近代测试技术

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1、一、名词解释 基团特征频率：具有相同化学键或官能团的一系列 化合物有近似的共同的红外频率。微商热重曲线（DTG）：由TG曲线对温度或时间的一 阶微商得到的曲线。化学位移：由于核周围分子环境不同而使其共振频 率发生位移的现象。衬度：图像上明、暗的差异。生色团：含有n键的不饱和基团。特征X射线谱：是从X射线作激发源的一种光电子 能谱。散射衬度：由于试样上各部位质量厚度不同而导致 散射能力不同所形成的衬度。热分析：是测量物质的物理或化学参数对温度的依 赖关系的一种分析方法。助色团：具有未成键电子的饱和基团。 红外活性：只有在振动过程中偶极矩发生变化的那 些振动方式才能吸收红外辐射从而在红外光谱中出

2、现吸收谱带的振动方式。磁等价核：一组化学全同的核，它们与组外任一核 的偶合常数都相同。二、填空题1、高聚物红外谱图的三要素指谱带的位置、谱带的 形状、谱带的相对强度。2、红外光谱定性分析的依据是3、核磁共振的共振条件是原子核的自旋量子数不能 为零、有自旋的原子核必须置于一外加磁场中使核 磁能级发生分裂、必须有一外加的频率为v的电磁 辐射其能力正好是作旋进运动的原子核的两能级 差。在核磁共振谱图中通常用四甲基硅烷（TMS）为 标准物。谱图中低频对应高场，高频对应低场。对 乙醇而言，图中有3个峰，对应于CH3的峰被分为3 垂峰，对应于CH2的峰被分为4重峰。4、有机高分子化合物在紫外可见光区价电子

3、跃迁有 o o *跃迁、n-=9 *跃迁、nn *跃迁、 n一n *跃迁四种。5、在紫外吸收光谱中，随着溶剂极性的增大，n n *跃迁的吸收峰红移（向长波方向移动）， n n *跃迁的吸收峰蓝移（向短波方向移动）。6、在做扫描电镜时，要求样品具有良好的导电性, 高分子样品在观察前需要预先在分析表面上蒸镀一 层厚度为10nm的金属膜，这是因为高分子样品多 为不导电材料，在入射电子束照射表面易累积电荷， 这样会严重影响图像的质量。7、由X射线管发出的X射线包含两部分：雀续谱和 单色谱。SAXS的散射角小于2。8、高密度聚乙烯的氢谱有1组峰，聚丙烯的氢谱有 3组峰，聚异戊烯的氢谱有2组峰。9、直链聚

4、乙烯的红外光谱最简单，共有3组吸收峰， 其大概位置为2926cm-】、1470cm-】、720/731cm】。10、透射电镜的成像原理为利用成像电磁透镜成像, 并一次成像（透射电子成像原理）;扫描电镜的成像 原理为不需要成像透镜，其图像是按一定时间空间 顺序逐点形成，并在镜体外显像管上显示（二次电 子成像原理）。11、聚合物的羰基的红外特征峰的位置为1540T873 饿0cm-1.12、红外谱图中分子振动方式有伸缩振动和弯曲振 动。C-H振动频率AC-C振动频率AC-CI振动频率。C-C振动频率vc=c振动频率VC三C振动频率。13、样品越厚或质量越大，散射越大，在TEM中成 像中亮度较暗。一

5、级复型是负复型，与试样表面相 貌相反。在SEM测试中，如果电子束是垂直样品表 面入射，二次电子产率最小，对应的像亮度较高。14、在氢谱谱图中，CH化学位移ACH2化学位移A ch3化学位移。CH2F化学位移ACH2C4CH3化学位 移。15、GPC谱图中，横坐标代表色谱保留值与样品的 淋洗体积有关。纵坐标为流出液的浓度，表征该级 分下样品的重量分数。三、简答题1、透射电镜对样品的基本要求有哪些？常用的制样 方法有哪几种？答：要求： 1）样品在电子束辐照、热和真空条件下 保持稳定；2）电子束穿透能力较弱，不能观察厚样 品，样品必须选择适当的厚度；3）试样通常置于有 支持膜的载网上。制样方法：液相

6、滴附法、超薄切片法、复型法、投 影法、蚀刻法、离子轰击减薄法。2、核磁共振谱中不同质子产生不同化学位移的根本 原因？氢谱和碳谱有什么区别？、答：原因：不同质子处于静磁场中所受的屏蔽效应 不同，使得每个原子核所处的化学环境不同而引起 振动频率不同，化学位移不同；区别：与氢谱相比碳谱有以下特点：信号强度和灵 敏度低、化学位移范围宽、耦合常数大、驰豫时间 长、共振方法多、谱图简单。3、基团振动的频率与化学键两端的原子质量、化学 键力常数的关系如何？影响基因红外吸收谱位移的 主要因素有哪些？请排列下列各组基团振动的大小 顺序。答： 1）关系：化学键的振动频率取决于组成这一化 学键的原子质量和键的力常数

7、，基团的振动频率随 化学键两端的原子质量的增大而减少，随化学键力 常数的增大而增大；2）因素：诱导效应、共轭效应、键应力和空间效应 的影响、氢键效应、偶合效应、费齐共振、物态变 化及溶剂的影响；3）排序：0HC-HC-CC-0 C=CC=OC-O4、SEM与TEM成像原理有什么不同？ SEM样品制 备中为什么要喷金？ TEM 样品制备中为什么要采用 染色和投影处理？答： 1）原理：透射电镜是利用成像电磁透镜成像， 并一次成像；而扫描电镜的成像则不需要成像透镜， 其图像是按一定时间空间顺序逐点形成，并在镜体 外显像管上显示。2）SEM喷金原因：高分子样品多为不导电材料，在 入射电子束照射表面易累

8、积电荷，这样会严重影响 图像的质量；3）TEM 染色原因：在用透射电镜观察一些超薄的高 分子样品时，由于其散射能力小而反差小，为了在 观察时有好的反差，以获得更清晰的图像，可把高 分子试样染色，使材料中某些组分与重金属离子相 互作用以增长对电子的散射能力，以提高其图像反 差。5、NMR 谱图四个特征是什么？分别表示什么？ 答：峰的位置、峰的强度、峰的分裂、峰的宽度6、聚丙烯酸乙酯和聚丙酸乙烯酯鉴别方法？ 答：聚丙烯酸乙酯和聚丙酸乙烯酯的重复单元的化 学组成均为c5h8o2，红外谱图很相似，几乎无法区 别，但两者的Ha由于所连接的基团不同，受到不同 的屏蔽作用，因此用】H-NMR很容易鉴别。7、

9、有哪些方法可测试材料的结晶度？简述测试方 法？答：1）差示扫描量热法（DSC）：在程序控制温度下, 测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种 技术；结晶聚合物熔融时会放热， DSC 测定其结晶 熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积， 可直接换算成热量。聚合物熔融热与其结晶度成正 比，结晶度越高，熔融热越大。2）红外光谱法：高聚物结晶时，会出现非晶态高聚 物所没有的新的红外吸收谱带”晶带“，其强度随高 聚物的结晶度增加而增加，也会出现高聚物非晶态 部分所特有的红外吸收谱带”非晶带“，其强度随高 聚物结晶度增加而减弱。可见，测定晶带和非晶带 的相对强度，便可确定其结晶度。3）热差分析法（DTA）：结晶的熔解要吸热，形成结 晶的过程要放热，DTA能测定一切的热效应的过程。 聚合物的结晶度大小正比于结晶熔融时的熔融热。