质量控制及质量保证

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1、食品安全理化检测实验室质量控制规范及质量保证安徽出入境检验检疫局技术中心Food Safety Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 什 么 是 质 量 保 证 ？质 量 保 证 （ quality assurance） 是 指 为 使 人 们 能 确 信 某 一 个 产 品 或 服 务 能满 足 规 定 的 质 量 要 求 所 必 须 的 在 管 理 体 系 中 执 行 的 全 部 有 计 划 和 系 统 的 活 动 。什 么 是 质 量 控 制 ？质 量 控 制 （ quality control） 是 指 为

2、达 到 质 量 要 求 所 采 取 的 作 业 技 术 和 活 动 。 Food SafetyGB/T 27404-2008的 制 定 思 路1. 制 标 目 的根 据 我 国 当 前 规 范 化 管 理 食 品 理 化 检 测 实 验 室 管 理 体 系 建 设 的 迫 切 需 要 而制 定 ， 旨 在 对 食 品 理 化 检 测 实 验 室 的 管 理 要 求 、 技 术 要 求 、 过 程 控 制 和 质量 保 证 等 方 面 的 内 容 进 行 规 范 化 管 理 ， 为 本 类 实 验 室 的 管 理 体 系 建 设 提 供基 础 性 的 规 范 文 件 。 2. 制 标 依 据 及

3、 制 标 思 路标 准 的 编 制 主 要 以 GB/T 27205-2008 检 测 和 校 准 实 验 室 能 力 的 通 用 要 求 （ ISO/IEC 17025） 为 基 础 ， 吸 收 GB/T19001-2000中 的 管 理 思 想 、 持 续 改进 理 念 和 过 程 控 制 思 路 ， 参 考 APLAC TC 007、 EN 2002/657/EC指 令 等 国外 先 进 技 术 规 范 ， 以 及 国 际 认 可 合 作 组 织 最 新 的 实 验 室 管 理 内 容 的 基 础 上 完 成 的 。 提 出 了 针 对 食 品 理 化 检 测 实 验 室 的 能 力 和

4、 质 量 要 求 ， 标 准 贯 彻 了以 要 素 为 点 、 过 程 为 线 、 关 键 点 控 制 的 质 量 控 制 理 念 。 Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved Food Safety3. GB/T 27404-2008与 GB/T 27205-2008的 相 互 关 系a.本 标 准 与 GB/T 27025的 关 系 为 “ 专 用 标 准 ” 和 “ 通 用 标 准 ” 的 关 系 ，是 将 其 在 食 品 安 全 理 化 检 测 实 验 室 领 域 的 具 体 化 和 细 化 。b.GB/T 27404与 27205的

5、内 容 上 存 在 着 对 应 的 关 系 ， 因 此 本 次 讲 述 的 内容 也 是 与 前 一 脉 相 承 的 。c. GB/T 27404在 内 容 的 创 新 之 处 在 于 吸 收 兼 容 了 目 前 实 验 室 质 量 控 制 领域 先 进 成 果 。 OECD GLP FAO/WHO GLP EC/2002/657 决 议Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 试 题 ： 请 结 合 您 自 身 的 经 验 或 知 识 谈 谈 影 响 实 验 室 检 测 结 果 的 因 素 有 哪 些 ？ Food Safety Copyri

6、ght 2010 by AHCIQ . All rights reserved 试 题 ： 已 知 浓 度 的 NaOH标 准 溶 液 放 置 时 吸 收 了 少 量 CO2， 用 它 标 定 HCl时 ，不 考 虑 终 点 误 差 ， 对 标 定 出 的 HCl浓 度 影 响 是 ： （ ） A. 结 果 偏 高 B.结 果 偏 低 C. 决 定 于 滴 定 时 所 使 用 的 指 示 剂 D.无 影 响酚 酞 ： CO32-只 变 为 HCO3- 变 色 范 围 为 8.09.6甲 基 橙 ： 碳 酸 根 转 变 为 CO2 变 色 范 围 为 3.14.4而 当 NaOH和 HCl的 浓

7、 度 都 很 稀 时 ， 滴 定 终 点 应 靠 近 7.0， 则 应 使 用 甲 基 红 ， 其 变 色范 围 为 4.46.2， 因 此 ， 若 要 讨 论 吸 收 二 氧 化 碳 带 来 的 影 响 ， 必 须 考 虑 所 使 用 的 指 示 剂 。答 案 要 点 ： 人 、 机 、 料 、 法 、 环即 ： 人 员 、 仪 器 、 实 验 材 料 、 检 测 方 法 （ 包 括 方 法 确 认 ） 、 实 验 设 施 和 环 境 条 件 。进 一 步 的 要 求 还 包 括 ： 测 量 溯 源 性 、 样 本 代 表 性 、 样 品 处 置 、 样 品 检 测 工 作 程 序 等 。

8、食 品 安 全 理 化 检 测 实 验 室 工 作 流 程 控 制 图 Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 实 验 室 建 立 和 运 行 管 理 体 系 的 目 的 是 什 么 ？更 好 的 实 现 质 量 保 证 和 质 量 控 制 ， 得 到 一 个 尽 可 能 反 映 真 实 情 况 的 结 果 。进 行 质 量 控 制 和 质 量 保 证 活 动 的 前 提 是 什 么 ？实 验 室 所 有 的 过 程 和 结 果 是 可 控 的 。 过 程 中 所 有 出 现 的 问 题 是 可 被 识 别并 可 以

9、被 纠 正 或 者 通 过 制 定 预 防 措 施 可 以 有 效 预 防 的 。实 验 室 管 理 体 系 对 进 行 质 量 控 制 和 质 量 保 证 活 动 的 意 义 是 什 么 ？1. 一 个 完 整 质 量 控 制 体 系 的 运 作 远 比 单 一 指 标 的 质 量 控 制 更 有 意 义 。2. 单 个 自 然 人 的 质 量 意 识 再 高 也 无 法 保 证 其 质 量 控 制 和 质 量 保 证 活 动 的 充 分 有 效 。3. 管 理 体 系 的 建 立 不 仅 有 助 于 当 前 的 质 量 控 制 活 动 ， 更 在 于 其 建 立 了 一 种 机 制 ， 有

