磷酸果糖镁中乙醇限量检查

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1、 磷 酸 果 糖 镁 中 乙 醇 限 量 检 查 陈 金 晶 张 彩 霞 实 验 背 景实 验 目 的实 验 原 理实 验 方 法实 验 结 果讨 论 心 得 实 验 背 景 果 糖 磷 酸 镁 （ 简 称 FDP-Mg） 为 一 水 合 物 ， 是新 一 代 抗 心 肌 缺 血 类 药 物 。 FDP-Mg为 FDP和 Mg的 合成 药 ， 据 报 道 ， FDP-Mg对 心 肌 缺 血 性 损 伤 具 有 保护 作 用 ， 其 疗 效 优 于 果 糖 磷 酸 钠 （ FDP-Na） 和 硫酸 镁 。 可 望 开 发 成 为 新 一 代 抗 心 肌 缺 血 类 药 物 。 实 验 目 的 熟

2、 悉 顶 空 气 相 色 谱 仪 的 工 作 原 理 学 会 用 气 相 色 谱 法 检 查 药 品 中 的 残 留 溶 剂(乙 醇 ) 掌 握 内 标 法 、 标 准 加 入 法 判 断 残 留 溶 剂 是否 超 过 药 典 规 定 的 限 度 的 方 法 实 验 原 理 药 品 中 的 残 留 溶 剂 是 指 在 合 成 原 料 药 ， 辅 料 或 制 剂 生 产 的 过程 中 使 用 的 ， 但 在 工 艺 中 未 能 完 全 除 去 的 有 机 溶 剂 。 按 照 05版 中 国 药 典 规 定 ， 乙 醇 属 于 第 三 类 溶 剂 ， 其 限 度 要 求 为0.5 。 根 据 药

3、典 规 定 ， 残 留 溶 剂 的 检 查 方 法 为 GC。 实 验 原 理气 相 色 谱 的 进 样 方 式 可 分 为 溶 液 直 接 进 样 或 顶 空进 样 ,本 实 验 采 用 顶 空 进 样 法 。 顶 空 进 样 适 用 于 固体 和 液 体 供 试 品 中 挥 发 性 组 分 的 分 离 和 测 定 。顶 空 进 样 根 据 取 样 和 进 样 的 方 式 不 同 分 为 静 态 和动 态 .本 实 验 采 用 静 态 的 方 法 。 静 态 顶 空 :将 样 品溶 液 密 封 在 一 个 容 器 中 在 一 定 温 度 下 加 热 一 段 时间 使 气 液 两 相 达 到

4、平 衡 ,然 后 取 气 相 部 分 进 入 GC分析 . 实 验 原 理 外 标 法 限 度 检 查 ： 根 据 药 典 残 留 溶 剂 限 度 检 查 的 规 定 ， 供 试 品 所 得 被测 溶 剂 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 相 应 的 峰 面 积 。 内 标 法 限 度 检 查 ： 供 试 品 溶 液 待 测 溶 剂 峰 面 积 与 内 标 峰 物 质 面 积 之 比不 得 大 于 对 照 品 溶 液 相 应 比 值 。 标 准 加 入 法当 供 试 品 和 对 照 品 处 于 不 完 全 相 同 的 基 质 中 ， 基 质 可 能 对 实 验 结果 产 生 影

5、响 。 采 用 标 准 加 入 法 可 以 消 除 基 质 效 应 的 影 响 。 当 其 它方 法 与 标 准 加 入 法 结 果 不 一 致 时 ， 以 标 准 加 入 法 为 准 。 限 度 检 查 ： （ A1/As1） (Ar/As) 乙 醇 含 量 超 过 限度 溶 液 乙 醇 峰 面 积Ai 正 丙 醇 峰面 积 As 乙 醇 和 正 丙 醇 峰 面积 比 Ai/As 均 值供 试 品 溶 液1 167.7 187.9 0.8924 0.8871163.4 184.7 0.8847158.1 178.8 0.8842供 试 品 溶 液2 541.3 385.4 1.4045 1.

6、4040558.9 400.4 1.3958545.6 386.3 1.4123标 准 加 入 法结 论 ： （ A2/As2） -（ A1/As1） （ A1/As1） ， 乙 醇 含量 超 过 限 度 检 测 限检 测 限 系 指 试 样 中 被 测 物 能 被 检 出 的 最 低 量 。 实 验 中 我 们 用信 噪 比 法 ， 这 是 一 种 能 显 示 基 线 噪 声 的 分 析 方 法 ， 一 般 以S/N=3或 者 2时 相 应 浓 度 或 注 入 仪 器 的 量 确 定 LOD的 值 。方 法 ： 先 将 对 照 品 乙 醇 溶 液 （ 500ug/ml） 先 稀 释 至 5u

