活性磷酸盐测定

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1、活性磷酸盐（磷钼蓝法）一、传统方法原理 水样中的活性磷酸盐采用磷钼蓝法测定。活性磷酸盐在一定的酸性条件下可与钼酸铵作 用，生成淡黄色的磷钼酸铵，但磷钼酸铵发色能力弱，在通常的磷浓度下显不出黄色来。磷 钼酸铵可被还原剂抗坏血酸还原成发色能力很强的蓝色化合物“钼蓝”，还原后的溶液 在 690nm 处有较大吸收，可用比色法分析。二、仪器及设备 1分光光度计及配套比色皿2具塞比色管 3容量瓶、移液管等常规实验室设备三、试剂及其配制 1硫酸溶液（1:2）：在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入同体积蒸馏水中，冷却后盛于试 剂瓶中。2. 酒石酸锑钾：溶解6g酒石酸锑钾于200ml水中，贮于聚乙烯瓶中，溶液变混浊时，

2、 应重配。3. 钼酸铵溶液（10%）：称取5g钼酸铵固体（NH4）6Mo7O24 4H2O,溶解后稀释至50ml, 若溶液浑浊应取其澄清液贮于聚乙烯瓶中。4. 钼酸铵一硫酸混合试剂：45ml钼酸铵溶液与200ml硫酸溶液混合，加入5ml酒石酸 锑钾溶液，混匀后贮于聚乙烯瓶中，此溶液避光保存可稳定数日，如发现混浊须重新配制。5. 抗坏血酸溶液：溶解20g抗坏血酸（C6H8O6）于200mL水中，盛于棕色试剂瓶中。 此溶液4C避光保存，可稳定1个月。6. 磷标准贮备液（0.2mg PO43-P/mL）：称取 KH2PO4 （AR，于 115C下烘 1h） 0.8790g 溶于蒸馏水中，并转入100

3、0ml容量瓶中定容。7. 磷标准使用液（2ug PO43-P/mL）：移取1.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中定容。四、测定步骤1绘制工作曲线取 6 个 25ml 具塞比色管，分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 磷标准使用 液，加水至标线，混匀。 分别加入钼酸铵一硫酸混合试剂1ml,混匀后放置3min；再分别加入抗坏血酸溶液 lml,混匀后显色10min。 用分光光度计在690nm波长处，于比色皿中对照蒸馏水测定上述溶液的吸光度E值 （其中试剂空白吸光度为E。）。 在坐标纸上，以吸光度E-E0为纵坐标，磷浓度为横坐标作图，得工作曲线。序列号123456磷标准使

4、用液体积（ml）0.000.501.001.502.002.50浓度(ugPO43-P/mL)0.000.040.080.120.160.20吸光度值EE0E-Eo2水样的测定（双样测定,取平均值） 取25ml水样于比色管中。 参照标准曲线绘制过程中的步骤、，显色并测定该水样的吸光度值E。W五、结果计算由水样的测定值E-E查工作曲线，得该水样中活性磷酸盐的含量。w0六、注意事项1.显色后须在30min之内测定溶液的吸光度值，30min之后溶液的颜色将逐渐减退。2 水样的含盐量对磷钼蓝的显色有影响。对于海水样品，上述从工作曲线上查得的数 值尚需乘以适当的校正系数Ks，才能获得海水样品中活性磷酸盐磷的实际浓度。3. 由于磷钼蓝的摩尔吸光系数较小，比色时采用液层厚度较大的比色皿可提高测定的 精确度。