10、 助 于 实 现 质 量 的 持 续 改 进 。 GB/T 27025 GB/T 274041 范 围 1 范 围2 引 用 标 准 2 引 用 标 准3 术 语 和 定 义 3 术 语 和 定 义4 管 理 要 求 4 管 理 要 求4.1组 织 4.1组 织 和 管 理4.2 管 理 体 系 4.2 管 理 体 系4.3 文 件 控 制 4.3 文 件 控 制4.4 要 求 、 投 标 书 和 合 同的 评 审 6.2 合 同 评 审 4.5 测 试 和 校 准 的 分 包 6.6分 包4.6 采 购 服 务 和 供 给 5.1采 购 服 务 与 供 给4.7 对 客 户 的 服 务 4.

11、5 服 务 客 户4.8 投 诉 4.6 投 诉 处 理4.9 不 合 格 测 试 和 /或 校 准工 作 的 控 制 4.7 不 合 格 工 作 控 制4.10 改 进 4.12 持 续 改 进4.11 纠 正 措 施 4.8 纠 正 措 施4.12预 防 措 施 4.9预 防 措 施 GB/T 27025 GB/T 274044.13 记 录 的 控 制 4.4质 量 与 技 术 记 录 控 制4.14 内 部 审 核 4.10 内 部 审 核4.15 管 理 评 审 4.11 管 理 评 审5 技 术 要 求 5 技 术 要 求5.1 总 则 6.1 总 则5.2 人 员 5.2 人 员

12、5.3 设 施 和 环 境 条 件 5.3 设 施 和 环 境5.4 测 试 和 校 准 方 法 及 方法 确 认 6.5方 法 及 方 法 确 认5.5 设 备 5.4 设 备 5.6 测 量 溯 源 性 5.5 测 量 溯 源 性5.7 取 样 6.3 取 样5.8 测 试 和 校 准 样 品 的 处置 6.4样 品 的 处 置6 过 程 控 制 要 求5.9 测 试 和 校 准 结 果 的 质量 保 证 7 结 果 的 质 量 保 证7.1 内 部 质 量 保 证7.2 外 部 质 量 保 证5.10 结 果 报 告 6.8 结 果 报 告 表 1. GB/T 27404 与 GB/T

13、27025 的 对 应 关 系 Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved Food Safety残 留 分 析 领 域 质 量 控 制 技 术 有 关 术 语1. 容 许 限 量 Accepted Limit（ AL）符 合 监 管 限 量 或 指 导 性 限 量 的 分 析 物 含 量 。 如 MRL， MPL； 商 业 标 准 、目 标 浓 度 限 量 （ 膳 食 暴 露 评 估 ） 、 可 接 受 水 平 （ 环 境 ） 等 ， 对 于 一 个没 有 MRL的 物 质 或 对 于 一 个 禁 用 物 质 ， 可 能

14、 没 有 AL值 （ 可 能 为 0或 没有 限 量 ） ； 有 时 ， 容 许 限 量 可 能 是 特 定 的 目 标 浓 度 ， 超 过 这 个 特 定 的目 标 浓 度 ， 分 析 物 残 留 应 予 以 确 证 （ 执 行 限 量 或 管 理 限 量 ） 。2. 准 确 度 Accuracy测 试 结 果 与 可 接 受 的 参 照 值 的 一 致 程 度 。3.误 差 Alpha() Error样 品 中 分 析 物 的 真 实 浓 度 低 于 特 定 值 （ 如 AL） ， 但 在 多 次 测 试 中 ， 有个 别 测 试 的 测 量 值 高 于 此 特 定 值 （ 假 阳 性 ）

15、 ， 发 生 这 种 情 况 的 概 率 称 为误 差 。 误 差 可 接 受 的 值 通 常 在 15%之 间 。 Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved Food Safety4. 分 析 物 Analyte样 品 中 被 检 查 /测 定 的 化 学 物 质 。5. 样 品 中 分 析 物 的 均 匀 性 Analyte Homogeneity (in sample)基 质 内 分 析 物 分 散 的 一 致 性 。 样 品 处 理 过 程 引 起 的 分 析 结 果 差 异 与取 样 部 分 的 大 小 密 切 相 关 。 采 样 常

16、 数 与 取 样 部 分 的 大 小 和 期 望 变 异值 之 间 的 关 系 为 ： Ks=w(CVSp)， 其 中 w是 分 析 部 分 的 质 量 、 CVSp是 从 分 析 部 分 中 抽 取 的 w(g)平 行 分 析 样 内 的 被 分 析 物 浓 度 的 变 异 系 数 。6. 分 析 部 分 Analytical portion样 本 中 取 出 的 部 分 代 表 性 样 品 ， 用 于 残 留 分 析 。7. 分 析 样 品 Analytical sample 通 过 分 离 、 混 合 、 粉 碎 、 细 剁 等 方 法 从 实 验 室 样 品 中 制 备 的 ， 具 有

17、 最 小 取样 误 差 的 分 析 材 料 。8. 适 用 性 Applicability 系 指 分 析 物 的 基 质 和 浓 度 范 围 的 应 用 。Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved Food Safety9. 误 差 Beta() Error样 品 中 分 析 物 的 真 实 浓 度 高 于 特 定 值 （ 如 AL） ， 但 在 多 次 测 试 中 ， 有 个 别测 试 的 测 量 值 低 于 此 特 定 值 （ 假 阴 性 ） ， 发 生 这 种 情 况 的 概 率 称 为 误 差 。误 差 可 接 受 的 值 通 常 在

