显微红外光谱测试技术及应用

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1、 显 微 红 外 光 谱测 试 技 术 及 应 用 目 录第 一 章 红 外 光 谱 的 基 本 概 念 第 二 章 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 学 的 基 本 原 理第 三 章 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 第 四 章 红 外 光 谱 样 品 制 备 技 术 第 五 章 红 外 光 谱 数 据 处 理 技 术第 六 章 红 外 光 谱 仪 附 件第 七 章 远 红 外 光 谱 和 近 红 外 光 谱 简 介第 八 章 基 团 的 振 动 频 率 分 析第 九 章 红 外 光 谱 的 定 量 分 析 和 未 知 物 的 剖 析第 十 章 红 外 光 谱 仪 的 保 养 和 维

2、 护附 录 一 有 机 化 合 物 基 团 振 动 频 率 表 一 、 红 外 显 微 镜 的 种 类二 、 红 外 显 微 镜 的 结 构三 、 显 微 红 外 光 谱 测 试 技 术四 、 影 响 显 微 红 外 光 谱 质 量 的 因 素五 、 显 微 红 外 光 谱 的 数 据 处 理 一 、 红 外 显 微 镜 的 种 类 l普 通 红 外 显 微 镜 Nic-Plan， Inspect IR Plus， Centaurs， IR-Plan， iN10 MX l自 动 逐 点 扫 描 成 像 显 微 镜 （ Mapping） Continum， iN10 MX l自 动 线 扫 描

3、或 面 扫 描 成 像 显 微 镜 （ Imaging） Continum XL， ImageMax， iN10 MX Nic-Plan Inspect IR Plus 自 动 逐 点 扫 描成 像 显 微 镜（ Mapping）Continum Continum XL线 扫 描 红 外成 像 显 微 镜 ImageMax 面 扫 描 红 外 显 微 镜 iN10 MX 普 通 红 外 显 微 镜 ， 自 动 逐 点 扫 描 成 像 显 微 镜 ， 自 动 线 扫 描 成 像 显 微 镜 二 、 红 外 显 微 镜 的 结 构 l照 明 光 源 ： 白 炽 灯 ， 荧 光 灯 ， 发 光 二

4、极 管l滤 光 片 ： 蓝 色 ， 黄 色l红 外 物 镜 和 聚 光 器l光 栏l光 路 补 偿 器l玻 璃 物 镜 和 摄 像 系 统l检 测 器l显 微 镜 附 件l样 品 台 红 外 物 镜Cassegrain聚 光 器 光 栏l单 光 栏 系 统l双 光 栏 系 统l固 定 孔 径 光 栏l可 变 孔 径 光 栏 （ 手 动 调 节 ， 计算 机 控 制 ） l使 用 单 光 栏 的 红 外 显 微 镜 ， 当 光 栏孔 径 很 小 时 ， 红 外 光 会 发 生 衍 射 ，衍 射 的 结 果 ， 会 将 光 栏 外 面 样 品 的信 息 加 到 所 测 光 谱 中 。l使 用 双

5、光 栏 红 外 显 微 镜 ， 光 的 衍 射不 会 影 响 光 谱 质 量 ， 光 谱 只 包 含 所感 兴 趣 的 区 间 的 样 品 信 息 ， 而 不 受样 品 区 间 周 围 介 质 的 影 响 。 双 光 栏系 统 l固 定 孔 径 光 栏 通 常 是 圆 形 光 栏 ， 光 栏 直 径为 1.5毫 米 。l当 使 用 光 栏 直 径 为 1.5毫 米 的 固 定 孔 径 光 栏时 ， 不 存 在 光 衍 射 问 题 。 这 时 只 需 使 用 下光 栏 ， 将 上 光 栏 取 下 ， 变 成 单 光 栏 系 统 。l测 试 时 ， 将 待 测 样 品 至 于 十 字 线 中 间

