71033x0.33052x0.18008=1.16x104故 aj=0.11xl.l6xl04/2.56=498W/(m2 4.2.3.2夹套冷却水对流传热系数a采用下式计算：a De/入=0.027Re0.8Pr0.33V0.14(l+3.5(De/Dc)即 a =0.027Re0.8P

41、r0.33V0.14(l+3.5(De/Dc)入 /De冷却水进入夹套温度25C，冷却水出夹套温度55C，则其定性温度t=40C，在此温度下，水的相关物性如下：比热容 Cp=4.174kJ/(kg- C)导热系数入=63.38密度 p =992.2kg/m3黏度0.000656Pa - s。Pr=4.32由于反应物系放出热量Ql=2.76X 106kJ/h=766.7kW，搅拌功率N=4546W 故搅拌槽需移出热Q=Ql+N=771.25kW。所以冷却水质量流量 m=Q/Cp(t2-11)= 771.25/(4.174X30)=6.16kg/s。 夹套中水流速 u=m/(p PE)=6.2/(

42、992.2X0.05X0.1)=1.25m/s, De=4E=0.4mDc=2.2mRe二De - u - p /=0.4X1.25X992.2/0.000656=0.76X106Pr=4.32X10-5a De/入=0.027Re0.8Pr0.33(l+3.5(De/Dc) =0.027X(0.76X 106)0.8X(4.32X 10-5)0.33X(1+3.5X0.4/2.9)=73.45a =73.45X63.38/0.4=11638.5W/(m2 C)所以总传热系数：l/K=l/ja +1/a =1/631.6+1/11638.5=0.00167K=599W/( m2- C)4.2.

43、4夹套传热面积由 Q=KFAt mAt m=109.5C得 F=Q/KAt m=1562.9X 103/(534.8X 109.5)=26.7m2需要核算一下夹套可能传热面积是否满足传热要求。由于搅拌槽能提供的最 小传热面积：n DiH=3.14X2.56X4.34=34.9m2。该面积大于所需传热面积 F=26.7m2,因此夹套设计符合要求。因为夹套需要有较高的强度，所以应选用材 质为16MnR的合金钢制作。4.2.5封头的计算对于反应釜的封头，采用椭圆形：贝则 2b=4.35-3.34=1.01m b=505mm/Di=2a=2560mm a=1280mma = 1280 = 2.53b

44、505查表K=1.46KPDO ci2Q t - 0.5Pc_ 1.46 x O.lllx 2560_ 2x75xl-0.5x0.111_ 2.77mm_O+ C _ 2.77 +1.0 _ 3.77mmd2根据O _ 3.77mm,有表4 -9查得C _ 0.25mm,则d1O _ 3.77 + 0.25 _ 4.02mmd一圆整后米用O _ 5mm厚的钢板。复验O x 6% _ 0.3mm 0.25mm,最后确定nnC _ 0.25mm，由应力分析可知，椭圆形封头沿径向个点的应力是变化的1顶点处应力最大，在赤道上可能出现环向压应力，所以该封头的材质 应该选用和筒体材质一样的高合金钢0Cr1

45、8Nil2Mo2Ti故该椭圆形封头 可用5mm厚的0 Cr18Nil2Mo2Ti钢板制作。4.2.6反应釜的主要技术特性汇总表9反应釜的主要技术特性项目符号设计计算数据及选型搅拌形式六片平直叶圆盘涡轮 式搅拌器叶轮直径d0.85m叶轮宽度b0.2m搅拌器搅拌转速n1.2r/s桨叶数z6搅拌功率N4546W挡板数nb6挡板宽度w0.256m搅拌附件反应釜搅拌釜全 容积（不包括封头部 分）v17.2m3液面深度h3.34m反应釜夹套封头搅拌釜实际高度H4.35m搅拌釜内经Di2.56m工作压力PtO.lllMpa搅拌釜厚度Sn5 mm夹套形式螺旋板夹套螺旋板螺距P0.05m夹套环隙E0.10m夹套

46、内冷却水流速u1.25m冷却水每小时移出热量Q771.5KW被搅拌液体侧的对流传热系数a. j631.6W/(m2.C)夹套侧冷却水对流传热系数a11638.5W/(m2.C)搅拌槽总传热系数K599 W/(m2.C)所需夹套面积F26.7m2封头形式椭圆形长半轴a1280mm短半轴b505mm厚度5 mm由于釜内介质具有一定的腐蚀性，要求对釜体及釜盖内表面进行搪铅处理 （铅层厚68 ）并衬耐酸瓷板二层。考虑到搪铅工艺的实施和搪铅时的铅中毒， 釜体和釜盖须采用法兰连接。此外，还考虑到釜内介质的反应速度难以控制以 及介质的腐蚀性，设备不宜采用安全阀作超压泄放装置，故设置了一泄放口径 为200mm