7、g/ml，初 次 考 察 ， 根 据 检 测 所 得 图 谱 ， 相 应 地 调 整 浓 度 ；结 果 ： 当 进 样 浓 度 为 0.33 g/ml时 ， 信 噪 比 S/N=4.6 。 min3 4 5 6 7 8 9 pA 25.425.525.6 25.725.825.9 2626.126.2 FID1 A, (本科生实验0804000047.D) 4.684 回 收 率方 法 ： 精 密 称 取 磷 酸 磷 酸 果 糖 镁 粉 末 （ 约 0.4g） 共 12份 分 别 置 于 顶 空 进 样瓶 中 ， 按 下 表 加 入 不 同 浓 度 （ 每 个 浓 度 3份 ） 的 乙 醇 溶

8、 液 4ml,溶 解 ， 摇匀 。 在 2.1项 色 谱 条 件 下 进 样 分 析 ， 记 录 色 谱 图 。 分 别 另 取 上 述 不 同 溶液 的 乙 醇 溶 液 ， 进 样 分 析 。不 同 浓 度 高 浓 度 中 浓 度 低 浓 度加 入 乙 醇 浓 度回 收 率 2mg/ml94.88% 1mg/ml 99.10% 0.5mg/ml91.75% 待 测 溶 液 乙 醇 峰 面 积 -本 底 溶 液 中 乙 醇 的 峰 面 积 乙 醇 溶 液 的 峰 面 积 *100%回 收 率 =结 果 ： 讨 论果 糖 二 磷 酸 镁 配 制 成 0.1g/ml溶 液 后 呈 淡 黄 色 ，

9、经顶 空 加 热 30min后 颜 色 加 深 。 这 是 因 为 果 糖 二 磷 酸 镁本 身 是 个 多 羟 基 化 合 物 ， 极 易 吸 潮 ， 其 所 含 的 磷 酸酯 键 吸 收 空 气 中 的 水 分 而 发 生 水 解 反 应 ， 水 解 产 物为 游 离 磷 酸 盐 、 6-磷 酸 果 糖 和 果 糖 。 在 顶 空 85 加热 的 条 件 下 ， 水 解 反 应 更 容 易 发 生 。 讨 论 实 验 结 果 显 示 ， 乙 醇 含 量 超 过 药 典 规 定 的 限 度 ， 可能 原 因 如 下 ：磷 酸 果 糖 镁 在 制 备 过 程 中 残 留 溶 剂 提 出 不 充

10、 分未 知 杂 质 或 其 挥 发 热 降 解 物 与 待 测 物 的 保 留 值 相同 ， 即 共 出 峰 物 质 的 干 扰热 降 解 产 物 与 待 测 物 的 结 构 相 似 讨 论在 进 行 药 物 中 残 留 有 机 溶 剂 检 查 时 ， 应 根 据 供 试品 中 残 留 溶 剂 的 沸 点 选 择 顶 空 温 度 ， 同 时 也 要 兼顾 供 试 品 的 热 分 解 特 性 ， 尽 量 避 免 供 试 品 中 产 生的 挥 发 性 热 分 解 产 物 对 测 定 的 干 扰 。 在 设 计 实 验 方 案 时 ， 我 们 参 考 了 文 献 ， 选 择 了 顶空 加 热 温 度

11、 为 85 。 根 据 乙 醇 的 沸 点 为 78 ， 正丙 醇 沸 点 97 ， 乙 醇 、 水 、 正 丙 醇 三 者 能 共 沸 ，合 适 的 顶 空 加 热 温 度 可 选 择 在 75 左 右 ， 而 我 们设 定 的 85 过 高 。 该 温 度 过 高 ， 可 加 速 果 糖 磷 酸镁 的 分 解 。 讨 论 顶 空 时 间 一 般 为 30 45分 钟 ， 以 保 证 被 加 热 溶 液 的 气 液 两相 有 足 够 的 时 间 达 到 平 衡 。 顶 空 的 时 间 也 不 宜 过 长 ， 通 常不 应 超 过 60分 钟 ， 否 则 可 能 使 顶 空 瓶 的 气 密 性

12、 变 差 ,导 致定 量 准 确 性 的 降 低 。 乙 醇 本 身 易 挥 发 ， 因 此 可 考 虑 将 顶 空 加 热 时 间 缩 短 为15min。 为 验 证 这 种 改 变 是 否 可 行 ， 可 以 设 计 实 验 ： 一 组是 顶 空 加 热 时 间 为 30min， 另 一 组 是 顶 空 加 热 时 间 为 15min。其 余 实 验 条 件 相 同 ， 考 察 实 验 结 果 的 异 同 。 若 两 组 实 验 所得 的 峰 面 积 、 保 留 时 间 等 基 本 一 致 ， 可 以 将 顶 空 加 热 时 间缩 短 为 15min。 心 得模 拟 科 研 训 练 设 计 方 案 实 验 过 程 总 结规 范 的 实 验 操 作培 养 严 谨 的 实 验 态 度对 实 验 保 持 开 放 和 敏 锐 的 态 度