18、 15%之 间 。10. 偏 差 Bias分 析 物 的 测 量 平 均 值 与 参 考 值 之 间 的 差 值 称 为 偏 差 。 相 比 于 随 机 误 差 ， 偏差 为 总 的 系 统 误 差 ， 是 由 一 个 或 多 个 系 统 误 差 迭 加 而 成 。 系 统 误 差 与 参 考值 之 间 的 差 值 愈 大 ， 表 明 偏 差 愈 大 。11. 商 品 组 Commodity Group食 品 或 动 物 饲 料 具 有 相 同 的 化 学 性 质 （ 如 ： 水 、 脂 肪 、 糖 、 酸 度 ） 或 相 同的 生 物 特 性 ， 可 用 同 一 分 析 方 法 进 行 检

19、测 的 一 类 商 品 。 对 于 不 是 同 一 类 商 品 进 行 检 测 时 ， 应 注 意 所 选 用 检 测 方 法 的 适 用 性 。例 如 检 测 芝 麻 中 多 菌 灵 时 需 要 先 用 酸 化 甲 醇 /乙 腈 进 行 提 取 ， 再 用 正 己 烷 脱 脂 ， 调 pH值 后 用 二 氯 甲 烷 反 萃 ， 而 检 测 梨 子 中 的 多 菌 灵 时 可 以 直 接 用二 氯 甲 烷 萃 取 。 Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved Food Safety12. 确 证 方 法 Confirmatory Method在

20、 一 个 可 接 受 的 确 定 水 平 （ 在 可 接 受 限 或 感 兴 趣 的 水 平 ） ， 为 鉴 别 待 测 物提 供 完 整 的 或 补 充 的 信 息 的 方 法 。 只 要 有 可 能 ， 确 证 方 法 优 先 应 用 光 谱 技术 提 供 待 测 物 的 化 学 特 征 。 如 果 单 一 技 术 缺 乏 足 够 的 特 异 性 ， 则 可 以 用 辅助 步 骤 来 达 到 确 证 ， 包 括 合 适 的 与 净 化 、 色 谱 分 离 （ 多 种 ） 和 选 择 性 检 测的 联 用 。 包 括 待 测 物 成 分 的 确 证 ， 它 的 浓 度 也 应 被 确 认 。

21、 这 将 利 用 恰 当 的可 选 择 的 方 法 （ 例 如 不 同 的 柱 或 检 测 器 ） 对 剩 余 测 试 部 分 和 /或 最 初 测 试 部分 再 测 定 来 完 成 。 在 恰 当 的 时 候 ， 定 性 和 定 量 确 证 可 运 用 同 样 的 方 法 。13. 决 定 限 Decision Limit（ CC）样 品 中 分 析 物 的 检 测 结 果 超 过 在 误 差 概 率 时 的 限 量 ， 可 获 得 样 品 不 符 合 规定 的 结 论 ， 通 常 以 CC表 示 。 当 物 质 AL值 为 0时 ， CC为 最 低 浓 度 水 平 ， 即在 统 计 概 率

22、 1-时 ， 分 析 方 法 能 够 检 出 分 析 物 存 在 的 最 小 浓 度 ； 当 物 质 AL值 0时 ， CC为 实 际 测 定 浓 度 ， 即 在 统 计 概 率 1-时 ， 测 得 的 分 析 物 实 际 含量 （ 高 于 AL值 ） 。 当 =1时 ， CC相 当 于 方 法 检 测 限 （ LOD） 。 Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved Food Safety14. 检 测 能 力 Detection Capability（ CC）样 品 中 分 析 物 可 被 准 确 检 测 的 最 低 浓 度 （ 假 阴 性

23、） ， 通 常 以 CC表 示 。 对 于禁 用 物 质 ， 在 统 计 概 率 为 1-时 ， CC为 分 析 方 法 的 最 低 检 出 浓 度 。 对 于 有MRL值 的 化 学 物 质 ， 在 统 计 概 率 为 1-时 ， CC为 实 际 测 定 浓 度 。 当 应 用 最低 检 出 浓 度 时 ， CC相 当 于 方 法 的 定 量 限 （ LOQ） 。CC涉 及 到 统 计 概 率 ， 故 CC优 于 LOQ。15. 混 标 物 Detection Test Mixture 混 合 标 准 物 适 合 于 核 查 色 谱 分 离 和 测 试 的 状 态 。 混 合 标 准 物 包

24、 括 的 待 测 物应 能 提 供 以 下 信 息 ： 检 测 器 的 选 择 性 和 响 应 值 ， 待 测 物 的 惰 性 （ 如 拖 尾 因子 Tf） ,及 色 谱 柱 的 分 离 能 力 （ 如 分 辨 率 Rs） ， 以 及 RRt值 的 重 复 性 等 。混 标 物 应 针 对 特 定 的 色 谱 柱 和 检 测 器 起 作 用 。16. 假 阴 性 Fasle negative result样 品 中 分 析 物 的 真 实 浓 度 高 于 特 定 值 （ 如 AL） ， 但 在 多 次 测 试 中 ， 有 个 别测 试 的 测 量 值 低 于 此 特 定 值 ， 此 种 情 况

25、 称 为 假 阴 性 。 Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 17. 假 阳 性 Fasle positive result样 品 中 分 析 物 的 真 实 浓 度 低 于 特 定 值 （ 如 AL） ， 但 在 多 次 测 试 中 ， 有 个 别测 试 的 测 量 值 高 于 此 特 定 值 ， 此 种 情 况 称 为 假 阳 性 。18. 族 群 测 定 方 法 Group specific method 可 适 用

