《气相色谱分析法》PPT课件

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1、2021-5-26 第第第 九九九 章章章气 相 色 谱 分 析 法气 相 色 谱 分 析 法气 相 色 谱 分 析 法 一 、 气 固 色 谱 固 定 相stationary phases in G as-solid chromatograph二 、 气 液 色 谱 固 定 相stationary phases in gas-liquid chromatograph 第 二 节第 二 节第 二 节 气 相 色 谱 固 定 相气 相 色 谱 固 定 相气 相 色 谱 固 定 相gas chromatographic analysis, G Cstationary phases in gas c

2、hromatograph 2021-5-26 一 、 气一 、 气一 、 气 固固固 色 谱 固 定 相色 谱 固 定 相色 谱 固 定 相 stationary phases in Gas-solid chromatograph1. 种 类 (1)活 性 炭 有 较 大 的 比 表 面 积 ， 吸 附 性 较 强 。 (2)活 性 氧 化 铝 有 较 大 的 极 性 。 适 用 于 常 温 下 O2、 N2、 CO、 CH4、C2H6、 C2H4等 气 体 的 相 互 分 离 。 CO2能 被 活 性 氧 化 铝 强 烈 吸附 而 不 能 用 这 种 固 定 相 进 行 分 析 。 (3)硅

3、 胶 与 活 性 氧 化 铝 大 致 相 同 的 分 离 性 能 ， 除 能 分 析 上 述 物 质外 ， 还 能 分 析 CO 2、 N2O、 NO、 NO2等 ， 且 能 够 分 离 臭 氧 。 2021-5-26 气 固 色 谱 固 定 相气 固 色 谱 固 定 相气 固 色 谱 固 定 相 (4)分 子 筛 碱 及 碱 土 金 属 的 硅 铝 酸 盐 （ 沸 石 ） ， 多 孔 性 。 如 3A、 4A、 5A、 10X及 13X分 子 筛 等 （ 孔 径 ： 埃 ） 。 常 用 5A和 13X（ 常温 下 分 离 O2与 N2） 。 除 了 广 泛 用 于 H2、 O2、 N2、 C

4、H4、 CO等的 分 离 外 ， 还 能 够 测 定 He、 Ne、 Ar、 NO、 N2O等 。 (5)高 分 子 多 孔 微 球 （ G DX系 列 ） 新 型 的 有 机 合 成 固 定 相 （ 苯 乙 烯 与 二 乙 烯 苯 共 聚 ） 。 型 号 ： GDX-01、 -02、 -03等 。 适 用 于 水 、 气 体 及 低 级 醇的 分 析 。 2021-5-26 2. 气 固 色 谱 固 定 相 的 特 点气 固 色 谱 固 定 相 的 特 点气 固 色 谱 固 定 相 的 特 点（ 1） 性 能 与 制 备 和 活 化 条 件 有 很 大 关 系 ；（ 2） 同 一 种 固 定

5、 相 ， 不 同 厂 家 或 不 同 活 化 条 件 ， 分 离 效 果差 异 较 大 ；（ 3） 种 类 有 限 ， 能 分 离 的 对 象 不 多 ；（ 4） 使 用 方 便 。 2021-5-26 二 、 气 液 色 谱 固 定 相二 、 气 液 色 谱 固 定 相二 、 气 液 色 谱 固 定 相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 气 液 色 谱 固 定 相 固 定 液 + 担 体 （ 支 持 体 ） ：小 颗 粒 表 面 涂 渍 上 一 薄 层 固 定 液 。 固 定 液 特 点 ： 固 定 液 在 常 温 下 不 一 定 为

6、 液 体 ， 但 在 使 用 温 度 下 一 定 呈液 体 状 态 。 固 定 液 的 种 类 繁 多 ， 选 择 余 地 大 ， 应 用 范 围 不 断 扩 大 。担 体 ： 化 学 惰 性 的 多 孔 性 固 体 颗 粒 ， 具 有 较 大 的 比 表 面 积 。 2021-5-26 1. 作 为 担 体 使 用 的 物 质 应 满 足 的 条 件作 为 担 体 使 用 的 物 质 应 满 足 的 条 件作 为 担 体 使 用 的 物 质 应 满 足 的 条 件 比 表 面 积 大 ， 孔 径 分 布 均 匀 ； 化 学 惰 性 ， 表 面 无 吸 附 性 或 吸 附 性 很 弱 ， 与

