药物分析题库集

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1、 药物分析习题目 录第 一 章 药 典 概 况第二章药物的杂质鉴别第三章药物的杂质检查第四章药物定量分析与分析方法验证第五章巴比妥类药物分析第六章芳酸及其酯类药物分析第七章芳香胺类药物分析第八章杂环类药物的分析第九章维生素类药物分析第十章留体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章药品质量标准的制订第十四章综合性试题第一章药典概况一、练习思考题1、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？2、药典的内容分哪儿部分？正文部分包括哪些项目？3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举23例）？4、药物分析的主要目的是

2、什么？5、试述药品检验程序及各项检验的意义？6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？7、中国药典附录包括哪些内容？8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？9、制订药品质量标准的原则是什么？10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪儿方面的情况？13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？15、什么叫标准品？什么叫对照品？16、O.lm ol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（O.lm ol/L）有何区别？17、溶液的百分比

3、用“”符号表示，单位是什么？18、“某溶液（1-1 0）”指多少浓度的溶液？19、药品质量标准中”精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？二、选择题（-）最佳选择题1、我国现行药品质量标准有（E）A 国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）2、药品质量的全面控制是（A）A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践B、药品生产和供应的质量标准C、真

4、正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D、帮助药品检验机构提高工作质量和信E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。E、内部要求3、凡属于药典收载的药品其质量不符合规定标准的均(D)A、不得生产、不得销售、不得使用 B、不得出厂、不得销售、不得供应C、不得出厂、不得供应、不得实验 D、不得出厂、E、不得制造、不得销售、不得应用不得销售、不得使用4、中国药典主要内容分为(E)A、正文、含量测定、索引 B、凡例、制剂、原料C、鉴别、检查、含量测定 D、前言、正文、附录E、凡例、正文、附录5、药典规定的标准是对药品质量的(A)A、最低要求 B、最高

5、要求 C、一般要求D、行政要求6、药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确到所取质量的(B)7、8、9、A、百分之一E、百万分之一千分之一C、万分之一D、十万分之按药典规定，精密标定的滴定液(如盐酸及其浓度)正确表示为A、盐酸滴定液(0.1520M)C、盐酸滴定液(0.1520M/L)E、0.1520mol/L盐酸滴定液中国药典规定，称 取“2.00g”系指B、盐酸滴定液(0.1524mol/L)D、0.1520M盐酸滴定液(B)(C)A、称取重量可为1.52.5gC、称取重量可为1.9952.005gE、称取重量可为13g药典规定取用量为“约”若干时,B、称取重量可为1.952.05gD、

6、称取重量可为1.99952.0005g系指取用量不得超过规定量的(D)11、12、13、14、15、16、A、0.1%B、1%C、5%D、10%E、2%中国药典规定溶液的百分比，指A、100mL中含有溶质若干亳升C、100mL中含有溶质若干克E、100g中含有溶质若干亳升原料药含量百分数如未规定上限,B、100g中含有溶质若干克D、100g中含有溶质若干毫克系指不超过(C)(B)A、100.1%B、101.0%C、100.0%D、100%E、110.0%药典所用的稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸是指浓度为A、9.5%-10.5%(g/m l)的溶液C、9.5%-10.5%(m l/m l)的溶液E、10

7、mol/L的溶液酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指A、114的PH试纸C、石蕊试纸E、69PH 试纸(A)B、lm ol/L的溶液D、PH 1.0的溶液B、酚酸指示剂D、甲基红指示剂药典规定酸碱度检查所用的水是指A、蒸镭水 B、离子交换水C、蒸储水或离子交换水 D、反渗透水E、新沸并放冷至室温的水药典中所用乙醇未指明浓度时系指A、95%(ml/ml)C、95%(g/g)的乙醇E、75%(g/g)的乙醇药品质量标准的基本内容包括B、95%(g/ml)D、无水乙醇(C)(E)(A)(E)A、凡例、注释、附录、C、取样、鉴别、检查、E、性状、鉴别、检查、用法与用途含量测定含量测定、贮藏B、正文、索引

