六章食品添加剂的测定

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1、食品分析与检验六章食品添加剂的测定 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望食品分析与检验1 1、食品添加剂定义：、食品添加剂定义：u指指为为改改善善食食品品品品质质和和色色、香香、味味以以及及为为防防腐腐和和加加工工工艺的需要而加入食品中的化学物质或天然物质。工艺的需要而加入食品中的化学物质或天然物质。u特特点点：这这些些物物质质本本身身不不作作为为食食用用目目的的，也也不不一一定定有有营营养养价价值值。它它并并不不包包括括残残留留的的农农药药、污污染染物

2、物和和营营养养强化剂。强化剂。u功功能能：保保持持食食品品营营养养、防防止止腐腐败败变变质质，增增强强食食品品感感官性状、满足加工工艺要求，提高食品质量。官性状、满足加工工艺要求，提高食品质量。一、概述一、概述食品分析与检验2 2、食品添加剂分类、食品添加剂分类u（1 1）按按来来源源分分为为两两大大类类：天天然然食食品品添添加加剂剂和和化化学学合合成成添添加剂。加剂。u天天然然食食品品添添加加剂剂：利利用用动动物物与与植植物物组组织织或或分分泌泌物物及及以以微微生生物物的的代代谢谢产产物物为为原原料料，经经过过提提取取、加加工工所所得得到到的的物物质质。如如辣辣椒椒红红色色素素、番番茄茄红红

3、色色素素等等是是从从植植物物中中提提取取出出来来的的。天天然然食品添加剂一般对人体无害。食品添加剂一般对人体无害。u化化学学合合成成添添加加剂剂：通通过过一一系系列列化化学学手手段段所所得得到到的的有有机机或或无无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格掌握。机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格掌握。食品分析与检验u如如按按食食品品添添加加剂剂的的功功能能、用用途途划划分分，我我国国食食品品添添加加剂剂使用卫生标准可分为：使用卫生标准可分为：u酸酸度度调调节节剂剂、抗抗结结剂剂、消消泡泡剂剂、抗抗氧氧化化剂剂、漂漂白白剂剂、膨膨胀胀剂剂、胶胶姆姆糖糖基基础础剂剂、着着色色剂剂、护护色色

4、剂剂、乳乳化化剂剂、酶酶制制剂剂、增增味味剂剂、面面粉粉处处理理剂剂、被被膜膜剂剂、水水分分保保持持剂剂、营营养养强强化化剂剂、防防腐腐剂剂、稳稳定定剂剂和和凝凝固固剂剂、甜甜味味剂剂、增增稠稠剂剂、食品香料和其他类添加剂。食品香料和其他类添加剂。u共共2222类类15001500种（世界现在有种（世界现在有40004000多种）。多种）。食品分析与检验3 3、食品添加剂的安全使用和管理、食品添加剂的安全使用和管理u天天然然食食品品添添加加剂剂一一般般对对人人体体无无害害，大大多多数数合合成成添加剂对人体有毒性，要控制加入量。添加剂对人体有毒性，要控制加入量。u关于人体每天允许食用量关于人体每

5、天允许食用量ADIADI值，可查书得到。值，可查书得到。食品分析与检验 4 4、测定意义、测定意义u通过检测能保证食品的卫生质量。通过检测能保证食品的卫生质量。u监监督督、保保证证和和促促进进正正确确合合理理地地使使用用食食品品添添加加剂剂，确保人民的身体健康。确保人民的身体健康。食品分析与检验 5 5、食品添加剂的要求、食品添加剂的要求u对对于于食食品品添添加加剂剂首首先先是是无无毒毒无无害害和和有有营营养养价价值值，其其次次才才是是色色、香香、味味、形形态态，另另外外对对于于添添加加剂剂的的使使用用剂剂量量，各各国国都都有有建建议议用用量量，可可查查一一些些手手册。册。食品分析与检验6 6

6、、食品添加剂的测定方法、食品添加剂的测定方法u添添加加剂剂品品种种繁繁多多，所所以以它它们们的的测测定定方方法法也也很很多多，测测定定时时和和其其它它分分析析项项目目一一样样，首首先先需需要要将将分分析析物物质质从从复复杂杂的的混混合物中分离出来，然后再测定。合物中分离出来，然后再测定。u分离分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。u测定测定比色法、紫外分光光度法、比色法、紫外分光光度法、TLCTLC、HPLCHPLC等。等。食品分析与检验食品添加剂的检测内容食品添加剂的检测内容v甜味剂的测定甜味剂的测定v防腐剂的测定防腐剂的测定v发色剂的测定发色剂的测定v漂白剂的

7、测定漂白剂的测定v合成着色剂的测定合成着色剂的测定v抗氧化剂的测定抗氧化剂的测定食品分析与检验v甜味剂：是指赋予食品甜味的食品添加剂甜味剂：是指赋予食品甜味的食品添加剂v按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂；按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂；v按其营养价值可分为营养型和非营养型甜味剂。按其营养价值可分为营养型和非营养型甜味剂。甜甜味味剂剂天然天然人工合成：糖精，三氯蔗糖人工合成：糖精，三氯蔗糖,环乙基氨基磺酸钠环乙基氨基磺酸钠,乙酰磺胺酸钾乙酰磺胺酸钾等等糖类糖类非糖类：甘草非糖类：甘草,甘草酸钾甘草酸钾,甘草酸铵甘草酸铵,罗汉果甜苷罗汉果甜苷,甜菊糖苷甜菊糖苷糖：蔗糖，果糖，葡萄

8、糖，麦芽糖糖：蔗糖，果糖，葡萄糖，麦芽糖糖醇：木糖醇糖醇：木糖醇,山梨糖醇山梨糖醇,甘露糖醇甘露糖醇,麦芽糖醇麦芽糖醇二、几种二、几种甜味剂的测定甜味剂的测定食品分析与检验我国我国GB 2760-1996GB 2760-1996批准使用的甜味剂有：批准使用的甜味剂有：糖精糖精、甜蜜素、甜味素、甜蜜素、甜味素(阿斯巴甜阿斯巴甜)、甜菊甜菊苷苷、甘草、安赛蜜、甘草、安赛蜜(AK(AK糖糖)、阿力甜、异麦、阿力甜、异麦芽酮糖、麦芽糖醇、芽酮糖、麦芽糖醇、山梨醇、木糖醇、山梨醇、木糖醇、乳乳糖醇及三氯蔗糖等共糖醇及三氯蔗糖等共1515种。种。食品分析与检验（一）糖精钠的检测（一）糖精钠的检测u糖糖精精

9、（钠钠）是是应应用用较较广广的的人人工工合合成成甜甜味味剂剂，其其学学名名为为邻邻-磺酰苯甲酰亚胺。磺酰苯甲酰亚胺。u糖糖精精钠钠被被摄摄入入人人体体后后，不不能能被被吸吸收收利利用用，不不分分解解，不不供供给给热热能能，大大部部分分从从尿尿中中排排出出而而且且不不损损害害肾肾功功能能。考考虑虑到到人人体体的的安安全全性性，1997年年FAOWHO公公布布，将将其其ADI值值定定为为05mg/kg体重。体重。u婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。u果果酒酒、露露酒酒、黄黄酒酒、啤啤酒酒、白白酒酒、肉肉类类、水水产产类类、水水果果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。蔬菜类罐