7、被 分 离 组 份不 起 反 应 ； 具 有 较 高 的 热 稳 定 性 和 机 械 强 度 ， 不 易 破 碎 ； 颗 粒 大 小 均 匀 、 适 度 。 一 般 常 用 6080目 、 80100目 。 2021-5-26 2.担 体 （ 硅 藻 土 ）担 体 （ 硅 藻 土 ）担 体 （ 硅 藻 土 ）红 色 担 体 ： 孔 径 较 小 ， 表 孔 密 集 ， 比 表 面 积 较 大 ， 机 械 强 度 好 。适 宜 分 离 非 极 性 或 弱 极 性 组 分 的 试 样 。 缺 点 是 表 面 存 有 活性 吸 附 中 心 点 。白 色 担 体 ： 煅 烧 前 原 料 中 加 入 了

8、少 量 助 溶 剂 （ 碳 酸 钠 ） 。 颗 粒 疏松 ， 孔 径 较 大 。 比 表 面 积 较 小 ， 机 械 强 度 较 差 。 但 吸 附 性显 著 减 小 ， 适 宜 分 离 极 性 组 分 的 试 样 。 2021-5-26 表表表 气 液 色 谱 担 体气 液 色 谱 担 体气 液 色 谱 担 体 种 类 担 体 名 称 特 点 及 用 途 生 产 厂 家 红 色硅 藻 土 担 体 201 红 色 担 体301 釉 化 红 色 担 体 6201 红 色 担 体 适 用 于 涂 渍 非 极 性 固 定 液 分 析 非 极 性 物质 由 201 釉 化 而 成 ， 性 能 介 于

9、红 色 与 白 色硅 藻 土 担 体 之 间 ， 适 用 于 分 析 中 等 极 性 物 质 上 海 试 剂 厂 大 连 催 化 剂 厂 硅藻 土类 白 色硅 藻 土 担 体 101 白 色 担 体101 酸 洗 101 硅 烷 化 白 色 担 体102 白 色 担 体 适 用 于 涂 渍 极 性 固 定 液 分 析 极 性 物 质催 化 吸 附 性 小 ， 减 小 色 谱 峰 拖 尾 上 海 试 剂 厂 非硅 藻土 类 高 分 子 微 球 玻 璃 微 球 氟 担 体 由 苯 乙 烯 和 二 乙 烯 苯 共 聚 而 成 经 酸 碱 处 理 ， 比 表 面 积 0.02 m2 / g ,可 在较

10、 高 温 度 下 使 用 ， 适 宜 分 析 高 沸 点 物 质 。 由 四 氟 乙 烯 聚 合 而 成 ， 比 表 面 积 10.5 m2 /g 适 宜 分 析 强 极 性 物 质 和 腐 蚀 性 物 质 上 海 试 剂 厂 2021-5-26 3.固 定 液固 定 液固 定 液 固 定 液 ： 高 沸 点 难 挥 发 的 有 机 化 合 物 ， 种 类 繁 多 。(1) 对 固 定 液 的 要 求 应 对 被 分 离 试 样 中 的 各 组 分 具 有 不 同 的 溶 解 能 力 ， 较 好的 热 稳 定 性 ， 并 且 不 与 被 分 离 组 分 发 生 不 可 逆 的 化 学 反 应

11、。(2) 选 择 的 基 本 原 则 “ 相 似 相 溶 ” ， 选 择 与 试 样 性 质 相 近 的 固 定 相 。(3) 固 定 液 分 类 方 法 如 按 化 学 结 构 、 极 性 、 应 用 等 的 分 类 方 法 。 在 各 种 色 谱手 册 中 ， 一 般 将 固 定 液 按 有 机 化 合 物 的 分 类 方 法 分 为 ： 脂 肪烃 、 芳 烃 、 醇 、 酯 、 聚 酯 、 胺 、 聚 硅 氧 烷 等 。 2021-5-26 (4)固 定 液 的 最 高 最 低 使 用 温 度固 定 液 的 最 高 最 低 使 用 温 度固 定 液 的 最 高 最 低 使 用 温 度 高

