电子显微镜第六章X射线显微分析和俄歇能谱分析

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1、第六章 电子探针显微分析和俄歇电子能谱分析 电 子 探 针 显 微 分 析 仪 和 俄 歇 能 谱 仪 ，可 以 对 固 体 直 接 进 行 微 区 微 量 成 分 分析 ， 因 而 广 泛 地 应 用 于 科 学 的 各 个 领域 。 第 一 节 电 子 探 针 显 微 分 析 入射电子束二次电子背散射电子可见光 透射电子 特征X射线 电 子 探 针 显 微 分 析 仪 是 在 电 子 光 学 和 X射 线 光 谱 原 理 的 基 础 上 发 展 起 来 的 一种 微 区 成 分 分 析 的 仪 器 。 探 测 的 信 号是 特 征 X射 线 。 X射 线 显 微 分 析 仪 用 来 激 发

2、 X射 线 的 电子 束 很 细 ， 宛 如 针 状 ， 因 此 常 常 简 称为 电 子 探 针 。 1.分 析 原 理1.1 特 征 X射 线 的 产 生KLM K 12 nn EEchhE 跃 迁 所 辐 射 出 的 特 征 X射 线 的 波 长 是 个 定 值 。 只 与 原 子 序 数 有 关 。 1.2 波 谱 分 析 法 波 谱 分 析 法 进 行 成 分 分 析 的 基 本 原 理是 根 据 莫 塞 莱 定 律 )( ZKc式 中 是 从 某 元 素 中 激 发 出 的 特 征 X射线 波 长 ， c是 光 速 ， K和 是 常 数 ， Z为发 射 波 长 射 线 的 元 素

3、原 子 序 数 。只 要 测 出 特 征 X射 线 波 长 ， 就 可 以 确 定被 激 发 元 素 。 特 征 X射 线 信 号 检 测分 光 晶 体1 2检 测 器 d 聚 焦 方 法1各 种 波 长X射 线 电 子 束样 品 2 弯 曲 分 光 晶 体dS 1 D 回 转 式 波 谱 仪 D1C1 C2 D221 221 2 1.79.410.08-硬 脂 酸 铅 0.611.832.59TAP 0.452.542.6632KAP 0.21.832.6121(001)RAP 0.140.830.874(002)PET 0.110.630.66862SiO2 0.080.380.40267

4、(200)LiF 适 用 波 长 /nm2d/nm供 衍 射 用 的 晶 面常 用 晶 体 )1110( )0110( )0110( sin2d d2 不 同 波 长 的 X 射 线 要 用 不 同 面 间 距 的 晶 体 进 行 分 光 波 谱 仪 结 构 波 谱 仪 (WDS)的 特 点 波 谱 仪 的 突 出 优 点 是 波 长 分 辨 率 很 高(能 量 分 辨 率 高 )。 适 于 作 精 确 定 量 分 析 ； 采 集 效 率 低 ， 分 析 速 度 慢 ； 经 过 晶 体 衍 射 后 ， X射 线 强 度 损 失 很 大 。所 以 ， 波 谱 仪 难 以 在 低 束 流 和 低

5、激 发 强度 下 使 用 。 1.3 能 谱 分 析 法 基 本 原 理 ： 各 种 元 素 都 有 自 己 的 特 征 X射 线 波 长 ， 特 征 X射 线 光 子 能 量 chE 能 谱 仪 就 是 利 用 不 同 元 素 的 特 征 X射 线光 子 能 量 不 同 这 一 特 点 来 进 行 成 分 分析 的 。 通 过 确 定 特 征 X射 线 的 光 子 能 量 ，确 定 被 激 发 元 素 。 特 征 X射 线 信 号 检 测 锂 漂 移 硅 检 测 器 能 谱 仪偏 压 电 源 多 道 脉 冲高 度 分 析 器样 品电 子 束 X射 线 Si(Li) 前 置 放 大 器 主 放