10、头中禁止使用糖精。食品分析与检验1 1、高效液相色谱法、高效液相色谱法u原原理理：样样品品经经加加温温除除去去二二氧氧化化碳碳和和乙乙醇醇后后，用用氨氨水水调调节节pHpH至至近近中中性性，加加水水定定容容过过滤滤后后进进高高效效液液相相色色谱谱仪仪。经经反反相相色色谱谱分分离离后后，根根据据保保留留时时间和峰面积进行定性和定量。间和峰面积进行定性和定量。1-1-苯甲酸，苯甲酸，2-2-山梨酸山梨酸 3-3-糖精钠糖精钠食品分析与检验 2 2、酚磺酞比色法、酚磺酞比色法u原原理理：样样品品中中的的糖糖精精钠钠在在酸酸性性条条件件下下用用乙乙醚醚提提取取分分离离后后，与与酚酚和和硫硫酸酸在在17

11、5 175 作作用用，生生成成酚酚磺磺酞酞，再再与与氢氢氧氧化化钠钠反反应产生红色溶液，与标准系列比较定量。应产生红色溶液，与标准系列比较定量。u说明：说明：u本本法法受受温温度度影影响响较较大大，要要使使糖糖精精充充分分与与酚酚在在硫硫酸酸作作用用下下生生成成酚酚磺磺酞酞，应应严严格格控控制制在在 175175士士22温温度度下反应下反应 2 2小时。小时。u苯苯甲甲酸酸等等有有机机物物对对测测定定有有干干扰扰，故故要要通通过过碱碱性性氧氧化铝层析柱以排除干扰。化铝层析柱以排除干扰。食品分析与检验3 3、薄层色谱法、薄层色谱法u原原理理：样样品品经经处处理理除除去去蛋蛋白白质质、果果胶胶、C

12、O2CO2、酒酒精精等等杂杂质质后后，在在酸酸性性条条件件下下，用用乙乙醚醚提提取取食食品品样样品品中中的的糖糖精精钠钠，经经薄薄层层层层析析分分离离后后用用溴溴甲甲酚酚绿绿-溴溴甲甲酚酚蓝蓝混混合合指指示示剂剂显显色色后后，与与标标准准样样品品的的斑斑点点进进行行比比较较定定性性。在在经经薄薄层层色色谱谱分分离离、显显色色后后与与标标准准比比较较，进进行半定量测定。行半定量测定。食品分析与检验4 4、紫外分光光度法紫外分光光度法u原原理理：样样品品经经处处理理后后，在在酸酸性性条条件件下下用用乙乙醚醚提提取取食食品品中中的的糖糖精精钠钠，经经薄薄层层分分离离后后，溶溶于于碳碳酸酸氢氢钠钠溶溶

13、液液中中，于于波波长长270270nmnm处处测测定定吸吸光光度度，与与标标准准液液比较定量。比较定量。食品分析与检验5 5、纳氏比色法、纳氏比色法u原原理理：糖糖精精钠钠在在酸酸性性溶溶液液中中经经有有机机溶溶剂剂萃萃取取，经经过过消消化化变变成成铵铵盐盐，与与纳纳氏氏试试剂剂作作用用生生成成一一种种黄黄色色物物质质，根根据据颜颜色色的的深深浅浅与与标标准比较定量。准比较定量。食品分析与检验1 1、环己氨基磺酸钠、环己氨基磺酸钠(甜蜜素甜蜜素)的测定的测定u原原理理：在在酸酸性性介介质质中中，环环己己氨氨基基磺磺酸酸钠钠与与亚亚硝硝酸酸反反应应，生生成成环环己己醇醇亚亚硝硝酸酸酯酯，利利用用

14、气气相相色色谱谱法进行定性定量。法进行定性定量。（二）其他几种重要甜味剂（二）其他几种重要甜味剂食品分析与检验 防防腐腐剂剂是是指指能能防防止止食食品品腐腐败败、变变质质，抑抑制制食食品品中中微微生生物物繁繁殖殖，延延长长食食品品保保存存期期的的物物质质，它它是是人人类类使使用用最最悠悠久久、最最广广泛泛的的食食品品添添加加剂剂。目目前前，我我国国允允许许使使用用的的品品种种主主要要有有苯苯甲甲酸酸及及其其钠钠盐盐、山山梨梨酸酸及及其其钾钾盐盐、对对羟羟基基苯苯甲甲酸酸乙乙酯酯和和丙丙酯酯、丙丙酸酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。三、三、防腐剂的测定防腐剂的测定食品分析与检验（

15、一）苯甲酸及苯甲酸钠的测定（一）苯甲酸及苯甲酸钠的测定u苯苯甲甲酸酸又又名名安安息息香香酸酸。为为白白色色有有丝丝光光的的鳞鳞片片或或针针状状结结晶晶，微微溶溶于于水水，使使用用不不便便，实实际际生生产产多多用用其其钠钠盐盐。苯苯甲甲酸酸钠钠易易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。u苯苯甲甲酸酸及及其其钠钠盐盐主主要要用用于于酸酸性性食食品品的的防防腐腐，在在pH2.5pH2.54 4其其抑抑菌菌作作用用较较强强，当当pHpH5.55.5时时，抑抑茵茵效效果果明明显显减减弱弱。对对霉霉菌和酵母菌效果甚差。菌和酵母菌效果甚差。u苯苯

16、甲甲酸酸进进入入人人体体后后，大大部部分分与与甘甘氨氨酸酸结结合合形形成成无无害害的的马马尿尿酸酸，其其余余部部分分与与葡葡萄萄糖糖醛醛酸酸结结合合生生成成苯苯甲甲酸酸葡葡萄萄糖糖醛醛酸酸甙甙从尿中排出，不在人体积累。苯甲酸的毒性较小。从尿中排出，不在人体积累。苯甲酸的毒性较小。食品分析与检验1 1、酸碱滴定法、酸碱滴定法u原原理理：在在弱弱酸酸条条件件中中，用用乙乙醚醚将将样样品品中中的的苯苯甲甲酸酸提提取取出出来来，将将乙乙醚醚挥挥发发后后，用用中中性性酒酒精精或或醇醇醚醚混混合合物物溶溶解解内内容容物物，用用酚酚酞酞做做指指示示剂剂，采采用用0.1N0.1N标标准准NaOHNaOH滴滴定

17、定至至终终点点，然然后后根根据据氢氢氧氧化化钠钠消消耗耗的的体体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。食品分析与检验（1 1）样品的处理）样品的处理u 固体或半固体样品（各种果酱）固体或半固体样品（各种果酱）u称称100g100g样样与与500ml500ml容容量量瓶瓶中中加加200ml200ml水水加加NaClNaCl直直到到不不溶溶解解为为止止（降降低低苯苯甲甲酸酸在在水水中中溶溶解解度度）用用10%NaOH10%NaOH调调为为碱碱性性（这这时时苯苯甲甲酸酸生生成成苯苯甲甲酸酸钠钠，并并以以苯苯甲甲酸酸钠钠状状态态存存在在）用用饱饱和和NaClNaCl定定容容500