6、， 调节 聚 焦 旋 钮 ， 将 上 表 面 聚 焦 好 。 然 后 将 下光 栏 聚 焦 在 十 字 线 中 间 即 可 测 试 。l只 使 用 下 光 栏 时 ， 视 野 大 ， 易 于 找 到 待 测样 品 区 间 ， 也 易 于 找 到 背 景 区 间 。 固 定 孔 径 光 栏 手 动 调 节可 变 矩 形光 栏 l使 用 矩 形 可 变 光 栏 时 ， 孔 径 要 尽 量 大 ， 光栏 边 长 小 于 20微 米 时 ， 红 外 光 会 发 生 衍 射l光 栏 孔 径 变 小 时 ， 光 谱 的 信 噪 比 会 变 得 很差l使 用 矩 形 可 变 光 栏 ， 便 于 测 试 细

7、长 样 品 ，如 纤 维 样 品 lContinum红 外 显 微 镜 采 用 一个 折 返 式 可 变 光 栏l红 外 光 束 通 过 光 栏 ， 照 射 样 品后 的 光 束 通 过 反 射 ， 又 经 过 同一 个 光 栏 到 达 检 测 器 ， 单 光 栏起 双 光 栏 作 用 光 源 检 测 器 折 返 式 光 栏 二 色 性 镜无 限 校 正 物 镜 无 限 校 正 聚 光 器 样 品 二 色 性 镜 透 射 模 式 检 测 器 折 返 式 光 阑 光 源 二 色 性 镜无 限 校 正 物 镜样 品 分 光 镜 反 射 模 式 光 通 过 长 方 形 孔 时 的 衍 射 图 样光

8、的 衍 射 光 通 过 矩 形 孔 的 时 衍 射 图 样光 孔 线 度越 小 ， 衍射 图 样 越扩 展 ， 衍射 效 应 越强 ， 中 心光 强 越 来越 弱 。 光 通 过 圆 孔 时 的 衍 射 图 样 红 外 光 斑 宽 度 不 同 时 ， 不 同 波 长 的 红 外 光 零 级 衍 射发 散 角 的 数 据 (红 外 物 镜 为 15X)。发 散 角 / (的 单 位 为 弧 度 ， 波 长 ， 狭 缝 宽 度 ， ）红 外 光 斑 狭缝 宽 度（ 微 米 ） 光 栏 狭 缝 宽度 （ ）（ 微 米 ） 4000cm-1 (=2.5)时 发散 角 （ ）（ 度 ） 1000cm-1

9、 (=10)时 发散 角 （ ）（ 度 ） 650cm-1 (=15.4)时发 散 角 （ ）（ 度 ）1 15 30 向 散 射 过 渡 向 散 射 过 渡5 75 6 24 3610 150 3 12 18 20 300 1.5 6 9 100 1500 0.3 1.2 1.8 光 路 补 偿 器l有 上 光 路 补 偿 器 和 下 光 路 补 偿 器l上 光 路 补 偿 器 安 装 在 物 镜 下 方l下 光 路 补 偿 器 和 聚 光 器 装 配 在 一 起 待 测 样 品 应 放 在 晶 片 上 面 ， 或将 样 品 夹 在 两 片 晶 体 之 间 测 试 。由 于 光 路 通 过

10、晶 片 时 会 发 生 折射 ， 聚 焦 时 ， 样 品 表 面 的 光 栏边 缘 会 模 糊 不 清 。 有 了 上 补 偿和 下 补 偿 后 ， 可 以 聚 焦 得 很 清楚 。 如 果 没 有 光 路 补 偿 ， 肉眼 聚 焦 好 后 ， 此 时 检 测 器 检测 到 的 能 量 并 非 最 高 ， 为 了使 检 测 器 检 测 到 的 能 量 最 高 ，也 就 是 说 为 了 使 测 到 的 光 谱信 噪 比 最 高 ， 需 要 一 边 看 着干 涉 图 ， 一 边 重 新 聚 焦 。 l使 用 一 片 金 刚 石 窗 片 时 ， 下 补 偿 旋 转 到 1位 置l使 用 两 片 金