26、于 相 同 基 质 或 相 似 化 学 结 构 物 质 的 测 定 方 法 。如 LC-DAD法 测 定 苯 氧 乙 酸 ， 二 硫 代 氨 基 甲 酸 盐 或 酯 ， 甲 基 氨 基 甲 酸 酯 等 。19. 添 加 残 留 Incurred Residue预 先 估 计 基 质 中 分 析 物 的 残 留 量 ， 在 样 品 中 添 加 相 当 残 留 量 ， 即 为 添 加 残 留 。20. 个 别 试 验 方 法 Individual Method方 法 应 适 用 于 一 种 或 几 种 特 定 混 合 物 的 测 定 ， 在 测 定 个 别 农 药 或 兽 药 残 留中 的 代 谢

27、 物 时 则 需 要 该 特 别 的 方 法 。 21. 实 验 室 样 品 Laoratory Sample实 验 室 接 收 的 样 品 （ 不 包 括 用 于 运 输 样 品 的 外 包 装 物 ） 。 Food Safety表 2 用 于 验 证 残 留 分 析 过 程 的 代 表 性 样 品 组样 品 类 别 共 同 特 性 农 产 品 代 表 物 种农 产 品 高 水 分 ，含 叶 绿 素 甘 蓝绿 叶 蔬 菜豆 类 菠 菜 或 莴 苣花 椰 菜 ， 白 菜 ， 芥 蓝绿 色 豆 类高 水 分 ，低 或 无 叶 绿 素 梨 果 类核 果 类浆 果小 水 果果 蔬根 类 蔬 菜 苹

28、果 ， 梨桃 子 ， 樱 桃草 莓葡 萄西 红 柿 ， 钟 辣 椒 ， 甜 瓜蘑 菇 ， 土 豆 ， 胡 萝 卜 ， 香 菜高 酸 度 柑 橘 类 柑 橘 ， 柠 檬高 糖 葡 萄 干 ， 枣高 油 ，高 脂 肪 油 物 种 子坚 果 鳄 梨 ， 葵 花 籽核 桃 ， 美 国 山 核 桃 ， 开 心 果干 物 质 谷 物 谷 物 制 品 小 麦 ， 大 米 ， 玉 米 粒小 麦 麸 皮 ， 小 麦需 要 个 别测 试 的 商 品 大 蒜 ， 啤 酒 花 ， 茶 叶 ， 香 料 ， 蔓越 莓动 物 制 品 肉 类 牛 肉 ， 鸡 肉食 用 内 脏 肝 ， 肾脂 肪 肉 类 脂 肪奶 牛 奶蛋 鸡

29、 蛋水 产 品 鱼 虾 Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 22. 检 出 限 Limit of Detection (LD)可 检 测 到 分 析 物 的 最 低 浓 度 ， 即 在 一 定 的 置 信 度 内 ， 用 某 一 方 法 可 定 性 检测 到 样 品 中 分 析 物 的 最 小 浓 度 。 IUPAC和 ISO建 议 将 Limit of Detection缩 写为 LD（ 我 们 习 惯 用 法 是 LOD

30、） 。23. 定 量 限 Limit of Quantitation(LOQ)系 指 分 析 物 可 被 定 量 检 测 的 最 低 浓 度 ， 即 在 满 足 一 定 的 精 密 度 （ 重 复 性 ）和 准 确 度 下 ， 用 某 一 方 法 可 定 量 检 测 到 样 品 中 分 析 物 的 最 小 浓 度 。24. 最 低 校 准 水 平 Lowest Cablibrated Level（ LCL）扣 除 空 白 值 后 ， 用 校 正 曲 线 法 测 得 的 分 析 物 最 低 浓 度 ， 以 浓 度 或 质 量 表 示 。 25. 基 质 Matrix 样 品 中 除 分 析 物

31、之 外 的 所 有 组 分 。26. 基 质 空 白 Matrix Blank系 指 未 检 出 分 析 物 存 在 的 样 品 。 Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 27. 基 质 匹 配 校 准 Matrix-matched Calibration用 空 白 样 品 提 取 液 配 制 标 准 溶 液 ， 以 抵 消 样 品 基 体 对 分 析 物 的 检 测 干 扰 。若 基 体 对 检 测 没 有 影 响 ， 则 不 必 进 行 基 质 匹 配 校 准 。 28. 方 法 确 认 Method Valid

32、ation核 实 一 种 方 法 是 否 适 合 其 目 的 的 过 程 。29. 多 残 留 方 法 Multi residue Method（ MRM）适 用 于 一 定 范 围 内 被 测 物 的 定 性 和 定 量 的 方 法 ， 通 常 是 运 用 一 些 不 同 的 基 质 。30. 阴 性 结 果 Negative Result分 析 物 未 检 出 或 低 于 最 低 校 正 水 平 （ 检 测 限 ） 。31. 性 能 验 证 Performance Verification 用 批 样 品 分 析 过 程 中 产 生 的 一 系 列 质 量 控 制 数 据 ， 证 实 目

33、前 采 用 的 分 析 方 法有 效 性 的 过 程 。 该 数 据 可 被 用 于 优 化 方 法 的 性 能 参 数 。32. 阳 性 结 果 Positive Result分 析 物 的 测 得 浓 度 等 于 或 高 于 最 低 校 正 水 平 。 Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 33. 精 密 度 Precision 在 规 定 条 件 下 独 立 测 试 结 果 之 间 的 符 合 程 度 。34. 定 量 方 法 Quantitative Method能 产 生 结 果 的 方 法 ， 用 有 恰

34、 当 单 位 的 数 值 表 示 ， 该 数 值 具 有 适 合 其 目 的 准确 度 和 精 密 度 。35. 回 收 率 Recovery在 样 品 中 加 入 已 知 浓 度 的 待 测 物 （ 可 用 加 标 样 品 或 参 比 材 料 ） ， 经 提 取分 析 后 得 到 的 待 测 物 含 量 或 百 分 含 量 。36. 试 剂 空 白 Reagent Blank用 于 质 控 （ QC） 、 不 含 样 品 组 分 的 试 剂 。 37. 参 比 物 质 Reference Material含 有 一 种 或 一 种 以 上 、 浓 度 充 分 均 匀 的 待 测 物 的 物

