项目一硝基苯的合成

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1、硝 基 苯 的 制 备 一 、 合 成 线 路 的 选 择1、 几 种 生 产 方 法方 法 一 ： 将 质 量 比 为 65%68%的 浓 硝 酸 加 入 到 苯 中 ， 再 加 入 一 定 量的 复 合 催 化 剂 ， 加 料 完 毕 后 ， 在 70100 ， 磁 力 棒 搅 拌 下 进行 反 应 ， 反 应 210小 时 ， 冷 却 ， 反 应 液 自 然 分 成 有 机 相 和 水相 的 ， 有 机 相 即 为 硝 基 苯 。催 化 剂 ： 用 SnO2与 Al2O3按 Sn:Al(摩 尔 比 ） =4:1混 合 ， 向 混 合粉 体 中 加 入 无 水 乙 醇 ， 混 合 研 磨

2、0.51h， 将 固 体 混 合 试 样 在110 烘 箱 中 干 燥 4h， 并 在 马 弗 炉 中 于 300 下 焙 烧 3小 时 ， 制得 复 合 催 化 剂 。催 化 剂 与 苯 的 摩 尔 比 ： 1:10010:100、 选 择 性 100%。浓 硝 酸 ： 65%68%。浓 硝 酸 与 苯 的 体 积 比 ： 3:1硝 基 苯 收 率 ： 95.21%， 方 法 二 ： 常 压 冷 却 硝 化 法 按 原 料 配 比 与 部 分 冷 的 循 环 废 酸 连 续 地 加 入 硝 化 锅中 ， 控 制 反 应 温 度 在 6970摄 氏 度 ， 反 应 物 再 经 过 三 个 串联

3、 的 硝 化 锅 ， 保 持 温 度 在 6568摄 氏 度 ， 停 留 时 间 约 为1015min， 然 后 进 入 连 续 分 离 器 分 离 出 废 酸 和 酸 性 硝 基苯 ， 废 酸 进 入 连 续 萃 取 锅 ， 用 苯 萃 取 废 酸 中 的 硝 基 苯 ，然 后 经 分 离 器 分 离 出 萃 取 苯 ， 并 用 泵 连 续 地 送 往 硝 化 锅 1，萃 取 后 的 废 液 用 泵 送 去 浓 缩 成 质 量 分 数 为 90%93%或76%78%硫 酸 ， 套 用 于 配 制 混 酸 。 酸 性 硝 基 苯 经 水 洗 器 、分 离 器 、 碱 洗 器 和 分 离 器 除

4、 去 所 含 的 废 酸 和 副 产 的 硝 基酚 ， 即 得 到 硝 基 苯 。 方 法 三 ： 加 压 绝 热 连 续 硝 化 法 将 超 过 理 论 量 5%10%的 苯 和 预 热 到 约 为 90摄 氏 度 的 混酸 （ HNO35%8.5%， H2SO460%70%,H2O=25%） 连 续 地 加 到四 个 串 联 的 无 冷 却 装 置 的 硝 化 锅 中 进 行 反 应 ， 利 用 反 应 热升 温 ， 物 料 的 出 口 温 度 达 到 132136摄 氏 度 ， 操 作 压 力0.44MPa， 停 留 时 间 约 为 11.2min。 分 离 出 的 废 酸 (硫 酸 浓

5、 度约 为 65.5%， 120摄 氏 度 )， 进 入 闪 蒸 器 ， 在 90摄 氏 度 和8kPa(60mmHg)下 ， 利 用 本 身 热 量 快 速 蒸 出 水 分 ， 浓 缩 成68%70%的 硫 酸 循 环 使 用 ， 有 机 物 经 水 洗 、 碱 洗 。 蒸 出 过 量即 得 到 工 业 硝 基 苯 ， 收 率 99.1%， 二 硝 基 物 质 量 分 数 低 于0.05% 方 法 四 、 混 酸 硝 化 法原 理 ： Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O （ 主 ） Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O（ 副 ）

6、药 品 ： 苯 、 硝 酸 、 硫 酸 、 碳 酸 钠 、 无 水 氯 化 钙 在 50ml圆 底 烧 瓶 上 装 配 一 个 二 口 连 接 管 ， 正 口 配 一 温 度 计 ，其 水 银 球 离 瓶 底 约 5mm， 侧 口 装 配 一 回 流 冷 凝 管 。 也 可 以 用 一个 二 口 烧 瓶 ， 正 口 装 配 回 流 冷 凝 管 ， 侧 口 装 一 温 度 计 ， 其 水 银 球离 瓶 底 约 5mm。 在 烧 瓶 中 加 入 苯 。 通 过 冷 凝 管 上 口 ， 将 已 冷 却的 混 酸 分 多 次 加 入 苯 中 。 每 加 一 次 后 ， 必 须 充 分 振 荡 烧 瓶

