核磁共振法聚合物分析测试

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1、谢科标检痂准 毎二D核磁共振法（NMR）聚合物分析测试核磁共振法与红外光谱一样，实际上都是吸收光谱，只是NMR相应的波长位于比红外 线更长的无线电波范围。由于该范围的电磁波能量较小，只能引起核在其自旋态能阶之间的 跃迁。核磁共振按测定的核分类，测定氢核的称为氢谱（iH NMR），测定碳-13核的称为 碳谱（i3C NMR）。以下以iH NMR为例。在定性方面，NMR谱比红外光谱能提供更多的信息，它不仅给出基团的种类，而且能 提供基团在分子中的位置。在定量上NMR也相当可靠。由于质子所发生吸收的磁场强度是它所感受的有效磁场，这个有效磁场取决于该核所处 的化学环境，不同质子会由于在分子中的环境不同

2、而显示不同的吸收峰，峰位置的差距称为 化学位移占。式中：甩说禅、甩用谁分别为试样和标准物质（常用四甲基硅烷TMS）的磁场强度。因而利用化学位移可进行定性鉴别。图11-3是高分子常见基团的化学位移。定量的依 据是吸收峰面积（或高度）与质子数成正比。m 1P3聚曹物中常见基团的化券症费图11-3高分子旧NMR谱中主要基团化学位移的快速鉴别指南在高分辩仪器上，还可观察到化学位移分开的吸收峰的更精细的结构，这是因为相邻核 自旋的相互作用而产生峰的劈裂。这种作用称为自旋-自旋偶合（又称耦合），作用的结果 是自旋-自旋劈裂。劈裂后的峰间距称为偶合常数。偶合常数提供了相邻质子关系的信息。NMR法在聚合物结构

3、研究中有以下应用：（1）结构单元连接方式的研究；（2）空间立构的研究；（3）双烯类高聚物异构体的研究；a科标检测毎二li(4) 共聚组成的分析和共聚物序列结构研究;(5) 端基的分析。一般NMR谱是用高分子溶液测定的，固体NMR谱(又称宽线NMR谱，因为固体样 品使谱带变宽)则用于研究本体高分子的形态和分子运动。非晶区的谱线较窄而晶区的谱线 较宽，因而可用以计算结晶度：瓦宽谱线组分的面积匸瓦二窄谱线组分的面积分子的运动性会影响谱带宽度，因而测量NMR谱线宽度随温度增加而减少的过程，可 以得到玻璃化转变温度和次级松弛温度。聚异丁烯的宽线NMR谱(图11-4)中,-90C和-30C 的两个转折分别对应于甲基的转动和链段运动。图11-4固态聚异丁烯的1HNMR谱中谱线半峰宽心円与温度的关系科标分析以成熟的分析技术为理论依据，创建“光色-热-质-元-化”联用的检测技术，在微 量模块化方法学模拟技术中对产品的成分进行全方位的解析，科标分析聚合物分析测试服 务，根据样品实际情况，制定专项检测方案，提供精准权威的检测数据。