35、质 ， 对 测 量 方 法 的评 估 能 够 起 到 良 好 作 用 ， 或 用 于 对 其 他 物 质 赋 值 。 在 此 文 献 中 ， “ 参 比 物 质 ”并 非 指 用 于 设 备 校 准 的 物 质 。 Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 38. 参 考 方 法 Reference Method以 已 建 立 的 真 实 度 、 独 特 性 、 精 确 性 及 检 测 能 力 为 特 征 的 、 可 靠 的 定 量 分析 方 法 ； 这 些 方 法 将 广 泛 应 用 于 联 合 研 究 ， 并 且 通

36、 常 基 于 分 子 光 谱 分 析 。参 考 方 法 只 能 在 有 一 个 适 当 的 质 量 分 析 管 理 系 统 下 执 行 。39. 参 考 程 序 Reference Procedure已 建 立 的 有 效 程 序 。 从 理 论 上 讲 ， 参 照 程 序 至 少 应 该 是 高 效 的 ， 并 从 根 本上 不 同 于 现 有 的 测 试 方 法 。40. 重 复 性 Repeatability重 复 性 条 件 下 的 精 密 度 ； 也 就 是 说 ， 在 尽 可 能 短 的 时 间 间 隔 内 ， 由 同 一 名操 作 者 ， 在 同 一 间 实 验 室 ， 用 相

37、同 设 备 对 分 析 部 分 进 行 的 同 种 方 法 的 重 复 测 试 。41. 代 表 分 析 物 Representative Analyte 在 多 组 分 分 析 中 ， 按 相 似 的 物 化 性 质 进 行 归 类 ， 例 如 ： 化 学 结 构 、 水 溶 性 、辛 醇 -水 分 配 系 数 （ Kow） 、 极 性 、 挥 发 性 、 水 解 稳 定 性 、 电 离 常 数 （ pKa） 等 ，选 择 其 中 的 一 个 化 合 物 作 为 代 表 性 待 测 物 。42. 相 当 分 析 物 Represented Analyte与 代 表 分 析 物 有 相 近 物

38、 化 性 质 的 化 合 物 。 Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 43. 再 现 性 Reproducibility同 一 实 验 室 不 同 操 作 者 运 用 不 同 设 备 ， 用 同 一 方 法 重 复 测 试 所 得 结 果 的符 合 程 度 ， 称 为 室 内 再 现 性 。 不 同 实 验 室 用 同 一 方 法 重 复 测 试 所 得 结 果的 符 合 程 度 ， 称 为 室 间 再 现 性 。 44. 代 表 样 品 Representative Commodity按 照 样 品 组 分 的

39、相 似 性 （ 如 ： 水 、 脂 肪 /油 、 酸 度 、 糖 和 叶 绿 素 含 量 ） 或生 物 相 似 性 （ 如 组 织 等 ） 进 行 归 类 ， 选 择 其 中 的 一 个 样 品 作 为 该 类 样 品 的 代 表 。45. 耐 用 性 Ruggedness在 测 定 条 件 有 小 的 变 动 时 （ 如 ： 环 境 、 方 法 过 程 、 实 验 室 、 人 员 等 ） ， 测定 结 果 不 受 影 响 的 承 受 程 度 。46. 样 品 制 备 Sample Preparation 将 实 验 室 样 品 转 换 成 分 析 样 品 的 过 程 ， 如 有 必 要 ，

40、去 除 非 分 析 的 部 分 。47. 样 品 处 理 Sample Processing样 品 取 样 分 析 之 前 ， 应 充 分 混 匀 ， 可 采 用 剁 碎 、 研 磨 、 搅 拌 等 方 法 进 行 。在 样 品 处 理 过 程 中 应 避 免 分 析 物 的 浓 度 变 化 。 Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 48. 筛 选 方 法 Screening Method可 检 出 化 合 物 或 一 组 化 合 物 浓 度 等 于 或 高 于 最 低 浓 度 的 方 法 。 为 了 避 免假 阳

41、性 结 果 （ 置 信 水 平 =5%） ， 需 用 确 准 或 参 考 方 法 予 以 确 认 。 49. 选 择 性 Selectivity样 品 中 存 在 干 扰 组 分 时 ， 方 法 能 区 别 出 被 测 物 的 能 力 。 若 方 法 不 够 专 属 ，可 采 用 色 谱 分 离 或 不 同 的 检 测 响 应 予 以 补 充 。 50. 专 一 性 Specificity可 扩 展 为 为 整 个 检 测 系 统 提 供 检 测 的 方 法 ， 可 被 认 为 具 有 专 一 性 。51. 加 标 分 析 Standard Addition将 已 知 含 量 的 被 测 物

42、加 入 到 样 品 萃 取 液 中 （ 它 的 最 初 测 量 浓 度 为 x） ， 得 到新 的 标 示 浓 度 （ 例 如 ： 1.5x和 2x） 。 通 过 标 准 曲 线 法 ， 从 而 测 得 添 加 样 品 和 原 始 样 品 的 含 量 。 若 响 应 曲 线 是 非 线 性 的 ， 则 通 过 外 推 法 获 得 x值 。52. 拖 尾 系 数 Tailing Factor色 谱 峰 不 对 称 的 程 度 。 在 峰 高 处 用 一 条 垂 线 将 峰 分 割 ， 在 峰 高 的 10%处 ， 前 部与 尾 部 的 峰 宽 比 即 为 拖 尾 系 数 。 Food Safet

43、y Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 53. 真 实 度 Trueness大 量 测 试 结 果 的 平 均 值 与 可 接 受 的 参 考 值 之 间 的 接 近 程 度 。54. 测 量 不 确 定 度 Uncertainty of measurement测 值 分 散 程 度 的 参 数 （ 通 常 为 标 准 偏 差 或 置 信 区 间 ） ， 表 示 在 一 定 置 信 度内 ， 测 量 值 落 在 真 值 的 范 围 。 对 测 量 不 确 定 度 有 影 响 的 所 有 因 素 都 应 该 予以 考 虑 ， 包 括 ： 长