11、刚 石 窗 片 时 ， 上 下 补 偿 都 旋 转 到 1位置l使 用 2mm厚 NaCl晶 片 时 ， 下 补 偿 旋 转 到 2位 置l使 用 3mm厚 BaF2晶 片 时 ， 下 补 偿 旋 转 到 3位 置 检 测 器l普 通 红 外 显 微 镜 和 自 动 逐 点 扫 描 成 像 显 微镜 使 用 MCT/A检 测 器 （ 4000-650cm 1） 。l线 扫 描 红 外 成 像 显 微 镜 装 有 两 个 检 测 器 ：一 个 是 普 通 的 MCT/A检 测 器 ， 另 一 个 是 线扫 描 用 的 光 导 MCT/A检 测 器 。l面 扫 描 成 像 显 微 镜 使 用 焦

12、平 面 阵 列 MCT检测 器 。liN10 MX红 外 显 微 镜 可 以 安 装 三 个 检 测 器 ：DTGS(4000-450cm 1), MCT/A, MCT/A线阵 列 检 测 器 （ 4000 720 1 ） l线 扫 描 光 导 MCT/A检 测 器 有 两 排 检 测 单 元 ，每 排 有 14个 检 测 单 元 ， 每 个 检 测 单 元 面 积为 20 x20微 米 (15X物 镜 ） 。 每 次 扫 描 两 条线 的 光 谱 。 线 扫 描 成 像 比 面 扫 描 成 像 慢 一些 。l线 扫 描 红 外 显 微 镜 不 需 要 步 进 扫 描 红 外 光学 台 ， 即

13、 不 需 要 配 置 8700型 红 外 光 谱 仪 器 。 焦 平 面 阵 列 MCT检 测 器 检 测 元 件面 积 为 4 4mm， 上 面 排 列 着 64 64个 检 测 单 元 ， 每 个 检 测 单 元 6 6微 米 ，单 元 之 间 间 隔 1.5微 米 。 也 有 256 256，320 256和 640 512个 检 测 单 元 的 焦平 面 阵 列 MCT检 测 器 。 来 自 样 品 的 红外 光 （ 透 射 或 反 射 ） 聚 焦 在 二 维 MCT阵 列 检 测 器 上 。 ImageMax显 微 镜 的 工 作 原 理经 过 样 品 的 红 外 光 束 （ 透 射

14、 或 反 射 ） 聚 焦 在二 维 MCT阵 列 检 测 器 上x y 样 品 焦 平 面 阵 列 检 测 器样 品 焦 平 面 阵 列MCT检 测 器 红 外 显 微 镜 附 件lReflachromat（ 反 射 消 色 差 物 镜 ）lATR物 镜 （ ZnSe, Si, Ge和 金 刚 石 晶 体 ）lSlide-on ATRlGrazing angle（ 掠 角 反 射 物 镜 ）lVisible（ 可 见 光 物 镜 ） ATR物 镜15X反 射消 色差 物镜 玻 璃物 镜 红 外物 镜Slide-on ATR物 镜掠 角反 射物 镜 ATR物 镜 ：（ ZnSe, Si, Ge和

15、 金 刚 石晶 体 ）Slide-on ATR安 装 架装 在 物 镜 上 iN10 MX 红 外 显 微 镜 Slide-on ATR（ Ge晶 体 ）光 通 量 达 50 ， 可 测 最 小 3微 米 三 、 显 微 红 外 测 试 技 术 显 微 红 外 有 透 射 显 微 红 外 和 反 射显 微 红 外 两 种 测 试 方 法 透 射 显 微 红 外 光 谱 的 测 定 透 射 式 红外 显 微 镜的 光 路 窗 片 材 料l金 刚 石l溴 化 钾l氯 化 钠l氟 化 钡 显 微 红 外所 使 用 的金 刚 石 池 l溴 化 钾 ， 氯 化 钠 和 氟 化 钡 窗 片 ，它 们 的

