由废餐盒(聚乳酸)制备乳酸

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1、由废餐盒（聚乳酸）制备乳酸（陕西师范大学化学化工学院，西安 710127）摘要：本实验先将聚乳酸解聚，然后用氢氧化钙与乳酸反应制得乳酸钙，利用乳酸钙 和副产物在所选溶剂中的溶解度不同，将乳酸钙分离出来。最后用 EDTA 标定钙离子的 含量，从而检测产物中乳酸钙的含量。由废旧聚乳酸材料制备乳酸钙可以变废为宝，实 验用废旧聚乳酸材料来制备聚乳酸钙，是先将聚乳酸材料解聚，再加入氧化钙类化合物 与解聚产物反应生成乳酸钙，同时对制备的乳酸钙进行质量的检测，以此来确定制备的 化合物纯度及含量的高低。关键词： 聚乳酸、乳酸钙、解聚、EDTA络合滴定From waste containers (poly la

2、ctic acid) preparation of lactic acidZhao Chen-fan；Zhang Rui-liAbstract：(School of Chemistry & Chemistry Engineering, Shan Xi Normal University, Xian 710127, P. R. China)In this experiment, depolymerize the polylactic acid, and thenobtain calcium lactateby using calcium hydroxide and lactic acid ,ne

3、xtseparate the calcium lactate.in by-products with different solubility, Finally,demarcate the content of calcium,by using EDTA to get the content of. calcium lactate .So from the waste of polylactic acid preparation of calcium lactate can turn waste to treasure.Theexperiment of waste polylactic aci

4、d to prepare polylactic acid calcium, first process the polylactic acid depolymerization, add calcium oxide compounds and depolymerization reaction products getting calcium lactate, calcium lactate is also observed on the quality of the preparation, in order to determine the purity and content of co

5、mpound preparation the level.Keyword：Poly lactic acid, calcium lactate, depolymerization, EDTA complexometric titration引言聚乳酸（H-QCHCH3C0n-OH）的热稳定性好，加工温度170230C，有好的抗溶 剂性，可用多种方式进行加工，如挤压、纺丝、双轴拉伸，注射吹塑。由聚乳酸制成的产品 除能生物降解外，生物相容性、光泽度、透明性、手感和耐热性好，光华伟业开发的聚乳酸 （PLA）还具有一定的耐菌性、阻燃性和抗紫外性，因此用途十分广泛，可用作包装材料、 纤维和非织造物等，目前

6、主要用于服装（内衣、外衣）、产业（建筑、农业、林业、造纸） 和医疗卫生等领域。随着人们生活节奏的变快，大家对时间意识的唤醒，餐盒饭吃的越来越多，随之废 旧餐盒也越来越多。目前可降解塑料餐盒化学成分主要有以下几类：1聚己内酯（PCL）、2.聚丁二酸丁二醇酯（PBS）及其共聚物、3.聚乳酸（PLA）、4.聚羟基烷酸酯（PHA）、5. 脂肪族芳香族共聚酯、6聚乙烯醇（PVA）类生物降解塑料、7二氧化碳共聚物。乳酸钙为白色至乳白色结晶或粉末，基本无臭无味,口尝味苦。易溶于热水成透明 或微混浊的溶液，冷水溶解度较低，不溶于乙醇、氯仿和乙醚。水溶液的pH值为6.0 7.0。由于乳酸钙具有溶解度高、溶解速度

7、快、生物利用率高、口感好的特点，因此广 泛应用于乳制品、饮料、食品保健品等领域。乳酸钙不仅是一种临床治疗剂 , 而且可 用作食品及饲料营养强化剂膜和化妆品及溶菌酶的生产。随着资源循环利用、废物再利 用，乳酸钙的制备方法也呈现出这种趋势，通过乳酸发酵制备乳酸钙、利用薯类淀粉制 备乳酸钙以及鸡蛋壳直接中和法等等。乳酸钙的普通制法有：1、发酵法 以碳酸钙为中和剂进行乳酸发酵，用石灰水中和发酵液后经二次结晶，直接生产乳 酸钙。发酵原料可用大米糊化糖化液或米粉（玉米粉）双酶水解液，具体参考乳酸发酵。2、中和法在 50%的成品乳酸溶液中加入氢氧化钙或氧化钙进行中和反应，然后过滤除去不溶 性杂质，再经冷却结