7、， 使 苯与 混 酸 充 分 接 触 ， 待 反 应 物 的 温 度 不 再 上 升 而 趋 于 下 降 时 ， 才 继续 加 混 酸 。 反 应 物 的 温 度 应 保 持 在 40 50 之 间 ， 若 超 过 50 ，可 用 冷 水 浴 冷 却 烧 瓶 。 加 料 完 毕 后 ， 把 烧 瓶 放 在 水 浴 上 加 热 ， 约于 10min内 把 水 浴 加 热 到 60 (反 应 混 合 物 的 温 度 为 60 65 )并保 持 30min， 间 歇 地 振 荡 烧 瓶 。 冷 却 后 ， 将 反 应 混 合 物 倒 入 分 液 漏 斗 中 。 静 置 分 层 ， 分 出 酸 层 ，

8、倒 入 指 定 回 收 瓶 内 。 粗 硝 基 苯 先 用 等 体 积 的 冷 水 洗 涤 ， 再 用10%碳 酸 钠 溶 液 洗 涤 ， 直 到 洗 涤 液 不 显 酸 性 。 最 后 用 水 洗 至 中性 。 分 离 出 粗 硝 基 苯 ， 放 在 干 燥 的 小 锥 形 瓶 中 ， 加 入 无 水 氯 化钙 干 燥 ， 间 歇 振 荡 锥 形 瓶 。 把 澄 清 透 明 的 硝 基 苯 倒 入 30ml蒸馏 烧 瓶 中 ， 连 接 空 气 冷 凝 管 。 在 石 棉 网 上 加 热 蒸 馏 ， 收 集204 210 的 馏 分 。 为 了 避 免 残 留 在 烧 瓶 中 的 二 硝 基

9、苯 在 高 温下 分 解 而 引 起 爆 炸 ， 注 意 切 勿 将 产 物 蒸 干 。反 应 特 点 ： 混 酸 硝 化 反 应 温 度 较 高 ， 硝 化 能 力 强 ， 反 应 速 度 快 ，硝 化 产 率 高 产 物 纯 度 高 ， 不 易 发 生 副 反 应 。 但 会 产 生 大 量 废 酸和 含 硝 基 苯 的 废 水 ， 条 件 不 易 控 制 ， 对 环 静 污 染 严 重 。 2.各 种 方 法 的 质 量 产 率 ， 原 料 消 耗 量 ， 生 产 成 本 比 较 及 估 算 (完 成 者 ： 陈 永 良 ) 经 查 得 ： 苯 的 价 格 是 3200元 /吨 ， 硝

10、酸 的 价 格 是 2200元 /吨 ， 硫 酸 的 价 格 是 2700元 /吨 ，生 产 1t硝 基 苯 ，常 压 冷 却 法 ， 需 消 耗 苯 0.65t 硝 酸 0.55t 硫 酸 0.39t则 生 产 1t硝 基 苯 的 成 本 为 ： %83%1000.550.651 /4342270039.0220055.0320065.0 质 量 产 率 为 ： 元 T 2.各 种 方 法 的 质 量 产 率 ， 原 料 消 耗 量 ， 生 产 成 本 比 较 及 估 算 经 查 得 ： 苯 的 价 格 是 3200元 /吨 ， 硝 酸 的 价 格 是 2200元 /吨 ， 硫 酸 的 价

11、格 是 2700元 /吨 ，每 生 产 1t硝 基 苯 ，若 用 绝 热 硝 化 法 ， 需 消 耗 苯 0.64t 硝 酸 0.515t 硫 酸 0.0033t则 生 产 1t硝 基 苯 的 成 本 为 ： 没 有 进 行 工 厂 化 生 产 。方 法 三 技 术 还 不 成 熟 还质 量 产 率 为 ： 元%6.86%1000.5150.64 1 /9.318927000033.02200515.0320064.0 T 产 物 的 安 全 性 及 防 护 措 施 名 称 中 文 名 称 ： 硝 基 苯 中 文 别 名 ： 密 斑 油 英 文 别 名 ： Nitrobenzene， Esse