8、、D、凡例、正文、附录附录(二)多项选择题1、区别晶形的方法有A、紫外光谱法C、熔点测定法E、手性色谱法2、被国家药典收载的药品必须是A 价格合理C、生产稳定B、红外光谱法D、X射线衍射法B、疗效确切D、有合理的质量标准(BCD)(BCD)E、服用方便3、中国药典附录内容包括A、红外光谱图 B、制剂通则C、对照品（标准品）色谱图 D、标准溶液的配制和标定E、物理常数测定法4、评价一个药物的质量的主要方面有(BDE)(ABDE)A、鉴别 B、含量测定E、稳定性C、外观D、检查5、药物的稳定性考察包括A 强光照射试验C、高压试验E、长期留样考察6,物理常数是指A、熔点 B、比旋度E、吸收系数7、对

9、照品是B、高温试验D、高湿度试验C、相对密度D、晶形(ABDE)(ABCE)(BD)A、色谱中应用的内标准B、由国务院药品监督部门指定的单位置备、标定和供应C、按效价单位（或ng）计D、按干燥品（或无水物）进行计算后使用E、制剂的原料药物8、标准品系指A、用于生物检定的标准物质B、用于抗生素含量或效价测定的标准物质C、用于生化药品含量或效价测定的标准物质D、用于校正检定仪器性能的标准物质E、用于鉴别、杂质检查的标准物质9、药物分析学科的任务，不仅仅是静态的常规检验，而是要深入到(ABC)(ABCD)A、生物体内C、代谢过程E、计算药物分析10、USP内容包括A、正文C、分析方法的认证E、索引1

10、1、药品检验原始记录要求B、工艺流程D、综合评价B、GMPD、凡例A、完整C、不得涂改E、送检人签名12、药物分析的基本任务A、新药研制过程中的质量研究C、贮藏过程中的质量考察E、临床治疗药浓检测13、现版中国药典末附有下列索引A、中文索引C、拉丁文索引E、拼音加汉语索引14、药品含量限度确定的依据A、根据生产水平C、根据不同剂型B、真实D、检验人签名B、生产过程中的质量控制D、成品的化学检验B、英文索引D、汉语拼音索引B、根据主药含量多少D、根据分析方法(ABCDE)(ABCD)(ABCDE)(AB)(ABCD)E、根据操作的难易程度15、药品质量标准指定内容包括(ABCDE)C、鉴别 D、

11、杂质含量 E、含量测定(ACD)B、显示治疗作用D、采用国际非专利药名(ABCDE)C、溶解度 D、晶型(ABD)B、化学方法与仪器法相结合D、尽可能采用药典收载的方法(CD)A、名称 B、性状16、新药的命名原则A、科学、明确、简短C、中文名与外文名相对应E、明确药理作用17、药物的性状项下包括A、比旋度 B、熔点E、吸收系数18、制订药物鉴别方法的原则A、专属、灵敏C、快速、定量E、原料和片剂首选红外光谱法19、药典溶液后标记的“1-1 0”符号系指A、固体溶质LOg力口溶剂10ml的溶液B、液体溶质1.0ml加溶剂10ml的溶液C、固体溶质1.0g力口溶剂使成10ml的溶液D、液体溶质1

12、.0ml加溶剂使成10ml的溶液E、固体溶质1.0g加水(未指明何种溶剂时)10ml的溶液第二章 药物的杂质鉴别与杂质检查一、练习思考题1、药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？2、什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？举例说明。3、对化学鉴别试验的要求是什么？4、紫外分光光度法在药物鉴别试验中有哪些应用？中国药典方法与USP、BP法有何不同？5、中国药典采用红外光谱法鉴别药物时，试样制备方法有哪些？6、如何利用色谱法来鉴别药物？7、影响鉴别试验的因素有哪些？8、什么叫鉴别反应的空白对照试验和对照试验？其意义何在？9、什么叫药物的纯度？10、试述杂质检查的意义、来源？11