16、硬 度 小 ， 容 易 损 坏 ， 易污 染 ， 不 容 易 聚 焦 。l溴 化 钾 和 氯 化 钠 溶 于 水 ， 氟 化钡 不 溶 于 水 。 均 相 固 体 样 品 的 测 试l测 试 粉 末 样 品 时 ， 用 针 头 取 微 量 样 品 放 在一 片 金 刚 石 窗 片 上 ， 盖 上 另 一 片 金 刚 石 ，用 拇 指 挤 压 金 刚 石 ， 将 样 品 压 平 ， 最 好 压成 透 明 薄 片 。 测 试 时 ， 取 下 一 片 金 刚 石 。l测 试 块 状 和 薄 膜 样 品 时 ， 用 手 术 刀 片 刮 下或 切 下 微 量 样 品 ， 转 移 至 一 片 金 刚 石

17、窗 片上 。 测 试 方 法 和 测 试 粉 末 样 品 相 同 。 l显 微 红 外 测 试 时 不 需 要 添 加 任何 稀 释 剂 。l显 微 红 外 光 谱 真 实 ， 能 反 映 样品 的 本 质 光 谱 。l溴 化 钾 压 片 法 ， 会 出 现 水 的 吸收 峰 ， 还 会 使 谱 带 变 形 。 450 566 587605666717 7617 838 04 887934 104 0 108 3 112 3 116 8 122 8 128 1 135 1143414 82 158 61 611 167 1 451 566 587605667716 761784 804 887

18、934 103 9 108 3 112 2 117 0 122 7 128 0 135 11433148 2 158 7 161 2 166 9 -0.2 -0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 Abs orba nce 500 1000 1500 2000 Wavenumbers (cm-1) 溴化钾压片显微红外显 微 红 外 和 溴 化 钾 压 片 的 可 比 性 微 量 固 体 样 品 的 测 试l只 要 肉 眼 能 看 得 见 的 样 品l只 要 在 放 大 镜 下 能 看 得 见 的 样 品l样

19、 品 的 用 量 几 个 纳 克 花 粉 管 顶 端 样 品 （ 10X10微 米 ） 的 显 微 红 外光 谱 （ 分 辨 率 16cm-1,扫 描 128次 ） 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 Abs orba nce 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1) 聚 双 酚 A碳 酸 酯聚 乙 烯 /聚 二 甲 基 硅 氧 烷聚 对 苯 二 甲 酸 乙 烯 酯乙 烯 /醋 酸 乙 烯 酯 共 聚 物袋 装 注 射 液 中 的 悬 浮物 的 显 微 红 外 光 谱 液 体 样 品 的 测 试l测

20、 试 有 机 液 体 时 ， 可 取 微 量 液体 放 在 金 刚 石 、 溴 化 钾 或 氯 化钠 窗 片 上 测 试 。l测 试 水 溶 液 样 品 时 ， 将 液 体 滴在 氟 化 钡 窗 片 上 ， 待 水 挥 发 后测 试 残 留 物 。 未 知 物 的 红 外 光 谱 剖 析l单 一 组 分 未 知 物 的 分 析l固 体 混 合 物 的 组 分 分 析 机 械 混 和 的 固 体 混 合 物 均 相 固 体 混 合 物l黑 色 橡 胶 的 分 析l液 体 混 合 物 的 分 析 l对 未 知 物 进 行 剖 析 ， 必 须 有 谱 库 ， 而且 谱 库 中 的 光 谱 要 足 够

21、 多 。 对 被 检 测的 物 质 光 谱 对 谱 库 进 行 检 索 ， 如 果 谱库 中 存 在 被 检 测 物 质 的 光 谱 ， 就 可 以检 索 出 来 。 如 果 被 检 测 的 物 质 在 谱 库中 没 有 光 谱 ， 即 使 检 索 ， 也 检 索 不 出来 ， 就 无 法 确 定 被 检 测 的 是 什 么 物 质 。 对 红 外 光 谱 分 析 工 作 者 的 要 求l对 一 张 已 知 结 构 的 物 质 的 光 谱 ， 应 能 指 出主 要 吸 收 峰 的 振 动 模 式 。 反 过 来 ， 根 据 一张 光 谱 中 吸 收 峰 的 峰 型 、 峰 位 和 很 高 ，