12、 于 最 高 使 用 温 度 易 分 解 ， 温 度 低 呈 固 体 ；(5) 混 合 固 定 相 对 于 复 杂 的 难 分 离 组 分 通 常 采 用 特 殊 固 定 液 或 将 两 种 甚至 两 种 以 上 配 合 使 用 ；(6) 固 定 液 的 相 对 极 性 规 定 ： 角 鲨 烷 （ 异 三 十 烷 ） 的 相 对 极 性 为 零 ， ， 氧二 丙 睛 的 相 对 极 性 为 100。 2021-5-26 固 定 液 名 称 商 品 牌 号 使 用 温 度（ 最 高 ） 溶 剂 相 对极 性 麦 氏常 数 总 和 分 析 对 象 （ 参 考 ） 1、 角 鲨 烷 （ 异 三 十

13、烷 ） SQ 150 乙 醚 0 0 烃 类 及 非 极 性 化 合 物 2、 阿 皮 松 L APL 300 苯 143 非 极 性 和 弱 极 性 各 类 高沸 点 有 机 化 合 物 3、 硅 油 OV-101 350 丙 酮 +1 229 各 类 高 沸 点 弱 极 性 有 机化 合 物 ， 如 芳 烃 4、 苯 基 10% 甲 基 聚 硅 氧 烷 OV-3 350 甲 苯 +1 423 5、 苯 基 （ 20%） 甲 基 聚 硅 氧 烷 OV-7 350 甲 苯 +2 592 6、 苯 基 （ 50%） 甲 基 聚 硅 氧 烷 OV-17 300 甲 苯 +2 827 7、 苯 基

14、（ 60%） 甲 基聚 硅 氧 烷 OV-22 350 甲 苯 +2 1075 8、 邻 苯 二 甲 酸 二 壬 酯 DNP 130 乙 醚 +2 9、 三 氟 丙 基 甲 基 聚 硅 氧 烷 OV-210 250 氯 仿 +2 1500 10、 氰 丙 基 （ 25%）苯 基 （ 25%） 甲 基 聚 硅 氧 烷 OV-225 250 +3 1813 11、 聚 乙 二 醇 PEG20M 250 乙 醇 氢 键 2308 醇 、 醛 酮 、 脂 肪 酸 、 酯等 极 性 化 合 物 12、 丁 二 酸 二 乙 二 醇 聚 酯 DEGS 225 氯 仿 氢 键 3430 表 优 选 固 定 液

15、麦 氏 常 数 ： x、 y、 z、 u、 s表 示 ， 分 别 代表 了 极 性 分 子 间 存 在 着的 静 电 力 （ 偶 极 定 向 力） ； 极 性 与 非 极 性 分 子间 存 在 着 的 诱 导 力 ； 非极 性 分 子 间 的 色 散 力 ；氢 键 等 。 也 可 以 用 五 个数 的 总 和 来 表 示 固 定 相的 极 性 大 小 ， 如 ： ，氧 二 丙 睛 五 个 常 数 的 总 和 为 4427， 是 强 极性 固 定 相 。 2021-5-26 内 容 选 择内 容 选 择内 容 选 择 结 束结 束结 束第 一 节 气 相 色 谱 仪gas chromatogra

16、phic instruments第 二 节 气 相 色 谱 固 定 相 及 其 选 择stationary phases in gas chromatograph第 三 节 气 相 色 谱 检 测 器detector of gas chromatograph第 四 节 分 离 与 操 作 条 件 选 择choice of chromatographic operating condition第 五 节 气 相 色 谱 分 析 法 的 应 用application technology of gas chromatograph第 六 节 毛 细 管 色 谱 法capillary gas chromatograph