47、的爆破片（厚3mm的铅制平板型爆破片内衬厚2mm的耐酸橡胶板）作 为设备的超压泄放装置。4.3冷凝器的设计与选型对于酯化反应，过程中有水生成。反应液中，异辛醇将作为带水剂把水从反 应釜中带出，而这样必将浪费原料，因此在反应釜上安装一个换热器加一个分离 器，用于排水和回流异辛醇。这里将反应第一个釜为例进行换热器的计算与选型。工作条件：（1）进入冷凝器的气体温度200C；(2) 壳程工作压力为1 MPa；(3) 管程工作压力0.74MPa.(4) 冷却水温度25C.4.3.1选择换热器的类型由于反应温度在200C以下进行，两流体温度变为：热流体进入换热器的温 度为190C，出口温度定为60C ；冷

48、流体(循环水)进口温度为25C，出口温度 为55C。该换热器用循环冷却水冷却，冬季操作时进口温度会降低，考虑到这一 因素，估计该换热器的管壁温和壳体壁温之差较大，因此初步确定选用带膨胀节 的固定管板式式换热器。4.3.1.1流动空间及流速的确定由于循环冷却水交易结垢，为便于水垢清洗，因使循环冷却水走管路，热流 体走壳程。选用25X2.5的碳钢管，管内流速取0.5m/s.431.2传热面积的确定两股流体的进出口温度为：热流体(出换热器气) 200-60C冷流体(水)55-25C故传热推动力为：m=77.46C(200 - 55) - (60 - 25) ln (200 - 55) n (60 -

49、 25)Ql=mCpAT, T=140CQl=789236.2+96331.8+635.4=886203.4KJ/h表10入冷凝器的气体的比热容组分异辛醇水N2比热容kJ/(Kg.C)200 C60 C200 C60 C200 C60 C2.2251.7154.5054.1780.7960.745组成Kmol29.1258.810.2014产生热Q KJ/h789236.296331.8635.4表11冷凝液组分气化热和液体热容组分异辛醇水汽化热wr KJ/mol61.9940.69液体比热容KJ/(kg.C)2.2944.178组成kmol/h22.0128.805冷凝放热kJ/h13645

50、54.98275.5冷凝放出总热 Q2=1364554.9+358275.5=1722730.4KJ/hQ 总二Ql+Q2=886203.4+1722730.4=2608933.75JK/h=724.7KW故冷却水用量：W 水=Q 总/CpAT=2608933.75/(4.178X30)=20814.85kg/h 总传热系数K=599W/(m2- C)管程流体的定性温度t=(55+25)/2=40C，循环冷却水相关物性数据密度 p =992.2Kg/m2定压比热容 Cp=4.174KJ/(Kg- C)导热系数0.6338W/(m2- C)粘度0.000656Pa.s由公式 Q=AK tm 可得

51、 A=Q/(KAtm) =724700/ (77.46X599) =15.62m2 考虑 15% 的裕度，则 A=1.15 A=17.96m24.3.2工艺尺寸的计算4.3.3管字数n的确定选用0 25X2.5的碳钢管，管内流速取0.5m/s.按单管程计算管子数： N32 根每小时流入冷凝器的总物质的量 n=41.1777KMol,冷凝器的工作压力为1MPa.L1=7.15采用四管程，则L=L1/4=1.79m,管子数n1=4-n=4X32=128根管子的排列方式，管间距的确定：设计采用正三角形排列，取管间距为 t二 32mm.4.3.4壳体直径的确定壳体直径：Di=t(Nc-l)+2do式中

52、：Di换热器内径，mm;Nc横过管束中心线的管数，由于是正三角形排列，N 二 1.1 jn 二 1.W128 二 12.4根二 13根Do换热管外径，mm;所以，Di=32X(13T)+2X25=434mm，圆整取500mm.4.3.5折流板和接管采用弓形折流板，取弓形折流板圆缺高度为壳体内径的25%,则切去的圆缺 高度为：h=75mm取折流板间距B=0.3Di,则B=159mm.折流板数Nb=L/B-1=9.25块，圆整后取10块，折流板圆缺面水平装配。查化工设备机械基础得，折流板最小厚道为6mm,折流板外径323mm,折流 板开孔直径为0 25.8-0.41,材料为Q235-A钢；拉杆选用

53、0 16，共6根，材料为 Q235-AF 钢。壳程流体进出接管：去接管内热流体流速5m/sd=0.35m管程流体进出接管：去接管内冷却水流速为1.5m/s,则接管内径为取标准直径为70mm参照化工设备机械基础表6-21，壳程流体进出接管管长200mm，管程流体进出接管管长150mm.壁厚均用10mm4.3.6壳体厚度壳体材料选用20R钢，计算壁厚的公式为：S= PcDi/(2ot -Pc)式中：Pc-计算压力，取Pc为1x1.1=1.1MPa;Di=300mm；=0.85o80=130MPa (取壳体温度为80 C)S=300xl.l/（2xl30x0.85-l.l）=1.63mm取 C2=2