44、 期 精 密 度 （ 室 内 再 现 性 ） 、 方 法 偏 差 、 分 样 和 校 正 的 不确 定 性 ， 以 及 引 起 结 果 偏 差 的 已 知 因 素 。 Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 残 留 分 析 领 域 质 量 控 制 方 法1. 实 验 室 分 析 人 员A. 分 析 人 员 应 当 具 有 适 宜 的 职 业 资 格 、 富 有 经 验 并 且 能 够 胜 任 残 留 分 析 工 作 。B. 人 员 必 须 经 过 充 分 的 培 训 ， 并 且 在 正 确 使 用 仪 器 及 相 应

45、的 实 验 室 技 能 方 面有 足 够 的 经 验 。C. 第 一 次 采 用 某 个 分 析 方 法 的 分 析 人 员 应 当 完 成 下 表 中 的 测 试 ， 以 证 明 他 们能 够 在 样 品 分 析 之 前 建 立 的 方 法 确 认 期 望 参 数 内 使 用 此 方 法 。D. 分 析 人 员 必 须 理 解 农 药 残 留 分 析 的 原 理 和 分 析 质 量 保 证 （ AQA） 系 统 的 要 求 。他 们 必 须 理 解 ， 方 法 中 每 一 步 骤 的 目 的 、 完 全 遵 循 所 描 述 的 方 法 和 记 录 任 何不 可 避 免 的 偏 差 的 重 要

46、 性 。 还 必 须 培 训 他 们 如 何 评 估 和 解 释 得 到 的 数 据 。E. 实 验 室 所 有 人 员 的 培 训 和 工 作 经 历 必 须 记 录 并 存 档 备 案 。 Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 表 3 农 药 残 留 实 验 室 方 法 确 认 指 标 1.有 些 样 品 不 能 严 格 符 合 多 残 留 检 测 方 法 中 定 量 检 测 标 准 的 要 求 。 在 技 术 允 许 的 情 况 下 ， 对 最 大残 留 量 （ MRL） 的 检 查 应 遵 守 标 准 的 要

47、 求 。 在 此 状 态 下 产 生 的 数 据 才 能 处 于 可 接 受 的 范 围 内 ， 如 果检 测 结 果 低 于 检 测 限 则 会 有 较 高 的 不 准 确 性 。2.对 于 多 残 留 方 法 ， 应 有 适 宜 的 回 收 率 范 围 ， 如 进 行 某 些 检 测 （ 如 单 项 分 析 或 兽 药 残 留 ） 则 需 更严 格 的 标 准 。3.CVA为 与 样 品 处 理 有 关 的 变 量 。 可 估 于 利 用 参 比 物 质 进 行 的 测 试 或 提 取 物 的 测 试 方 法 。 当 缺 少 已核 实 的 标 准 品 时 ， 可 利 用 实 验 室 中 准

48、 备 的 参 比 物 质 。4.CVL为 实 验 室 结 论 中 最 重 要 的 变 量 系 数 。 分 析 结 果 对 CVL的 影 响 可 达 10%以 上 。 注 意 ： 包 含 于 分 析 部 分 的 残 留 物 的 变 异 系 数 可 从 残 留 物 样 本 的 重 复 部 分 的 不 稳 定 性 测 量 中 计 算 得 出 。 Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 2. 基 础 资 源2.1 实 验 室2.1.1 实 验 室 设 计 实 验 室 及 其 设 施 的 设 计 ， 必 须 保 证 分 析 任

49、务 在 最 安 全 、 样 品 受 污染 最 小 的 明 确 区 域 进 行 。 实 验 室 应 当 使 用 抗 化 学 品 腐 蚀 的 材 料 建 造 。 2.1.2 实 验 室 安 全 措 施 必 要 性 的 原 则 优 先 性 的 原 则 提 取 、 净 化 和 浓 缩 步 骤 应 在 良 好 通 风 区 域 内 进 行 ， 最 好 在 通 风 橱 内 进 行 。 工 作 人 员 必 须 意 识 到 许 多 杀 虫 剂 和 药 品 具 有 剧 烈 或 者 慢 性 毒 性 或 者 强 致 敏 性 ， 所 以 操 作 时 必 须 当 心 。 分 析 实 验 室 工 作 人 员 尽 量 避 免

50、 佩 戴 隐 形 眼 镜 。 Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 2.2 实 验 室 设 施 和 供 给 （ 内 部 服 务 ）2.2.1 实 验 室 应 有 足 够 、 可 靠 的 水 电 供 给 。 足 质 足 量 的 试 剂 、 溶 剂 、 气体 、 玻 璃 器 具 、 色 谱 材 料 等 的 供 给 是 必 要 的 。 例 如 ， 配 制 标 准 溶 液 的 容 量 瓶 应 使 用 A标 容 量 瓶 。 氮 吹 仪 使 用 普 氮 ， 而 质 谱 使 用 高 纯 氮 或 液 氮 。2.2.2 设 备 校 准

51、 色 谱 设 备 、 天 平 、 分 光 光 度 计 等 必 须 在 使 用 年 限 内 并 定 期 进 行 维护 和 校 准 且 所 有 维 护 /维 修 的 每 一 项 记 录 都 必 须 保 存 完 好 。 校 准 对 于 仪器 性 能 测 定 还 是 必 要 的 。 校 准 曲 线 和 与 标 准 比 照 即 能 满 足 要 求 。2.2.3 日 常 监 测 当 标 称 值 发 生 可 能 的 变 化 而 对 测 量 不 确 定 度 产 生 影 响 时 ， 必 须 对测 量 设 备 进 行 定 期 校 准 和 再 校 准 。 必 须 定 期 地 校 准 天 平 和 自 动 移 液 管