18、ml500ml静静置置2 2小小时时过过滤滤弃弃去去初初液液收集滤液收集滤液 食品分析与检验u 含酒精样品（各种汽饮料等）含酒精样品（各种汽饮料等）u取取250ml250ml样样于于烧烧杯杯中中加加10%NaOH10%NaOH呈呈碱碱性性置置水水浴浴蒸蒸发发至至100ml100ml（除除去去C2H5OHC2H5OH）移移入入250ml250ml容容量量瓶瓶加加30gNaCl30gNaCl溶溶解后解后用饱和用饱和NaClNaCl定容定容放置放置2 2小时小时过滤过滤收集滤液收集滤液u含多量脂肪样品含多量脂肪样品u于于上上述述制制备备好好的的滤滤液液中中加加NaOHNaOH使使之之成成为为碱碱性性

19、加加50ml50ml乙乙醚提取醚提取静置分层后静置分层后弃去醚层弃去醚层溶液供测定用溶液供测定用食品分析与检验（2 2）提取）提取u吸吸取取滤滤液液100ml100ml放放入入500ml500ml分分液液漏漏斗斗加加1:11:1盐盐酸酸至至呈呈酸酸性性过过量量3ml 3ml 1:11:1盐盐酸酸分分别别用用7070、6060、60ml60ml纯纯乙乙醚醚抽抽提提将将有有机机层层放放出出，3 3次次的的乙乙醚醚提提取取液液汇汇集集一一起起用用水水洗洗，直直到到最最后后10ml10ml洗洗液液不不是是酸酸性性为止为止食品分析与检验（3 3）滴定）滴定u将将乙乙醚醚提提取取液液放放入入三三角角瓶瓶中

20、中4040的的水水浴浴上上回回收收乙乙醚醚，至至剩剩余余少少量量乙乙醚醚取取下下，打打开开瓶瓶口口，用用风风吹吹干干加加入入50ml50ml中中性性乙乙醇醇加加12ml12ml水水加加酚酚酞酞指指示示剂剂3 3滴滴用用0.05mol/L 0.05mol/L NaOHNaOH滴滴定定至至微微红红色为止。色为止。食品分析与检验（4 4）计算：）计算：食品分析与检验（二）山梨酸及其盐的测定（二）山梨酸及其盐的测定u 测定方法：测定方法：u 比色法（硫代巴比妥酸比色法）比色法（硫代巴比妥酸比色法）u 紫外分光光度法紫外分光光度法u 薄层层析法薄层层析法u 气相色谱法气相色谱法u 高压液相色谱法高压液相

21、色谱法食品分析与检验 1 1、硫代巴比妥酸比色法、硫代巴比妥酸比色法u（1 1）原理）原理u样样品品中中的的山山梨梨酸酸在在酸酸性性溶溶液液中中，用用水水蒸蒸汽汽蒸蒸馏馏出出来来，然然后后用用K2Cr2O7K2Cr2O7氧氧化化成成丙丙二二醛醛和和其其它它产产物物，丙丙二二醛醛与与硫硫代代巴巴比比妥妥酸酸反反应应，生生成成红红色色物物质质，颜颜色色的的深深浅浅与与山山梨梨酸酸含含量量成成正正比。（比。（530530nmnm下测定）下测定）食品分析与检验（2 2）操作方法）操作方法u 样品制备样品制备u称称取取100100g g左左右右的的样样品品加加蒸蒸馏馏水水250250mlml在在高高速速

22、捣碎机上打浆捣碎机上打浆定容定容500500mlml过滤过滤收集滤液收集滤液食品分析与检验u 山梨酸的提取山梨酸的提取u准准确确吸吸取取两两份份滤滤液液各各2020mlml分分别别放放入入两两个个250250mlml蒸蒸馏馏瓶瓶中中一一个个瓶瓶加加1 1mlml磷磷酸酸、无无水水硫硫酸酸钠钠2020g g、水水7070mlml、玻玻璃璃珠珠3 3粒粒另另一一瓶瓶加加1 1N N NaOH5mlNaOH5ml、无无水水硫硫酸酸钠钠2020g g、水水7070mlml、玻玻璃璃珠珠3 3粒粒蒸蒸馏馏分分别别用用装装有有1010ml0.1N ml0.1N NaOHNaOH的的100100mlml容容

23、量量瓶瓶接接收收馏馏液液当当馏馏液液收收集集到到8080mlml停停止止蒸蒸馏馏，用用少少量量水水洗洗涤涤冷冷凝凝管管定定容容分分别别吸吸1010mlml溶溶液液分分别别置置于于两两个个100100mlml容容量量瓶瓶用用0.010.01N NaOHN NaOH定容定容供样液、空白测定用供样液、空白测定用食品分析与检验u 测定测定u准准确确吸吸样样液液、空空白白液液2 2mlml于于2525mlml比比色色管管中中加加水水3 3mlml加加2 2mlml（K2Cr2O7+K2Cr2O7+硫硫酸酸）混混合合液液在在100100水水浴浴5 5分分钟钟加加0.5%0.5%硫硫代代巴巴比比妥妥酸酸2

24、2mlml沸沸水水浴浴加加热热7 7分分钟钟冷冷却却定定容容于于1 1cmcm比色杯在比色杯在530530nmnm处比色处比色食品分析与检验 2 2、气相色谱法、气相色谱法u原原理理：样样品品酸酸化化后后，用用乙乙醚醚提提取取苯苯甲甲酸酸、山山梨梨酸酸，用用带带氢氢火火焰焰离离子子化化检检测测器器的的气气相相色色谱谱仪仪进进行行分分离离测测定定，与与标标准准系系列列比比较较定定量量。测测出出苯苯甲甲酸酸、山山梨梨酸酸量量后后，再再分分别别乘乘以以适适当当的相对分子质量比，求出苯甲酸钠，山梨酸钾量。的相对分子质量比，求出苯甲酸钠，山梨酸钾量。u说说明明：本本法法为为国国家家标标准准方方法法，可可

25、同同时时测测定定食食品品中中苯苯甲甲酸酸和和山山梨梨酸酸的的含含量量，山山梨梨酸酸保保留留时时间间为为173173秒秒，苯苯甲甲酸酸保保留留时时间间为为368368秒秒。适适用用于于酱酱油油、果果汁汁、果果酱酱，最最低低检检出出限限为为1ug1ug。用于色谱分析的样品为用于色谱分析的样品为1g1g时，最低检出浓度为时，最低检出浓度为1mg/kg 1mg/kg。u糖精难挥发，必须首先和甲基化试剂反应才能进行进糖精难挥发，必须首先和甲基化试剂反应才能进行进GCGC。食品分析与检验 3 3、高效液相色谱法、高效液相色谱法u原原理理：样样品品加加温温除除去去二二氧氧化化碳碳和和乙乙醇醇，调调节节pHp

