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1、DSC 法测定聚苯乙烯的玻璃化转变温度聚合物的玻璃化转变是指非晶态聚合物从玻璃态到高弹态的转变，是高分子 链段开始自由运动的转变。在发生转变时，与高分子链段运动有关的物理量，如 比热、比容、介电常数、折光率等都表示出急剧的变化，玻璃化转变温度（T） g 是表示玻璃化转变的非常重要的指标。由于高聚物在高于或低于 Tg 时，其物理 g 力学性质有巨大差别，所以，测定高聚物的一具有重大的实用意义。现有许多测 定聚合物玻璃化转变温度的方法，如膨胀计、扭摆、扭辫、振簧、声波传播、介 电松弛、核磁共振、示差扫描量热法（DSC）等。本实验是利用DSC来测定聚 合物的玻璃化转变温度T。g一、目的与要求1、掌握
2、DSC测定聚合物T的实验技术；g2、了解升温速度对玻璃化转变温度的影响；3、测定聚苯乙烯的玻璃化转变温度。二、实验原理以玻璃化温度为界，高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化 而呈现显著的变化，在玻璃化转变时，虽然没有吸热和放热现象，但其比热容发 生了突变，在 DSC 曲线上表现为基线向吸热方向偏移，产生了一个台阶。热容 的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃化温度的一种有效手段。当温度逐 渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时， DSC 曲线上的基线向吸热方 向移动（见图）。图中A点是开始偏离基线的点。将转变前后的基线延长，两线 之间的垂直距离为阶差AJ,在AJ/2处可以找
3、到C点，从C点作切线与前基线 相交于B点，B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度T。g三、仪器与药品1、仪器DSC Q1000 （美国 TA 公司）；Al 盘。2、药品聚苯乙烯（颗粒状）约10mg,工业级。后转变基线外推4占 Cp/2+J前转变基线外推匸A Cp/2+JA B亠頭璃态区匸.町转变区債 .彳咼弹态区匸温度TfIQ+J玻璃化转变时典型的DSC曲线4四、实验步骤1、开计算机，开高纯氮气，出口压力小于O.IMPa,开DSC电源，运行桌面Instrument Explorer 然后双击 explorer 里面的 DSCQ1000 图标。2、启动制冷RCS，在control-Event-0n
4、,可听到压缩机启动的声音，大约7分钟 左右，RCS90面板上右上角的制冷指示灯亮表示RCS开始给仪器制冷。3、样品制备。取样并称好重量，选择铝盘，压好。高分子聚合物一般选择 10mg， 样品尽量薄尽量覆盖样品底部。4、等炉内温度达到室温时，点击lid open，把同类型的参比（空坩埚）放到远离 测试者的加热炉上，密封试样的铝坩埚放在近测试者的加热炉上。点击lid close， 再检查一下以上操作有无问题。5、设置软件如下： 1 首先.点击Suniiiiari/ 2. Modeii择 Standard 3. t亡st选择 “Custoni 4.在Sample Name输入待測洋品名= 5.在Pn
5、 Typei择待洋品舍类型 G在Sample输入岸吕重量.在Pan舌选择岸品至篦号.Ref gi择对照里缠号 7. .DateFile Name的逼标，输入数君保存路住，注意文件名不能是丰文及特铢字符。CJ QScries - Q2&D-IE5E DSC QSDMIVfdacjSummaryodeji-StandanJest-Custcni殍孙傀加n樓;V寺门岸昌臺量J16斫朝阕弋(C aoouw?.7U*C血入岸吕殳参照竺位寒二-0_ _ J Rirripjgariniefit Depcnpten 、!馭#rtinQ咖 j- E3龙H 100讥-工 、X f Rg 10OM 咖 ISC (E
6、xperient6 i B s P w aa 因1 r* Cctttrl Zc产axtaTslt Ei*K*】P卫 kJ 口 ； RTsumdbr 7E4&39TSlM-ivd.,j C*Libr.(!输入待泌洋品名2.Wv0.8U I -i i | Q 如 LOO1i-T|I r ji!l-t、-,rjrir|_ rrrjjt|1 101 201 301 401501$0170 ISO 190200TiEnpffjflfturCi f C)0）时曲叶i?MertadTme $eri Tmr In”H“F 如 Srt PQr*Tflwip HetfflPov-sTeqphf? $9*piS P
7、yi95 Ajrrf-PrTrMKri; | 1H1T |T9Cdt3- SoMiUfT*H厂 VttvN-J; Brm I.20-P Ttw* UviiwiSwifl* Infrvttioa _pgBMIWintigCW 1 点击“ Procedure。 2.Test中邊择 “Custom. 3.点击“Editor,会出现方法统辑器 4.点击右边的方注命令，命令将出现左边内程字栏中 5.缠辑程字栏中的步骤.不毎的步骤请电红色叉孤除 6.量后点击“OK*1 口 R* Standby TM.40*Camotno riervv温度速率为20C/min。|初 Sequence No Rwl01 ZE
8、Qrrwi?_( riatiBnaD.OQnviD.OOnh Dmii 3940T3WnMWTI6096W39ZXSiplinkrt T*l& Jf ln4ovQ 0 帕 S S B fiS tf fi S P H 盘 AA 邑0 口 | AI StendbrStaaiard SqSwwy | Prdctdvt j 叵 Vts Frae dor Sow crys.Twt|stuxduf-iCut4B Swl*lh(Fas Tyj1iCc*fenlxilfidfc*(Tcero Al tan maSoSVAeMethodTme SegmcrtTme Remairwx)RtT*e Twc*Hsd.
9、OOftM OlOOnn Hain46 39 工H 輛 FJw他嗣$PortTep4000CHm& Pcw*O.OOOWFlange Tnpeafcr77XHmIw T emped* (XK： 厂 tvrk Driv* f1 O *r)ing ntervjt 010 s/pt2 Eg 血&W0Q0T3 f?Rwo10000T/nmto18000T200-利用软件Universal Analysis对所得图像5、结束实验,关机分析，得到聚苯乙烯的玻璃化温度。Q.90090100110,-j- vv j v v | . . V. ( . . . w j . , , ,13C 1401501601 701 80190200Temperalure fC) _ I 门 ,I empwanure 等炉温达到室温左右或40C，在计算机屏幕Control菜单里点击Event Off。Control-Go to standby temperature, 待机到 40 度。 等 flange temperature 回到室温以上。关闭仪器。点击Control-shutdown,等DSCQ2000前面板上触摸屏显示可以安全关机。 关闭仪器后背的电源开关。 关闭气体关闭电脑。五、思考题聚合物玻璃化转变温度受到哪些因素的影响?
DSC法测定PS的玻璃化转变温度