13、、什么叫限度检查？杂质限量如何计算？12、何谓特殊杂质？何谓一般杂质？分别举例说明？13、试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范围？14、如何检查高镒酸钾中的氯化物？15、铁盐检查中除另有规定外，为什么要加过硫酸镀？有的样品采用硝酸处理，用硝酸处理的样品是否还需加过硫酸皴？加硝酸后的样品为什么要煮沸？16、进行药物的重金属检查时，一般溶液的PH应控制在33.5的范围内。如超出此范围可能会出现什么情况？17、什么叫重金属？中国药典采用哪几种测定方法？分别适合怎样的分析对象？18、中国药典采用什么方法检查残留的有机溶剂？19、试述占蔡法测碑原理。操作中为何要加

14、入碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅棉花起什么作用？20、采用Ag-DDC法检查神，最后生成的红色是由生成物As(DDC)3产生还是由胶态银产生？21、什么叫干燥失重？常用干燥失重测定法有哪些？“干燥失重”与“水分”有何区别？22、什么叫恒重？恒重操作要注意哪些问题？23、常用热分析法有哪几种？试述他们的原理？24、药物的“易炭化物检查”是指什么？25、炽灼残渣指什么？检查时需注意什么问题？26、什么叫酸碱度？常用酸碱速检查方法有哪些？27、什么叫溶液的澄清度？中国药典规定的浊度标准液是由哪两种试剂组成的？28、试述薄层层析法检查杂质限量的几种方法？29、如何利用药物与杂质在物理、化学性质上

15、的差异进行杂质检查(举数例说明)？30、试述利用高效液相法和气相色谱法检查杂质限量的几种方法？31、某药物进行中间体杂质检查：取该药，加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液，置1cm比色池中，于310nm处测定(杂质有吸收，药物无吸收)吸收度，不得超过0.05。另取中间体对照品，用相同溶剂配制成每m l含10 u g的溶液。在相同条件下测得吸收度为0.435,试问该药品中间体杂质的限量是多少？32、规定苯巴比妥钠中重金属不得超过百万分之十。方法：取本品适量，加水32ml溶解后，缓缓加lm ol/L盐酸溶液8 m l,充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液2 0 m l,加酚酰指示剂1滴与氨试液适量至溶液

16、恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2m l与水适量使成25ml,依法测定，所显颜色与1.5ml标准铅溶液(每1ml相当于O.OlmgPb)同法制得的结果比较，不得更深。应取样品多少量？33、药用炭的重金属检查方法如下：取本品1.0g,加稀盐酸10ml与澳试液5 m l,煮沸5 m in,滤过，滤渣用沸水35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成5 0 m l,分取2 0 m l,加酚酗指示剂I滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2m l与水适量使成2 5 m l,加维生素CO.5g溶解后，含重金属不得过百万分之三十。问：(1)应取标准铅溶液(1ml相当于1 0 u

17、 g的P b)多少毫升？(2)为什么耍滴加氨试液至溶液显淡红色后加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml?(3)加维生素C的目的是什么？34、氯化钠注射液(0.9%)中重金属检查：取相当于氯化钠0.45g的注射液，蒸发至约2 0 m L放冷，加醋酸盐缓冲溶液(PH3.5)2ml和水适量使成2 5 m l,依法检查，含重金属不得过千万分之三。问：(1)应取标准铅溶液(10ugPb/m l)多少毫升？(2)若以氯化钠计，在该测定条件下，重金属的限量是多少？35、葡萄糖酸睇钠中碎盐检查为什么不用古蔡法？应选用什么法检查？36、乙醇中杂醇油，NaCl中b，Br2,葡萄糖中糊精可分别采用什么方法检查，并说明检

