丁基再生胶连续生产工艺

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1、专利名称: 丁基橡胶高温连续再生工艺专利类别: 废橡胶专利技术专利号: 200410066712.X公开号: CN 1754904A 主分类号: 分类号: 分案原申请号: 申请日: 2004928 颁证日: 优先权: 发明(设计)人: 倪雪文 施兆丰 周 洪 赵 勇 国际申请: 国际公布: 进入国家日期:专利代理机构: 上海专利商标事务所有限公司专利代理机构: 左一平地址: 226151 江苏省海门市包场镇通光街8 号 申请(专利权)人 南通回力橡胶有限公司 专利介绍:200410066712.X丁基橡胶高温连续再生工艺 发明专利申请公开说明书 51Int CL C08J 11/04 ( 20

2、06.01 )C08L 9/00 ( 2006.01 )B29C 47/40 (2006.01 )B29B 17/00 (2006.01 ) 43公开日 2006 年4 月5 日 11公开号 CN 1754904A22申请日 200492821申请号 200410066712X71申请人 南通回力橡胶有限公司地址 226151 江苏省海门市包场镇通光街8 号72发明人 倪雪文 施兆丰 周 洪 赵 勇 74专利代理机构 上海专利商标事务所有限公司代理人 左一平54发明名称 丁基橡胶高温连续再生工艺 57摘要本发明提供了一种丁基橡胶高温连续再生工艺。其工艺包括原料预处理、粉碎、 配料、喂料、脱硫再

3、生、精炼、过滤、成型等步骤，在配料步骤中按配比 加入软化 剂和活化剂，在喂料步骤中采用强制喂料，在脱硫再生步骤中采用特制的螺杆脱硫机。 本发明中的螺杆脱硫机的机腔顺序分为 7 个加热反应区间和 5 个冷却 区间，各区间 内分别装有电加热模块，各冷却区间内分别装有冷却装置，将各区间的温度控制在规 定的范围内。螺杆为双螺杆，螺杆结构采用分段等深不等距螺槽与 分段密炼齿合块 以及反向螺槽相组合。采用本发明的工艺和设备能实现连续再生，产品质量稳定，无 二次污染，门尼值20-60之间可随意调选，控制范围为 5，满足不同用户的使用要 求。权利要求书1 一种丁基橡胶高温连续再生工艺，其特征在于：包括以下步骤

4、：a 、原料预处理将作为原料的废丁基橡胶剪除非丁基橡胶成份，然后清洗干净，清洗完后用金属 探测器进行探测，去除其中的金属杂质；b 、粉碎将经过预处理的废丁基橡胶原料用粉碎机进行粉碎，原料为硫黄硫化丁基橡胶时 采用一沟一光开放式粉碎机进行粉碎，控制胶粉细度为 5-20 目，原料为树脂硫化丁 基橡胶时采用高速合金磨轮进行粉碎，控制胶粉细度小于 30 目；c 、配料将粉碎好的胶粉通过上料链斗定量送入混合器，然后按配比加入计量好的活化剂 和软化剂并搅拌均匀；d 、喂料将上述混合料通过下料器分配到螺杆脱硫机的装料斗，由变频输送机送入强制下 料器，由强制下料器喂入螺杆脱硫机的机腔；e 、脱硫再生混合料在螺

5、杆脱硫机的机腔内由螺杆推动前进的过程中，胶料在活化剂和软化剂 的作用及高温、剪切力的共同作用下完成脱硫再生；f 、精炼脱硫后的胶料从螺杆脱硫机出来后，直接通过输送装置送入精炼机进行精炼；g 、过滤 精炼后的胶料通过传送机送入过滤机进行过滤；h 、成型过滤后的胶料用成型机成型为块状成品。2 如权利要求 1 所述的丁基橡胶高温连续再生工艺，其特征在于：步骤 c 中所 述的胶粉与软化剂、活化剂的配比重量如下：原料为硫黄硫化丁基橡胶时，由其胶粉 100 份配软化剂 1-4 份、活化剂0.1- 0.3 份；原料为树脂硫化丁基橡胶时，由其胶粉 100 份配软化剂 3-8 份。3 如权利要求 1 所述的丁基