12、nce of mirbane 化 学 式 C6H5NO2 相 对 分 子 质 量 123.11 性 状 无 色 或 浅 黄 色 油 状 液 体 。 见 光 后 颜 色 变 深 。 有 苦 杏 仁 气 味 。 有 吸 湿 性 。能 随 水 蒸 气 挥 发 。 易 溶 于 乙 醇 、 苯 、 乙 醚 和 油 类 。 溶 于 约 500份 水 。相 对 密 度 (d154)1.205。 熔 点 6 。 沸 点 210 211 。 折 光 率 1.5529。闪 点 (闭 杯 )88 。 低 毒 ， 半 数 致 死 量 (大 鼠 ， 经 口 )640mg/kg。 易 与 人体 皮 肤 、 眼 睛 接 触

13、 ， 或 被 误 食 与 吸 入 。 储 存 ： 密 封 阴 凉 避 光 保 存 。 对 人 体 造 成 的 危 害 1.毒 物 所 引 起 的 高 铁 血 红 蛋 白 血 症 是 急 性 中 毒 临 床 表 现 的 主 要 病 理 基础 。 急 性 硝 基 苯 中 毒 可 在 工 作 接 触 时 或 工 作 后 经 几 小 时 的 潜 伏 期 发 病 。高 铁 血 红 蛋 白 达 10% 15%时 患 者 粘 膜 和 皮 肤 开 始 出 现 紫 绀 。 最 初 ,口唇 、 指 (趾 )甲 、 面 颊 、 耳 壳 等 处 呈 蓝 褐 色 ; 舌 部 的 变 化 最 明 显 。 高 铁 血红 蛋

14、 白 达 30%以 上 时 ,其 他 神 经 系 统 症 状 随 着 发 生 ,头 部 沉 重 感 、 头 晕 、头 痛 、 耳 鸣 、 手 指 麻 木 、 全 身 无 力 等 相 继 出 现 。 高 铁 血 红 蛋 白 升 至50%时 ,可 出 现 心 悸 、 胸 闷 、 气 急 、 步 态 蹒 跚 、 恶 心 、 呕 吐 ,甚 至 昏 厥等 。 如 高 铁 血 红 蛋 白 进 一 步 增 加 到 60% 70%时 患 者 可 发 生 休 克 、 心律 失 常 、 惊 厥 ,以 至 昏 迷 。 经 及 时 抢 救 ,一 般 可 在 24小 时 内 意 识 恢 复 ,脉搏 和 呼 吸 逐 渐

15、好 转 ,但 头 昏 、 头 痛 等 可 持 续 数 天 。 血 高 铁 血 红 蛋 白 的 致死 浓 度 在 85% 90% 。 2.肾 脏 受 到 损 害 时 ,出 现 少 尿 、 蛋 白 尿 、 血 尿 等 症 状 ,严 重 者 可 无 尿 。 3.血 红 细 胞 出 现 赫 恩 滋 小 体 的 百 分 比 高 者 ,可 出 现 溶 血 性 贫 血 ,红 细 胞计 数 可 于 3 4天 内 迅 速 降 低 ,但 经 积 极 治 疗 ,在 1 2周 后 逐 渐 回 升 。 4.急 性 肝 病 常 在 中 毒 后 2 3天 左 右 出 现 肝 脏 肿 大 、 压 痛 、 消 化 障 碍 、黄

16、 疸 、 肝 功 能 异 常 。 5.急 性 硝 基 苯 中 毒 的 神 经 系 统 症 状 较 明 显 ,中 枢 神 经 兴 奋 症 状 出 较 早 , 严 重 者 可 有 高 热 ,并 有 多 汗 、 缓 脉 、 初 期 血 压 升 高 、 瞳 孔 扩 大 等 植 物 神经 系 统 紊 乱 症 状 。 6.硝 基 苯 对 眼 有 轻 度 刺 激 性 。 对 皮 肤 由 于 刺 激 或 过 敏 可 产生 皮 炎 。 7.据 短 期 内 经 皮 肤 吸 收 或 吸 入 大 量 硝 基 苯 的 蒸 气 的 职 业 接触 史 ,以 及 出 现 高 铁 血 红 蛋 白 血 症 、 溶 血 性 贫 血