26、H至至近近中中性性，过过滤滤后后进进高高效效液液相相色色谱谱仪仪，经经反反相相色色谱谱分分离离后后，根根据据保保留留时间和峰面积进行定性和定量。时间和峰面积进行定性和定量。u说明与讨论说明与讨论u本法为国家标准分析方法，适用于酱油、果汁、果酱。本法为国家标准分析方法，适用于酱油、果汁、果酱。u含含二二氧氧化化碳碳的的样样品品需需经经加加热热除除去去，含含酒酒精精的的样样品品加加氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液调至碱性，于沸水浴中加热以除去酒精。调至碱性，于沸水浴中加热以除去酒精。u对对共共存存物物进进行行干干扰扰试试验验表表明明：蔗蔗糖糖在在230nm230nm处处无无吸吸收收，柠柠檬檬酸酸吸吸收收很

27、很少少（调调节节出出峰峰时时间间可可以以避避免免干干扰扰），在在此此条条件件下下，咖咖啡啡因因和和人人工工色色素素不不被被洗洗脱脱，因因此此这这些些共共存存物物质质不不影影响响苯苯甲甲酸酸、山山梨梨酸酸和和糖糖精钠的定性、定量分析。精钠的定性、定量分析。食品分析与检验 4 4、薄层色谱法原理、薄层色谱法原理u样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。5 5、紫外分分光度法测定苯甲酸原理、紫外分分光度法测定苯甲酸原理u样样品品中中苯苯甲甲酸酸在在酸酸性性溶溶液液中中可可以以随随水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏出出来来，与与样样品品中中非非挥挥发发性性成成分分分分离离，用用碱

28、碱液液吸吸收收苯苯甲甲酸酸，然然后后用用重重铬铬酸酸钾钾和和硫硫酸酸溶溶液液在在加加热热的的条条件件下下进进行行激激烈烈氧氧化化，使使除除苯苯甲甲酸酸以以外外的的其其它它有有机机物物氧氧化化分分解解，将将此此氧氧化化后后的的溶溶液液再再次次蒸蒸馏馏，用用碱碱液液吸吸收收苯苯甲甲酸酸，第第二二次次所所得得的的蒸蒸馏馏液液中中基基本本不不含含除除苯苯甲甲酸酸以以外外的的其其它它杂杂质质。根根据据苯苯甲甲酸酸钠钠在在225nm225nm有有最最大大吸收，故测定吸光度可计算出苯甲酸含量。吸收，故测定吸光度可计算出苯甲酸含量。食品分析与检验（三）其他防腐剂的检测（略）（三）其他防腐剂的检测（略）1 1、

29、食品中对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的检测食品中对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的检测u对对羟羟基基苯苯甲甲酸酸乙乙酯酯、丙丙酯酯分分别别又又名名尼尼泊泊金金乙乙酯酯、丙丙酯酯，均均为为苯苯甲甲酸酸的的衍衍生生物物，都都是是结结晶晶性性粉粉末末，无无臭臭或或有有轻轻微微的的特特殊殊香香气气，味味微微苦苦，灼灼麻麻。在在水水中中难难溶溶，但但易易溶溶于于丙丙酮酮、乙乙醇醇。因因其其是是酯酯类类，不不易易受受pH的的影影响响。在在pH48内内防防腐腐效效果果很很好好（存存在在的的理理由由！）。其其毒毒性性低低于于苯苯甲甲酸酸，而而高高于于山山梨梨酸酸。FAOWHO联联合合食食品品添添加加剂剂专专家家委委员员会会于于

30、1994年年规规定定对羟基苯甲酸乙酯与丙酯的对羟基苯甲酸乙酯与丙酯的ADI值均为值均为010mg/kg体重。体重。uRP-HPLC法法测测定定：样样品品中中的的对对羟羟基基苯苯甲甲酸酸酯酯类类，用用乙乙腈腈提提取取后后，经经过过滤滤后后进进液液相相色色谱谱仪仪进进行行测测定定，与与标标准准比比较较定定性性、定定量量。对对羟羟基基苯苯甲甲酸甲酯、丙酯保留时间为酸甲酯、丙酯保留时间为4.2min、7.6min。食品分析与检验2 2、食品中脱氢醋酸的检测、食品中脱氢醋酸的检测u脱脱氢氢醋醋酸酸及及其其钠钠盐盐属属于于广广谱谱防防腐腐剂剂，特特别别对对霉霉菌菌和和酵酵母母的的抑抑制制能能力力强强，为为

31、苯苯甲甲酸酸钠钠的的210210倍倍。日日本本19731973年年曾曾报报道道，该该类类防防腐腐剂剂有有导导致致肾肾结结石石等等问问题题，因因此此其其安安全全性性受受到到怀怀疑疑。目目前前日日本本已已经经限限制制使使用用该该类类防防腐腐剂剂。欧欧共共体体也也禁禁止止使使用用。我我国国年年生生产产能能力力约约200200吨吨，主主要要用用于于饲饲料料。但但也也用用于袋装酱菜防腐，用于袋装酱菜防腐，用0.020.02浓度约浓度约6060天无霉变。天无霉变。u测测定定方方法法：RP-HPLCRP-HPLC：样样品品中中脱脱氢氢乙乙酸酸加加热热溶溶解解后后，离离心心分分离离，经经过过滤滤后后直直接接进

32、进液液相相色色谱谱仪仪中中分分离离测测定定，与与标标准准品比较定量。品比较定量。食品分析与检验u发发色色剂剂也也称称护护色色剂剂或或呈呈色色剂剂，主主要要指指一一些些能能够够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。u硝硝酸酸盐盐和和亚亚硝硝酸酸盐盐是是肉肉制制品品生生产产中中最最常常使使用用的的发色剂。发色剂。u发发色色剂剂在在食食品品中中的的作作用用：(1)(1)可可发发色色作作用用；(2)(2)抑菌作用；抑菌作用；(3)(3)产生风味。产生风味。四、四、发色剂的测定发色剂的测定食品分析与检验 我我国国食食品品添添加加使使用用卫卫生生标标准准(GB2760GB2760

33、1996)1996)规规定定：亚亚硝硝酸酸盐盐用用于于腌腌制制肉肉类类、肉肉类类罐罐头头、肉肉制制品品时时的的最最大大使使用用量量为为0.150.15g/kgg/kg，硝硝酸酸钠钠最最大大使使用用量量为为0.50.5g/kgg/kg，残残留留量量(以以亚亚硝硝酸酸钠钠计计)肉肉类类罐罐头头不不得得超超过过0.050.05g/kgg/kg，肉制品不得超过肉制品不得超过0.030.03g/kgg/kg。食品分析与检验1 1、亚硝酸盐的测定、亚硝酸盐的测定(盐酸萘乙二胺法盐酸萘乙二胺法)u（1 1）原理）原理u样样品品经经沉沉淀淀蛋蛋白白质质、除除去去脂脂肪肪后后，在在弱弱酸酸性性条条件件下下，亚亚

34、硝硝酸酸盐盐与与对对氨氨基基苯苯磺磺酸酸重重氮氮化化，产产生生重重氮氮盐盐，此此重重氮氮盐盐再再与与偶偶合合试试剂剂(盐盐酸酸萘萘乙乙二二胺胺)偶偶合合形形成成紫紫红红色色染染料料，其其最最大大吸吸收收波波长长为为550nm550nm，测定其吸光度后，可与标准比较定量。，测定其吸光度后，可与标准比较定量。食品分析与检验 u（2 2）样品处理）样品处理u 肉制品肉制品u原原样样捣捣碎碎取取匀匀样样加加入入硼硼砂砂液液沸沸水水浴浴1515分分钟钟加加ZnSO4ZnSO4（沉沉淀淀蛋蛋白白质质）定定容容撇撇去去脂脂肪肪层层过过滤滤（弃弃去去不溶物）不溶物）滤液待测滤液待测u 果蔬类样品果蔬类样品u均