8、晶、分离、干燥得成品。此法工艺简单，但成本较高。3、大米经高压糊化，用水稀释冷至50-53C，接入黑曲霉菌和德氏乳酸杆菌，发酵 得到代谢产物乳酸，然后加入磷酸钙中和，得到粗乳酸钙，最后再进行精制，或者用碳 酸钙中和稀乳酸液，再将溶液蒸发而制得。精制过程是利用氯化镁和氢氧化钙作用生成 的氢氧化镁，它有凝聚作用的性质，使发酵液中的部分杂质和蛋白质凝聚后除去，然后 经真空浓缩，结晶，精制而得乳酸钙。利用乳酸钙和副产物在所选溶剂中溶解度的显著差异，将乳酸沉淀出来。用络合滴 定的方法可以测定最终产物中乳酸钙的含量。实验部分1 实验原理在碱性条件下，加热聚乳酸可生成乳酸盐，用盐酸酸化，可形成乳酸。氢氧化钙

9、与 乳酸反应生成乳酸钙，利用乳酸钙和副产物在所选溶剂中溶解度的显著差异，将乳酸沉 淀出来。OHOH| NnOHCHjCHjOH 2 H-图 1 碱性条件下聚乳酸水解后酸化反应示意图CHHOCHOH 十 3(0 Hb 图 2 乳酸钙制备反应示意图用络合滴定的方法可以测定最终产物中乳酸钙的含量。乳酸钙可以与 EDTA 以 1:1 的化学计量比反应生成配合物。用 EDTA 标准溶液滴定加入了钙指示剂的样品溶液。当 溶液由紫红色变为蓝色时表示反应达到终点，记录 EDTA 溶液的体积，据此计算其物质 的量并求算样品中乳酸钙的含量。2主要仪器及试剂主要仪器：恒温磁力搅拌器、加热套、冷凝器、量筒（5ml、2

10、5ml、100ml各一个）、滴 管 2 支、布氏漏斗、烧杯（50ml、100ml、200ml、250ml、1000ml 各一个）250ml 抽滤 瓶、 10ml 比色管、 250ml 磨口锥形瓶+搅拌磁子、结晶皿、研钵及杵、表面皿、 25ml 移 液管及移液架，洗耳球、酸式滴定管、 250ml 锥形瓶3 个，洗瓶、铁架台、滴定台（附 蝴蝶夹）、 250ml 容量瓶、玻璃棒2 根、药匙、镊子、剪刀、称量瓶。（循环水泵、电子 台秤、电子天平、干燥器、离心机、烘箱等公用）主要试剂与材料： 5.0g 聚乳酸费餐盒碎片、广泛 pH 试纸、 5:1 盐酸（盐酸：水=5:1）、 定性滤纸、 1:1 盐酸、碳

11、酸钙（基准物）、 1:4 盐酸、氢氧化钠、 100g/L 氢氧化钠溶液、 氧化钙、 EDTA 标准液、钙混合指示剂（钙试剂羧酸钠+氯化钠）、滤纸条若干、丙酮、 无水乙醇、样品袋。3 实验步骤3.1 聚乳酸的解聚将 5.6gNaOH、80ml 无水乙醇加入已装有 5.0g 聚乳酸碎片的 250ml 磨口锥形瓶中，按图安装 好仪器，加热搅拌回流40min。待反应完毕，取下锥形瓶（带线手套以防烫伤），冰水浴冷 却3min，向溶液中加入14ml的5:1盐酸，并旋摇均匀，在冰水浴中继续冷却3min,抽滤。用20ml无水乙醇洗涤锥形瓶，过滤。收集滤液于250ml烧瓶中，用10ml无水乙醇淋洗抽 滤瓶，将洗

12、涤液并入烧瓶中。用电热套加热，在搅拌下浓缩至2025ml左右，然后将烧瓶 置于冰水浴中冷却，向其中加入20ml无水乙醇，继续冷却3分钟，过滤。用10ml无水乙 醇淋洗烧瓶，如滤液不澄清，应再过滤至澄清。将抽滤瓶中的滤液转移至200ml烧杯中，用 10ml 无水乙醇淋洗抽滤瓶，将洗涤液并入其中。图三解聚实验装置示意图3.2 乳酸钙的制备将称取的2.1g氢氧化钙加入到上述200ml烧杯中，然后再加入3.0ml水。将盛有反应液的 烧杯置于恒温磁力搅拌器上，在搅拌条件下，加热反应液并浓缩至体积为40ml时，测试其 pH,应在67之间。否则，用5:1盐酸或氢氧化钙粉末少量多次调节。滤液加热浓缩至20 2

13、5ml，取下烧杯在冰水浴中搅拌冷却。在搅拌下加入20mL无水乙醇。然后在搅拌下加入40mL 丙酮，继续搅拌3分钟后，剧烈搅拌下再加入40ml丙酮，过滤。收集沉淀物于已称量的表 面皿中。置于烘箱中于125 r烘干一小时。回收滤液。图四乳酸钙制备实验装置示意图3.3 乳酸钙的质量检测将于125 r烘干的样品置于干燥器中冷却至室温后，称重。将样品装入样品袋，写上自己的 编号。取23g样品在研钵中研磨，称取研磨样0.5g （称准至0.01g）转入烧杯中用于待测游 离酸碱实验，其研磨样转入编号的称量瓶，将其置于干燥器。（1）游离酸碱检验将上述0.5g样品置于烧杯中，加10mL水，在加热套中微热溶解，用广

