微振动样品磁强计测量铁氧体的磁性及其处理方法

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1、目录I.引言II.实验原理III.实验仪器结构与工作原理IV.测量数据 V.数据处理与分析VI.震动样品磁强计的发展VII.VSM的应用第1页/共38页引言1959 美国 S.Foner制成实用的振动样品磁强计（VSM）近三十年以来以感应法为基础的抛移法有很大发展，使样品和测量线圈做周期性的相对运动获取信号出现了各种类型的磁强计：振动样品磁强计，振动线圈磁强计，旋转样品磁强计等 振动样品磁强计的研究受到广泛重视 第2页/共38页第3页/共38页从其样品振动幅度大小和对感应信号的处理方式又可分为两种:一种使样品在均匀磁场中做小幅度等幅振动（微振动），振动方向一般垂直于磁场，感应信号一般不需要进行

2、积分处理直接与被测样品磁矩成正比，它多用于一般电磁铁产生的磁场下进行物质磁测量 应用最广，发展最快 另一种使样品在磁场中做大幅度等幅振动，振动方向与磁场方向平行，感应信号需经积分之后才与被测样品磁矩成正比它多用于产生强磁场的超导螺线管中进行物质磁性测量 第4页/共38页 振动样品磁强计可以测出在不同的环境下材料多种磁特性。由于它易于发挥电子技术的作用及其采用灵活的设计，使之有极高的灵敏度并兼备易于安装定位，更换样品的优点。测量磁矩灵敏度在磁场中零场到磁铁可达到的最大场范围内，可小到 以下。由于其具有很多优异特性而被磁学研究者们广泛采用，又经许多人改进，使VSM成为检测物质内禀磁特性的标准通用设

3、备。第5页/共38页内禀磁特性 主要是指物质的磁化强度而言，即体积磁化强度M 单位体积内的磁矩，和质量磁化强度单位质量的磁矩。设被测样品的体积为V，由于样品很小，当被磁化后，在远处可将其视为磁偶极子：如将样品按一定方式振动，就等同于磁偶极场在振动。于是，放置在样品附近的检测线圈内就有磁通量的变化，产生感生电压。将此电压放大并记录，再通过电压-磁矩的已知关系，即可求出被测样品的M或。第6页/共38页实验原理原理图见图1所示 将小球型样品（体积位V，磁化强度为M）放在平行于X轴方向的均匀磁场H中，并使它在Z方向做小幅度等幅振动，在其附近放一个轴线和Z轴平行的多匝线圈L，在L内的第n匝内取面积元，其

4、与坐标原点的矢径为，磁场延X方向施加 第7页/共38页实验原理 将小球型样品（体积位V，磁化强度为M）放在平行于X轴方向的均匀磁场H中，并使它在Z方向做小幅度等幅振动，在其附近放一个轴线和Z轴平行的多匝线圈L，在L内的第n匝内取面积元 ，其与坐标原点的矢径为 ，磁场延X方向施加。第8页/共38页实验原理由于S的尺度与 相比非常小，故S在空间的场可表示为偶极场形势：(1)由此 的Z方向分量为：(m为样品磁矩)第9页/共38页实验原理注意到 值有X分量，则可得到检测线圈L内第n匝中 面积元的磁通量：(2)其中 为真空磁导率。第n匝内的总磁通为：(3)第10页/共38页实验原理整个L的总磁通则为：(

5、4)其中，为 的X轴分量，不随时间而变；为 的Z轴分量，是时间的函数。第11页/共38页实验原理现在认为S不动而L以S原有的方式振动，此时可有 ，为第n匝的坐标，a为L的振幅。由此可得到检测线圈内的感应电压为：(5)第12页/共38页实验原理有意义的结论：检测线圈中的感应电压幅值正比于被测样品的总磁矩 （或 ），且和检测线圈的结构，振动频率和振幅有关。如果将K保持不变，则感应信号仅和样品总磁矩成正比。预先标定感应信号与磁矩的对应关系后，就可以根据测定的感应信号的大小而推知被测磁矩值。因此，在测出样品的质量和密度后，即可计算出被测样品的磁化强度 ,。，为材料的密度。第13页/共38页实验仪器结构