22、应能 判 断 是 否 为 某 一 结 构 的 物 质 光 谱 。l对 一 张 未 知 物 的 光 谱 ， 根 据 主 要 吸 收 峰 的位 置 ， 应 能 说 出 未 知 物 中 含 有 哪 些 基 团 ，但 是 无 法 说 出 未 知 物 是 哪 种 物 质 ， 除 非 是您 非 常 熟 悉 的 物 质 的 光 谱 。 单 一 组 分聚 合 物 的 分 析 塑 料 盖 子 的 显 微 红 外 光 谱 塑 料 盖 子聚 丙 烯 (全 同 异 构 ) 固 体 混 合 物 的 组 分 分 析机 械 混 和 的 固 体 混 合 物l将 机 械 混 合 的 粉 末 样 品 撒 在 载 波 片 上 ，

23、在40倍 显 微 镜 下 ， 用 针 头 挑 出 不 同 形 状 、 或不 同 晶 型 、 或 不 同 颜 色 的 颗 粒 分 别 测 试 ，即 可 得 到 各 个 组 分 的 光 谱 。l40倍 显 微 镜 下 不 能 挑 出 机 械 混 合 物 中 各 个组 分 进 行 分 别 测 试 时 ， 可 对 金 刚 石 表 面 上的 样 品 多 测 试 几 个 点 ， 可 以 得 到 不 同 的 光谱 。 或 用 Mapping测 试 得 到 不 同 的 光 谱 。 机 械 混 和 二 组 分 混 合 物 的 分 析（ 显 微 镜 下 能 分 开 ） 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.

24、5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Abs orba nce 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1) 固 体 混 合 物 中 两种 不 同 晶 型 物 质的 显 微 红 外 光 谱混 合 物 成 分 1混 合 物 成 分 2 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 Abs orba nce 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1) 谱 库 检 索 结 果羰 甲 基 纤 维 素 钠混 合 物 成 分 1 0.0 0.1 0.2 0.3

25、0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 Abs orba nce 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1) 谱 库 检 索 结 果混 合 物 成 分 2 多 聚 磷 酸 钠 机 械 混 和 三 组 分 混 合 物 的 分 析（ 显 微 镜 下 不 能 分 开 各 个 组 分 ） 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 Abs orba nce 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1) 混 合 物 样 品 显 微 红 外 测 定 ，

26、不 同 区 间 得 到 不 同 的 光 谱ABC A 0.0 0.5 1.0 Abs Match:87.62 硫酸钠(无水) Sodium sulfate Na2SO4 AR L0044 0.5 1.0 Abs Match:77.32 硫酸锂 Lithium sulfate Li2SO4.H2O 英国 L0927 0.5 1.0 Abs Match:76.73 靛蓝 Indigo C16H10N2O2 HNC6H4COC:CCOC6H4NH CP L1148 0.5 1.0 Abs Match:76.48 Molecular Formula: LI2 O4 S1 Catalog Number:

27、 L6375 CAS Number: 10377-48-7 Lithium sulfate 0.5 1.0 Abs 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1) 对 光 谱 A 进 行 谱 库 检 索 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 Abs orba nce 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1) A无 水 Na2SO4 B 0.0 0.5 1.0 Abs Match:79.05 偏重亚硫酸钠 Sodium metabisulphate Na2S2O5 AR L0670 0.5 1

28、.0 Abs Match:70.83 亚硫酸氢钠 Sodium bisulfite NaHSO3 AR L0107 0.5 1.0 Abs Match:69.16 Molecular Formula: Sample Prep: film/THF/CsI CAS Number: 0-00-0 Manufacturer: E.G.Brame,Jr., DuPont Poly(vinylidene fluoride:tetrafluoroethene),72wt%VF2 0.5 1.0 Abs Match:59.10 Molecular Formula: NA2 O5 S2 Catalog Numb

