2023年高压釜安全操作规程

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1、2023 年高压釜安全操作规程1. 目的：标准高压釜的安全使用和日常维护。2. 范围：适用于全部涉及到使用高压反响釜的试验。3. 责任：研发中心高压釜操作相关人员对本方法的实施负责。4. 内容：4.1 、前言高压釜属于特种设备，应放置在符合防爆要求的高压操作室内， 假设装备多台高压釜，应分开放置，每间操作室，均应有直接通向室外或通道的出口，高压釜应有牢靠的接地。使用高压釜前，要留意以下要点：4.1.1 、高压釜属于周密设备，通过密封环承受锥面相接触密封形式，借拧紧主螺栓使他们相互压紧而到达密封的目的。必需对密封锥面特别加以疼惜，避开各种碰撞而导致其损坏。在装盖时，先放置好反响釜釜体，然后将釜盖

2、按固定位置，留神地装在釜体上，在拧紧主螺栓时，必需按对角，对称地分屡次逐步拧紧，用力要均匀，不允许釜盖向一边倾斜，以到达良好的密封效果，不行超过规定之拧紧力矩，以防密封面被挤坏或加速磨损。全部螺纹连接件在装配时，均需涂抹油料或油料调和石墨。如密封面损坏，需重加工修复，方可恢复良好的密封性能。4.1.2 、高压釜使用前应进展加温、加压密封性试验，试验介质可用空气、氮气，但最好是用惰性气体，严禁使用氧气或其它易燃 气体。升温升压，必需缓慢进展。升温速度不大于 80 度/小时。试压时，用连接收将高压釜的进气阀和钢瓶相连。升压必需分次进展，以 %工作压力为间距，每升一级停留分钟，升至试验压力时停留第1

3、0页共11页 分钟，检查密封状况。试验压力为%工作压力。觉察泄漏，应先降压，然后适当拧紧螺母和接头，严禁在高压下拧紧螺母和接头。4.1.3 、进气口和排空阀使用针型阀密封，关闭时仅需轻轻转动阀针，压严密封面，即能到达良好的密封，制止使用过大的力，以免损坏密封面。4.1.4 、反响过程中制止速冷速热，以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。在反响完毕后，先进展冷却降温，可通水冷却放热反响 或空冷，再放出釜内高压气体，使压力降至常压，然后将螺栓对称均等地旋松卸下。开盖过程中应特别留意保护密封面，均匀的将釜盖抬起，避开釜盖和釜体的密封环患病碰撞而导致损坏。4.1.5 、每次操作完毕，应去除釜体、釜盖上的残

4、留物，高压釜上全部密封面，应常常清洗，并保持枯燥，不允许用硬物或外表粗糙的软物进展清洗。4.2 、高压反响釜安全使用规程：4.2.1 、使用前预备工作。投料前应先检查反响釜是否有污染，将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进展清洗，再用蒸馏水冲洗，冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，防止物料穿插污染。使用前必需检查各阀门是否畅通，特别是压力表及防爆膜的管口。对于进气导管，还需要特别留意有无堵塞现象，如有物料污染或堵塞，应将导管和进气支管从釜盖上拆卸，清洗干净后再 上去。4.2.2 、清洗完毕，釜体枯燥以后，应先进展密封性检查。将釜体放入加热炉中，凸出局部对准凹槽放入，轻轻旋

5、动釜体，放稳以后， 缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上，应特别留意保护密封面，避开釜盖和釜体的密封环患病碰撞而导致损坏。盖好以后，应检查反响釜上下接口处是否对齐，轻轻旋动釜盖，确认釜盖已经放平密封环接触良 好，参加垫片后，开头上螺丝。4.2.3 、上螺丝时肯定要对号入座，先用手拧紧后，再用扭力扳手成十字形对称地上，以避开受力不均。螺丝不要一次扭到位，分屡次拧对角螺丝，逐步加力对称上紧。4.2.4 、检查气密性时，应先检查各阀门固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等是否旋紧吃住劲即可，不要过于用力，检查掌握器的搅拌开关、调速加热开关调到零后，开启掌握箱电源及其显示开关。4.2.5 、将氮气钢瓶与高压釜进气口