6、与工作原理 仪器结构 振动系统 *探测线圈仪器工作原理 第14页/共38页实验仪器结构与工作原理第15页/共38页实验仪器结构与工作原理 *振动系统 为使样品能在磁场中做等幅强迫振动，需要有振动系统推动。系统应保证频率与振幅稳定。显然适当的提高频率和增大振幅对获取信号有利，但为防止在样品中出现涡流效应和样品过分位移，频率和幅值多数设计在200HZ和1mm以下。低频小幅振动一般采用两种方式产生：一种是用马达带动机械结构传动；另一种是采用扬声器结构用电信号推动。前者带动负载能力强并且容易保证振幅和频率稳定，后者结构轻便，改变频率和幅值容易，外控方便，受控后也可以保证振幅和频率稳定。第16页/共38

7、页实验仪器结构与工作原理 因为仪器应仅探测由样品磁性产生的单一固定的频率信号，与这频率不同的信号可由选频放大器和锁相放大器消除。一切因素产生的相同频率的伪信号必须设法消除，这是提高仪器的灵敏度重要关键。因为振动头是一个强信号源，且频率与探测信号频率一致，故探头与探测线圈要保持较远距离用振动杆传递振动，又在振动头上加屏蔽罩，防止产生感应信号。为了确保测量精度避免振动杆的横向振动，在振动管外面加黄铜保护管，其间位于中部和下部用聚四氟乙烯垫圈支撑，既消除了横振动又不影响振动效果。第17页/共38页实验仪器结构与工作原理 探测系统 在测量过程中，希望探测线圈能有较大的信在测量过程中，希望探测线圈能有较

8、大的信噪比，同时要求样品在重复测量中取放位置的偏噪比，同时要求样品在重复测量中取放位置的偏差在一定空间内不影响输出信号大小。前者能够差在一定空间内不影响输出信号大小。前者能够提供测量必要的灵敏度，后者则是保证测量精度提供测量必要的灵敏度，后者则是保证测量精度和重复性的重要条件。因此探测线圈形状和尺寸和重复性的重要条件。因此探测线圈形状和尺寸的选择是震动样品磁强计的重要关键之一。的选择是震动样品磁强计的重要关键之一。第18页/共38页实验仪器结构与工作原理 由式（5）可以看出，信号的电动势为线圈到样品间距离r的灵敏圈数。因此减小距离r，增强样品与线圈的耦合，将会使灵敏度大为提高。但是随着距离的减

9、小，样品所在位置的偏差对信号影响就会越大，对样品取放位置的重复性要求就会更加苛刻。可以使用成对的线圈对称的放置在样品两边是这种情况得到改善。在（5）式中，将X用-X代入，信号将改变符号，这说明同样线圈在样品两边对称位置其输出信号相等，相位相反。因此在实用中制成成对的线圈彼此串联反接，对称地放置在样品两边，这样不仅可以保证在每对线圈中由样品偶极子振动产生的信号彼此相加，而且它对位置尚有相互“补偿”的作用，使信号对位置的便宜变得不敏感了。探测线圈这样串联反接的结果还可使来自磁化场的波动和来自其它空间的干扰信号互相抵消，因而改善了抗干扰的能力。第19页/共38页实验仪器结构与工作原理仪器工作原理 信

10、号发生器产生的功率信号加到振动子上，使振动子驱动振动杆做周期性运动，从而带动黏附在振杆下端的样品作同频同相位振动，扫描电源供电磁铁产生可变磁化外场H而使样品磁化，从而在检测线圈中产生感应信号，此信号经放大并检测后，馈给X-Y记录仪的Y轴。而测量磁场用的毫特斯拉计的输出则馈给X轴。这样，当扫描电源变化一个周期后，记录仪将描出J-H回线。第20页/共38页实验仪器结构与工作原理 J的大小，又必须由已知磁矩的标准样品定标后求得。如：已知Ni标样的质量磁矩为 ，质量为 ，其 。用Ni标样取代被测样品，在完全相同的条件下加磁场使Ni饱和磁化后测得 轴偏转为 ，则单位偏转所对应的磁矩数应为 ，再由样品的J

11、-H回线上量得样品某磁场下的 轴高度 ，则 被测样品在该磁场下的磁化强度 ，或被测样品的质量磁化强度 ，为 样品密度，为样品质量。这样，我们既可根据实测的J-HJ-H回线推算出被测样品材料的M-HM-H回线。第21页/共38页实验仪器结构与工作原理注意：这里的H H为外磁场。也就是说，只有在可以忽略样品的“退磁场”情况下，利用VSMVSM测得的回线，方能代表材料的特征，否则，必须对磁场进行修正后所得到的回线形状，才能表示材料的真实特征。所谓“退磁场”，即当样品被磁化后，其M M将在样品两端产生“磁荷”，此“磁荷对”将产生于磁化场方向相反的磁场，从而减弱了外加磁化场H H的磁化作用，故称为退磁场