17、 或 肝 脏 损害 为 主 要 病 变 的 临 床 表 现 ,结 合 现 场 卫 生 学 调 查 及 空 气 中硝 基 苯 浓 度 测 定 资 料 ,排 除 硫 化 血 红 蛋 白 血 症 、 肠 原 性 青紫 症 、 NADH-MHb还 原 酶 缺 乏 症 、 血 红 蛋 白 M病 、 各 种 原困 的 缺 氧 性 紫 绀 症 等 其 他 病 因 后 ,可 诊 断 为 急 性 硝 基 苯 中毒 。 健 康 危 害 ： 主 要 引 起 高 铁 血 红 蛋 白 血 症 。 可 引 起 溶 血 及 肝损 害 。急 性 中 毒 ： 有 头 痛 、 头 晕 、 乏 力 、 皮 肤 粘 膜 紫 绀 、

18、手 指 麻木 等 症 状 ； 严 重 时 可 出 现 胸 闷 、 呼 吸 困 难 、 心 悸 ， 甚 至 心律 紊 乱 、 昏 迷 、 抽 搐 、 呼 吸 麻 痹 。 有 时 中 毒 后 出 现 溶 血 性贫 血 、 黄 疸 、 中 毒 性 肝 炎 。慢 性 中 毒 ： 可 有 神 经 衰 弱 综 合 征 ； 慢 性 溶 血 时 ， 可 出 现 贫血 、 黄 疸 ； 还 可 引 起 中 毒 性 肝 炎 。 毒 性 相 关 数 据 急 性 毒 性 ： LD50489mg/kg(大 鼠 经 口 )； 2100mg/kg(大 鼠 经 皮 )； 狗 静脉 150mg/kg， 最 小 致 死 剂 量 ；

19、 人 (女 性 )经 口 200mg/kg， 最 小 中 毒 剂量 (血 液 毒 性 )； 人 经 口 5mg/kg， 最 小 中 毒 剂 量 (不 悦 感 )。致 突 变 性 ： 细 胞 遗 传 学 分 析 ： 啤 酒 酵 母 菌 10mmol/管 。生 殖 毒 性 ： 大 鼠 吸 入 最 低 中 毒 浓 度 (TCL0)： 5ppm(6小 时 )， (90天 ， 雄性 )， 影 响 精 子 生 成 ， 影 响 睾 丸 、 附 睾 和 输 精 管 。 急 救 方 式 1.皮 肤 接 触 ： 立 即 脱 去 被 污 染 的 衣 着 ， 用 肥 皂 水 和 清 水 彻 底 冲 洗 皮 肤 。就

20、医 。 2.眼 睛 接 触 ： 提 起 眼 睑 ， 用 流 动 清 水 或 生 理 盐 水 冲 洗 。 就 医 。 3.吸 入 ： 迅 速 脱 离 现 场 至 空 气 新 鲜 处 。 保 持 呼 吸 道 通 畅 。 如 呼 吸 困 难 ，给 输 氧 。 如 呼 吸 停 止 ， 立 即 进 行 人 工 呼 吸 。 就 医 。 4.食 入 ： 饮 足 量 温 水 ， 催 吐 ， 就 医 。 防 护 措 施 1.呼 吸 系 统 防 护 ： 可 能 接 触 其 蒸 气 时 ， 佩 戴 过 滤 式 防 毒 面 具 (半 面 罩 )。紧 急 事 态 抢 救 或 撤 离 时 ， 建 议 佩 戴 自 给 式

21、呼 吸 器 。 2.眼 睛 防 护 ： 戴 安 全 防 护 眼 镜 。 身 体 防 护 ： 穿 透 气 型 防 毒 服 。 3.手 防 护 ： 戴 防 苯 耐 油 手 套 。 4.其 它 ： 工 作 现 场 禁 止 吸 烟 、 进 食 和 饮 水 。 及 时 换 洗 工 作 服 。 工 作 前后 不 饮 酒 ， 用 温 水 洗 澡 。 注 意 检 测 毒 物 。 实 行 就 业 前 和 定 期 的 体 检 。 三 废 及 相 关 处 理 方 法 一 、 废 气 处 理 ： 1、 对 一 些 污 染 严 重 的 实 验 应 选 择 微 型 实 验 ， 减 少 废 气 的 量 。 、 对 少 量