6、通过导管连接，拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调整到试验所需的压力，再开启反响釜进气阀，使气体缓慢充入反响釜内，当反响釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力一样且不再变化时，挨次关闭反响釜的进气阀和氮气瓶的出气阀，记录反响釜显示的压力值，半小时后观看其压力是否有变化。4.2.6 、如压力观看到明显下降趋势，则应检查漏气点。使用肥皂水对高压釜各个可能的进展排查。重点检查区域为：高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处；进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如觉察漏气现象，应先将压力放空后，对相应进展紧固处理，再加压试漏。经检查无泄漏问题后，将压力放空

7、，将肥皂水用去离子水清洗干净。4.2.7 、确保釜内压力全部放空，关闭氮气钢瓶总阀及分压阀，并将管道内余压放空后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的将釜体与釜盖分别，应特别留意保护密封面，避开釜盖和釜体的密封环患病碰撞而导致损坏。4.2.8 、试压完毕，可以进展投料操作。往干净、枯燥的高压釜内参加反响物料和溶剂，重复上述第 2 步和第 3 步操作，将釜体和釜盖密封好。4.2.9 、检查各阀门固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等是否旋紧吃住劲即可，不要过于用力，检查掌握器的搅拌开关、调速加热开关调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后，开启掌握箱电源及其显示开关。将搅拌轴所

8、连接冷却水翻开后， 再开启搅拌开关，通过调速器掌握搅拌转速，开头搅拌。4.2.10 、将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接，拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调整到约 MPa， 再开启反响釜进气阀，使气体缓慢充入反响釜内，当反响釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力一样且不再变化时，关闭反响釜的进气阀。搅拌约 min 后，翻开排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气过程 次，确保釜内无余压后，关闭排气阀。4.2.11 、关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀，并将管道内余压放空后，断开高压釜和氮气钢瓶的连接，将高压釜与氢气钢瓶通过管道连接，拧紧相关螺丝。4.2.12 、开启氢气瓶总阀

9、及分压阀，先将分压阀的压力调整到约 MPa，再开启反响釜进气阀，使气体缓慢充入反响釜内，当反响釜显示的压力值与氢气瓶上设定压力一样且不再变化时，关闭反响釜的进气阀。将排气阀出气口通过管路连接到室外，搅拌约 min 后，翻开排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气过程 次后，调整氢气钢瓶分压阀，将压力调整到反响所需压力，再将气体缓慢充入反响釜内，至压力表显示压力与试验所需压力全都，关闭进气阀和氢气钢瓶总阀和分压阀。4.2.13 、再次用肥皂水检查进气口、排气阀是否漏气，确保无氢气泄漏前方可翻开掌握器加热开关，阶梯式调整设定反响温度，以防止加热温度过高，并调整电压为合理范围，保证加热速度不

10、超过80oC/h，运行加热程序，开头反响。4.2.14 、反响开头后要亲热反响中各参数压力、温度、转速的变化，尤其是压力的变化，一旦觉察特别，应马上关闭加热开关，并报告部门领导，如温度过高，可以通过冷却盘管接冷却水降温处理；如压力过高，可以进展降温或从排气阀放空，氢气放空时肯定要通过管道排到室外！4.2.15 、反响过程中，如需取样，可以通过进气口放料出来进展分析，但必需保证反响体系为均相，不会有固体析出。如反响中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂，取样前应先将搅拌停顿，静置约 min 后，方可取样。如需屡次取样分析，管道中首先放出的局部为管道中的残留，不能表达釜内真实的反响状况，应先放出约 毫升