6、橡胶高温连续再生工艺，其特征在于：步骤 c 中所 述的软化剂为石蜡基橡胶油，所述的活化剂为多烷基苯酚二硫化物。4 如权利要求 1 所述的丁基橡胶高温连续再生工艺，其特征在于：步骤 c 中所 述的进料、活化剂和软化剂的配比计量和加入以及搅拌均实行自动控制操作，其过程 为：胶粉通过上料链斗送入混合器，混合器置于秤量传感器上，当进入混合器的胶粉 达到规定重量后上料链斗停止送料，软化剂、活化剂泵自动开启计量，达到规定 重 量后泵自动关闭，软化剂、活化剂箱下面的电磁阀自动打开，已秤量好的软化剂活化 剂流入混合器中，当软化剂、活化剂箱重量去皮置零后电磁阀自动关闭，混合 器开 始搅拌，搅拌一定时间后停止，然

7、后按一定的时间间隔供料。5 如权利要求 1 所述的丁基橡胶高温连续再生工艺，其特征在于：步骤 e 中所 述的螺杆脱硫机的机腔顺序分为 7 个加热反应区间和 5 个冷却区间，各区间内分别装 有电加热模块，各冷却区间内分别装有冷却装置，将各区间的温度控制在规定的范围 内。6 如权利要求 5 所述的丁基橡胶高温连续再生工艺，其特征在于：所述的螺杆 脱硫机的机腔内各区间的温度控制范围如下：原料为硫黄硫化丁基橡胶时，第一加热反应区：290-360C，第二加热反应区： 290-360C，第三加热反应区：290-360C，第四加热反应区：290-360C，第五加热 反应区：290360C，第六加热反应区：2

8、90-360C，第七加热反应区：260-330C, 第一冷却区：180- 200C，第二冷却区：120-180C，第三冷却区：80-120C，第四 冷却区：60-80C，第五冷却区：60-80C；原料为树脂硫化丁基橡胶时，第一加热反应区：360-400C，第二加热反应区： 360-400C，第三加热反应区：360-400C，第四加热反应区：360-400C，第五加热 反应区：360-400C，第六加热反应区：360-400C，第七加热反应区：260-330C， 第一冷却区：180-200C，第二冷却区：120-180C，第三冷却区：80-120C，第四 冷却区：60-80C，第五冷却区：60-

9、80C。7如权利要求 1 所述的丁基橡胶高温连续再生工艺，其特征在于：步骤 e 中所 述的螺杆脱硫机的主机转速控制如下：原料为硫黄硫化丁基橡胶时控制在150-250转 分；原料为树脂硫化丁基橡胶时控制在200-300转分。8如权利要求 1 所述的丁基橡胶高温连续再生工艺，其特征在于：步骤 f 中所 述的精炼机的辊距小于 0.1mm。9如权利要求 1 所述的丁基橡胶高温连续再生工艺，其特征在于：步骤 g 中所 述的过滤机的过滤筛网为 60100 目。10一种用于丁基橡胶高温连续再生工艺中的螺杆脱硫机，其特征在于：包括机 座、安装在机座上并顺序相连的电机、减速箱和机腔以及与减速箱相连并横贯机腔的

10、螺杆：所述的机腔顺序设有 7 个加热反应区间和 5 个冷却区间，各区间内分别装有电加 热模块，各冷却区间内分别装有冷却装置，机腔的尾部设有排气孔； 所述的螺杆为双螺杆，螺杆结构采用分段等深不等距螺槽与分段密炼齿合块以及反向 螺槽相组合。说明书 丁基橡胶高温连续再生工艺技术领域 本发明涉及一种高分子聚合物废料的再生技术及设备，特别涉及一种丁基橡胶高温连 续再生工艺。背景技术废丁基橡胶是一种宝贵的橡胶资源，我国每年产生数万吨的废丁基橡胶，目前国 内外丁基橡胶再生方法有机械法、化学法、高温动态法、电子速辐照法、迪连再生法 等。其中机械法是在常温下通过机械轧炼使丁基橡胶分子链降解，该工艺生产效率低，