22、有 害 的 尾 气 ， 以 润 湿 相 应 的 试 剂 的 棉 花 或 活 性 炭 或 相 应的 试 液 吸 收 。 、 对 有 毒 气 体 应 改 进 实 验 装 置 、 采 用 闭 路 、 循 环 操 作 等 避 免 毒 气 排 放 。 以 上 办 法 对 无 机 气 体 制 备 （ 如 2 、 2 、 等 ） 和 性 质 实验 ， 有 机 制 备 等 均 可 采 用 。 二 、 废 液 处 理 ： 二 、 产 品 的 用 途 以 及 原 料 、 产 品 的 理 化常 数 指 标产 品 的 用 途 硝 基 苯 最 大 的 用 途 是 将 其 还 原 制 造 苯 胺 ； 此 外 ，还 用 作

23、 间 氯 硝 基 苯 和 间 硝 基 苯 磺 酸 的 原 料 ， 作Friedel Crafts反 应 等 的 溶 剂 或 作 制 造 三 苯 甲 烷 染 料时 的 温 和 氧 化 剂 。 （ 出 自 ： 精 细 化 学 品 辞 典 编 辑 委员 会 ， 精 细 化 学 品 辞 典 ， 1987， 化 学 工 业 出 版 社 ） 硝 基 苯 是 基 本 有 机 化 工 原 料 。 可 用 于 生 产 多 种医 药 和 染 料 中 间 体 如 ： 苯 胺 ， 间 氨 基 苯 磺 酸 ， 三 硝基 苯 等 。 亦 可 用 作 有 机 溶 剂 ， 有 时 在 有 机 反 应 中 作弱 氧 化 剂 用

24、 。 如 制 造 三 芳 基 甲 烷 染 料 等 。 （ 王 延 吉 、赵 新 强 ， 化 工 产 品 手 册 有 机 化 工 原 料 ， 化 学 工 业出 版 社 ） 名 称 外 观 分 子 量 溶 解 性 熔 点 / 沸 点 / 折 射 率/20 相 对 密度/20 /4 L50D/mg*Kg-1硝 基 苯 无 色 或微 黄 123.11 难 溶 于水 ， 易溶 于 有机 溶 剂 5.7 210.9 1.55291 1.2 489mg/kg（ 大 鼠 经口 ） ；2100mg/kg(大 鼠 经皮 ）苯 无 色 有甜 味 透明 液 体 78.11 难 溶 于水 ， 易溶 于 有机 溶 剂 5

25、.51 80.1 1.5012 0.8786 48mg/kg(小 鼠 经皮 ;3306m g/kg(大 鼠经 口 ）浓 硝 酸 棕 色 63.01 易 溶 于水 -42 83 1.405浓 硫 酸 无 色 无味 油 状液 体 98 易 溶 于水 10 338 1.84 三 、 原 料 、 产 品 的 分 析 测 试 草 案所 需 仪 器 与 设 备 ： 精 密 天 平 、 （ 25ml、 10ml容 量 瓶 ） 、 烧 杯 、 玻 璃 棒 、气 相 色 谱 仪 、 微 量 注 射 器 、1、 标 准 样 品 的 制 备 : 用 精 密 天 平 准 确 称 取 硝 基 苯 类 标 准 化 物 质

26、 ,放 入 25ml 容 量 瓶 中 ,用 少 量 甲 醇 溶 解 ,加 甲 醇 至 刻 度 ,作 为 硝 基 苯 类 储备 液 (约 1mg/mL)。 标 准 溶 液 中 间 液 :取 硝 基 苯 类 标 准 储 备 液 于 10ml容 量瓶 中 ,配 制 成 标 准 使 用 液 ,浓 度 均 为 10mg/L、 标 准 溶 液 中 间液 以 甲 醇 为 溶 剂 。 色 谱 分 析 参 考 条 件 色 谱 柱 温 度 ： 60 保 持 4min， 以 20 /min升 温至 220 ， 保 持 3min； 检 测 器 温 度 ： 250 ； 汽 化室 温 度 ： 230 ； 载 气 流 量

27、： 1ml/min； 空 气 流 量 ：400ml/min； 尾 吹 气 流 量 ： 20ml/min； 进 样 方 式 ：不 分 流 进 样 ， 进 样 后 0.5min分 流 ， 分 流 比 为 30： 1；进 样 量 1.0l。标 准 曲 线 的 绘 制 ： 取 硝 基 苯 标 准 溶 液 （ 120g/ml） 取 标 准 系 列 溶液 1.0l 注 射 到 气 相 色 谱 仪 进 样 口 ， 绘 制 标 准 色 谱 图 。测 定 ： 用 微 量 注 射 器 取 1.0l 试 样 注 入 气 相 色 谱 仪 中 ，在 与 标 准 曲 线 相 同 的 色 谱 条 件 下 进 行 测 定 。