12、。可将退磁场表示为,称为“退磁因子”，取决于样品的形状，一般来说非常复杂，甚至其为张量形式，只有旋转椭球体，方能计算出三个方向的具体数值。第22页/共38页实验仪器结构与工作原理 磁性测量中，通常样品均制成旋转椭球体的几种退化型：圆球形，细线形，薄模形，此时，这些样品的特定方向的N N是定值，如球形时1/31/3，沿细线的轴线N=0N=0，沿膜面N=0N=0等。球形：N=1/3N=1/3沿细线的轴线:N=0:N=0沿膜面:N=0:N=0 第23页/共38页测量数据 H(Gs)H(Gs)120012009009006006003003000 0-50-50Y Y(mv)(mv)0.400.400

13、.360.360.340.340.290.290.240.240.210.21H(Gs)H(Gs)-120-120-150-150-200-200-220-220-250-250-288-288Y Y(mv)(mv)0.190.190.160.160.120.120.100.100.060.060 0H(Gs)H(Gs)-320-320-350-350-380-380-400-400-430-430-480-480Y Y(mv)(mv)-0.05-0.05-0.10-0.10-0.14-0.14-0.17-0.17-0.20-0.20-0.25-0.25第24页/共38页H(Gs)H(Gs)-

14、530-530-600-600-700-700-900-900-1200-1200-900-900Y Y(mv)(mv)-0.27-0.27-0.30-0.30-0.32-0.32-0.35-0.35-0.38-0.38-0.35-0.35H(Gs)H(Gs)-600-600-300-3000 0200200250250270270Y Y(mv)(mv)-0.31-0.31-0.26-0.26-0.20-0.20-0.11-0.11-0.05-0.05-0.02-0.02H(Gs)H(Gs)285285310310350350380380400400430430Y Y(mv)(mv)0 00.

15、050.050.100.100.150.150.170.170.210.21H(Gs)H(Gs)4704705005006006007007001000100012001200Y Y(mv)(mv)0.250.250.270.270.310.310.340.340.370.370.400.40第25页/共38页Ni：=54.56 emu/g =67.2mg =100mg =1/3 数据处理与分析第26页/共38页数据处理与分析 =emu =通过Origin生成磁滞回线，如图3第27页/共38页数据处理与分析第28页/共38页数据处理与分析消除退磁场：从而得到修正后的-H回线，见图四。第29页/

16、共38页数据处理与分析第30页/共38页数据处理与分析第31页/共38页数据处理与分析第32页/共38页振动样品磁强计的发展 随着计算机技术的高速发展，国外先后出现了各种类型由微机控制的振动样品磁强计。它对测量实现多功能,自动化，智能化方面有很大改观。振动样品磁强计应用微机控制后已使仪器面貌焕然一新，它的硬件和软件正在不断的完善中，不断地采用先进技术，提出新的设计方案，必然会使设备有更大的改观。第33页/共38页第34页/共38页VII VSM的应用 振动样品磁强计自问世以来至今已有四十余年的历史，它已经成为有广泛用途的测试设备，用以在铁磁，亚铁磁，反铁磁，顺磁和抗磁材料的研究中测量磁特性，它

17、包括对稀土永磁材料，铁氧体材料，非晶和准晶材料，超导材料，合金，化合物及生物蛋白质的磁性研究等等，为材料科学的研究做出了杰出的贡献。第35页/共38页VII VSM的应用以下是近期VSM研究与应用的新动向：A.加拿大VSM医疗技术公司与LawrenceBerkeley国家实验室达成协议，双方将合作研究脑磁图仪（MEG）和磁共振仪（MRI的融合成像设备)研究小组开发出了一种具有创新水平的低场MRI技术。B.装载在探测一号卫星上，由欧空局提供的科学探测仪器磁强计成功打开，用来探测地球磁场的三维分布以及时空变化规律。第36页/共38页感谢贺老师的指导和同学们的支持与帮助！第37页/共38页感谢您的观看！第38页/共38页