35、均样样+水水捣捣碎碎加加果果蔬蔬提提取取剂剂（50gBaCl50gBaCl2 2+CdCl+CdCl2 2加加1000ml1000ml重重蒸蒸馏馏水水中中，用用浓浓HClHCl调调PHPH为为1 1）振振荡荡1 1小小时时用用2.5N NaOH2.5N NaOH调至中性调至中性定容定容过滤过滤滤液应无色透明滤液应无色透明食品分析与检验 u（3 3）样品测定）样品测定u吸吸滤滤液液 40ml40ml于于50ml50ml比比色色管管按按标标准准曲曲线线操操作作580nm580nm测测定定以标准曲线上查样品的含量以标准曲线上查样品的含量 u（4 4）结果计算）结果计算 u（5 5）说明及注意事项）说

36、明及注意事项u硫硫酸酸锌锌溶溶液液作作为为蛋蛋白白质质沉沉淀淀剂剂使使用用，也也可可用用亚亚铁铁氰氰化化钾钾和和乙乙酸酸锌锌的的混混合合溶溶液液，利利用用产产生生的的亚亚铁铁氰氰化化锌锌与与蛋蛋白白质质共共沉沉淀；实验中使用重蒸水可以减少试验误差。淀；实验中使用重蒸水可以减少试验误差。食品分析与检验2 2、硝酸盐的检测、硝酸盐的检测u（1 1）镉柱法）镉柱法u原原理理：样样品品经经沉沉淀淀蛋蛋白白质质、去去除除脂脂肪肪后后，得得到到提提取取液液，将将提提取取液液通通过过镉镉柱柱，在在pH9.6pH9.69.79.7的的氨氨缓缓冲冲液液中中，使使其其中中的的硝硝酸酸根根还还原原为为亚亚硝硝酸酸根

37、根，然然后后利利用用盐盐酸酸萘萘乙乙二二胺胺法法测测定定亚亚硝硝酸酸盐盐的的总总量量，由由总总量量减减去去还还原原前前亚亚硝硝酸酸盐盐含含量量即即为为由由硝硝酸酸盐盐还还原原产产生生的的亚亚硝硝酸酸盐盐含含量量。再再乘乘以以换换算算系系数，即得硝酸盐含量。数，即得硝酸盐含量。食品分析与检验 u（2 2）离子选择性电极法硝酸根离子选择性电极）离子选择性电极法硝酸根离子选择性电极u（3 3）GCGC法法u样样品品中中亚亚硝硝酸酸盐盐与与硫硫酸酸二二甲甲酯酯溶溶液液在在一一定定条条件件下下发发生生甲甲基基化反应，生成了电负性很强的硝基甲烷。化反应，生成了电负性很强的硝基甲烷。u用用电电子子捕捕获获检

38、检测测器器（ECDECD）的的气气相相色色谱谱仪仪测测定定顶顶空空硝硝基基甲甲烷烷。因因硝硝基基甲甲烷烷色色谱谱响响应应值值与与亚亚硝硝酸酸盐盐浓浓度度成成正正比比，从从而而计计算算出亚硝酸盐含量。出亚硝酸盐含量。食品分析与检验 漂漂白白剂剂是是指指可可使使食食品品中中的的有有色色物物质质经经化化学学作作用用分分解解转转变变为为无无色色物物质质，或或使使其其褪褪色色的的一一类类食食品品添添加加剂剂。可可分分为为还还原原型型和和氧氧化化型型两两类类。目目前前，我我国国使使用用的的大大都都是是以以亚亚硫硫酸酸类类化化合合物物为为主主的的还还原原型型漂漂白白剂剂，通通过过产生产生SO2SO2的还原作

39、用而使食品漂白。的还原作用而使食品漂白。五、五、漂白剂的测定漂白剂的测定食品分析与检验 我我国国食食品品添添加加使使用用卫卫生生标标准准(GB2760GB27601996)1996)规规定定：亚亚硫硫酸酸用用于于葡葡萄萄酒酒、果果酒酒时时的的用用量量为为0.250.25g gkgkg，残残留留量量(以以SO2SO2计计)不不超超过过0.50.5g gkgkg。在在蜜蜜饯饯、葡葡萄萄糖糖、食食糖糖、冰冰糖糖、糖糖果果、液液体体葡葡萄萄糖糖、竹竹笋笋、蘑蘑菇菇及及其其罐罐头头的的最最大大使使用用量量为为0.40.40.60.6g gkgkg；薯薯类类淀淀粉粉为为0.200.20g gkgkg；残残

40、留留量量(以以SO2SO2计计)竹竹笋笋、蘑蘑菇菇及及其其罐罐头头不不超超过过0.040.04g gkgkg；液液体体葡葡萄萄糖糖不不超超过过0.20.2g gkgkg；蜜蜜饯饯、葡葡萄萄糖糖不不超超过过0.050.05g gkgkg；薯类淀粉不超过薯类淀粉不超过0.030.03g gkgkg。食品分析与检验1 1、亚硫酸盐的测定、亚硫酸盐的测定(盐酸副玫瑰苯胺法盐酸副玫瑰苯胺法)u（1 1）原理）原理u亚亚硫硫酸酸盐盐与与四四氯氯汞汞钠钠反反应应生生成成稳稳定定的的络络合合物物，再再与与甲甲醛醛和和盐盐酸酸副副玫玫瑰瑰苯苯胺胺作作用用，经经分分子子重重排排，生生成成紫紫红红色色配配合合物物，

41、于于550nm550nm处处有有最最大大吸吸收收，测测定定其吸光度以定量。其吸光度以定量。食品分析与检验u（2 2）操作步骤）操作步骤u 样品处理样品处理ua.a.水溶性固体样品的处理（各种罐头类样品）水溶性固体样品的处理（各种罐头类样品）u 取取捣捣碎碎均均匀匀样样10g10g用用少少量量水水溶溶解解后后转转移移到到100ml100ml容容量量瓶瓶中中加加0.5N 0.5N NaOH NaOH 4ml4ml摇摇匀匀加加0.5N 0.5N H2SO4 H2SO4 4ml4ml加加Na2HgCl4 Na2HgCl4 20ml20ml定定容容100ml100ml过过滤滤备用备用食品分析与检验 ub

42、.b.淀粉类样品的处理（粉条、粉皮等）淀粉类样品的处理（粉条、粉皮等）u称称取取粉粉碎碎均均匀匀样样10g10g少少量量水水溶溶解解转转移移到到100ml100ml容容量量瓶瓶中中加加Na2HgCl4 Na2HgCl4 20ml20ml浸浸泡泡4 4小小时时以以上上（若若上上层层液液不不澄澄清清，要要加加入入亚亚铁铁氰氰化化钾钾及及乙乙酸酸锌锌溶溶液液各各2.5ml2.5ml）用用水水定定容容过过滤备用滤备用uc.c.液体样品处理液体样品处理u吸吸取取样样液液10ml10ml于于100ml100ml容容量量瓶瓶中中加加Na2HgCl4 Na2HgCl4 20ml20ml定定容容过滤备用过滤备用

