扫描电镜的结构、原理及其操作使用

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1、 一 、 实 验 目 的 了 解 扫 描 电 镜 的 工 作 原 理 及 构 造 。 初 步 学 习 Sirion200场 发 射 扫 描 电 镜的 操 作 方 法 。 利 用 二 次 电 子 像 对 断 口 形 貌 进 行 观察 。 二 、 扫 描 电 镜 的 构 造 优 点 ： 景 深 长 、 图 像 富 有 立 体 感 ； 图 像 的 放 大 倍 率 可 在 大 范 围 内 连 续 改 变 ， 而 且 分 辨 率 高 ； 样 品 制 备 方 法 简 单 ， 可 动 范 围 大 ， 便 于 观 察 ； 样 品 的 辐 照 损 伤 及 污 染 程 度 较 小 ； 可 实 现 多 功 能 分

2、析 。 二 、 扫 描 电 镜 的 构 造 构 成 ： 电 子 光 学 系 统 ， 包 括 电 子 枪 、 电 磁 透 镜 和 扫描 线 圈 等 ； 机 械 系 统 ， 包 括 支 撑 部 分 、 样 品 室 ； 真 空 系 统 ； 样 品 所 产 生 信 号 的 收 集 、 处 理 和 显 示 系 统 。 二 、 扫 描 电 镜 的 构 造图 1 Sirion 200扫 描 电 镜 外观 照 片 二 、 扫 描 电 镜 的 构 造图 2 扫 描 电 子 显 微 镜构 造 示 意 图(a)系 统 方 框 图 二 、 扫 描 电 镜 的 构 造图 2 扫 描 电 子 显 微 镜 构造 示 意 图

3、(b) 电 子 光 路 图 二 、 扫 描 电 镜 的 构 造电 子 光 学 系 统 包 括 : 电 子 枪 电 磁 聚 光 镜 扫 描 线 圈 光 阑 组 件 二 、 扫 描 电 镜 的 构 造 电 子 枪 为 了 获 得 较 高 的 信 号 强 度 和 扫 描 像 ，由 电 子 枪 发 射 的 扫 描 电 子 束 应 具 有 较 高的 亮 度 和 尽 可 能 小 的 束 斑 直 径 。 常 用 的 电 子 枪 有 三 种 ： 普 通 热 阴 极 三极 电 子 枪 、 六 硼 化 镧 阴 极 电 子 枪 和 场 发射 电 子 枪 ， 其 性 能 如 表 1所 示 。 二 、 扫 描 电 镜

4、的 构 造表 1 几 种 类 型 电 子 枪 性 能 比 较 二 、 扫 描 电 镜 的 构 造 (a)热 电 子 发 射 型 电 子 枪 (b)热 阴 极 场 发 射 电 子 枪图 3 电 子 枪 构 造 示 意 图 二 、 扫 描 电 镜 的 构 造 电 磁 聚 光 镜 其 功 能 是 把 电 子 枪 的 束 斑 逐 级 聚 焦 缩 小 ，因 照 射 到 样 品 上 的 电 子 束 光 斑 越 小 ， 其 分 辨 率就 愈 高 。 扫 描 电 镜 通 常 都 有 三 个 聚 光 镜 ， 前 两 个 是强 透 镜 ， 缩 小 束 斑 ， 第 三 个 透 镜 是 弱 透 镜 ， 焦距 长 ，

5、便 于 在 样 品 室 和 聚 光 镜 之 间 装 入 各 种 信号 探 测 器 。 为 了 降 低 电 子 束 的 发 散 程 度 ， 每 级 聚 光 镜都 装 有 光 阑 。 为 了 消 除 像 散 ， 装 有 消 像 散 器 。 二 、 扫 描 电 镜 的 构 造 扫 描 线 圈 其 作 用 是 使 电 子 束 偏 转 ， 并 在 样 品 表 面 作 有规 则 的 扫 动 ， 电 子 束 在 样 品 上 的 扫 描 动 作 和 在 显像 管 上 的 扫 描 动 作 由 同 一 扫 描 发 生 器 控 制 ,保 持 严格 同 步 。 当 电 子 束 进 入 偏 转 线 圈 时 ， 方 向