28、 四 、 分 离 提 纯 粗 品 的 草 案 本 工 艺 采 用 方 法 一 进 行 硝 基 苯 的 合 成 。 利 用复 合 催 化 剂 对 质 量 比 为 65%68%的 浓 硝 酸 和 苯 进行 催 化 反 应 。 从 而 得 到 硝 基 苯 和 水 ， 其 中 无 其 他副 产 物 出 现 。 在 合 成 反 应 完 合 成 物 硝 基 苯 是 有 机 化 合 物 ，苦 杏 仁 油 ， 无 色 或 微 黄 色 具 苦 杏 仁 味 的 油 状 液 体 。难 溶 于 水 ， 密 度 比 水 大 ; 易 溶 于 乙 醇 、 乙 醚 、 苯 和油 。 遇 明 火 、 高 热 会 燃 烧 、 爆

29、 炸 。 与 硝 酸 反 应 剧烈 。 由 于 该 方 法 在 生 产 的 过 程 中 无 其 他 副 产 物 生成 ， 产 物 中 只 有 硝 基 苯 和 水 ， 由 于 硝 基 苯 难 容 于水 。 只 要 将 产 物 静 置 一 段 时 间 。 水 和 硝 基 苯 即 可分 层 。 五 、 实 验 操 作 草 案 催 化 剂 的 制 备 ： 取 4.610gSnO2和 0.390gAl2O3， 用 SnO2与 Al2O3按Sn:Al(摩 尔 比 ） =4:1混 合 ， 向 混 合 粉 体 中 加 入 无 水 乙 醇 ， 混合 研 磨 0.51h， 将 固 体 混 合 试 样 在 110

30、烘 箱 中 干 燥 4h， 并在 马 弗 炉 中 于 300 下 焙 烧 3小 时 ， 制 得 复 合 催 化 剂 。 实 验 过 程 ： 在 装 有 回 流 冷 凝 管 的 250ml三 颈 圆 底 烧 瓶 中 加 入 0.500g复 合 催 化 剂 和 18ml苯 ， 加 料 完 毕 ， 用 恒 温 槽 进 行 油 浴 加 热 ，升 温 至 60 ， 缓 慢 滴 加 浓 硝 酸 36ml， 调 节 反 映 温 度 为 76 ，在 磁 力 搅 拌 或 机 械 搅 拌 下 反 应 7h。 为 消 除 扩 散 影 响 ， 搅 拌 速率 大 于 400r/min， 反 应 结 束 后 ， 冷 却

31、， 去 有 机 相 分 析 。 六 、 经 修 改 、 完 善 后 的 实 验 方 案实 验 方 案 ：1、 主 要 试 剂 及 用 量 苯 ， 浓 硝 酸 ， 浓 硫 酸 。2、 实 验 步 骤 在 装 有 搅 拌 器 、 温 度 计 、 滴 定 漏 斗 与 回 流 冷凝 器 的 四 口 烧 瓶 中 ， 加 入 苯 8.9ml， 开 动 搅 拌 ， 在1h内 ， 滴 加 混 酸 。 混 酸 的 加 入 速 度 应 控 制 在 不 使反 应 温 度 超 过 4550 ， 当 加 酸 完 毕 后 继 续 搅 拌2h， 在 后 一 个 小 时 可 将 反 应 温 度 升 高 到 60 ， 反应 结

32、 束 后 ， 将 物 料 冷 却 到 室 温 ， 在 分 液 漏 斗 中 分层 。 将 上 层 硝 基 苯 层 先 用 少 量 水 洗 ， 然 后 用 5%的碳 酸 钠 溶 液 洗 一 次 ， 再 用 水 洗 至 中 性 ， 蒸 馏 得 到粗 制 的 硝 基 苯 。 分 离 提 纯 草 案 的 修 改 ： 硝 化 反 应 后 ， 主 要 副 产 物 为 二 硝 基 苯 。 因 此 产 品 的 分离 主 要 是 硝 基 苯 与 二 硝 基 苯 的 分 离 。 硝 基 苯 沸 点 210211 ， 间 二 硝 基 苯 沸 点 ： 301 ， 两 者 沸 点 相 差 较 大 ，所 以 采 用 蒸 馏 的 方 法 分 离 ， 但 要 控 制 温 度 不 超 过 214 。 谢 谢 观 看