43、 食品分析与检验u 样品分析样品分析u吸吸滤滤液液5ml5ml比比色色管管中中加加吸吸收收液液5ml5ml加加0.2%0.2%甲甲醛醛1ml1ml显显色色剂剂1ml1ml混混匀匀定定容容静静置置1515分分钟钟于于580nm580nm测测定定根根据据样样品品的的波波长长从从标标准准曲曲线线查查相相应应SO2SO2含量。含量。食品分析与检验（3）结果计算）结果计算 式中：式中：X样品中二氧化硫的含量，样品中二氧化硫的含量，gkg；m1测定用样品液中二氧化硫的含量，测定用样品液中二氧化硫的含量，g；V 测定用样液的体积，测定用样液的体积，mL；100 样品液总体积，样品液总体积，mL；m 样品质量

44、，样品质量，g。食品分析与检验（4 4）注意事项）注意事项u此此反反应应的的最最适适反反应应温温度度为为20-2520-25，温温度度低低灵灵敏敏度度低低，并保证标准系列管和样品在相同温度下显色；并保证标准系列管和样品在相同温度下显色；u反应温度如果为反应温度如果为15-1615-16，静置时间需延长为，静置时间需延长为2020分钟；分钟；u盐盐酸酸副副玫玫瑰瑰苯苯胺胺中中的的盐盐酸酸用用量量对对显显色色有有影影响响，加加入入盐盐酸酸量量多多，显显色色浅浅；加加入入量量少少，显显色色深深，所所以以配配制制试试剂剂时时一一定定要按操作进行；要按操作进行；食品分析与检验 u甲甲醛醛浓浓度度在在0.

45、15-0.25%0.15-0.25%时时，颜颜色色稳稳定定，所所以以应应选选择择0.2%0.2%甲醛溶液；甲醛溶液；u测定样品颜色较深的样品，可用测定样品颜色较深的样品，可用10%10%活性炭脱色；活性炭脱色；u样样品品加加入入Na2HgCl4Na2HgCl4吸吸收收液液于于100ml100ml容容量量瓶瓶中中加加水水至至刻刻度度，摇匀，此液在摇匀，此液在2424小时内很稳定，否则于小时内很稳定，否则于44可使用一周；可使用一周；u此法测此法测SO2SO2采用采用HgCl2HgCl2毒性很强，故实验时应注意安全。毒性很强，故实验时应注意安全。食品分析与检验 2 2、蒸馏滴定法、蒸馏滴定法u样样

46、品品中中的的二二氧氧化化硫硫包包括括游游离离的的和和结结合合的的，加加人人氢氢氧氧化化钾钾使使之之破破坏坏其其结结合合状状态态，并并使使之之固固定定。在在密密闭闭容容器器中中对对样样品品进进行行酸酸化化并并加加热热蒸蒸馏馏，蒸蒸出出二二氧氧化化硫硫，然然后后用用乙乙酸酸铅铅溶溶液液吸吸收收，用用浓浓盐盐酸酸酸酸化化，再再用用碘碘标标准准溶溶液液滴滴定定。根根据据碘碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的含量。标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的含量。食品分析与检验 3 3、离子色谱法原理、离子色谱法原理u样样品品中中的的亚亚硫硫酸酸盐盐在在弱弱酸酸性性条条件件下下加加热热溢溢出出，用用pH6pH

47、6的的水水承承接接，然然后后以以淀淀粉粉作作指指示示剂剂，用用碘碘标标准准溶溶液液滴滴定定至至终终点点，根根据据碘碘标标准准溶溶液液消消耗耗量量计算出样品中二氧化硫的含量。计算出样品中二氧化硫的含量。食品分析与检验u食食品品中中合合成成着着色色剂剂主主要要是是以以人人工工方方法法进进行行化化学学合合成成的的有有机机色色素素类类，按按其其化化学学结结构构不不同同可可分分为为偶偶氮氮类类色色素素和和非非偶偶氮氮类类色色素素，偶偶氮氮类类色色素素按按溶溶解解性性不不同同又又可可分分为为油油溶溶性性和和水水溶溶性性两类。合成类色素中还包括色淀。两类。合成类色素中还包括色淀。u食食品品中中合合成成着着色

48、色剂剂的的种种类类很很多多，国国际际上上允允许许使使用用的的有有3030余余种种，我我国国允允许许使使用用的的主主要要有有苋苋菜菜红红、胭胭脂脂红红、赤赤藓藓红红、新新红、玫瑰红、柠檬黄、日落黄、亮蓝、靛蓝、牢固绿等。红、玫瑰红、柠檬黄、日落黄、亮蓝、靛蓝、牢固绿等。六、六、合成着色剂的测定合成着色剂的测定食品分析与检验1 1、高效液相色谱法、高效液相色谱法u原理原理u食食品品中中的的合合成成着着色色剂剂经经聚聚酰酰胺胺吸吸附附法法或或液液一一液液分分配配法法提提取取后后，制制成成水水溶溶液液，注注入入高高效效液液相相色色谱谱仪仪，经经反反相相色色谱谱分分离离，根根据据保保留留时时间间定定性性

49、和和与峰面积比较进行定量。与峰面积比较进行定量。食品分析与检验u操作步骤：操作步骤：u（1 1）样品处理：）样品处理：u 饮饮料料类类：吸吸取取样样液液5050mLmL于于100100mLmL烧烧杯杯中中（含含CO2CO2的加热排除的加热排除COCO2 2）u 配配制制酒酒：吸吸取取样样液液100100mLmL于于200200mLmL烧烧杯杯中中，加加热热排出乙醇，加热前放几片碎瓷片。排出乙醇，加热前放几片碎瓷片。u 淀淀粉粉、软软糖糖、硬硬糖糖、蜜蜜饯饯类类：称称取取粉粉碎碎样样品品5 51010g g加加水水3030mLmL，加加热热溶溶解解，用用2020柠柠檬檬酸酸溶溶液液调调PHPH至

50、至4 4左右。左右。食品分析与检验u 奶奶糖糖：称称取取样样品品 1010g g粉粉碎碎，加加 3030mLmL乙乙醇醇一一氨氨溶溶液液溶溶解解，置置水水 浴浴上上加加热热浓浓缩缩到到20mL20mL左左右右，立立即即用用1:101:10硫硫酸酸调调至至微微酸酸性性（用用PHPH 试试纸纸测测定定），再再继继续续滴滴加加 1mL1:101mL1:10硫硫酸酸，再再加加 1mL101mL10钨钨酸酸钠钠溶溶液液使使 蛋蛋白白质质沉沉淀淀，过过滤滤、用用少少量量水水洗洗涤涤，收集滤液备用。收集滤液备用。u蛋蛋糕糕类类：称称取取样样品品1010g g，粉粉碎碎，加加放放少少量量海海砂砂或或无无水水硫