52、/分 样 器 及 其 他 类 似 设 备 。 必 须 在 规 定 的 时 间 间 隔 监 控 或 检 查 冰 箱 的 运 行 温 度 。 所 有 的 记 录 必 须 不 断 更 新 并 保 存 。 Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 2.2.4 仪 器 使 用 必 须 符 合 预 期 的 目 的 。 例 如 ， 液 相 色 谱 串 联 质 谱 可 以 用 于 常 量 物 质 的 定 性 （ 通 过 稀 释 进样 ） ， 但 不 可 以 为 含 量 为 常 量 的 物 质 进 行 定 量 分 析 。2.2.5 所 有

53、 实 验 室 都 要 使 用 已 知 的 、 符 合 要 求 的 高 纯 标 准 物 质 。 实 验 室 应 有 针 对 全 部 上 游 化 合 物 及 包 含 在 MRLs中 的 那 些 代 谢 物 的分 析 标 准 品 ， 用 来 监 控 样 品 。 例 如 ， 分 析 硝 基 呋 喃 的 代 谢 物 而 不 是 分 析 硝 基 呋 喃 本 身 。2.2.6 其 他 要 求 ： 所 有 分 析 标 准 品 、 储 备 液 和 试 剂 都 应 正 确 地 贴 上 标 签 ， 标 明 配 制时 间 、 配 制 人 、 所 用 溶 剂 、 需 要 的 贮 存 条 件 等 。 易 降 解 的 化

54、合 物 应 明 确 标 识 其 失 效 期 和 正 确 的 贮 存 条 件 。 参 考 物 质 必 须 存 放 在 最 能 减 少 其 降 解 速 率 的 环 境 ， 如 低 温 、 防 潮 、 避 光 。 存 放 过 程 中 ， 要 同 样 注 意 那 些 不 易 受 光 、 热 等 影 响 而 分 解 的 农 兽药 以 及 元 素 的 标 准 溶 液 ， 因 溶 剂 蒸 发 而 变 浓 。 Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 3. 分 析 过 程3.1 防 止 污 染 (如 果 污 染 不 影 响 残 留 测

55、定 ， 那 它 的 出 现 可 以 接 受 )3.1.1 污 染 可 能 由 使 用 的 任 何 物 质 所 引 起 ， 或 者 与 取 样 、 样 品 传 递 和 贮 存及 分 析 过 程 相 关 。 所 有 的 玻 璃 器 具 、 试 剂 、 有 机 溶 剂 和 水 在 使 用 前 都 应通 过 试 剂 空 白 分 析 来 检 查 是 否 有 可 能 的 干 扰 性 污 染 物 。3.1.2 上 光 剂 、 防 护 脂 、 药 皂 、 杀 虫 喷 雾 剂 、 香 水 和 化 妆 品 会 增 加 干 扰 问题 ， 特 别 是 使 用 电 子 捕 获 检 测 器 时 影 响 很 大 。 润 滑

56、 剂 、 密 封 剂 、 塑 料 、 天 然 和 人 工 橡 胶 、 防 护 手 套 、 等 杂 质 也 可 能增 加 污 染 。 试 剂 中 ， 需 要 特 别 实 验 室 用 水 的 规 格 和 要 求 。例 如 ： 液 相 色 谱 岗 位 ， 进 行 前 处 理 时 使 用 蒸 馏 水 即 可 。 而 流 动 相 及 最 终 定 容 液 则 必 须 使 用 去 离 子 水 （ 经 过 相 应 级 别 的 滤 膜 过 滤 ） 。3.1.3 用 作 痕 量 分 析 的 玻 璃 器 具 应 单 独 存 放 而 且 不 能 用 作 其 它 用 途 。 Food Safety Copyright

57、2010 by AHCIQ . All rights reserved 3.2 样 品 的 接 收 储 存3.2.1 样 品 一 旦 接 收 ， 必 须 立 刻 分 配 一 个 唯 一 的 并 伴 随 其 所 有 分 析 过 程直 至 最 终 结 果 报 告 单 的 编 码 。 样 品 应 属 于 适 当 的 处 置 评 审 体 系 ， 并 且所 有 记 录 应 被 保 留 。3.2.2 样 品 加 工 和 下 一 级 取 样 应 执 行 已 经 被 证 明 是 能 提 供 具 有 代 表 性 且对 目 前 残 留 含 量 没 有 影 响 的 程 序 。3.2.3 样 品 如 果 不 能 立

58、刻 分 析 ， 但 会 在 较 短 时 间 内 很 快 被 分 析 ， 则 可 在1 5 下 避 光 储 存 它 们 ， 并 于 几 天 内 进 行 分 析 。 有 些 情 况 下 ， 样 品 在 分 析 前 需 要 长 时 间 贮 存 ， 则 贮 存 温 度 应 在 -18 左 右 。 （ 此 温 度 下 ， 酶 降 解 农 兽 药 残 留 的 过 程 通 常 非 常 慢 。 ) 如 果 逾 期 存 放 不 可 避 免 ， 应 通 过 分 析 相 同 条 件 下 类 似 时 间 内 的 加标 样 品 来 检 查 贮 存 效 果 。3.2.4 样 品 冷 冻 前 建 议 将 分 析 测 定 的

59、 部 分 取 出 ， 从 而 使 样 品 冷 冻 过 程 中 水 分 分 离 形 成 冰 晶 可 能 带 来 的 影 响 减 低 到 最 小 程 度 。 还 必 须 注 意 确 保整 个 测 试 部 分 均 被 用 作 分 析 。 Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 3.2 样 品 的 接 收 储 存3.2.1 样 品 一 旦 接 收 ， 必 须 立 刻 分 配 一 个 唯 一 的 并 伴 随 其 所 有 分 析 过 程直 至 最 终 结 果 报 告 单 的 编 码 。 样 品 应 属 于 适 当 的 处 置 评