11、生产成本高、质量差而逐渐淘汰。化学法的特点是将丁基橡胶在酸、碱的作用 下， 分子链发生破坏而达到再生目的，由于生产过程中产生大量的化学残留物难于处理， 员工作业不安全， 目前该工艺已被淘汰。电子辐射法的特点是将经冷冻粉碎的胶粉 在电子速辐照下使其分子链发生降解，生产的丁基再生橡胶质量稳定性较差，设备投 资大，生产成本 高，未进入工业化生产。目前应用高温动态法生产丁基再生橡胶最为普遍，其原理是先将丁基废橡胶粉碎 成30目左右的胶粉，然后与一定量的软化剂、活化剂、水搅拌均匀后装入装有搅拌 装 置的密闭脱硫罐内，脱硫罐通过电或导热油加热而升温升压，胶料在高温、高压、软 化剂作用下分子链发生裂解，从而

12、达到再生目的。其再生条件一般为温度210C，压 力 2.0Mpa ，时间 4 小时，该工艺存在缺点主要有：1. 丁基橡胶是一种耐咼温材料，动态脱硫罐最咼温度为210C,因此造成丁基橡 胶分子链降解不彻底，胶料门尼粘度值高达60以上。2. 生产的丁基橡胶加工性较差，收缩率咼达30以上。3. 胶料出缸时产生大量废气，造成二次污染。4. 整个工艺间隙式生产、质量不稳定，员工劳动强度大。5. 不能再生树脂硫化的丁基橡胶(树脂硫化的丁基橡胶耐咼温性能更好，在动态 脱硫罐内根本不起反应)。发明内容 本发明是为了解决现有技术丁基橡胶再生中存在的问题，而提供的一种丁基橡胶 咼温连续再生工艺，该工艺可实现丁基橡

13、胶的连续再生，提咼效率，并可消除再生过 程中的二次污染。本发明采取的技术措施是，一种丁基橡胶咼温连续再生工艺，其特点是，包括以 下步骤：a、原料预处理 将作为原料的废丁基橡胶剪除非丁基橡胶成份，然后清洗干净，清洗完后用金属 探测器进行探测，去除其中的金属杂质；b 、粉碎 将经过预处理的废丁基橡胶原料用粉碎机进行粉碎，原料为硫黄硫化丁基橡胶时 采用一沟一光开放式粉碎机进行粉碎，控制胶粉细度为 5-20目，原料为树脂硫化丁 基橡胶时采用咼速合金磨轮进行粉碎，控制胶粉细度小于30目；c 、配料将粉碎好的胶粉通过上料链斗定量送入混合器，然后按配比加入计量好的活化剂 和软化剂并搅拌均匀；d 、喂料 将上

14、述混合料通过下料器分配到螺杆脱硫机的装料斗，由变频输送机送入强制下 料器，由强制下料器喂入螺杆脱硫机的机腔；e、脱硫再生 混合料在螺杆脱硫机的机腔内由螺杆推动前进的过程中，胶料在活化剂和软化剂 的作用及咼温、剪切力的共同作用下完成脱硫再生；f 、精炼 脱硫后的胶料从螺杆脱硫机出来后，直接通过输送装置送入精炼机进行精炼； g 、过滤精炼后的胶料通过传送机送入过滤机进行过滤；h、成型 过滤后的胶料用成型机成型为块状成品。上述丁基橡胶咼温连续再生工艺，其中，步骤 c 中所述的胶粉与软化剂、活 化剂的配比重量如下：原料为硫黄硫化丁基橡胶时，由其胶粉100份配软化剂1-4份、活化剂0.1-0.3 份；原

15、料为树脂硫化丁基橡胶时，由其胶粉100份配软化剂3-8份。 上述丁基橡胶咼温连续再生工艺，其中，步骤 c 中所述的软化剂为石蜡基橡 胶油，所述的活化剂为多烷基苯酚二硫化物(420)。上述丁基橡胶高温连续再生工艺，其中，步骤c中所述的进料、活化剂和软化剂 的配比计量和加入以及搅拌均实行自动操作，其过程为：胶粉通过上料链斗送入混合 器，混合器置于秤量传感器上，当进入混合器的胶粉达到规定重量后上料链斗停止送 料，软化剂、活化剂泵自动开启计量，达到规定重量后泵自动关闭，软化剂、活 化 剂箱下面的电磁阀自动打开，已秤量好的软化剂活化剂流入混合器中，当软化剂、活 化剂箱重量去皮置零后电磁阀自动关闭，混合器