14、泛pH试纸测pH。（2）乳酸钙含量测定用差减法准确称取0.29-0.31g制备的样品于锥形瓶中，向其中加入2.0mL1:4盐酸溶液和20ml 水溶解样品。由滴定管滴加约10mL标定的EDTA溶液于上述锥形瓶中，然后再加入5.0mL 浓度为100g/L氢氧化钠溶液和0.2g钙混合指示剂，继续用EDTA滴至蓝色，即为终点，记 录消耗的EDTA体积。平行滴定三份，计算产品中乳酸钙的百分含量6。图五滴定检验纯度实验装置示意图结果讨论1. 实验数据记录及数据处理 m=5.8655g理论产物质量=6.91g 产率=m 实际/m 理论=（5.8655/6.91） *100%=94.76% 物理性状乳白色粉末

15、状固体2. 游离酸碱检验称量乳酸钙质量 0.5g 测量 pH 值约为 103乳酸钙含量测定（乳酸钙相对分子质量为218.8, EDTA浓度为0.04935）编号乳酸钙样品质量/g消耗EDTA体积/ml乳酸钙百分含量 /%平均乳酸钙百 分含量/%10.290625.8095.8694.9120.297026.1094.8930.293025.5093.97标准偏差 s=0.95相对标准偏差=1.01%4实验反思及误差分析4.1产品质量误差的可能原因：1 在加入丙酮时未充分搅拌且少量多次加入，导致沉淀未完全且沉淀粘稠无法抽 滤从而使产率降低。2 在烘干称量时，粘在烧杯壁上的未完全转移导致产物损失，

16、使产率降低。3 在第一次的抽滤过程中由于压力过大，导致抽漏，虽然重新抽滤仍有可能，遗 失部分中间产物使产率降低。4 烘干过程中，可能仍有少量水未除去完全，使产率升高。4.2 产品纯度测量误差分析1 滴定时三组结果偏差较大，可能是由于对滴定终点的判断有误；2 读数时存在主观误差。3 纯度较低的原因有可能是由于结晶水未完全除去，可以适当延长烘干时间，也 应当注意加入丙酮生成乳酸钙时的速度，以得到更分散的产物有利于烘干。5.注意事项1 实验中加入氢氧化钙后要搅拌均匀，以防其结块，降低产率。2 乳酸钙溶液呈碱性，乳酸为弱酸。3 加入丙酮时要少量多次加入，快速进行搅拌，使产品完全沉淀。4 络合滴定过程要

17、在碱性条件下进行。结论本实验在碱性条件下，加热聚乳酸可生成乳酸盐，用盐酸酸化形成乳酸。氢氧化钙 与乳酸反应生成乳酸钙，利用乳酸钙和副产物在所选溶剂中溶解度的显著差异，将乳酸 沉淀，实验产率为 94.76%。用络合滴定的方法测定最终产物中乳酸钙的含量为94.91%.参考文献1 盛敏刚，张金花,李延红环境友好新型聚乳酸复合材料的研究及应用J.资源开发与市 场,2007,23(11):1012-1014,1028.2 王艳辉(Wang Y H),王树东(Wang S D),吴迪镛(Wu DY).环境科学进展(Progress in Environmental Science),1999, 1: 73

18、77.李逢振,马美湖,李彦坡 ,陈亚泉.鸡蛋壳直接中和制取乳酸钙的工艺. 农业工程学报,2010/23 叶强,葛毅强钙作用机理及钙制剂的研究J.食品研究与开发,1998,19(1)4 罗凯.由鲮鱼排制备活性钙的研究J.广东化工，2007, 34 (6)： 61-63王尊元，马臻，沈正荣.聚乳酸的制备及其影响因素的研究J.齐鲁药 事,2006,25(10):619-622.4翁云宣.生物分解塑料与生物及塑料M北京:化学工业出版社,2010:219- 262.6 张晓静,杨学群.聚乳酸解聚方法研究进展,化工环保, 2012年第32卷第3期,227-230.7 乳酸发酵和乳酸钙制造,方景依,化学世界,第十卷,514-516.8 鸡蛋壳直接中和制取乳酸钙的工艺, 李逢振,农业工程学报, 第26卷第2期, 2010 年2 月,370-374.9 陈战国,综合化学实验手册.2015,52-56