11、后再取样分析。4.2.16 、反响完毕，关闭加热，设定温度至室温，自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。冷却至 40oC 以下时，翻开反响釜排气阀， 缓慢将压力完全释放后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的将釜体与釜盖分别，应特别留意保护密封面，避开釜盖和釜体的密封环患病碰撞而导致损坏。4.2.17 、将釜体取出，将物料倒出，并用溶剂将釜内物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道，用软布或纸将密封锥面擦拭干净。应在出料完毕马上进展清洗，避开因溶剂挥发而导致清洗困难。清洗完毕，将釜体和釜盖置于通风处晾干。4.3 、其它留意事项：4.3.1 、要严格依据高温高压反响釜安全

12、使用规程使用操作反响釜，不得单独操作，试验时需二人以上。4.3.2 、压釜工作过程中，翻开换气扇，保证通风良好。4.3.3 、釜内有压力时，严禁扭动螺母或敲击高压釜。4.3.4 、正反螺母连接处进气管、排气管及压力表与釜盖连接的支管，只准旋动螺母，不得使两密封面相对转动。4.3.5 、操作时随时观看压力表的示数，严禁在超温超压状况下用釜。4.3.6 、试验过程如有漏气现象，马上停顿加热，停顿试验，严禁高温扭动螺母。4.3.7 、试验过程不要离开。4.3.8 、反响釜不耐强酸，反响液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。4.3.9 、工程使用高压釜前需经得研发部门负责人同意。任何人使用釜前，肯定要先具体

13、件，并通过现场指导培训后，方可取得高压釜使用资格。2023 年高压钢瓶和气体减压器操作规程、 不得碰撞气瓶或使用已损坏瓶、 进出口螺纹联结处和气瓶阀处不得使用润滑油、 使用前检查软管是否有操作，如有请修理或更换之、 不要用胶布包扎软管破损处、 操作前，戴好防护手套和护目镜、 不要穿破皱的工作服，其残缺边缘易着火、 严禁用氧气或可燃性气体吹去衣服上的灰尘、 严禁用火检漏，用检漏器或已认可的检验仪检漏 、 工作完毕后，应检查是否有任何可能火源或易着火的物品、 乙炔减压器的工作压力不应当大于Mpa 及使用方法、 气瓶直立放稳(乙炔气瓶必需以钢索等固定，防止翻到或滚动)、 去除瓶阀四周可能的油渍及危急

14、品留意：如瓶阀处有油或润滑油，则停顿使用，并与你的供给商联系。、 站在气瓶的一侧，快速开闭瓶阀，以便清洁阀口。留意：不要正对瓶阀口，也不要开启时间太长，否则排气的反向压力会使气瓶翻倒。、 确认所使用的减压器调压范围及适用于何种气体。、 去除减压器进气口的油渍及危急品。留意：如觉察进气口处有油渍或润滑油，则停顿使用并拿到四周的修理站清理。特别是氧气瓶，确定不行沾油！、 将减压器 在相应的气瓶上，并用扳手锁紧。留意：如减压器带有浮子式流量计，则流量必需处于直立状态。、 逆时针旋转调压把手，使调压弹簧处于自由状态，并关闭流量计调整旋钮。留意：翻开瓶阀时，如调压把手没有完全旋松则瞬时压力有可能损坏膜片

15、，从而导致减压器失效，严峻时会损害人 身。、 站在减压器前，渐渐翻开瓶阀，用专用设备检查减压器与瓶阀联接处是否有漏。留意：翻开瓶阀不要正对或背对减压器，乙炔瓶阀应开到最小,并且要检验纯度，防止爆炸、 按要求接上软管，并用扳手锁紧。、 由于软管内部可能存在灰尘、杂物或滑石粉，故使用前须进展吹尘处理，但在做软管吹气时，应保持良好的通风条件。A、 旋转调压把手，允许Mpa 的压力通过软管； B、 气体流通时间秒左右；C、 旋转调压把手或流量计旋钮，关闭出气口。、在软管的另一端接上所需要的设备焊炬，割炬或其它设备，并用扳手锁紧。 、调整减压器，将压力或流量调到你所需要的。、对二氧化碳减压器，使用时还需