16、开始搅拌，搅拌一定时间后停 止， 然后按一定的时间间隔供料。上述丁基橡胶高温连续再生工艺，其中，步骤e中所述的螺杆脱硫机的机腔顺序 分为7个加热反应区间和5个冷却区间，各区间内分别装有电加热模块，各冷却区间 内分别装有冷却装置，将各区间的温度控制在规定的范围内。上述丁基橡胶高温连续再生工艺，其中，所述的螺杆脱硫机的机腔内各区间的温 度控制范围如下：原料为硫黄硫化丁基橡胶时，第一加热反应区：290-360C，第二加热反应区： 290-360C，第三加热反应区：290-360C，第四加热反应区：290-360C，第五加热 反应区：290360C，第六加热反应区：290-360C，第七加热反应区：2

17、60-330C, 第一冷却区：180- 200C，第二冷却区：120-180C，第三冷却区：80-120C，第四 冷却区：60-80C，第五冷却区：60-80C；原料为树脂硫化丁基橡胶时，第一加热反应区：360-400C，第二加热反应区： 360-400C，第三加热反应区：360-400C，第四加热反应区：360-400C，第五加热 反应区：360-400C，第六加热反应区：360-400C，第七加热反应区：260-330C， 第一冷却区：180- 200C，第二冷却区：120180C，第三冷却区：80-1200C，第 四冷却区：60-800C，第五冷却区：60-80C。上述丁基橡胶高温连续再

18、生工艺，其中，步骤e中所述的螺杆脱硫机的主机转速 控制如下：原料为硫黄硫化丁基橡胶时控制在150-250转分；原料为树脂硫化丁基 橡胶时控制在200-300转分。上述丁基橡胶高温连续再生工艺，其中，步骤f中所述的精炼机的辊距小于 0.1mm。上述丁基橡胶高温连续再生工艺，其中，步骤g中所述的过滤机的过滤筛网为 60-100目。一种用于丁基橡胶高温连续再生工艺中的螺杆脱硫机，其特点是，包括机座、安 装在机座上并顺序相连的电机、减速箱和机腔以及与减速箱相连并横贯机腔的螺杆：所述的机腔顺序设有7个加热反应区间和5个冷却区间，各区间内分别装有电加 热模块，各冷却区间内分别装有冷却装置，机腔的尾部设有排

19、气孔；所述的螺杆为双螺杆，螺杆结构采用分段等深不等距螺槽与分段密炼齿合块以及 反向螺槽相组合。本发明由于采用了以上技术方案，使其与现有技术相比，具有以下的优点和特点：1、本发明根据丁基橡胶耐高温的特点，采用连续法，在高温（温度控制在 240-400C）、常压、热氧、剪切力及软化剂溶胀作用下，使丁基橡胶中的C-S、SS 链或C-O-C键迅速裂解，在机腔内即完成整个再生过程，再生时间仅为10-15分钟， 并且有效保证了丁基橡胶的原有特性，橡胶的气密性、拉伸 强度与原胶基本保持一 致，门尼值20-60之间可随意调选，控制范围为5，满足不同用户的使用要求。2、由于橡胶具有一定的弹性并容易粘接成团，如果

20、采用普通的螺杆下料装置进 行喂料，其速度不均匀，断断续续，有时胶粉根本喂不下去，因此本发明特设计了一 个强制下料器，下料斗置于变频输送机上，其工作面非常大，通过变频输送机将胶粉 送到强制下料器上，强制下料器螺旋较深，通过高速旋转将胶料强行喂入螺杆脱 硫 机，这样保证了胶料喂入速度的均匀性。3 、胶料在强制喂料过程中将把一部分的空气带入机腔，机腔内温度高，空气受 热而膨胀，这样容易造成胶料在挤出时放炮，产品不连续，影响产品质量的稳定性。 由于本发明在机腔上设置了排气孔，可将再生过程中受热膨胀的空气从排气孔排出， 杜绝了放炮等现象，机腔两端置于常压下，促进了机腔内胶料的热氧化。4 、丁基橡胶粉碎特

