有机化合物分离与提纯

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1、选 修 第 一 章 研 究 有 机 化 合 物 的 一 般步 骤 和 方 法 研 究 有 机 物 的 一 般 步 骤分 离 、 提 纯 元 素 定 量 分 析确 定 实 验 式测 定 相 对 分 子 质 量确 定 分 子 式 现 代 物 理 实 验方 法确 定 结 构 式 有 机 物 分 离 的常 用 物 理 方 法 蒸 馏萃 取分 液重 结 晶 1、 蒸 馏 ：原 理 ： 利 用 混 合 物 中 各 种 成 分 的 沸 点 不 同而 使 其 分 离 的 方 法 。用 于 : 分 离 提 纯 液 态 有 机 物 。 条 件 ： 有 机 物 热 稳 定 性 较 强 、 含 少 量 杂 质 、与

2、杂 质 沸 点 相 差 较 大 （ 30 左 右 ） 含 杂工 业乙 醇 95.6%工业 乙 醇 无 水 乙 醇(99.5%以 上 )蒸 馏 加 吸水 剂蒸 馏 【 思 考 与 交 流 】1、 如 何 提 取 溴 水 中 的 溴 ？ 2、 实 验 原 理 是 什 么 ？利 用 混 合 物 中 ， 用 一 种 溶 剂把 溶 质 从 它 与 另 一 种 溶 剂 组 成 的 溶 液 中 提取 出 来 的 方 法 。 振荡 静置 分液查漏 加液待 液 体 分 层 后 , 将 分液 漏 斗 上 的 玻 璃 塞 打开 ,从 下 端 口 放 出 下层 溶 液 ,从 上 端 口 倒出 上 层 溶 液 。 Se

3、parating Liquid分 液Extraction萃 取 (1)液 液 萃 取 ： 是 利 用 有 机 物 在 两 种 互不 相 溶 的 溶 剂 中 的 溶 解 性 不 同 ， 将 有 机物 从 一 种 溶 剂 转 移 到 另 一 种 溶 剂 的 过 程 。 (2)固 液 萃 取 ： 是 用 有 机 溶 剂 从 固 体物 质 中 溶 解 出 有 机 物 的 过 程 。 （ 专 用仪 器 设 备 ） 思 考 下 列 问 题 ： 现 有 NaCl、 不 溶 性杂 质 、 K NO3的 固 体 混合 物 ， 如 何 提 纯 得 到较 纯 净 的 K NO3 ？冷 却 热 饱 和 溶 液 实 验

4、 步 骤 加 热 溶 解 趁 热 过 滤 冷 却 结 晶 不 纯 固 体 物 质残 渣(不 溶 性 杂 质 ) 滤 液母 液(可 溶 性 杂 质 和 部 分 被 提 纯 物 ) 晶 体(产 品 )溶 于 溶 剂 ， 制 成 饱和 溶 液 ， 趁 热 过 滤冷 却 ， 结 晶 ， 过滤 ， 洗 涤 利 用 被 提 纯 物 质 与 杂 质而 将 其 杂 质 除 去 的 方 法 。 选 择 适 当 的 溶 剂 。选 择 溶 剂 的 ：（ 1） 杂 质 在 溶 剂 中 的 溶 解 度 很 小 或 很 大 ；（ 2） 被 提 纯 的 有 机 物 在 此 溶 剂 中 的 溶 解 度受 温 度 的 影 响

5、较 大 。 重 结 晶 是 使 固 体 物 质 从 溶 液 中以 晶 体 状 态 析 出 的 过 程 .混 合 物 溶 解 度 很 大 ,让 它 留 在 滤 液 里溶 解 度 很 小 ,让 它 留 在 滤 渣 里 核 磁 共 振 仪 质 谱 仪例 如 ： 苯 甲 酸 的 重 结 晶 （ 见 课 本 ）粗 产 品 热 溶 解 热 过 滤 冷 却结 晶 提 纯产 品 在 苯 甲 酸 重 结 晶 的 实 验 中 ， 滤 液 放 置 冷 却 可 以结 晶 出 纯 净 的 苯 甲 酸 晶 体 。 请 你 思 考 并 与 同 学 交 流 ：温 度 越 低 ， 苯 甲 酸 的 溶 解 度 越 小 ， 为 了

6、 得 到 更 多 的苯 甲 酸 晶 体 ， 是 不 是 结 晶 时 的 温 度 越 低 越 好 ？温 度 过 低 ， 杂 质 的 溶 解 度 也 会 降 低 ， 部 分 杂 质 也 会析 出 ， 达 不 到 提 纯 苯 甲 酸 的 目 的 ， 温 度 极 低 时 ， 溶剂 （ 水 ） 也 会 结 晶 ， 给 实 验 操 作 带 来 麻 烦 。 思 考 ： 如 何 分 离 下 列 混 合 物 ？1. NaCl和 KCl3.4. Br2和 H2O NO2和2. CCl4和 H2O 重 结 晶 、 过 滤分 液 蒸 馏萃 取 4、 色 谱 法 ： 原 理 ： 利 用 吸 附 剂 对 不 同 有 机

7、物， 分 离 、 提 纯 有 机 物 的 方 法 叫 。 俄 国 植 物 学 家 茨 卫 特 1906年 ， 茨 卫 特 在 一 根 玻 璃 管的 细 端 塞 上 一 小 团 绵 花 ， 在 管 中 充填 碳 酸 钙 粉 末 ， 让 溶 有 绿 色 植 物 叶子 色 素 的 石 油 醚 溶 液 自 上 而 下 地 通过 。 结 果 植 物 色 素 便 被 碳 酸 钙 吸 附 ，分 成 三 段 不 同 颜 色 ： 绿 色 、 黄 色 、黄 绿 色 。 再 将 碳 酸 钙 吸 附 柱 取 出 ，并 用 乙 醇 洗 脱 ， 即 得 色 素 的 溶 液 ：叶 绿 素 、 叶 黄 素 、 胡 萝 卜 素

8、 。 常 用 的 吸 附 剂 ：碳 酸 钙 、 硅 胶 、 氧 化 铝 、 活 性 炭 等 。 色 谱 法 是 化 学 家 分 离 、 提 纯 有 机 物 不可 缺 少 的 方 法 。 小 结 ：方 法 物 态 原 理 举 例蒸 馏 液 态沸点差异大 30萃 取 液 液固 液溶解度差异大萃取剂的选择重 结 晶 固 态溶解度差异大 丰 台 一 模 改 编 题近期研究证实，中药甘草中的异甘草素在药理实验中显示明显的促进癌细胞凋亡和抑制肿瘤细胞增殖的活性，且对正常细胞的毒性低于癌细胞。 初步合成的异甘草素(C8H8O3 )需要经过以下工艺提纯： I. 加入一定量的水，再加入一定量的乙醚提取2次。II. 用无水MgSO4干燥，过滤减压蒸出。III. 洗涤、浓缩得黄色粉末，再用含水乙醇处理得黄色针状晶体。以上处理工艺中涉及的分离提纯操作依次有 ；步骤蒸出的物质可能是 。萃 取 分 液 过 滤 、 蒸 馏重 结 晶 乙 醚 谢 谢 大 家