29、er: S9000 CAS Number: 7681-57-4 Sodium bisulfite 0.5 1.0 Abs 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1) 对 光 谱 B 进 行 谱 库 检 索 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 Abs orba nce 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1) B偏 重 亚 硫 酸 钠 Na2S2O5 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Abs orba nce 1000

30、 2000 3000 Wavenumbers (cm-1) ABC光 谱 C 中 含 有 光 谱 A 和 B 的 成 分 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 Abs orba nce 1000 1500 Wavenumbers (cm-1) 将 光 谱 C中 1290 920cm-1区 间 生 成 直 线 ， 然 后 检 索 。 C 0.0 0.1 0.2 Abs Match:90.63 Molecular Formula: C10 H16 N2 O8

31、 Catalog Number: E2501 CAS Number: 6381-92-6 Ethylenediaminetetraacetic acid, disodium salt .2H2O 0.5 1.0 Abs Match:90.63 Molecular Formula: C10 H16 N2 O8 Aldrich Number: 10,631-3 CAS Number: 6381-92-6 Volume & Page Number: 1- 567B Ethylenediaminetetraacetic acid, disodium salt .2H2O, 99+% 0.5 1.0 A

32、bs Match:79.54 Molecular Formula: C99 N99 Catalog Number: G6136 CAS Number: 9001-42-7 a-Glucosidase type VI from brewers yeast 0.5 1.0 Abs Match:79.30 乙二胺四乙酸二钠 Ethylenediaminetetraacetic acid, disodium salt C10H14N2Na2O8. 0.5 1.0 Abs 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1) 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 0.0 0.5 1.0 1.5

33、2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 Abs orba nce 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1) 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 C三 组 分 混 合 物 ：无 水 Na2SO4偏 重 亚 硫 酸 钠 Na2S2O5乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 均 相 固 体 混 合 物 的 剖 析 白 色 固 体 溴 化 钾 压 片 光 谱 氟 硼 酸 钾 白 色 固 体 溴 化 钾 压 片 氟 硼 酸 钾 氟 硼 酸 钾 碳 酸 钠粉 色 ： 未 知 物红 色 ： 碳 酸 钠紫 色 ： 氟 硼 酸 钾 黑 色 橡 胶 的 分 析（ 二 组 分 ） 黑 色 橡

34、胶 的 光 谱 滑 石 粉 滑 石 粉 的 光 谱黑 色 橡 胶 光 谱 从 黑 色 橡 胶 光 谱 中 将滑 石 粉 的 强 吸 收 峰 生成 直 线 后 得 到 的 光 谱 检 索 结 果 为 天然 橡 胶 滑 石 粉天 然 橡 胶黑 色 橡 胶天 然 橡 胶滑 石 粉碳 黑 未 知 液 体 混 合 物 的 分 析（ 三 组 分 ） 未 知 液 体 光 谱 甲 醇 未 知 液 体甲 醇 未 知 液 体 滴 在 载 波 片 放 在 40 烘 箱 中 ，甲 醇 挥 发 后 剩 余 的 液 体 光 谱 乙 酸 钙 剩 余 液 体乙 酸 钙 甲 醇 未 知 液 体 乙 酸 钙 甲 醇未 知 液 体

35、乙 酸 钙乙 酸 交 通 事 故 物 证 的 分 析 测 试l交 通 事 故 物 证 的 分 析 测 试 主 要 是比 对 分 析l肇 事 车 辆 车 上 的 油 漆 和 现 场 遗 留油 漆 的 分 析 测 试 现 场 遗 留 油 漆车 上 油 漆现 场 遗 留 油 漆 和 车 上 油 漆 完 全 相 同 现 场 遗 留 油 漆车 上 油 漆现 场 遗 留 油 漆 和 车 上 油 漆 不 完 全 相 同 ， 现场 遗 留 油 漆 中 添 加 了 碳 酸 钙 和 滑 石 粉 。 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.

