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1、物理化学实验报告班级:学生姓名:学号:实验日期：年月日实验台编号:实验3凝固点下降法测定不挥发溶质的相对分子质量及溶质、溶剂的活度1实验目的(1) 掌握溶液凝固点的测定技术；(2) 用凝固点下降法测定蔗糖的相对分子质量以及溶液中组元的活度;(3) 掌握电子温差测量仪的使用方法。2. 实验原理化合物的相对分子质量是重要的物理化学数据之一，用凝固点下降 法测定化合物的相对分子质量，是一种简单而比较准确的方法。当溶液 中析出的固体是纯溶剂时，溶液的凝固点总是低于纯溶剂的凝固点。根 据稀溶液的依数性规律，凝固点的下降与溶质浓度成正比：(2.3.1)0式中T和T分别是纯溶剂和浓度为m的溶液的凝固点。0心
2、于是溶剂的摩尔凝固点下降常数，水的Kf= 1.858K Kg mol-】。m是溶液中溶质的质量摩尔浓度。如果称取相对分子质量为M的溶质W克与W克的溶剂(水)配成一稀0溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为:将（2.3.2）式代入（2.3. 1）式得： T = Kf1000W(2.3.3)若己知溶剂的Kf值，则测定此溶液的凝固点下降值AT后，便可按 下式计算溶质的分子质量：三三二（2.3.4）以上公式只适用于非电解质溶质相对分子质量的测定。本实验通过 测定水溶液的凝同点下降值来确定蔗糖的相对分子质量。稀溶液中溶剂的浓度与纯溶剂、溶液的凝固点有如下关系：心：=宁:三（2.3.5）式中X是溶剂的摩尔分数浓度
3、。1AH是纯溶剂的摩尔熔化热。R是摩尔气体常数。如果溶液不服从稀溶液规律，可以引入活度代替原来的浓度，上式 变为：疋：=亍；=-三；（2-3-6）式中a溶剂的活度。因为TT, （2.3.6）式亦可写作：1 0z 二-寻二（2.3.7）按(2.3.6)式或(2.3.7)式可求出溶剂的活度。由Gibbs-Duhem方 程出发，可以求出溶质的活度a2(2.3.8)图2.3. 1冷却曲线示意图纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度。若将纯溶剂 逐步冷却，其冷却曲线如图2.3.1( 1)所示。但实际过程中往往发生过冷 现象，即液相要处在凝固点以下的温度才开始析出固体，一旦结晶出固 相，温度便回升
4、到稳定的平衡温度，待液体全部凝固后，温度再度逐渐 下降，其冷却曲线如图2.3.1(2)的形状。溶液的凝固点是该溶液的液相与溶剂的固相共存时的平衡温度。若 将溶液逐步冷却，其冷却曲线与纯溶剂的不同；当溶液中由于部分溶剂 凝固而析出时，剩余溶液的浓度将逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相 的平衡温度也在逐步下降，其冷却曲线见图2.3.1(3)；如有过冷现象存 在，其曲线如图2.3.1(4)实线所示。溶液过冷后结晶析出使温度回升， 但严格而论，回升后的最高温度已不是原浓度溶液的凝固点了，溶液凝 固点可取冷却曲线延长线交点的方法来得到，如图2.3.1(4)的P点。如过冷太严重，容易影响测定结果，因此，在测
5、定过程中应控制适当的过冷度，一般可通过控制冷冻剂（实验用食盐冰浴） 的温度、搅拌情况等方法来达到。因为稀溶液的凝固点降低值不大，所以温度的测量需用较精密的仪 器，本实验中采用电子温差测量仪。3. 仪器装置与试剂1）凝固点测定装置（干燥大试管、搅拌棒和冰盐浴）；精密电子温差测 量仪（精度O.O1C ）； 50cm 3滴定管；称量瓶；吸管；2）蔗糖（分析纯），去离子水，粗盐；3）分析天平；4. 实验步骤（1）将冰装入较大的塑料桶备用。（2）取一支干燥大试管，用滴定管向其中准确加入40cm3去离子水，将温 度计探头及搅拌棒插入试管，并调整好温度探头，使其垂直位于试管中 轴，避免搅拌时搅拌棒与探头摩擦
6、。图2.3.2凝固点测定装置1.搅拌捧2.温差测量仪3.冰盐浴（3）将安装好的大试管垂直置于较小塑 料桶中间（用手扶好），把大桶中的冰小 心倒满试管周围，然后向冰上撒大约四 勺盐以及约50cm3自来水（注意:撒盐时 尽量撒在离试管近一些的周围，水要尽 量少放，室温不低可不放水），用手稍按 压冰盐浴使其与试管紧密接，最后将空 的大桶套在小桶外。在实验过程中，要 及时用吸管吸出冰盐浴中多余的水，及时补充冰和盐，否则试管温度会由于冰盐浴温度不够低而降不下来或忽 高忽低，导致过冷不回升且不出现结晶。(4) 温度计置零(此步不必记录数据):打开温度计开关，连续均匀地上下搅拌试管中的水，此时会发现温 度逐
7、渐下降，当发现读数能够保持稳定或仅有微小变化时，则按下置零 键，使其显示“0.000”左右。将试管拿出冰盐浴，使其温度回升。注意:实验过程中如果发现测温仪的数字显示变为，请按照下列两种不同情况区别对待:1) 若此时测温仪还未正式置零，则只需按住置零键几秒，数字显示即会 出现:2) 若此时测温仪已经正式置零过，千万不要再按置零键，稍许显示会自 动恢复，时间记录不要停止，温度读数先空出，直至恢复读数照常记 录，不影响实验进行。3) 如果数字显示长时间仍不出现，则请老师。(5) 纯水凝固点的测定:当试管中的固体完全融化且温度升到6C以上时，重新将试管放入 冰盐浴中，正式开始实验。准备好秒表，同步骤(
8、4)在连续不断地均匀搅拌下.并在温度降至1.5C左右时开始连续记录，30秒钟记录一次，直至温度稳定或仅有微小 变化达五分钟时停止搅拌和记录。(6) 溶液凝固点的测定:将上步的试管拿出冰浴，稍稍提起温度计，向试管内加入用称量瓶 称好的约 8克蔗糖(要准确记录其质量到千分之一位)，搅拌到完全溶化， 并在温度升到6C以上时，重新将试管放入冰盐浴，同样测定溶液的冷 却曲线，注意连续不断地均匀搅拌，在过冷回升后温度又会缓缓下降，再持续测5分钟数据即可停止记录。(7) 不同浓度熔液凝固点的测定:将试管拿出冰浴，用滴定管再向其中准确加入30cm3去离子水稀释, 并在温度升到6C以上时，重新将试管放入冰盐浴，同样在连续不断地 均匀搅拌下，测定其凝固点下降曲线。实验数据记录
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