18、查原理。二、选择题(-)最佳选择题1、下列叙述中不正确的说法是A、鉴别反应完成需要一定时间C、鉴别反应需要有一定专属性E、温度对鉴别反应有影响2、药物纯度合格是指A、含量符合药典的规定C 绝对不存在杂质E、不超过该药杂质限量的规定(B)B、鉴别反应不必考虑“量”的问题D、鉴别反应需在一定条件下进行(E)B、符合分析纯的规定D、对病人无害3、在药物的重金属检查中，溶液的酸碱度通常是(B)A、强酸性 B、弱酸性 C、中性 D、弱碱性E、强碱性4、药 物 中 氯 化 物 杂 质 检 查，是 使 该 杂 质 在 酸 性 溶 液 中 与 硝 酸 银 作 用 生 成 氯 化 物 浑 浊，所 用 的 酸 是

19、(B)A、稀硫酸 B、稀硝酸 C、稀盐酸 D、稀醋酸E、稀磷酸5、药物杂质限量检查的结果是Ip p m,表示(E)A、药物杂质的重量是B、在检查中用了 1.0g供试品，检出了 1.0阙 杂质C、在检查中用了 2.0g供试品，检出了 2.0恶 杂质D、在检查中用了 3 0 g供试品，检出了 3.0照杂质E、药物所含杂质是本身重量的百万分之一6、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它(D)A、是有疗效的物质B、是对药物疗效有不利影响的物质C、是对人体有害的物质D、可以考核生产工艺和企业管理是否正常E、可能引起制剂的不稳定性7、在碑盐检查中，供试品可能含有微量硫化物会形成硫化氢，后者与溟化汞作用形成硫

20、化汞色斑，干扰珅斑的确认。为了除去硫化氢，需用蘸有下列溶液的药棉吸收硫化氢气体（C）A、硝酸铅 B、硝酸铅加硝酸钠C、醋酸铅 D、醋酸铅加醋酸钠E、醋酸铅加氯化钠8 热重量分析简称为（A）A、TGA B、DTA C、DSC D、TMP E、USP9、检查药物中硫酸盐杂质，50ml溶液中适宜的比浊浓度为（E）A、O.O5O.O8mg B、0.20.5mgC、10-20pg D、0.50.8mgE、0.10.5mg10、Ag-DDC法检查种盐的原理为：神化氢与Ag-DCC、I此咤作用，生成的红色物质（E）A、碎盐 B、睇斑 C、胶态碑 D、三氧化二碑E、胶态银11、微孔滤膜法用来检查（C）A、氯化

21、物 B、碎盐 C、重金属 D、硫化物 E、氟化物12、在用古蔡法检查碎盐时，Zn和HC1的作用是（D）A、产生AsH3T B、去极化作用C、调节酸度 D、生成新生态H2TE 使 As5+As3+13、干燥失重主要检查药物中的（D）A、硫酸灰分 B、水分C、易炭化物 D、水分及其他挥发性成分E、结晶水14、检查维生素C中重金属时，若取样量为1.0g,要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml相当于O.Olmg的Pb）多少亳升？（D）A、0.2 B、0.4 C、2.0 D、1.0 E、2015、检查某药物中的碎盐，取标准碎溶液2ml（每1ml相当于l u g的As）制备标准碎斑，碎

22、盐限量为0.0001%,应取供试品的量为（B）A、0.02g B、2.0g C、0.020g D、1.0g E、0.10g16、重金属检查中，加入硫代乙酰胺比色时，溶液最佳PH值是（B）A、1.5 B、3.5 C、2.5 D、7 E、10.017、在用古蔡法检查碎盐时，导气管中塞入棉花的目的是（C）A、除去12 B、除去AsH3 C、除去H2s D、除去HBrE、除去SbH318乙醇中检查杂醇油是利用（C）A、颜色的差异 B、旋光性质的差异C、臭味及挥发性的差异 D、对光选择吸收性质的差异E、溶解行为的差异19、检查某药品杂质限量时，取供试品W（g）,量取待测杂质的标准溶液体积为V（m l）,