51、硫酸酸钠钠，混混匀匀，用用电电吹吹风风吹吹干干，加加入入3030mLmL石石油油醚醚搅搅拌拌静静置置片片刻刻，倾倾出出石石油油醚醚，如如此此重重复复2 23 3次次以以除除去去油油脂脂，再再吹吹干干研研细细，然然后后转转入入漏漏斗斗中中，用用乙乙醇醇一一氨氨溶溶液液提提取取色色素素直直至至色色素素提提取取完完全全，以以下下按按（4 4）自自“置置水水浴浴上上加加热热浓浓缩缩至至2020mLmL左左右右”起起依依法法操操作。作。食品分析与检验u（2 2）色素提取：）色素提取：u 聚聚酰酰胺胺吸吸附附法法：样样品品溶溶液液加加 20%20%柠柠檬檬酸酸调调pH为为46，加加热热至至60 60 ，将

52、将1 1g g聚聚酰酰胺胺粉粉加加少少许许水水调调成成糊糊状状，倒倒入入样样品品溶溶液液中中，搅搅拌拌片片刻刻，以以G3G3垂垂融融漏漏斗斗抽抽滤滤，用用60 60 PH4PH4的的水水洗洗涤涤3 35 5次次，然然后后用用甲甲醇醇甲甲酸酸混混合合液液洗洗涤涤3 35 5次次（含含赤赤藓藓红红的的样样品品不不能能洗洗），再再用用水水洗洗至至中中性性，用用乙乙醇醇氨氨水水水水混混合合液液解解吸吸3 35 5次次，每每次次5mL5mL，收收集集解解吸吸液液，加加乙乙酸酸中中和和，蒸蒸发发至至近近干干，加加水水溶溶解解，定定容容至至5 5mLmL。经经滤滤膜膜（0.0.4545m m）过过滤滤，取取

53、10 10 L L进高效液相色谱仪。进高效液相色谱仪。食品分析与检验u 液液一一液液分分配配法法（适适用用于于含含赤赤藓藓红红的的样样品品）：将将制制备备好好的的样样品品溶溶液液放放入入分分液液漏漏斗斗中中，加加 2mL2mL盐盐酸酸，三三正正辛辛胺胺十十正正丁丁醇醇溶溶液液（5 5十十9595）10102020mLmL，振振摇摇，提提取取，分分取取有有机机相相，重重复复此此操操作作，合合并并有有机机相相，用用饱饱和和硫硫酸酸钠钠溶溶液液洗洗2 2次次，每每次次1010mLmL分分取取有有机机相相，放放蒸蒸发发皿皿中中，水水浴浴加加热热浓浓缩缩至至 1010mLmL，转转移移到到分分液液漏漏斗

54、斗中中，加加 6060mLmL正正己己烷烷，混混匀匀，加加氨氨水水（2 29898）提提取取2 23 3次次，每每次次5ml5ml，合合并并氨氨水水层层（含含水水溶溶性性 酸酸性性色色素素），用用正正己己烷烷洗洗2 2次次，氨氨水水层层加加乙乙酸酸调调成成中中性性，水水浴浴加加蒸蒸发发至至近近干干，加加水水溶溶解解，定定容容至至5mL5mL。经经滤滤膜膜（0.0.4545m m）过滤，取过滤，取10 10 L L进高效液相色谱仪。进高效液相色谱仪。食品分析与检验u（3 3）高效液相色）高效液相色谱分析参考条件：分析参考条件：u柱：柱：4.6mmX250mm 104.6mmX250mm 10m

55、m，C18C18不不锈钢柱。柱。u流流动相：甲醇、相：甲醇、0.020.02mol/Lmol/L乙酸乙酸铵溶液（溶液（pH4pH4）u梯度洗脱：梯度洗脱：u开始：甲醇开始：甲醇 乙酸乙酸铵溶液溶液为20 20 08 80；u5min5min后：甲醇后：甲醇 乙酸乙酸铵溶液溶液为35 35 56 65u1010minmin后：甲醇后：甲醇 乙酸乙酸铵溶液溶液为98 98 2 2，继续6 6min min u流速：流速：1mL1mLminmin。u检测器；紫外器；紫外检测器，波器，波长254254nmnm。u根据保留根据保留时间定性，外定性，外标峰面峰面积法定量。法定量。食品分析与检验计算：计算：

56、vA A样样样品的峰面积样品的峰面积vA A标标标样的峰面积标样的峰面积vC C标标标样的浓度标样的浓度vV V样样样品的定容体积样品的定容体积vm m样样样品的质量样品的质量食品分析与检验u说明及注意事项说明及注意事项u样样品品在在加加入入聚聚酰酰胺胺粉粉吸吸附附色色素素之之前前，要要用用2020柠柠檬檬酸酸调调至至PHPH至至4 4左左右右，因因为聚酰胺粉在偏酸性（为聚酰胺粉在偏酸性（PH4PH46 6）条件下对色素吸附力较强，吸附较完全。条件下对色素吸附力较强，吸附较完全。u如如样样品品色色素素浓浓度度太太高高，要要用用水水适适当当稀稀释释，因因为为在在浓浓溶溶液液中中，色色素素钠钠盐盐

57、的的钠钠离子不容易解离，不利于聚酰胺粉吸附。离子不容易解离，不利于聚酰胺粉吸附。u样样液液中中的的色色素素被被聚聚酰酰胺胺粉粉吸吸附附后后，当当用用热热水水洗洗涤涤聚聚酰酰胺胺粉粉以以便便 除除去去可可溶溶性杂质时，要求水偏酸性，防止吸附的色素被洗脱下来，使定量结果偏低。性杂质时，要求水偏酸性，防止吸附的色素被洗脱下来，使定量结果偏低。u在在提提纯纯的的样样品品溶溶液液进进行行蒸蒸发发浓浓缩缩时时，要要控控制制水水浴浴温温度度在在7070 8080 ，使使其其缓缓慢慢蒸蒸发发，勿勿溅溅出出皿皿外外，另另外外，要要经经常常摇摇动动蒸蒸发发皿皿，防防止止色色素素干干结结在在蒸蒸发发皿的壁上。皿的壁

58、上。u用用HPLCHPLC测测定定时时，测测定定一一个个样样品品后后，将将流流动动相相中中的的甲甲醇醇浓浓度度恢恢复复至至20%20%，使使之稳定之稳定2020minmin后，再开始测定第二个样品。后，再开始测定第二个样品。食品分析与检验2 2、薄层色谱法及纸色谱法、薄层色谱法及纸色谱法u原原理理：水水溶溶性性酸酸性性合合成成着着色色剂剂在在酸酸性性条条件件下下，被被聚聚酰酰胺胺吸吸附附后后与与食食品品中中的的其其他他成成分分分分离离，经经过过滤滤、洗洗涤涤及及在在碱碱性性溶溶液液(乙乙醇醇一一氨氨)中中解解吸吸附附，再再经经薄薄层层色色谱谱法法或或纸纸色色谱谱法法纯纯化化、洗洗脱脱后后，用用