6、 大 器液 氮 冷 却 能 谱 仪 (EDS)的 优 点 灵 敏 度 高 ， 可 在 低 入 射 电 子 束 流 条 件下 工 作 ； 分 析 速 度 快 ， 适 于 作 快 速 定 性 分 析 ； 谱 线 重 复 性 好 且 不 存 在 失 焦 问 题 ， 适合 于 比 较 粗 糙 表 面 的 分 析 工 作 ； 能 谱 仪 的 缺 点 能 量 分 辨 率 低 ， 峰 背 比 低 。 不 同 元 素的 特 征 X射 线 谱 峰 往 往 相 互 重 叠 ， 故 仪器 分 辨 不 同 能 量 特 征 X射 线 的 能 力 变 差 。 工 作 条 件 要 求 严 格 。 Si(Li)探 头 必 须

7、 始终 保 持 在 液 氦 冷 却 的 低 温 状 态 。 能 谱 议 和 波 谱 仪 的 谱 线 比 较 能 谱 和 波 谱 主 要 性 能 的 比 较比较内容波谱能谱元 素 分 析 范 围 4Be 92U 4Be 92U分 析 速 度 慢 快分 辨 率 高 ( 5eV) 低 (130 eV)检 测 极 限 10-2 (%) 10-1 (%)定 量 分 析 准 确 度 高 低X射 线 收 集 效 率 低 高峰 背 比 (WDS/EDS） 10 1 2.分 析 方 法2.1 定 性 分 析 点 分 析 ： 将 电 子 束 固 定 在 所 要 分 析 的点 上 ， 对 此 点 内 的 元 素 进

8、 行 定 性 分 析 。 该 方 法 用 于 显 微 结 构 的 成 份 分 析 ， 例如 ， 对 材 料 晶 界 、 夹 杂 、 析 出 相 、 沉淀 物 及 非 化 学 计 量 材 料 的 组 成 等 研 究 。 合 金 钢 基 体 成 分 的 波 谱 仪 定 点 分 析 结 果 线 分 析 ： 电 子 束 沿 样 品 表 面 选 定 的 直线 轨 迹 进 行 扫 描 时 ， 能 获 得 元 素 含 量变 化 的 线 分 布 曲 线 。 如 果 和 试 样 形 貌 像 (二 次 电 子 像 或 背 散射 电 子 像 )对 照 分 析 ,能 直 观 地 获 得 元 素在 不 同 相 或 区

9、域 内 的 分 布 。 铸 铁 中 硫 化 锰 夹 杂 的 线 扫 描 分 析a) S的 线 分 析 b) Mn的 线 分 析 面 分 析 ： 电 子 束 在 样 品 表 面 扫 描 时 ，以 某 一 元 素 的 特 征 X射 线 的 信 号 强 度 调制 阴 极 射 线 管 荧 光 屏 的 亮 度 ， 该 元 素在 试 样 表 面 的 质 量 分 数 分 布 就 能 在 荧光 屏 上 以 亮 度 分 布 显 示 出 来 （ 定 性 分析 ） 。 该 方 法 可 提 供 元 素 浓 度 的 面 分 布 不 均匀 性 的 资 料 ， 并 与 材 料 的 微 观 组 织 联系 起 来 。 ZnO-

10、Bi2O3陶 瓷 烧 结 表 面 的 面 分 布 成 分 分 析(a) 形 貌 像 ； (b) Bi元 素 的 X射 线 面 分 布 像 2.2 定 量 分 析 试 样 中 A元 素 的 相 对 含 量 CA与 该 元 素 产 生 的 特 征 X射 线 的 强 度 IA(X射 线 计 数 )成正 比 : CA IA在 相 同 的 实 验 条 件 下 ， 测 量 试 样 和 已 知成 份 的 标 样 中 A元 素 的 同 名 X射 线 (如 K线 )强 度 。 经 过 修 正 计 算 ， 就 可 以 得 出 试样 中 A元 素 的 相 对 百 分 含 量 CA: CA为 A元 素 的 百 分 含 量 ， IA和 I(A)分 别 为 试样 中 和 标 样 中 A元 素 的 特 征 X射 线 强 度 ， K为 修 正 因 子 ： ZAFK Z为 原 子 序 数 修 正 项 ， A为 吸 收 修 正 项 ， F为 二 次 荧 光 修 正 项 。