23、浓度为C（g/ml）,则该药品的杂质限量是（C）A、W/（CV）*100%B、CVW100%C、V*C/W*100%D、C*W/V*100%E、V*W/C*I00%20、某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g,加水溶解并稀释到25.0m l,取此液5.0 m l,稀释至25.0m L摇匀，置1cm比色皿中，于320nm处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每m l含8mg的溶液，在相同条件下测得吸收度为0.435,该药物中间体杂质的含量是？(D)A、0.0058%B、0.575%C、0.58%D、0.0575%E、5.75%21、在铁盐检查中，为什么要加过硫酸核？（B）A、防止 Fe3

24、+水解 B、使 Fe2+Fe3+C、使Fe3+Fe2+D、防止干扰E、除去Fe2+的影响22、若炽灼残渣留做重金属检查时，炽灼温度应控制在（E）A、500 以下 B、600 以上 C、700800 D、650CE、50060023、取某药2.0 g,加 水100ml溶解后，取滤取滤液2 5 m l,依法检查氯化物，规定氯化物限量不得过0.01%,应取标准氯化钠溶液（10ngCl/ml）多少毫升？（A）A、5.0 B、5 C、0.5 D、0.50 E、2.024、磷酸可待因中检查吗啡，取本品0.20g,加H CL溶液使溶解成5 m l,加亚硝酸钠试液2 m L放置15m in,加氨试液3 m L

25、所显颜色与吗啡溶液（取无水吗啡2.0m g,加H CL溶液溶解成100ml）5.0ml用同一方法制成的对照液比较不得更深，其限量是（C）A、0.10%B、0.20%C、0.05%D、0.25%E、0.005%25、杂质限量是指（D）A、药物中杂质含量 B、药物中所含杂质种类C、药物中有害成分含量 D、药物中所含杂质的最大允许量E、药物中所含杂质的最低允许量26、取葡 萄 糖2 g,加水溶解后，依法检查铁盐，如 显 色 与 标 准 溶 液3ml（10uFe/ml）比较，不得更深，铁盐限量为（D）As 0.01%B、0.001%C、0.0005%D、0.0015%E、0.003%27、易炭化物是指

26、（B）A、药物中存在的有色杂质B、药物中所夹杂的遇硫酸易炭化或氧化而呈色的有机杂质C、影响药物澄明度的无机杂质D、有机氧化物E、有色络合物28、热稳定物质干燥失重测定时，通常选用哪种方法？（E）A、恒压恒重 B、恒压恒温 C、减压恒温 D、减压常温E、常压恒温29、高锯酸钾的溶液呈紫色，当检查其中所含的氯化物时，药典规定，需在加热情况下，加入下列试剂之一，使其褪色后，再依法检查（C）A、草酸 B、双氧水 C、乙醇 D、乙醛 E、乙醛30、检查维生素B 1中的重金属含量，若取样量为1 g,要求含重金属不得超过百万分之十五，应吸取标准铅液（O.OlmgPg/ml）多少毫升？（C）A、0.5 B、2

27、 C、1.5 D、3 E,131、根据中国药典规定重金属是指（E）A、比重大于5的金属 B、Fc3+,Hg2+,Pb2+C、在弱酸性溶液中能与H 2s作用显色的金属杂质D、铅离子E、在实验条件下能与S2作用显色的金属杂质32、药物的杂质检查是表明药物纯度的一个主要方面，所以药物的杂质检查也可称为（A）A、纯度检查 B、杂质含量检查 C、质量检查 D、安全性检查E、有效性检查33、在酒石酸睇钾中检查神盐时，应用（B）A、古蔡法 B、白田道夫法C、二乙基二硫代氨基甲酸银法 D、硫代乙酰胺法E、筑基醋酸法34、枸微酸中神检查：精 密 量 取2ml,标 准 碑（1 y gAs/ml）依法测定，规定种限

