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1、塞曼偏振原子吸收分光光度计测定高含量锌秦学强摘 要：本文主要讨论并解决火焰原子吸收法测定高含量锌时的自吸问题，采用锌的次灵敏 线 307.6nm 直接测定高含量锌，消除了自吸干扰和多次高倍稀释所带来的误差，该方法与 EDTA 容量法相比快速简便，劳动强度少，节省成本,适合高含量锌样品的快速大批量分析测 定，具有显著的经济效益和推广价值。用该法对已知结果的样品进行测定，测定结果与 EDTA 滴定法及标准样品结果相符。选矿试验样品测定结果也验证了方法的有效性。关键词： 高含量锌 次灵敏线 原子吸收法锌含量的测定特别是高含量锌一般采用容量法1,2，此方法成熟可靠，但操作步骤繁琐， 受化验人员掌握程度
2、和终点判断影响较大，劳动强度较大，成本高。火焰原子吸收法一般适 用于低含量锌（W1%）的测定，测高含量锌时会发生严重的自吸现象，使测定结果严重偏低, 样品稀释虽然可以解决自吸问题，但稀释倍数过大，结果偏差也大。原子吸收法测锌主要用 灵敏线213.9nm，灵敏度高，加之锌元素为非正常的Z-M分裂，溶液浓度测定上限仅20 ug/mL,主要用于测定溶液里的低含量锌；本文选择锌的次灵敏线307.6nm，对高含量锌直 接测定，该法快速、准确、简便，对已知结果的样品进行测定，与化学分析法测定结果一致。 同时，用于选矿试验样品测定，结果可靠。1 实验部分1.1 仪器及测定条件日立z-2300型原子吸收分光光
3、度计，锌空心阴极灯，仪器测定条件如表1。1.2 主要试剂锌标准溶液：1mg/ml，用锌（99.99%）溶于酸制得。1.3 试验样品国家标准物质： GBW070079 、GSO-2 、GSO-4 、GSO-6 、GSO-7 以及某选矿试验样品。1.4 试验方法称取样品0.10000.3000 g于150 mL聚四氟乙烯烧杯中，加少许蒸馏水润湿，加 20 mL HCL,盖上表面皿低温加热10分钟，再加入5 mL HN0，3 mL HF, 1 mL HCLO于可控 34 温电炉盘上加热至冒HCLO浓白烟近干，取下稍冷，加入5 mL （1+1） HCL，用少量蒸馏水4冲洗杯壁，加热溶解盐类。取下冷却，
4、移至 50 mL 容量瓶，用蒸馏水定容，摇匀，火焰原 子吸收光度计于锌的次灵敏线307.6nm测定。随同试样做空白。表 1 仪器测定条件工作参数波长 久/nm乙炔流量L/min空气流量L/min狭缝nm燃烧器高度mm灯电流mA设定值307.61.8151.37.552 结果讨论2.1 原子吸收波长的选择火焰原子吸收法测锌元素应用锌的灵敏线213.9nm，灵敏度很高，在很低的浓度0.2ug/mL时就有显著的吸光度，浓度大于20ug/mL曲线就开始弯曲，主要用于测定样品中 低含量锌；这里我们选择锌的次灵敏线307.6nm，同样的溶液浓度用次灵敏线测定，其吸光 度明显降低很多，为消除自吸干扰创造了条
5、件。2.2 标准曲线的线性吸取锌标准溶液于50mL比色管中，配置成高浓度标准溶液系列0.00、50.00、100.00、 200.00、400.00、500.00 ug/mL，选用锌的次灵敏线3076nm，进行测定试验，分析了锌 的次灵敏线的线性，在0-500 ug/mL的浓度范围内呈现良好的线性，相关系数为0.9999。 数据如表 2，图 1。表 2 高浓度标准系列的吸光度00100A 度 光 吸0.030.020.010.0350.0250.0150.005200300400500600Zn ug/mL序号曲线校正后结果标准系列浓度ABSREFSTD10.000.000.00000.000
6、0STD249.9850.000.0029-0.0001STD3101.12100.000.00580.0002STD4200.01200.000.01150.0002STD5399.69400.000.02330.0005STD6499.65500.000.02920.0008图 1 工作曲线从表 2 可以看出：标准系列的吸光度在浓度 0-500 ug/mL 范围内线性非常好，按称取 0.1g样品定容100mL计，直接测定范围在1-50%，适合于高浓度溶液里锌的直接测定。2.3 共存元素影响对锌矿物料中常见元素进行干扰实验。结果表明： 200 ug/mL Pb2+、 Cu2+、 Fe3+、
7、Ni2+、 MgO、CaO对200400ug/mL锌的测定均无干扰，说明了该方法的实用性。2.4 精密度试验应用本方法对国家标准物质GS0-7进行了 8次平行测定，数据见表3,表明方法的精密 度（RSD）为0.52，能够满足岩石矿物的分析要求。表 3 GSO-7 平行测定结果样品标准值测定值 n=8X_SD RSD %52.34 52.19 52.46 51.95GSO-752.700.352.180.270.5251.82 52.51 52.30 51.862.5 实际工作中应用 为了检验该方法的有效性，我们用此方法测定了部分高含量锌标准样品，并与化学分析法 EDTA 滴定法相比较，测定结果
8、见表4，某含锌选矿试验流程样品测定数据如表5。表4含锌标准样品的测定结果标准样编号GBW070079 GSO-6 GSO-2 GSO-4 GSO-7标准样品推荐值 %1.543.304.2613.9052.700.020.10 0.15 0.20 0.3次灵敏线测得值 %( X,n=3)1.533.364.2313.7952.43EDTA 滴定法 %( X_,n=3)1.523.324.2013.8052.51表5选矿试验流程样品测定数据产口名称选别1选别2选别3二叩 八 产率%品位%产率%品位%产率%品位%尾矿72.840.6372.460.6473.640.61扫二3.733.413.44
9、3.452.453.89扫一6.454.515.454.566.895.10粗精16.9824.1218.6522.2417.0223.81原矿1004.971004.981004.95从表 4 中数据可知，用锌的次灵敏线测定高含量锌时准确度和选择性是非常好的，其它 相关元素对测高含量锌无影响或不显著，说明该方法符合高含量锌分析测试要求，同时与 EDTA滴定法测得结果基本一致。对某含锌选矿流程样品测定，次选别推导出原矿品位一致, 与入选矿样品位相符，进一步印证了该方法的可靠性，适合于实际测定分析。3、结论通过以上实验说明，采用锌的次灵敏线307.6nm可以显著降低吸光度，可有效排除自吸 干扰，
10、大幅扩展了仪器的直接测定范围：原来只能测0.01-1%的常量锌，现在能直接测定更 高含量，基本能满足一般高含量锌的分析需要，分析结果满足分析测试的要求。该方法与容 量法相比具有分析误差小，重现性好，且操作快速简便，分析成本低，适合于大批量分析测 试，有效地解决了高含量锌的大批量样品分析测定问题，特别对冶金矿山、冶炼厂及含锌工 业企业有大量高含量锌样品的单位，可以显著缩短分析周期，大幅降低生产成本，具有显著 的经济效益和推广价值。参考文献1 岩石矿物分析编写组. 岩石矿物分析. 第三分册. 地质出版社， 20112 国家标准局. GB/T 8151.1-2000. 锌精矿化学分析方法3 邓勃. 原子吸收光谱分析的原理、技术和应用清华大学出版社， 2004
塞曼偏振原子吸收分光光度计测定高含量锌