54、mm； Cl=0.25mm,圆整后取 S=6mm,复验6x6%=0.360.25故最终取Cl=0.25mm故 S=6mm4.3.7换热器封头的确定上下封头均采用标准椭球形封头，根据封头为DNl400x5。曲面高度hl=70mm,直边高度h2=25mm,材料选用20 R钢。4.3.8容器法兰的选择材料选用l6MnR 钢，根据 JB/4703-2000标准，选用 PNl.6MPa, DN400mm的榫槽密封面长颈对焊法兰。4.3.9开孔补强和支座换热器封头和壳体上的接管都需要补强，在开孔外面焊接上一块与容器壁材料和厚度都相同的卩5mm厚的20R钢板。选用型号JB/47l2-92鞍座BI 700F

55、。4.3.10冷凝器设计汇表12冷凝器设计汇总筒体内径（mm）240折流板数目54壁厚（mm）4间距（mm）120封头 （椭球型）半径（mm）100高度（mm）300高度（mm）754.4脱醇塔的设计与选型由于酯化反应是在过量醇的条件下进行的，必须将粗酯中的醇脱除，回收重 复利用。本设计采用填料塔的脱醇工艺，热能利用合理，脱醇效率高，可脱醇至 1 %左右。脱醇工艺参数确定如下：（1）进料粗酯温度：210C(2) 进料粗酯含醇量：26%27 %(3) Na2CO3单耗：12.703m3 / 釜中和水洗后酸值：0. 010. 02NaOH mg / DOS由于进料粗酯温度为210C,温度相对较高，

56、因此需要选用填料塔，因为塔 的滞液量比板式塔少，填料在塔内的停留时间相对较短，这样可以提高塔的脱醇 率。4.4.1填料的选择填料的比表面积越大，气、液分布越均匀，表面的润湿性能越好，则传质效 率越高。填料的空隙越大，结构越宽敞，则通量越大，压降亦越小。所以应该选 用DN25的散装材料。对于材料的材质，因陶瓷填料具有很好的耐腐蚀性和耐热 性，价格便宜，具有很好的表面润湿性能。第五章经济技术分析5.1工程预算固定资产：分设备计算、土建计算和其他费用计算。5.1.1.设备计算 设备购置费：合计844.6万元。 生产工具及辅助材料费：设备购置费用的9%844.6x9%=84.46万元 安装施工费用：设

57、备购置费的10%;844.6xl0%=84.46万元 不可预见费用：设备购置费的5%844.6x5%=42.23万元合计：1047.304万元5.1.2 土建计算 生产区面积700，造价按郊区1200m?计算；700x1200=84万元 建场地准备费用：10万元 施工管理费用：建筑工程费用的10%84x10%=8.4 万元 不可预见费用：建筑工程费的6%84x6%=5.04 万元合计：107.44万元5.1.3.其他费用计算基本建设试车费用:设备投资费用的20%1047.304x20%=209.46万元项目总投资1364.204万元。5.2流动资金的估算表7-1流动资金估算表项目储备天数日耗量

58、（吨/天）单价（元/吨）金额（万元）癸二酸3072.61100026354辛醇30145.21000047916催化剂300.0653415003工人工资200合计74473由上表可知：流动资金为74473万元5.3.产品成品估算表7-2产品成本估算表名称成本（兀/吨）年耗量（吨）金额（万元）癸二酸二辛酯3000050000150000a. 由原料费用和市场估算价格为估算得成本费为：74473万元b. 折旧费的计算按固定资产来计算，考虑到固定资产形成率90%，残值为3%计, 使用年限为15年。997.305x90%x （1-3%） /15=58万元。c. 大修费用按设备购置费的2%计算大修费：

59、844.6x2%=16.89万元d. 电费按设备总耗电量来计算，工业用电为1.00元/度耗电指标：100KWh/t （齐鲁石化数据）年耗电 KWh： 100x60000t/a=600万 KWh总电费：600x1.00=600万元e. 水费生产用循环水，按325吨计算，价格为3.27元水费为：325x3.27x330=35.07万元f. 蒸汽用费每日用蒸汽约15吨蒸汽价格为130元/吨蒸汽用费为：15x130x330=64.35万元g. 工人工资按人均工资2500元/月计算年工资额为:200万元h. 销售费用销售收入为150000万元i. 效益总计花费为77965万元x=150000-77965

60、=72035万由以上计算可知，该项目能够盈利。此设计是可行的。第六章环境保护与劳动安全6.1.D0P生产过程“三废”处理生产过程中工业废水的主要来源是酯化反应中生成的水；经多次中和后含有 单酯钠盐等杂质的废碱；洗涤粗酯用的水；脱醇时汽提蒸汽的冷凝水，它们的组 成大致如下面所示：表13酯化液与中和废水的组成酯化反应液%中和废碱液Mg/LDOS90.4DOS2000癸二酸7.83癸二酸2000癸二酸单酯0.065癸二酸单酯1000硫酸单辛酯1.16硫酸单辛酯钠23000硫酸单辛酯0.19硫酸单辛酯钠4000治理的办法，首先应从工艺上减少废水的排放量，象本设计采用的是非酸催 化剂，则可革除中和水洗两个工序；其次，当然也不可避免地要进行废水处理。 一般说全部处理过程分为回收和净化两级。回收时必须考虑经济效益，如果回收 有效成分的费用很大，就不如