28、量为百万分之一，应取供试品多少克？(B)A、1B、2C、4D、0.5E,335、检 查葡萄糖中铁盐时，取 样 品2g,加 水2 0 m l溶 解 后，加 硝 酸3滴，缓 缓 煮 沸5min,此处加硝酸的目的是(B)A、使比色液稳定C、增加样品的溶解度E、除去水中氧36、硫代硫酸钠中神盐检查采用A、古蔡法，无需前处理C、有机破坏后用古蔡法检查B、Fe2+Fe3+D、使标准与样品条件-一致(D)B、白田道夫法D、加硝酸处理后用古蔡法检查E、加酸性氯化亚锡处理后用占蔡法检查(-)多项选择题1、药物中杂质检查结果通常可用下列方法表示(CE)A、100pg B、600ppm C,As3+C、使生成的12

29、-1-E、除去其他杂质9、药物中杂质来源于A、中间体、副产物B、安全性的检查D、有效性的检查B、除去H2sD、形成锌-锡齐B、生产所用的器皿(BCE)(CE)(ACE)(ABD)C、药物氧化、分解产物E、试剂、催化剂等D、异构体10、氯化物检查中加硝酸的目的是A、防止AgCI水解C、产生较好乳浊(BCD)B,加速AgCI1形成D、避免氨制硝酸银形成E、避免(Ag)2co3g201,Ag3Po41形成11、中国药典收载的HPLC法检查药物中杂质的方法有A、峰面积归一化法B、加校正因子的主成分自身对照法C、不加校正因子的主成分自身对照法D、内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量E、外标法测定供试

30、品中某个杂质含量12、用TLC法检查药物中杂质时，通常有以下几种方法A 杂质对照法B、高低浓度对比法C、选用与供试品相同的药物标准品做对照D、以实验条件下显色剂对杂质的检出限来控制E、选用可能存在的某种杂质的代用品为对照13、碑盐检查中加K I的作用是(CDE)(ABDE)(ABCDE)A、与Z n2+形成络合物，有利于生成AsH3fB、使As5+As3+C、使 As3+-As5+E、在锌表面起去极化作用14、碑盐检查方法有A、古蔡法C、微孔滤膜过滤法E、次磷酸法15、杂质限量常用的表示方法有As mol/L MD、可抑制SbH3T的生成B、Ag-DCC 法D、白田道夫法C、%D、百万分之几(

31、AB)(ABC)E、ng16、中国药典收载的古蔡法检查碎盐的基本原理是A、碎盐与锌、酸作用生成H2s气体B、碎盐与锌、酸作用生成AsH3气体C、产生的AsH3气体遇溟化汞试纸生成碑斑D、比较供试品碎斑与标准品碎斑大小E、比较供试品碎斑与标准品种斑的颜色强度17、检查药物中杂质A、是保证人们用药安全B、可考核生产工艺和企业管理是否正常C、以保证药物质量的一个重要方面D、是控制药物质量的一个重要方面E、通常采用限度检查18、氯化物检查时，若溶液浑浊，可采取A、过滤后再测定B、用含有硝酸的水洗净滤纸中C1-后过滤样品，再测定C、用含有盐酸的水洗净滤纸中的硫酸根离子后过滤样品，再测定D、用干燥垂熔漏斗

32、过滤后再测定E、用蒸储水洗净滤纸后过滤样品，再测定19、干燥失重包括A、药物表面吸附水 B、药物结晶水C、残留催化剂 D、挥发性成分(ABCDE)(ABCD)(ABCD)(ABCDE)E、硫酸盐灰分20、药物在贮藏过程中引入的杂质是(ABCDE)A、中间体、副产物 B、氧化物、潮解物、聚合物C、降解物、水解物 D、分解物、霉变物E、异构体、残留溶剂、重金属21、下列检查项目中哪些不属于一般杂质检查（ABCDE）A s硫酸盐检查 B、氯化物检查 C、溶出度检查D、重金属检查 E、溶解度检查22、我国药典对“熔点”测定规定如下（ABE）A、记录初熔至全熔时温度B、“初熔”系指出现明显液滴时温度C、