6、发 生 转 折 ，随 后 又 由 下 偏 转 线 圈 使 它 的 方 向 发 生 第 二 次 转 折 ,再 通 过 末 级 透 镜 的 光 心 射 到 样 品 表 面 。 在 上 下 偏转 线 圈 的 作 用 下 ， 在 样 品 表 面 扫 描 出 方 形 区 域 ，相 应 地 在 样 品 上 也 画 出 一 副 比 例 图 像 。 二 、 扫 描 电 镜 的 构 造 扫 描 电 镜 的 倍 率 放 大 是 通 过 改 变 电 子 束 偏 转 角度 来 实 现 放 大 倍 率 的 调 节 。 因 为 观 察 用 的 荧 光 屏 尺寸 是 一 定 的 ， 所 以 电 子 束 偏 转 角 越 小

7、， 在 试 样 上 扫描 面 积 越 小 ， 其 放 大 倍 率 M越 大 。 放 大 倍 率 一 般 是 20 20 104倍 。( )( ) cs A CRTM A 上 扫 描 振 幅电 子 束 在 样 品 表 面 扫 描 振 幅 二 、 扫 描 电 镜 的 构 造(a) 光栅扫描 (b) 角光栅扫描图4 电子束在样品表面的扫描方式 二 、 扫 描 电 镜 的 构 造 机 械 系 统 包 括 ： 支 撑 部 分 样 品 室 样 品 室 中 有 样 品 台 和 信 号 探 测 器 ， 样 品 台除 了 能 夹 持 一 定 尺 寸 的 样 品 ， 还 能 使 样 品 作 平移 、 倾 斜 、

8、转 动 等 运 动 ， 同 时 样 品 还 可 在 样 品台 上 加 热 、 冷 却 和 进 行 力 学 性 能 实 验 （ 如 拉 伸和 疲 劳 ） 。 二 、 扫 描 电 镜 的 构 造真 空 系 统 如 果 真 空 度 不 足 ， 除 样 品 被 严 重 污 染 外 ，还 会 出 现 灯 丝 寿 命 下 降 ， 极 间 放 电 等 问 题 。 对 于 像 Sirion200型 这 种 场 发 射 灯 丝 扫 描电 镜 而 言 ， 样 品 室 的 真 空 一 般 不 得 低 于 1 10-5Pa， 它 由 机 械 真 空 泵 和 分 子 泵 来 实 现 ； 电 镜 镜筒 和 灯 丝 室 的

9、 真 空 不 得 低 于 4 10-7Pa， 它 由 离子 泵 来 实 现 。 二 、 扫 描 电 镜 的 构 造信 号 的 收 集 、 处 理 和 显 示 系 统 样 品 在 入 射 电 子 束 作 用 下 会 产 生 各 种 物 理 信号 ， 有 二 次 电 子 、 背 散 射 电 子 、 特 征 X射 线 、 阴极 荧 光 和 透 射 电 子 。 不 同 的 物 理 信 号 要 用 不 同 类 型 的 检 测 系 统 。它 大 致 可 分 为 三 大 类 ， 即 电 子 检 测 器 、 阴 极 荧 光 检 测 器 和 X射 线 检 测 器 。 二 、 扫 描 电 镜 的 构 造 常 用

10、的 检 测 系 统 为 闪 烁 计 数 器 ，它 位 于 样 品 上 侧 ， 由 闪 烁 体 ， 光 导管 和 光 电 倍 增 器 所 组 成 ， 如 图 5所 示 。 二 、 扫 描 电 镜 的 构 造图 5 电 子 检 测 器 三 、 扫 描 电 镜 的 基 本 原 理 电 子 枪 的 热 阴 极 或 场 发 射 阴 极 发 出 的 电 子受 阳 极 电 压 （ 1-50kV） 加 热 并 形 成 笔 尖 状 电 子束 。 经 过 二 或 三 个 （ 电 ） 磁 透 镜 的 作 用 ， 在 样品 表 面 会 聚 成 一 个 直 径 可 小 至 10-100 的 细 束 ，携 带 束 流 量

11、 为 10-10 10-12A。 在 末 透 镜 上 部 的 扫描 线 圈 作 用 下 ， 细 电 子 束 在 样 品 表 面 作 光 栅 状扫 描 ， 即 从 左 上 方 向 右 上 方 扫 ， 扫 完 一 行 再 扫其 下 相 邻 的 第 二 行 ， 直 到 扫 完 一 幅 （ 或 帧 ） 。如 此 反 复 运 动 。 四 、 扫 描 电 镜 的 调 整电 子 束 合 轴 放 入 试 样 图 像 调 整 四 、 扫 描 电 镜 的 调 整电 子 束 合 轴 调 整 电 子 束 对 中 （ 合 轴 ） 的 方 法 有机 械 式 和 电 磁 式 。 机 械 式 是 调 整 合 轴 螺 钉 电