21、点有别于其它橡胶，胶料在轧炼过程中易粘接结团，不易成 粉，现有技术一般用切割机切成片或用塑料造粒机造粒，或用冷冻法进行粉碎，这些 方法都存在一定的弊病，切割成片不利于丁基橡胶快速再生，而冷冻法粉碎成本太高。 本发明结合硫黄硫化丁基橡胶和树脂硫化丁基橡胶的不同特点，选用一沟一光 开放 式粉碎机粉碎硫黄硫化丁基橡胶，胶料轧炼成 5-20目胶粉即可；树脂硫化丁基橡胶 选用高速合金磨轮式粉碎机进行粉碎，胶粉细度达30目以上，以上两种 规格胶粉均 能满足脱硫要求。5 、由于本发明中的螺杆脱硫机将机腔分为 7 个加热反应区间和 5 个冷却区间， 每一区间安装独立的电加热模块，由PC分别进行控制，每一冷却区

22、间安装有冷却水 装 置，冷却水通过电磁阀进行控制，当温度高于规定温度时，冷却水管上的电磁阀自动 打开，进行降温冷却，当温度低于规定温度时，电磁阀自动关闭，这样就能保 证每 个区间的温度一直控制在规定的范围之内。冷却区间温度控制由高到低逐渐下降，挤 出的再生胶温度低于80C，没有热气，从而杜绝了环境污染。6、本发明根据再生丁基橡胶的特点，采用双螺杆，螺杆结构采用分段等深不等 距螺槽与分段密炼齿合块以及反向螺槽相组合，通过增大螺杆的压缩比，确保胶料在 机腔内受到足够的剪切和磨擦力，促进丁基橡胶快速再生。7、本发明中脱硫后的胶料直接进行精炼，大大降低了再生电耗，精炼时精炼机辊距小于0.1mm，精炼机

23、一次精炼后通过传送机喂入过滤机进行过滤，过滤筛网为 60-100目，可确保再生丁基橡胶气密性不受影响。采用本发明的工艺生产的丁基再生橡胶质量指标超过日本JISK6313： 1999标准，其 对比数据如表 1 所示。注：日本JIS K6313： 1999标准对丁基再生橡胶不进行细分，统称丁基再生橡胶。 附图说明本发明的性能特征通过以下的实施例及其附图进一步描述。图 1 为本发明工艺的生产流程图：图2 为本发明中的螺杆脱硫机的结构示意图。具体实施方式县本发明中的丁基橡胶高温连续再生工艺可结合图 1 说明如下： 废丁基橡胶1 进厂后，由专职检验人员进行检验，剪除补丁等非丁基橡胶成份，然后 用清洗机2

24、进行清洗，将内胎上的泥沙等杂质清洗干净，清洗完后用 金属探测器3 ， 进行探测，如有气门嘴、铁钉等金属一并剪除干净，处理完后用粉碎机4进行粉碎。 根据硫黄硫化丁基橡胶和树脂硫化丁基橡胶的不同特点，选用不 同的粉碎方法。硫 黄硫化丁基橡胶采用一沟一光开放式粉碎机进行粉碎，将丁基橡胶轧炼成5-20目粗 胶粉即可；树脂硫化丁基橡胶采用高速合金磨轮进行粉碎， 胶粉细度大于30目。粉 碎好的胶料通过自动输送装置送入装料斗 5，然后再通过上料输送链斗 6送入物料混 合器7，整个混合器置于秤量传感器 8 上，到达一定量 后上料输送链斗 6 自动停止送 料，然后活化剂秤量箱 9、软化剂秤量箱10 里的软化剂、

25、活化剂自动输入物料混合器7,然后搅拌8分钟，这一系列的工作都由PC机控制自动完成，胶粉与软化剂、活化 剂配比如表2 所示：胶料搅拌均匀后通过下料器11分配到螺杆脱硫机12上的装料斗13，装料斗下装有变 频输送机14，将胶料送入强制下料器15，通过强制下料器将 胶料送入螺杆脱硫机12 的机腔，胶料在高温、剪切力作用下完成整个再生过程，胶料从喂料口进入机腔到出 料口出来仅需10-15分钟，整个机腔分为7个加热 反应区间和5个冷却区间，每个 区间分别装有电加热模块，温度可以自动调节控制，每个冷却区间分别装有冷却装置， 通过电磁水阀的控制起到冷却作用，从而确保 温度控制在规定的范围之内，丁基再 生橡胶