33、测定熔融分解的样品时，升温速度较一般测定慢D、重复测定三次，取平均值E、被测样品需进行干燥23、恒重是（ABCDE）A、连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量B、连续两次干燥或炽灼后的重量差在0.3mg以下的重量C、第二次及以后各次的干燥时间必须在规定条件下干燥lh以上D、第二次及以后各次的炽灼时间必须在规定条件下炽灼30分钟以上E、干燥或炽灼3小时后的重量24、紫外分光光度法鉴别药物时常用的测定方法有（BDE）A、测定 AmaxAminB、在 入max处测定一定浓度溶液的A值C、在某一波长处测定E l%lcm值 D、测定A X/A入2比值E、经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱25

34、、IR法常用的制样方法有A、氯化钠压片法C、澳化钾压片法E、碘化钾压片法(ACDE)B、氯化钾压片法D、淡化钠压片法第四章药物定量分析与分析方法验证一、练习思考题1、测定方法的效能指标包括哪些内容？2、精密度的表示方法有哪些？3、什么叫准确度？怎样测定？4、精密度与准确度的关系如何？5、检测限与定量限的区别？6、在生物样品测定中，方法的选择性应着重考虑哪些内容？7、原料药或制剂的含量测定方法要求考察哪些效能指标？8、用于杂质限量检查或含量测定的方法应分别考察哪些项目？9、生物样品测定的方法需考察哪些项目？10、什么叫系统误差？什么叫偶然误差？各有什么特点？11、如何提高分析的准确度？12、有效

35、数字的修约规则与运算。13、什么叫线性？什么叫范围？14、用什么参数来描述浓度和测定响应值之间关系？15、一些药物测定前需进行有机破坏处理，常用前处理方法有哪些？16、试述氧瓶燃烧法破坏含卤素药物的原理和注意事项。17、含氟药物进行氧瓶燃烧法破坏时应注意什么问题？破坏后可用哪些方法进行测定（说明原理）？18、以三氯叔丁醇为例说明加热归1流水解法的原理和方法，加热回流水解法适用哪一类含卤素有机药物的测定？19、举例说明酸、碱性还原后测定法的基本原理和方法。20、常用湿法破坏试剂有哪些？21、简述氮测定法的基本原理和方法。22、凯氏定氮常量法测定药物含量时，蒸储终点的确定有哪些方法？23、用有机溶

36、剂提取生物样品中药物时，要使90%以上药物被提取，如何根据药物Pka值来选取水相PH值？24、常用生物样品有血、尿和唾液，测定前般要进行哪些处理？25、为什么要除去蛋白质？常用的去蛋白质方法有哪些？26、常用提取方法有哪些？影响各个方法提取率的影响因素分别有哪些？27、在GC或HPLC测定中有时要对药物进行衍生化，其目的是什么？28、干酵母片含量测定：取本品10片，精密称定，重5.0060g,研细，精密称取片粉0.5007g,凯氏定氮法测定，以2%硼酸溶液50ml为吸收液，甲基红-漠甲酚绿为指示剂，用硫酸滴定液(0.05m ol/L)滴定，消耗硫酸滴定液(F=1.029)14.28m l,空白

37、消耗0.08m l,每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1401mg的氮，蛋白质中氮含量为16%,干酵母片规格为0.3 g,求干酵母片中蛋白质含量相当于标示量的百分含量。并回答下列问题：(1)、2%硼酸溶液50ml是否需精密量取？为什么？(2)、若要求相当于干酵母0.5g的片粉，根据上述有关条件，计算应称取片粉多少克？(3)、凯氏定氮法中硫酸、无水硫酸钠、硫酸铜分别起什么作用？(4)、计算干酵母片的含量二、选择题(一)最佳选择题1、用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法认证不需要考虑(A)A、定量限和检测限 B、精密度 C、选择性 D、耐用性E、线性与范围2、回收率属于药物分析方法

