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1、安捷伦1260液相色谱仪操作规程 一 、开机1) 打开计算机，登陆 windows 操作系统。2) 打开主机各模块电源(从上至下)，待各模块完成自检后，再双击桌面“仪器1 联机”图标,进入化学工作站，从“视图”菜单中选择 “方法和运行控制”画面。3) 把各流动相放入溶剂瓶中。4) 旋开排气阀(逆时针)，右单击 “四元泵”图标出现快捷键，点击“方法”选项 进入泵编辑画面。将泵流量设到5ml/min,溶剂A设到100%，打开泵，排 出管线中的气体 23 分钟，直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看 柱前压力(若大于10bar，则应更换排气阀内过滤白头)。5) 依此切换到 B、C、D 溶剂分别排
2、气。6) 将泵的流量设到0.5ml/min,多元泵则再设定溶剂配比，如A=80%，B=20%； 关闭排气阀(顺时针)。7) 再将泵的流量设到0.8ml/min，2分钟后将泵的流量设到1ml/min，冲洗色谱 柱 2030 分钟。8) 把缓冲液换成流动相，待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯，观察基线情况。 二 、数据采集方法编辑1) 编辑样品信息：由“运行控制”进入“样品信息”，设定操作者姓名，样品数 据文件名等。2) 编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选中项单击“确定” 入下一画面“方法注释”，编辑好单击“确定”进入下一画面“选择进样源”， 选中 Als 单击“确定”入下一
3、画面“设置方法”进行参数设定。3) 四元泵参数设定：在“流速”处输入流量，如1ml/min,在“溶剂”处选中B输入 80%(A=100-B-C-D),在右面注释栏中标明各溶剂的名称；设置“停止时间” 和“后运行时间”，在“压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子如： 250bar，在“时间表”添加编辑梯度。4) 进样器参数设定：在进样模式中输入进样量xxul。“标准进针”一一只能输 入进样体积此方式无洗针功能。 “针清洗后进样”可以输入进样体积和 洗瓶位置为XX,此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。5) 进样器进样程序参数设定：选中使用进样程序，在“函数”中添加相应函数 即可按程序进样
4、。6) TCC检测器参数设定：在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度，并选中它, 右侧选中“与左侧相同”一一使柱温箱的温度左右一致。7) VWD 检测器参数设定：在 “波长”下方的空白处输入所需的检测波长 ,如 254nm，在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如0.1min(2s),再设置“停止时间”和“后运行时间”。8) 仪器曲线设置：默认即可。三 、数据处理1) 从“视图”菜单中单击“数据分析”进入数据分析画面2) 从“文件”菜单选择“调用信号”选中您的数据文件名，单击“确定”。3) 谱图优化,从“图形”菜单中选择“信号选项”从“范围”中选择“自动量程”及合适
5、 的显示时间单击“确定”,或选择”自定义量程”调整,反复进行直到图的比例合 适为止。4) 积分:从“积分”中选择“自动积分”,积分结果不理想,再从菜单中选“积分事件”， 选项选择合适的“斜率灵敏度,峰宽,最小峰面积,最小峰高”.从“积分”菜单中选 择“积分”选项则数据被积分.如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到 满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。5) 校正表设计：点击“校正”菜单中的“校正设置”，给出各个参数：点击“确定”； 调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化；点击“校正” 菜单中的“新建校正表；在“新建校正表”栏里选定“自动设定”点击“确定”；在 “校正表”中
6、给出正确的“化合物名”和“含量”；如需增加校正点数，给出第二 校正点的“含量”，校正表建立完成后点击“确定“，点击“保存图标”将校正表 存入方法中。6) 打印报告:从“报告”菜单中选择“设定报告”选项进入画面:单击“定量结果”框 中“定量”右侧的黑三角选中“百分比法”面积百分比其它选项不变单击“确定”. 从“报告”菜单中选择“打印”则报告结果将打印到屏幕上如想输出到打印机上 则单击“报告”底部的“打印”钮。四 、关机1) 关机前，用95%水冲洗柱子和系统0.51小时，流量0.51ml/min,再用100% 有机溶剂冲 0.5 小时，然后关泵。2) 退出化学工作站，及其它窗口，关闭计算机(用 shutdown 关)。3) 关掉主机电源开关。五、注意事项：1) 氘灯是易耗品，应最后开灯，不分析样品即关灯。2) 开机时，打开排气阀，100%水，泵流量5ml/min，若此时显示压力10bar, 则应更换排气阀内玻璃料。3) 流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。4) 流动相使用前必须进行脱气处理，可用超声波振荡 10-15min。5) 配制 90%水+10%异丙醇，以每分 23 滴的速度虹吸排出，进行 seal-wash 溶剂不能干涸。6) 当使用缓冲溶液时，要用水冲洗手动进样器进样口，同时搬动进样阀数次， 每次数毫升。
安捷伦1260液相色谱仪操作规程