26、具体的再生条件如表 3 所示：脱硫后的胶料不需捏炼，直接通过输送装置送入精炼机16进行精炼，精炼机辊距 为0.07-0.1mm，精炼后的胶料通过传送机17将胶料送入过滤机18进 行过滤，过滤 筛网为60-100目，过滤后的胶料用成型机19成型，称量后即得块状成品20。图中 21 为软化剂罐， 22 为活化剂罐。参见图2，本发明中的螺杆脱硫机12，包括基座121、安装在基座上并顺序相连 的电机122、减速箱123和机腔124以及与减速箱相连并横贯机腔的螺杆 125。机腔 124 顺序设有 7 个加热反应区间 1241 和 5 个冷却区间 1242，各区间内分别装有电加 热模块（未图示），各冷却区

27、间内分别装有冷却装置（未 图示），机腔的尾部设的排气 孔 1243。螺杆 125 为双螺杆，螺杆结构采用分段等深不等距螺槽与分段密炼齿合块以 及反向螺槽相组合。下面结合实施例进一步说明本发明。实施例一 以硫黄硫化丁基橡胶为原料，经过预处理后用一沟一光开放式粉碎机进行粉碎， 控制胶粉细度为 5-20目，将粉碎好的胶粉通过上料链斗定量送入混合器，然后按 原 料 100 重量份加入石蜡基橡胶油 3 重量份、多烷基苯酚二硫化物（420）0.2 重量份的配 比加入石蜡基橡胶油和多烷基苯酚二硫化物并搅拌均匀；接着将上 述混合料通过下 料器分配到螺杆脱硫机的装料斗，由变频输送机送入强制下料器，由强制下料器喂

28、入 螺杆脱硫机的机腔进行脱硫再生，在再生过程各区间的温度控制 如下：第一加热反 应区：300-330C，第二加热反应区：300-330C，第三加热反应区：300-330C，第 四加热反应区：300-330C，第五加热反应区：300-330C，第六加热反应区： 300-330C，第七加热反应区：240-280C，第一冷却区：180-200C，第二冷却区： 120-180C，第三冷却区：80120C，第四冷却区：6080C，第五冷却区：60-80C； 主机转速控制在150-200转分。脱硫后的胶 料从螺杆脱硫机出来后，直接通过输 送装置送入精炼机进行精炼。精炼后的胶料通过传送机送入过滤机进行过滤，

29、过滤机 的过滤筛网选择60目。过滤后的胶料用下 料器分配到螺杆脱硫机的装料斗，由变频 输送机送入强制下料器，由强制下料器喂入螺杆脱硫机的机腔进行脱硫再生，在再生 过程各区间的温度控制如下：第一加热 反应区：380-400C，第二加热反应区： 380-400C，第三加热反应区：380-400C，第四加热反应区：380-400C，第五加热 反应区：380-400C，第六加热反应区：380-400C，第七加热反应区：260-330C, 第一冷却区：180-200C，第二冷却区：120- 180C，第三冷却区：80-120C，第四 冷却区：60-80C，第五冷却区：60-80C。主机转速控制在20-30转/分。脱硫后的 胶料从螺杆脱硫 机出来后，直接通过输送装置送入精炼机进行精炼。精炼后的胶料 通过传送机送入过滤机进行过滤，过滤机的过滤筛网选择100 目。过滤后的胶料用成 型机成型为 本发明的一种再生丁基橡胶块状成品。成型机成型为本发明的一种再生丁基橡胶块状成品。实施例二 以树脂硫化丁基橡胶为原料，经过预处理后用高速合金磨轮进行粉碎，控制胶粉细度 大于30目。将粉碎好的胶粉通过上料链斗定量送入混合器，然后按原料100 重量份 加入石蜡基橡胶油 5 重量份，并搅拌均匀；接着将上述混合料通过