理化分析基础理论培训

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1、分 析 仪 器 基 础 知 识 仪 器 分 析 的 分 类 仪 器 分 析 的 原 理 仪 器 分 析 的 应 用 什 么 是 仪 器 分 析 ？ 一 般 的 说 ， 仪 器 分 析 是 指 采 用 比 较复 杂 或 特 殊 的 仪 器 设 备 ， 通 过 测 量 物 质 的某 些 物 理 或 物 理 化 学 性 质 的 参 数 及 其 变 化来 获 取 物 质 的 化 学 组 成 、 成 分 含 量 及 化 学结 构 等 信 息 的 一 类 方 法 。 这 些 方 法 一 般 都 有 独 立 的 方 法 原 理 及 理论 基 础 。 一 、 仪 器 分 析 的 分 类仪 器 分 析电 化 学

2、 分 析 法 光 分 析 法色 谱 分 析 法 热 分 析 法分 析 仪 器 联 用 技 术质 谱 分 析 法 （一）光分析方法光 分 析 法原 子 吸 收 法 红 外 法原 子 发 射 法 核 磁 法荧 光 法紫 外 可 见 法 分 子 光 谱原 子 光 谱 应 用 范 围 u 可 见 分 光 光 度 计 其 应 用 波 长 范 围 为 380 780nm的 可 见光 区 。u DNA、 蛋 白 质 、 脂 肪 、 酶 、 糖 类u 饲 料 检 测 、 化 肥 检 测 、 土 壤 成 分 检 测 、 水 产 养 殖 检 测 u 食 品 安 全 ： 添 加 剂 、 防 腐 剂 、 农 药 残

3、留 检 测 、 兽 药 检测 、 矿 物 质 、 维 生 素 等 的 含 量 测 定 方 法 1.用 比 色 法 测 定 时 ， 应 取 标 准 同 时 操 作 。 除 另 有 规定 外 ， 比 色 法 所 用 的 空 白 系 指 用 同 体 积 的 溶 剂 代 替 标准 或 待 检 品 溶 液 ， 然 后 依 次 加 入 等 量 的 相 应 试 剂 ， 并用 同 样 方 法 处 理 。 在 规 定 的 波 长 处 测 定 标 准 和 待 检 品溶 液 的 吸 光 度 后 ， 计 算 含 量 。 2.当 吸 光 度 和 浓 度 关 系 不 呈 线 性 时 ， 应 取 数 份 梯 度 量的 标

4、准 溶 液 ， 用 溶 剂 补 充 至 同 一 体 积 ， 显 色 后 测 定 各份 溶 液 的 吸 光 度 ， 然 后 以 吸 光 度 与 相 应 的 浓 度 绘 制 标准 曲 线 ， 再 根 据 待 检 品 的 吸 光 度 在 标 准 曲 线 上 求 出 其含 量 。 2、 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 原 理 待 测 样 品 蒸 气 相 中 的 被 测 元 素 的 基 态 原 子 ， 对 由光 源 发 出 的 被 测 元 素 的 特 征 辐 射 光 的 共 振 吸 收 ， 通 过测 量 辐 射 光 的 减 弱 程 度 ， 而 求 出 样 品 中 被 测 元 素 的 含量 。 与 可

5、 见 分 光 光 度 法 比 较（ 1） 相 同 点 ： 都 属 于 吸 收 光 谱 分 析（ 2） 不 同 点 ： 可 见 分 光 光 度 法 中 ， 吸 光 物 质 是 分 子 或 离 子 ， 观 察 到的 是 电 子 带 状 光 谱 ； 而 原 子 吸 收 光 谱 分 析 中 ， 吸 光 物 质 是 处 于 基 态 的 原子 蒸 气 ， 观 察 到 的 是 原 子 线 状 光 谱 。 定 量 分 析 方 法（ 1） 工 作 曲 线 法 按 标 准 的 规 定 配 制 四 个 以 上 浓 度 或 适 当 比 例 的 标 准 溶 液 ，以 空 白 溶 液 为 参 比 溶 液 （ 注 ： 必

6、要 时 可 选 用 溶 剂 作 为 参 比溶 液 进 行 测 定 ， 同 时 用 空 白 溶 液 的 吸 光 度 进 行 校 正 ） ， 在规 定 的 波 长 下 ， 分 别 测 定 吸 光 度 。 以 标 准 溶 液 浓 度 为 横 坐 标 ，相 应 的 吸 光 度 为 纵 坐 标 ， 仪 器 自 动 绘 制 工 作 曲 线 。 同 时 配 制适 当 浓 度 的 样 品 溶 液 ， 在 上 述 条 件 下 测 定 吸 光 度 ， 并 在 工 作曲 线 上 查 出 待 测 物 浓 度 或 从 仪 器 上 直 接 读 取 浓 度 值 （ 注 ：该 浓 度 也 可 根 据 测 定 吸 光 度 用

