燃烧热的测定 实验报告

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1、姓名:班级:学号:实验日期:课程名称:物理化学实验实验题目:燃烧热的测定一、目的要求1. 用氧弹量热计测定蔡的燃烧热。2. 了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。二、实验原理1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C变为CO,气),H变为 比0(液),S变为S0:(气),N变为N,气),如银等金属都变成为游离状态。例如:在25C、1. 0 1 325X105Pa下苯甲酸的燃烧热为-3226. 9kJ/mol,反应方程式为: C6H5COOH(5)+7 f O2 (g)I0I3;05/Jn 7CO2 ) +3H2O (/)=-3226.9kJ/mol对于有机化合物,通常利用燃烧热

2、的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下 测定,由热力学第一定律可知:在不做非膨胀功的情况下,恒容燃烧热“,恒压燃烧 热QH 在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Qv,而通常从手册上查得的数据 为Qp,这两者可按下列公式进行换算Qp=Qv + RTM(g)(2-1)式中,An(g)一一反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差;R一气体常数;T一一反应温度,用绝对温度表示。通常测定物质的燃烧热,是用氧弹量热计,测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测 物质样品在氧弹中完全燃烧时,所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件 的温度升高,测量介质在燃烧前后温度的变化值AT ,

3、就能计算出该样品的燃烧热。w%也呼+罟2严(3你+ &)(叮(2-2)式中,仏訂M分别为样品的质量和摩尔质量;Qv一一为样品的恒容燃烧热;%淞,0欲引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热(Qw=6.69kLg-!);C水,W水一一分别为水的比热容和水的质量;C总一一是量热计的总热容(氧弹、水桶每升高1K,所需的总热量);T.-T,一一即AT,为样品燃烧前后水温的变化值。若每次实验时水量相等,对同一台仪器c总不变,则(C水叱k + C总)可视为定值K,称为量热计的水当量。水当量K的求法是:用己知燃烧热的物质(本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测其 始末温度,求出便可据式2-2求出K。三、仪器和药品

4、1. 仪器SHR-15氧弹量热计1台;SWC-IL精密温度温差仪1台;压片机1台;充氧器1台;氧气钢瓶1个。部分实验仪器如图2. 1和图2. 2所示。图2.1氧弹呈热计安装图图2. 2氧弹剖面图2. 药品铁丝;苯甲酸(标准物质);蔡(AR)o四、实验步骤(一)、步骤1蔡的燃烧热测定(1)压片:用台秤称取大约0.6g蔡,用分析天平准确称量燃 烧丝质量,将己精确称量的燃烧丝穿在压片机钢模的底板内,然 后将钢模底板装进模子中,从上面倒入称好的蔡样品,在压片机 上压成圆片。将蔡圆片在干净的玻璃扳上轻击二三次,再用分析 天平精确称量。(2)装氧弹:把氧弹的弹头放在弹头架上,将样品蔡放入堆 锅内,把菇锅放

5、在燃烧架上。然后将燃烧丝两端分别固定在弹头 中的两根电极上。在弹杯中注入10ml水,把弹头放入弹杯中, 用手拧紧。羞氧:使用高压钢瓶必须严格遵守操作规则。开始先充入少量氧气(约0. 5MPa),然后开启出口,借以赶出弹中空气。再充入约1.52IPa的氧气。(4)调节水温:将量热计外筒内注满水,缓慢搅动。打开精密温度温差仪的电源并将其传 感器插入外筒水中测其温度。再用桶取适量自來水,测其温度,并调节水温使其低于外筒水 温1度左右。用容量瓶精确量取3000ml己调节的自來水注入内筒,水面刚好盖过氧弹。如氧 弹有气泡逸出,说明氧弹漏气,寻找原因并排除。将电极插头插在氧弹两电极上,电极线嵌 入桶盖的槽

6、中,盖上盖子(搅拌器不要与弹头相碰)。将两电极插入点火控制箱。同时将传感 器插入内筒水中。 点火:打开SHR-15氧弹式量热计的电源,开启搅拌开关,进行搅拌。水温基本稳定 后,将温差仪“采零”并“锁定”。然后将传感器取出放入外筒水中,记录其温差值,再将传 感器插入内筒水中。每隔1分钟读水温一次(精确至土0. 002C),直至连续10次水温有规律 微小变化。设置蜂鸣15秒一次,按下“点火”按钮,“点火灯”熄灭。杯内样品一经燃烧, 水温很快上升,点火成功(若水温没有上升,说明点火失败,应关闭电源,取出氧弹,放出 氧气,仔细检查加热丝及连接线,找出原因并排除)。每15秒记录一次,当温度升至每分钟 上

