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1、2021-5-28 高效液相色谱（H PLC） 常见故障分析及其排除方法 2021-5-28 宗 旨集三十余年使用与维护仪器之经验汇各国仪器常见故障之点滴-奉献给祖国的栋梁 1 2021-5-28 HPLC流程结构有机结合紧密相关2流动相输液泵7725i色谱柱检测器色谱工作站在线过滤器保护柱溶剂滤头 2021-5-28 相对检测器本底低 UV与检测条件相呼应 190nm-220nm近紫外区注意事项 样品浓度与检测器灵敏度 PH值对色谱柱影响 机械杂质、有机杂质 脱气-脱气装置质量3流动相 2021-5-28 有关流动相常见故障现象泵前输液管有气泡 脱气 清洗溶剂滤头 检查输液管是否破损过滤膜用
2、错- 保留时间变化-挥发-吸收4 2021-5-28 5 输液泵 输液泵出口单向伐入口单向伐 柱 塞 杆 压力波动 压力很低 漏液 压力很低 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 6 实用 快速 经济 可靠 2021-5-28 7 流动相输液泵7725i色谱柱检测器色谱工作站10MPa 9.9MPa0.5MPa 0.0MPa压差 0.1 9.4 0.5 MPa 压力从何处产生? 2021-5-28 进样伐-7725i 进样模式 1 部分充满定量管而不浪费样品 2 完全充满定量管 MBB（Make-Before-Break) 断流前之动作 带（i）后缀意味着有内置式触发开关
3、 不推荐用户长时间最高压力下工作 定量管体积 0.1微升-10毫升 最高压力 35-49MPa 8 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 色谱柱 如何选择色谱柱? 1 柱效 塔板数/米 总塔板数 250毫米 70000 17000 200毫米 70000 14000 150毫米 70000 10500 2 柱填料 C18 C8 C6 NH CN 3 9 2
4、021-5-28 色谱柱维护 色谱柱安装 保护柱安装 平衡色谱柱 反向柱（C18）用甲醇 乙腈10-20倍 柱体积平衡 2504.6柱体积约4毫升 注意柱前柱后死体积 连接件 1: SUS 一卡就死 卡过就断 不同柱死体积不同 2:PEEK 承受压力有限 3:SUS-PEEK 优于1 2 10 2021-5-28 色谱柱损坏现象 柱效减低 峰型变矮变宽 保护柱失效 分析柱污染 柱前柱后死体积 分析柱头塌陷 色谱峰出现肩峰 何谓肩峰? 柱连接管断在柱头里 色谱柱受震动 您的色谱柱是否在病态运行 11 2021-5-28 样品前处理-保护色谱柱液液萃取液固萃取固相萃取l上样 纯化 洗脱 洗柱固相萃
5、取装置-自动化富集 l SPE预处理柱 子弹头式 针管式l 12孔 24孔式氮吹仪 -浓缩样品l 12孔 24孔式 12 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 检测器 氘灯损坏 噪声大 检测池污染 噪声大 检测池有气泡 噪声尖大 接地线 噪声大 压力过大 噪声大 参比池污染 噪声大 检测池漏液 噪声大 您的检测器噪声如何? 13 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 消耗品流动相l国产甲醇7元/瓶 国产乙腈38元/瓶l进口甲醇210元/瓶4L 进口乙腈450元/瓶4L氘灯l SPD-10AVP 3200元/只/2000小时 l SPD-10AVP用国产 1500元/只/2000小时管接头l SUS-PEEK接头保护柱 国产550元/套（三柱芯）分析柱 国产1100元/只 14 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 2021-5-28 色谱工作站 15 噪声大 不采集 不积分 爱死机 你的工作站怎样? 2021-5-28 您对交流感觉如何? 请提宝贵意见!祝您科研有成!祝您健康,幸福! 16
高效液相HPLC常见故障分析及其排除方法