7、回 归 方 程 法 计 算 ） 。（ 2） 标 准 加 入 法（ 3） 内 标 法 应 用主 要 用 于 测 定 重 金 属 含 量 常 用 于 ： 铅 、 汞 、 锡 含 量 空 气 -乙 炔 火 焰 法 可 以 检 测 如 下 32种 元 素 ：Ag, As, Au, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Hg, In, Ir, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Pd, Pt, Rb, Rh, Ru, Sb, Se, Tc, Te, Tl, Zn （ 二 ） 色 谱 分 析 法色 谱 分 析 法气 相 色 谱 法 薄 层 色 谱 法液 相 色

8、谱 法 激 光 色 谱 法电 色 谱 法超 临 界 色 谱 法 色谱法 2021-5-24 1.概 述 混 合 物 最 有 效 的 分 离 、 分 析 方 法 。 俄 国 植 物 学 家 茨 维 特 （ Tswett)在 1906年 使用 的 装 置 ： 色 谱 原 型 装 置 ， 如 图 。 色 谱 法 是 一 种 分 离 技 术 。 试 样 混 合 物 的 分 离 过 程 也 就 是 试 样 中 各 组 分在 称 之 为 色 谱 分 离 柱 中 的 两 相 间 不 断 进 行 着 的 分配 过 程 。 其 中 的 一 相 固 定 不 动 ， 称 为 固 定 相 ； 另 一 相 是 携 带

9、试 样 混 合 物 流 过 此 固 定 相 的 流体 （ 气 体 或 液 体 ） ， 称 为 流 动 相 。 2021-5-24 当 流 动 相 中 携 带 的 混 合 物 流 经 固 定 相 时 ， 其 与 固 定 相 发 生 相 互作 用 。 由 于 混 合 物 中 各 组 分 在 性 质 和 结 构 上 的 差 异 ， 与 固 定 相 之间 产 生 的 作 用 力 的 大 小 、 强 弱 不 同 ， 随 着 流 动 相 的 移 动 ， 混 合 物在 两 相 间 经 过 反 复 多 次 的 分 配 平 衡 ， 使 得 各 组 分 被 固 定 相 保 留 的时 间 不 同 ， 从 而 按 一

10、 定 次 序 从 色 谱 柱 中 流 出 。 与 适 当 的 柱 后 检 测 方 法结 合 ， 实 现 混 合 物 中 各 组 分的 分 离 与 检 测 。 两 相 及 两 相 的 相 对 运 动构 成 了 色 谱 法 的 基 础 2021-5-24 3.色 谱 法 分 类 3.1 按 流 动 相 的 状 态 不 同 主 要 分 为 两 类 ：（ 1） 气 相 色 谱 （ GC） ： 流 动 相 为 气 体 （ 称 为 载 气 ） 。 按 分 离 柱 不 同 可 分 为 ： 填 充 柱 色 谱 和 毛 细 管 柱 色 谱 ； 按 固 定 相 的 不 同 又 分 为 ： 气 固 色 谱 （ GS

11、C） 和 气 液 色 谱 （ GLC） 2021-5-24 （ 2） 液 相 色 谱 （ LC） ： 流 动相 为 液 体 （ 也 称 为 淋 洗 液 ）。 按 固 定 相 的 不 同 分 为 ：液 固 色 谱 和 液 液 色 谱 。 离 子 色 谱 ： 液 相 色 谱 的一 种 ， 以 特 制 的 离 子 交 换 树脂 为 固 定 相 ， 不 同 pH值 的 水溶 液 为 流 动 相 。 2021-5-24 （3）其他色谱方法薄 层 色 谱 和 纸 色 谱 ：凝 胶 色 谱 法 ： 测 聚 合 物 分 子量 分 布 。超 临 界 色 谱 : CO2流 动 相 。高 效 毛 细 管 电 泳 :

12、 九 十 年 代 快 速 发 展 、 特别 适 合 生 物 试 样 分 析 分 离 的高 效 分 析 仪 器 。 气 相 色 谱 仪 应 用 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 （ FID） 用 于 微 量 有 机 物 分 析 热 导 检 测 器 （ TCD） 用 于 常 量 、 半 微 量 分 析 ， 有 机 、 无 机 物 均 有 响 应 电 子 捕 获 检 测 器 （ ECD） 用 于 有 机 氯 农 药 残 留 分 析 火 焰 光 度 检 测 器 （ FPD） 用 于 有 机 磷 、 硫 化 物 的 微 量 分 析 氮 磷 检 测 器 （ NPD） 用 于 有 机 磷 、 含 氮 化