7、升小于0. 002C,每隔1分钟读一次温度,连续读10个点,实验结束。实验停止后,将传 感器放入外筒。(6)校验:实验停止后,关闭电源,将传感器放入外筒。取出氧弹,放出氧弹内的余气。 旋下氧弹盖,称量燃烧后残丝质量以计算铁丝实际燃烧质量并检查样品燃烧情况。最后擦干 氧弹和盛水桶。若样品未完全燃烧,实验失败,须重做。2.量热计的水当量(?总的测定以苯甲酸标准物质代替样品蔡,按测定蔡燃烧热的相同方法测定苯甲酸燃烧前后的温度 变化值,用式2-2计算量热计的水当量C总。(二)、实验注意事项1. 样品压片不可太紧,否则,燃烧不充分。2. 装氧弹时,燃烧丝不能与圮竭壁有接触。3. 点火前和达到最高温度点后

8、要保证足够的测温时间,取足测量数据。4. 实验停止后,一定要称取未燃烧完的残余点火丝的质量。五、原始数据苯甲酸蔡m(丝)0.0127g0.0125gm压片后0.5280g0.5156gm(剩余丝)0.0076g0.0076g苯甲酸:点火前每分钟计数一次(单位C)次数 12345678910温度(C) 0. 115 0. 1720. 1990.214 0.2270.2370.2430.2490.255 0.259点火后每15s计数一次(单位:。C)次数温度(C)次数温度(C)次数温度(C)次数温度(C)10. 293110.972211. 169311.22920. 335120.998221.

9、 178321.23330. 429131.030231. 186331.23440. 499141.055241. 193341.23850. 517151.078251. 202351. 2460. 677161.095261. 204361.24270. 766171. 112271. 212371.24480.813181. 131281. 218381.24690. 875191. 146291. 222391.247100. 921201. 159301. 225401.248当温度升至每分钟上升小于0002C,每隔1分钟读一次温度,计数10次(单位:C)次数12345678910

10、温度(C) 1.2511.2551.2581.261. 2621.2641.2651.2661.2681.269点火前每分钟计数一次(单位C)次数12345678910温度(C) 0.029 0. 0500. 0610. 0670. 0740. 0790.0840. 0890. 0930. 097点火后每15s计数一次(单位:C)次数温度(C)次数温度(C)次数温度(C)次数温度(C)10. 209111. 176211.415311.49120. 287121.217221.428321.49430. 448131.249231.440331.49840. 580141.276241.456

11、341.50250. 701151. 318251.460351.50460.816161. 340261.469361.40570.919171. 355271.471371.50680. 994181. 370281.475381.50991.048191. 388291.480391.510101. 115201.401301.488401.511当温度升至每分钟上升小于0002C,每隔1分钟读一次温度,计数10次(单位:C)次数 12345678910温度(C) 1.517 1.5181.5201.5211.5211.5211.5211.5201.5201.519六、实验数据及处理1.

12、用雷诺图解法求出苯甲酸和蔡燃烧前后的温度差M本甲酸和M和苯甲酸的雷诺图蔡的雷诺图2.计算量热计的水当量C总,已知苯甲酸的烧燃焙为-26460八g,o求出蔡的燃烧热Qv和乂盅。解:由W统Q維+W样品Qv/M=KZ!T;其中K为C水W水+C总代入苯甲酸数据有(0. 0127-0. 0076)*3136. 2+(0. 5280-0. 0127)*26460/122二K(l. 271-0. 015)解得 K二 101. 716利用己求出的K,计算蔡的蔡的燃烧热&和AcHm代入蔡的数据有(0. 125-0. 0076)*3136. 2+(0. 5156-0. 0125)Qv/128. 12=101. 7

13、16*(1. 520-0. 029)解得 Qv二-55142. 11 J*g_1由Q = Qv + RTg)计算标准蔡的AcHm,恒压燃烧热QAcHmCioHs+120: (g)二 lOCOr (g) +4出0 0, = 2 +/?77W(g)二(-55142. 11-2X8. 314X295. 15X1(T)二- 55147. 02J 七、思考题1. 在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时,应注意哪些规则?答:(1)氧气减压阀应严禁接触油脂,以免发生火警事故。(2) 停止工作时,应将减压阀中余气放净,然后拧松调节螺杆以免弹性元件长久受压 变形。(3) 减压阀应避免撞击振动,不可与腐蚀性物质相接触。2. 为什么实验测量得到的温度差值要经过作图法校正?答:由于存在热漏现象以及搅拌机功率过大引进的热量,所以要用雷诺图解校正法对实 验数据进行处理。这样才能真实地代表被测样品燃烧热引起卡计温度升高的数值八、实验总结这次实验中,需要特别小心,特别是做压片和把样品放到燃烧匙时,一定要注意,保证 实验规范,同时要注意苯甲酸和蔡的压片制作燃烧热等的相关要求,整体实验过程中,我们 所做还算好,就是第一次压片时处理点问题。

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