60、审 体 系 ， 并 且所 有 记 录 应 被 保 留 。3.2.2 样 品 加 工 和 下 一 级 取 样 应 执 行 已 经 被 证 明 是 能 提 供 具 有 代 表 性 且对 目 前 残 留 含 量 没 有 影 响 的 程 序 。3.2.3 样 品 如 果 不 能 立 刻 分 析 ， 但 会 在 较 短 时 间 内 很 快 被 分 析 ， 则 可 在1 5 下 避 光 储 存 它 们 ， 并 于 几 天 内 进 行 分 析 。 有 些 情 况 下 ， 样 品 在 分 析 前 需 要 长 时 间 贮 存 ， 则 贮 存 温 度 应 在 -18 左 右 。 （ 此 温 度 下 ， 酶 降 解

61、 农 兽 药 残 留 的 过 程 通 常 非 常 慢 。 ) 如 果 逾 期 存 放 不 可 避 免 ， 应 通 过 分 析 相 同 条 件 下 类 似 时 间 内 的 加标 样 品 来 检 查 贮 存 效 果 。3.2.4 样 品 冷 冻 前 建 议 将 分 析 测 定 的 部 分 取 出 ， 从 而 使 样 品 冷 冻 过 程 中 水 分 分 离 形 成 冰 晶 可 能 带 来 的 影 响 减 低 到 最 小 程 度 。 还 必 须 注 意 确 保整 个 测 试 部 分 均 被 用 作 分 析 。 Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All righ

62、ts reserved 3.3 分 析 方 法 的 确 认3.3.1 分 析 方 法 ： 从 样 品 接 收 到 最 终 结 果 产 生 的 一 系 列 程 序 。方 法 可 能 是 实 验 室 内 建 立 的 ， 从 文 献 中 获 得 的 ， 或 从 第 三 方 得 到 。 通过 采 用 或 修 改 方 法 来 满 足 实 验 室 的 要 求 和 能 力 和 /或 使 用 方 法 的 目 的 。 3.3.2 确 认 ： 核 实 方 法 是 否 符 合 期 望 用 途 的 过 程 。3.3.3 当 确 认 或 使 用 分 析 方 法 时 ， 测 量 必 须 在 其 所 使 用 的 检 测 系

63、 统 的 校准 范 围 内 进 行 。 通 常 来 说 ， 确 认 在 使 用 此 方 法 测 定 样 品 之 前 进 行 ， 但其 后 的 性 能 验 证 是 重 要 的 延 续 过 程 。 性 能 验 证 数 据 要 求 是 方 法 确 认 数据 要 求 的 一 部 分 。3.3.4 无 论 什 么 时 候 实 验 室 着 手 建 立 或 修 改 方 法 时 ， 应 建 立 分 析 变 量 的效 果 ， 比 如 在 方 法 生 效 前 使 用 稳 健 测 试 方 法 。 必 须 对 可 能 会 影 响 结 果方 法 的 方 方 面 面 进 行 严 格 控 制 。 确 保 在 测 量 信 号

64、 与 待 测 分 析 物 之 间 建 立 明 确 的 定 性 和 定 量 关 系 。3.3.5 应 优 先 选 择 那 些 能 同 时 测 定 多 种 残 留 ， 或 适 用 于 多 种 基 质 样 品 的方 法 。 确 认 方 法 时 ， 使 用 具 有 代 表 性 的 分 析 物 或 基 质 很 重 要 。 因 此 ，要 对 商 品 进 行 足 够 并 且 没 有 不 必 要 的 的 分 类 。 Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 表 4 方 法 确 认 评 价 参 数 摘 要 Food Safety Copy

65、right 2010 by AHCIQ . All rights reserved Food Safety表 2 用 于 验 证 残 留 分 析 过 程 的 代 表 性 样 品 组样 品 类 别 共 同 特 性 农 产 品 代 表 物 种农 产 品 高 水 分 ，含 叶 绿 素 甘 蓝绿 叶 蔬 菜豆 类 菠 菜 或 莴 苣花 椰 菜 ， 白 菜 ， 芥 蓝绿 色 豆 类高 水 分 ，低 或 无 叶 绿 素 梨 果 类核 果 类浆 果小 水 果果 蔬根 类 蔬 菜 苹 果 ， 梨桃 子 ， 樱 桃草 莓葡 萄西 红 柿 ， 钟 辣 椒 ， 甜 瓜蘑 菇 ， 土 豆 ， 胡 萝 卜 ， 香 菜高

66、 酸 度 柑 橘 类 柑 橘 ， 柠 檬高 糖 葡 萄 干 ， 枣高 油 ，高 脂 肪 油 物 种 子坚 果 鳄 梨 ， 葵 花 籽核 桃 ， 美 国 山 核 桃 ， 开 心 果干 物 质 谷 物 谷 物 制 品 小 麦 ， 大 米 ， 玉 米 粒小 麦 麸 皮 ， 小 麦需 要 个 别测 试 的 商 品 大 蒜 ， 啤 酒 花 ， 茶 叶 ， 香 料 ， 蔓越 莓动 物 制 品 肉 类 牛 肉 ， 鸡 肉食 用 内 脏 肝 ， 肾脂 肪 肉 类 脂 肪奶 牛 奶蛋 鸡 蛋水 产 品 鱼 虾 Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved Food Safety Copyright 2010 by AHCIQ . All rights reserved 3.4 性 能 验 证a） 监 视 主 要 的 使 用 过 程 中 当 前 实 际 情 况 下 方 法 的 能 力 ；b） 考 虑 由 如 样 品 组 成 、 仪 器 能 力 、 化 学 药 品 质 量 、 分 析 人 员 变 化 的 能力 、 实 验 室 环 境 条 件 等 引 起 不 可