36、8 3.0 3.2 Abs orba nce 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1) 第 一 层第 二 层第 四 层第 六 层第 七 层车 号 为 C70251车 漆 的 显 微 红 外 光 谱 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 Abs orba nce 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1) 第 一 层第 二 层第 四 层第 六 层第 七 层事 故 现 场 遗 留 车 漆 的 显 微 红 外 光 谱 包 裹 体 的 测 试l石 油 勘 探

37、中 岩 心 油 含 量 的 分 析l岩 石 中 水 含 量 的 分 析l矿 物 中 水 和 有 机 质 的 分 析 l在 对 包 裹 体 进 行 分 析 之 前 ， 岩 片 要 进 行 切片 ， 用 胶 粘 在 载 波 片 上 ， 两 面 抛 光 ， 薄 片厚 度 最 好 小 于 100微 米 。l用 丙 酮 将 载 波 片 上 的 胶 溶 解 ， 使 薄 片 脱 离下 来 。 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 Abs orba nce 2000 3

38、000 4000 Wavenumbers (cm-1) 含 有 碳 氢 化 合 物 和 水 的 包 裹 体 的 显 微 红 外 光 谱 基 体 为 硅 酸 盐 -1.0 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 Abs orba nce 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1) 硅 酸 盐 基 体 的 显 微 红 外 光 谱硅 酸 盐 基 体 中 包 裹 体 的 显 微 红 外 光 谱 -0.00 0.02 0.04 0.06 0.08

39、 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0.22 0.24 0.26 Abs orba nce 3000 3500 Wavenumbers (cm-1) 包 裹 体 的 显 微 红 外 光 谱 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 Abs orba nce 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm-1) 502胶 的 光 谱包 裹 体 的 光 谱 173 3 179 7 251 4 287 5 298 4 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 A

40、bs orba nce 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1) 约 100微 米 厚 碳 酸 钙 基 体 的 显 微 红 外 光 谱 自 动 逐 点 扫 描 成 像 （ Mapping）光 谱 的 测 试 l测 试 Mapping光 谱 时 ， 样 品 表 面不 同 区 间 的 组 分 应 有 差 别 ， 如 机 械混 合 的 混 合 物 、 病 变 组 织 生 物 样 品 、混 熔 聚 合 物 、 岩 心 包 裹 体 等 。l测 试 前 ， 应 设 定 光 谱 分 辨 率 、 扫 描次 数 、 扫 描 面 积 、 步 长 、 光 栏 大 小等 参 数 。 心 急

41、梗 死 心 脏 组 织 切 片 的 自 动 逐 点 扫 描 Mapping光 谱 反 射 显 微 红 外 光 谱 的 测 定 反 射 式 红 外显 微 镜 光 路 反 射 式 显 微 红 外 光 谱 的 信 噪 比 反 射 显 微 红 外 收 集 的 是 样 品 的 反 射 光和 散 射 光 ， 这 两 部 分 光 的 强 度 比 透 射光 的 强 度 要 低 得 多 。 而 且 这 两 部 分 光只 有 50%能 收 集 到 ， 因 此 反 射 显 微 红外 光 谱 的 信 噪 比 要 比 透 射 显 微 红 外 光谱 的 信 噪 比 低 得 多 。 反 射 式 显 微 红 外 光 谱 样

42、品 的 制 备 不 需 要 制 样 。 使 用 镀 金 镜 面 为 景 。 测 试 不 透 光 的 样 品 。 反 射 显 微 红 外 光 谱 的 特 点 1.08 1.10 1.12 1.14 1.16 1.18 1.20 1.22 1.24 1.26 1.28 Abs orba nce 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1) 煤 炭 中 树 皮 的 显微 反 射 光 谱样 品 光 栏 为 圆 孔煤 炭 中 树 皮 的 显 微反 射 光 谱样 品 光 栏 为 圆 孔出 现 干 涉 条 纹 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26

43、%Re flect ance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1) 煤 炭 中 树 皮 的 显 微 反 射 红 外 光 谱测 试 样 品 和 背 景 单 光 束 光 谱 时 都 不使 用 光 栏 ， 此 时 不 出 现 干 涉 条 纹 。用 % Reflectance表 示 ： 光 谱 吸 收 峰 方 向朝 下 。 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 Abs orba nce 1000 2000 300