12、磁 式 则 是 调 整 电 磁 对 中 线 圈 的 电 流 ，以 此 移 动 电 子 束 相 对 光 路 中 心 位 置 达 到合 轴 目 的 四 、 扫 描 电 镜 的 调 整放 入 试 样 将 试 样 固 定 在 试 样 盘 上 ， 并 进 行 导 电 处 理 ，使 试 样 处 于 导 电 状 态 。 将 试 样 盘 装 入 样 品 更 换室 ， 预 抽 三 分 钟 ， 然 后 将 样 品 更 换 室 阀 门 打 开 ，将 试 样 盘 放 在 样 品 台 上 ， 在 抽 出 试 样 盘 的 拉 杆后 关 闭 隔 离 阀 。 四 、 扫 描 电 镜 的 调 整 高 压 选 择 聚 光 镜 电

13、 流 的 选 择 光 阑 选 择 聚 焦 与 像 散 校 正 亮 度 与 对 比 度 的 选 择 四 、 扫 描 电 镜 的 调 整高压选择 扫 描 电 镜 的 分 辨 率 随 加 速 电 压 增 大 而提 高 ， 但 其 衬 度 随 电 压 增 大 反 而 降 低 ， 并且 加 速 电 压 过 高 污 染 严 重 ， 所 以 一 般 在20kV下 进 行 初 步 观 察 ， 而 后 根 据 不 同 的 目的 选 择 不 同 的 电 压 值 。 四 、 扫 描 电 镜 的 调 整聚光镜电流的选择 聚 光 镜 电 流 与 像 质 量 有 很 大 关 系 ， 聚光 镜 电 流 越 大 ， 放 大

14、倍 数 越 高 。 同 时 ， 聚光 镜 电 流 越 大 ， 电 子 束 斑 越 小 ， 相 应 的 分辨 率 也 会 越 高 。 四 、 扫 描 电 镜 的 调 整光阑选择 光 阑 孔 一 般 是 400、 300、 200、100四 档 ， 光 阑 孔 径 越 小 ， 景 深 越 大 ， 分 辨率 也 越 高 ， 但 电 子 束 流 会 减 小 。 一 般 在 二 次电 子 像 观 察 中 选 用 300或 200的 光 阑 。 四 、 扫 描 电 镜 的 调 整聚焦与像散校正 聚 焦 分 粗 调 、 细 调 两 步 。 由 于 扫 描 电镜 景 深 大 、 焦 距 长 ， 所 以 一 般

15、 采 用 高 于 观察 倍 数 二 、 三 档 进 行 聚 焦 ， 然 后 再 回 过 来进 行 观 察 和 照 像 。 即 所 谓 “ 高 倍 聚 焦 ， 低倍 观 察 ” 。 像 散 校 正 主 要 是 调 整 消 像 散 器 ， 使 其 电子 束 轴 对 称 直 至 图 像 不 飘 移 为 止 。 四 、 扫 描 电 镜 的 调 整亮度与对比度的选择 二 次 电 子 像 的 对 比 度 受 试 样 表 面 形 貌凸 凹 不 平 而 引 起 二 次 电 子 发 射 数 量 不 同 的 影响 。 反 差 与 亮 度 的 选 择 则 是 当 试 样 凸 凹 严 重时 ， 衬 度 可 选 择 小

16、 一 些 ， 以 达 明 亮 对 比 清 楚 ，使 暗 区 的 细 节 也 能 观 察 清 楚 。 也 可 以 选 择 适当 的 倾 斜 角 ， 以 达 最 佳 的 反 差 。 五 、 样 品 的 观 察 形 貌 衬 度 二 次 电 子 像 及 其 衬 度原 理 表 面 形 貌 衬 度 是 利 用 对 样 品 表 面 形 貌 变化 敏 感 的 物 理 信 号 作 为 调 制 信 号 得 到 的 一 种 像衬 度 。 二 次 电 子 像 分 辨 率 比 较 高 ， 所 以 适 用 于显 示 形 貌 衬 度 。 五 、 样 品 的 观 察 典 型 断 口 形 貌 观 察 韧窝断口穿晶解理断口脆性沿晶断口疲劳断口 六 、 实 验 报 告 要 求 简 要 说 明 扫 描 的 原 理 及 电 镜 各 部 分 的 作 用 。 根 据 你 的 理 解 ， 举 例 说 明 扫 描 电 镜 的 应 用 。 根 据 实 验 观 察 的 断 口 特 征 ， 简 述 韧 窝 断 口 、穿 晶 解 理 断 口 、 脆 性 沿 晶 断 口 、 疲 劳 断 口 的典 型 形 貌 特 征 。