16、留意以下事项： a、 只限于与非虹吸工二氧化碳气瓶配用；b、 如减压器为电加热工，则须确认所使用的电压，留意不得用错，否则将有可能毁设备，引起电击伤，导致严峻后果；c、 如减压器为电加热式，使用前须预热分钟。务请留意：当开启气瓶上的阀时，切不行站在气体减压器的前面亦即压力表的前面。开启瓶阀时，调压把手必需处于完全旋松状态。对于乙炔还需要留意以下事宜：. 气瓶必需设置在通风条件好、没有阳光照耀的地方，然后通过管道引入仪器室。制止钢瓶与仪器同处一个地方。. 乙炔气瓶的温度必需掌握在以下，同时米内不得有明火。. 乙炔气瓶必需配备专用的调压器。引出管道不行使用铜、镍汞以及其他的合金制品。这些材料会生成

17、金属乙炔化物，受到冲击后可能分解而爆炸。. 气体使用后必需关闭气瓶的总闸和截止阀。. 调压器使用的压力要定期检查，保证其性能正常。.调压器前，必需将附着在气瓶出口的灰尘吹掉。. 翻开气瓶总阀之前，必需首先检查各截止阀的关闭性能是否良好，将调压器的而次压力调整阀逆时针转到底，然后用专用手柄缓慢翻开总阀。假设总阀过紧难以大时，严禁使用锤子、扳手等敲打手柄或总阀。然后用肥皂水涂布连接局部，检查有没有漏气。关闭总阀后，依次压力学问应当保持。. 为了防止乙炔气瓶的丙酮流出，总阀不能完全翻开，可翻开-圈。. 顺时针调整而次压力调整阀，把而次压力调整到. a，严禁大于.a。乙炔气体在高压状态下极不稳定，当压

18、力在.a 以上时，即使没有氧气和空气混入，一碰上火花、加 热、冲击、摩擦等诱因便有产生爆发性大自我分解成为氢和碳的危 险。乙炔溶解于丙酮的溶解乙炔，虽然性质较稳定，但是管道到达肯定长度后，对于高压容器的而次压力仍需要留意。. 乙炔气瓶含丙酮等溶剂，为了防止这些溶剂的六畜，气瓶压力假设下降到.a，应更换乙炔气瓶。减压器使用完毕时请留意以下事项、 关闭气瓶阀；、 开放气体出气口，排出减压器及管道内剩余气体； 、 剩余气体排完后，关闭出口阀门；、 逆时针旋松调压把手，使调压弹簧处于自由状态；、 片刻之后，检查减压器上的压力表是否归零，以检查气瓶阀是否完全关闭；、 如需要的话，卸下减压器，并用保护套将

19、减压器进出气口套好。日常检查、 气体减压器中没有气体时，确认压力表指针回零。、 在气体减压器中含有气体时，用肥皂水或家用中性洗涤剂加至倍的水制成的液体检查各螺纹及联接部位是否有泄 漏。、 供气后，确认可对气体流量或压力进展连续调整。、 供气后，确认没有气体人安全阀中泄漏。修理如有以下状况发生，就需要更换零部件了。些时切不行自行拆装，请与经销商联系。、 气体减压器中含有气体时，气体从各螺纹联接处泄漏。、 气体减压器中不含气体时，压力表指针不回零。、 供气后，流量或压力不能连续调整。、 供气后，压力表指针并不抬起。、 供气后，气体从安全阀中泄漏。、 压力表损坏或流量计损坏。、 调压把手处于旋松状态时有气体从减压器出气口排出。务请留意：自行拆装气体减压器之零部件，将会造成设备损坏，甚至严峻人身损害。