59、分分光光光光度度法法进进行行测测定定，可可与与标标准准比比较较定定性性、定定量。量。u胭胭脂脂红红510nm510nm，苋苋菜菜红红520nm520nm，柠柠檬檬黄黄430nm430nm，日日落落黄黄482nm482nm，亮亮蓝蓝627nm627nm），测测定定吸吸光光度度，分分别别绘绘制制标标准准曲曲线线比比较较或或与与标准色列目测比较。标准色列目测比较。食品分析与检验u抗抗氧氧化化剂剂是是指指能能阻阻止止或或推推迟迟食食品品氧氧化化变变质质，提提高高食食品品稳稳定定性和延长储存期的食品添加剂。性和延长储存期的食品添加剂。u按按其其作作用用可可分分为为天天然然抗抗氧氧化化剂剂和和人人工工合合

60、成成抗抗氧氧化化剂剂。如如按按其溶解性则可分为油溶性抗氧化剂和水溶性抗氧化剂。其溶解性则可分为油溶性抗氧化剂和水溶性抗氧化剂。u常常用用的的抗抗氧氧化化剂剂有有叔叔丁丁基基羟羟基基茴茴香香醚醚(BHA)BHA)、2 2，6 6一一二二叔叔丁丁基基对对甲甲酚酚(BHT)BHT)、没没食食子子酸酸丙丙酯酯(PG)PG)、TBHQTBHQ、茶茶多多酚酚(TP)TP)等等，主主要要用用于于油油脂脂及及高高油油脂脂类类食食品品中中，以以延延缓缓食食品品的的氧化变质。氧化变质。七、七、抗氧化剂的测定抗氧化剂的测定食品分析与检验 我我国国食食品品添添加加使使用用卫卫生生标标准准(GB2760GB276019

61、96)1996)规规定定，BHABHA与与BHTBHT单单独独在在食食品品中中最最大大使使用用量量为为0.20.2g gkgkg。PGPG在在食食品品中中单单独独最最大大使使用用量量为为0.10.1g gkgkg，与与BHABHA和和BHTBHT混合使用时，不得超过混合使用时，不得超过0.10.1g gkgkg。食品分析与检验（一）抗氧化剂（一）抗氧化剂BHABHA、BHTBHT的测定（的测定（GCGC法）法）u性质：性质：uBHABHA：对对热热稳稳定定,在在弱弱碱碱性性条条件件下下不不容容易易被被破破坏坏，所所以以经经常常作作为为焙焙烤烤食食品品用用的的抗抗氧氧化化剂剂，这这种种抗抗氧氧化

62、化剂剂在在日日本本是是禁禁止止使用的使用的uBHTBHT：在在果果仁仁、精精油油、含含脂脂食食品品中中有有较较好好的的稳稳定定性性，但但在在高高温温下下不不稳稳定定，如如在在油油炸炸和和小小吃吃食食品品中中可可丧丧失失90%90%，饼饼干干中中可可丧丧失失35%35%，但但如如与与BHABHA合合并并使使用用可可明明显显提提高高抗抗氧氧化化效效果果，抗氧化性强于抗氧化性强于BHABHA；毒性大于毒性大于BHABHA。食品分析与检验u气气相相色色谱谱法法测测定定食食品品中中叔叔丁丁基基羟羟基基茴茴香香醚醚(BHA)BHA)与与2 2，6-6-二二叔丁基对甲酚叔丁基对甲酚(BHT)BHT)u1 1

63、、原理、原理u样样品品中中的的叔叔丁丁基基羟羟基基茴茴香香醚醚(BHA)(BHA)和和2 2，6 6-二二叔叔丁丁基基对对甲甲酚酚(BHT)(BHT)用用石石油油醚醚提提取取，通通过过层层析析柱柱使使BHABHA与与BHTBHT净净化化，浓浓缩缩后后，经经气气相相色色谱谱分分离离后后用用氢氢火火焰焰离离子子化化检检测测器器检检测测，根根据据样品峰高与标准峰高比较定量。样品峰高与标准峰高比较定量。食品分析与检验2 2、仪器：、仪器：u气相色谱仪（带氢火焰离子化检测器）气相色谱仪（带氢火焰离子化检测器）u层析柱：层析柱：1 13030cmcm玻璃柱，带活塞玻璃柱，带活塞3 3、操作步骤、操作步骤u

64、（1）层析柱的制备：层析柱的制备：u柱柱底底部部加加少少许许玻玻璃璃棉棉、少少量量无无水水硫硫酸酸钠钠，称称取取硅硅胶胶6 6g g和和弗弗罗罗里里硅硅土土4 4g g 混混匀匀后后，用用石石油油醚醚混混合合装装柱柱，柱柱顶顶部部再再加加人人少量无水硫酸钠少量无水硫酸钠食品分析与检验u（2 2）试样的制备：）试样的制备：u植植物物油油样样品品：称称取取混混匀匀植植物物油油样样品品2.002.00g g置置于于5050mL mL 烧烧杯杯中中，加加30mL30mL石石油油醚醚溶溶解解转转移移到到制制备备好好的的层层析析柱柱上上，再再用用 1010mLmL石石油油醚醚分分数数次次洗洗涤涤烧烧杯杯并

65、并转转移移到到层层析析柱柱上上。用用100100mLmL二二氯氯甲甲烷烷分分5 5次次淋淋洗洗，合合并并淋淋洗洗液液，减减压压浓浓缩缩近近干干时时，用用二二硫硫化化碳碳定定容至容至2mL2mL，待测。待测。u其其它它固固体体样样品品：根根据据样样品品中中含含油油量量的的多多少少称称取取一一定定量量的的样样品品于于具具塞塞三三角角瓶瓶中中，加加石石油油醚醚浸浸泡泡，放放置置过过夜夜，迅迅速速过过滤滤，挥挥干干石石油油醚醚得得脂脂肪肪，然然后后准准确确称称取取脂脂肪肪置置于于5050mL mL 烧烧杯杯中中，加加30mL30mL石油醚溶解进行柱层析。（即先提取脂肪，再进行层析）石油醚溶解进行柱层析

66、。（即先提取脂肪，再进行层析）食品分析与检验u（3 3）仪器条件：）仪器条件：u色谱柱：玻璃柱色谱柱：玻璃柱150150mmX3mmmmX3mm，u柱温柱温140140，进样口、检测器温度，进样口、检测器温度200200 u载气：氮气，流速：载气：氮气，流速：7070mL/minmL/min u（4 4）测定：）测定：u同同时时取取3.03.0LBHALBHA、BHTBHT混混合合标标准准使使用用液液注注入入气气相相色色谱谱仪仪，分别记录标准液和样液的峰高或峰面积进行比较定量。分别记录标准液和样液的峰高或峰面积进行比较定量。食品分析与检验4 4、计算公式：、计算公式：式中：式中：X X样品脂肪中样品脂肪中BHABHA或或BHTBHT的含量，的含量，g/Kgg/Kg h1 h1样品的峰高或峰面积样品的峰高或峰面积 h2h2标准的峰高或峰面积标准的峰高或峰面积 标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，mg/mLmg/mL V V样品制备液的体积，样品制备液的体积，mLmL m m样品中脂肪的质量，样品中脂肪的质量，g g食品分析与检验5 5、说明及注意事项：、说明及注意事项：u（1 1）抗抗氧氧化