13、合 物 的 微 量 分 析 催 化 燃 烧 检 测 器 （ CCD） 用 于 对 可 燃 性 气 体 及 化 合 物 的 微 量 分 析 光 离 子 化 检 测 器 （ PID） 用 于 对 有 毒 有 害 物 质 的 痕 量 分 析 液 相 色 谱 仪 应 用主 要 用 于 有 机 物 的 检 测紫 外 检 测 器 ： 三 聚 氰 胺 等 兽 残 、 黄 曲 霉 毒 素 M1 维 生 素 A/E/D、 叶 黄 素 、 烟 酸 、 核 苷 酸 、 牛 磺 酸 等 荧 光 检 测 器 ：维 生 素 K1/B1/B2/B6、 泛 酸 等 （ 三 ） 电 分 析 化 学 方 法电 化 学 分 析 法

14、电 位 分 析 法 电 解 分 析 法电 泳 分 析 法 库 仑 分 析 法极 谱 与 伏 安 分 析 法电 导 分 析 法 （ 四 ） 其 它 仪 器 分 析 方 法 质谱;热分析;放射分析其 他 分 析 法质 谱 分 析 法 联 用 技 术热 分 析 法 23 紫 外 、 红 外 和 核 磁 共 振 谱 是 吸 收 光 谱 ， 以 分 子 吸 收辐 射 能 所 引 起 的 能 量 状 态 的 变 迁 为 基 础 的 。 质 谱 不 是 吸收 光 谱 ， 而 是 用 一 定 能 量 的 电 子 流 轰 击 或 其 它 适 当 的 方法 打 掉 气 态 分 子 的 一 个 电 子 形 成 带

15、正 电 的 离 子 。 这 些 正离 子 在 电 场 和 磁 场 的 综 合 作 用 下 ， 按 照 其 质 荷 比 （ m/z）的 大 小 依 次 排 列 成 谱 ， 被 记 录 下 来 ， 成 为 质 谱 。什 么 是 质 谱 ？ 24 质 谱 基 本 原 理 有 机 化 合 物 样 品 在 高 真 空 （ 1.33 10-31.33 10-4 Pa） 条件 下 受 热 气 化 ， 气 化 了 的 分 子 在 离 子 源 内 受 到 高 能 电 子 束 轰击 （ electron impact, EI） 形 成 正 离 子 。 通 常 分 子 中 离 解 位 能最 低 的 电 子 将 首

16、先 被 打 掉 ， 成 为 带 单 位 正 电 荷 的 分 子 离 子 ： M + e-（高 速 ） M+ + 2e-（低 速 ） 联 用 技 术 气 质 联 用 （ GC-MS）以 气 相 色 谱 作 为 分 离 系 统 ， 质 谱 为 检 测 系 统 ;主 要 用 于 ： 小 分 子 、 易 挥 发 有 机 物如 ： 甲 醇 、 乙 醇 、 氯 仿 等 液 质 联 用 （ HPLC-MS）以 液 相 色 谱 作 为 分 离 系 统 ， 质 谱 为 检 测 系 统 ;主 要 用 于 ： 大 分 子 、 不 易 挥 发 有 机 物如 ： 农 药 残 留 、 抗 生 素 等 络 合 滴 定 法

17、紫 外 -可 见 分 光 光 度 法定 性 分 析定 量 分 析 重 量 法 ： 水 分 、 灰 分 、 脂 肪 、果 胶 、 纤 维 等 成 分 测 定容 量 法 酸 碱 滴 定 法 ： 酸 度 、 蛋 白 质 测 定氧 化 还 原 滴 定 法 ： 还 原 糖 、 维 生 素 C测 定沉 淀 滴 定 法物 理 分 析 法 ： 密 度 、 粘 度 、 折 光 率 、 旋 光 度物 理 化 学 分 析 法 光 学 分 析 法电 化 学 分 析 法 ： 电 导 分 析 法 、 电 位 分 析 法 、 极 谱 分 析 法色 谱 分 析 法质 谱 分 析 法放 电 化 学 分 析 法原 子 吸 收 分 光 光 度 法荧 光 分 析 法官 感 检 验 法 ： 是 在 心 理 学 、 生 理 学 和 统 计 学 的 基 础 上 发 展 起 来 的 一 种 检 验 方 法化 学 分 析 法仪 器 分 析 法食品分析方法