44、0 4000 Wavenumbers (cm-1) 煤 炭 中 树 皮 的 显 微 反 射 红 外 光 谱将 % Reflectance转 换 成 吸 光 度光 谱 （ Absorbance） 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 %Re flect ance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1) 钟 陵 煤 矿 煤 中 树 皮 的 显 微 反 射 光 谱 liN10 MX 红 外 显 微 镜 测 试 反 射 光谱 时 ， 不 出 现 干 涉 条 纹l原 因 是 物 镜 比 其 他 显 微 镜 的 物 镜 大 ，入 射 角 比 较 大

45、 红 色 ： A4纸 的 显 微 反 射 光 谱 ；黑 色 ： A4纸 上 激 光 打 印 字 的 显 微 反 射 光 谱 iN10 MX 红 外 显 微 镜的 反 射 红 外 光 谱 影 响 显 微 红 外 光 谱 质 量 的 因 素l尽 量 采 用 透 射 法 ， 而 不 采 用 反 射 法l样 品 尽 量 布 满 光 栏 孔 径l样 品 不 能 太 厚 ， 样 品 要 挤 压 得 很 薄 ， 样 品太 厚 时 ， 光 谱 容 易 变 形l光 谱 分 辨 率 和 扫 描 次 数 的 选 择 要 合 适 l分 辨 率 4cm-1 时 ， 扫 描 64次 ，即 可 以 得 到 信 噪 比 很

46、高 的 光 谱 。l如 果 样 品 信 号 很 弱 ， 分 辨 率 可降 低 到 8或 16cm-1 ， 扫 描 128次 。 l显 微 镜 的 性 能 。 显 微 镜 中 有 很 多 个反 射 镜 ， 这 些 镜 面 长 期 暴 露 在 空 气中 会 掉 上 灰 尘 ， 影 响 高 波 段（ 4000 1000cm 1） 红 外 光 的 反射 率 ， 使 高 波 段 的 红 外 光 谱 信 噪 比降 低 。 显 微 红 外 光 谱 的 数 据 处 理l消 除 水 汽 和 二 氧 化 碳 吸 收 峰l消 除 干 涉 条 纹l基 线 校 正 消 除 水 汽 和 二 氧 化 碳 吸 收 峰 显 微

47、 镜 是 开 放 体 系 ， 大 气 中 的 水汽 和 二 氧 化 碳 对 光 谱 的 干 扰 比 在光 学 台 中 测 试 光 谱 干 扰 严 重 。 虽然 可 以 使 用 气 体 吹 扫 ， 但 效 果 不显 著 。 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Abs orba nce 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1) 二 氧 化 碳 吸 收 峰水 汽 吸 收 峰必 须 将 显 微 红 外 光 谱 中 的二 氧 化 碳 吸 收 峰 生 成 直 线 消 除 干 涉 条 纹 当 样 品 压 得 很 平 时

48、， 容 易 产生 干 涉 条 纹 。 当 样 品 光 谱 中 出 现干 涉 条 纹 时 ， 可 以 用 基 线 校 正 的方 法 将 干 涉 条 纹 消 除 掉 。 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Abs orba nce 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1) 干 涉 条 纹 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 Abs orb anc e 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1) 干 涉 条 纹 0.

49、0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 Abs orba nce 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1) 干 涉 条 纹 基 线 校 正 l当 样 品 硬 度 较 高 ， 挤 压 样 品 时 颗 粒 较 粗 ，会 使 样 品 光 谱 的 基 线 倾 斜 ， 基 线 倾 斜 时 可对 基 线 进 行 校 正 。l光 谱 基 线 倾 斜 是 由 于 光 散 射 造 成 的 。 当 光的 波 长 小 于 颗 粒 直 径 时 ， 会 出 现 光 散 射 。 修 饰 后 碳 纳 米 管 的 显 微 红外 光 谱 （ 基 线 校 正 前 ）基 线 校 正 后 谢 谢 !