38、效能指标中的(B)D、定量限A、精密度 B、准确度E、线性与范围C、检测限3、用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法认证不需要考虑(C)A、精密度 B、准确度E、线性与范围4、选择性是指C、检测限D、选择性(A)A、有其他组分共存时，该法对供试物准确而专属的测定能力B、表示工作环境对分析方法的影响C、有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最低量D、不用空白实验可准确测得被测物的含量的能力E、不用标准对照可准确测得被测物含量的能力5、精密度是指A、测得的值与真值接近的程度B、测得的一组测量值彼此符合的程度C、表示该法测量的正确性D、在各种正常实验条件下，对同一样品分析所得结果的

39、准确程度E、对供试物准确而专属的测定能力6、减少分析测定中偶然误差的方法为A、进行对照实验 B、进行空白实验C、进行仪器校正 D、进行分析结果校正E、增加平行实验次数(B)(E)7、方法误差属A、偶然误差E、系统误差B、不可定误差C、随机误差(E)D、相对偏差12、0.120与9.与82相乘结果为(A)A、1.16B、1.1616C、1.2D、1.162E、1.208、用 分 析 天 平 称 得 某 物0.2 5 4 1 g,加 水 溶 解 并 转 移 至2 5 m l容 量 瓶 中，加水稀 释 至 刻 度，该 溶 液 每m l含溶质为（E）A、0.010g B、10.164mg C、10.2

40、0mg D、1.0164*10-2gE、10.16mg9、在回归方程y=a+bx中 （D）A、a是直线的斜率，b是直线的截距B、a是常数值，b是变量C、a是回归系数，b为01之间的值D、a是直线的截距，b是直线的斜率E、a是实验值，b是理论值10、在 容 量 分 析 中，滴 定 管 读 数 可 估 计 到0.02ml,为 使 分 析 结 果 误 差 不 超 过0.1%,滴 定 液 所 用 的 体 积 应 为(D)A、10ml B、1520ml C、15ml 左右 D、20ml E、20ml11、检测限与定量限的区别在于（D）A、定量限的最低测得浓度应符合精密度要求B、定量限的最低测得量应符合朱

41、雀度要求C、检测限是以信噪比（2：1）来确定最低水平 而定量限是以信噪比D、定量限的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度要求E,检测限以ppm,ppb表示，定量限以表示12、分子中的不能被凯氏定氮法完全转变为氨的化合物是（3：1）来确定最低水平A、脂肪族胺类E、酰胺类B、芳香族胺类C、硝基化合物（C）D、氨基酸类13、氧瓶燃烧法破坏下列哪一药物时,A、含硫药物E、含氯药物B、含氟药物应采用石英燃烧瓶C、含碘药物（B）D、含嗅药物14、含氟药物氧瓶燃烧时，要注意(C)A、爆炸C、用石英燃烧瓶B,用500ml燃烧瓶D、不能用水做吸收液E、应加催化剂15、在用H2SO4-K2SO4湿法破坏中，K2

42、s0 的作用是（E）A、催化剂 B、氧化剂 C、防止样品挥发 D、还原剂E、提高H2SO4沸点防止H2SO4分解16、凯氏定氮法的测定方法有三种，其中甲醛法的特点是（C）A、直接用标准硫酸液滴定 B、用硼酸做吸收液C、省去蒸馀 D、样品用量少E、用硫酸做吸收液1 7、欲 提 取 尿 中 某 一 碱 性 药 物，其P k a为7.8要 使99.9%的 药 物 能 被 提 取 出 来，尿 样P H应 调 节 到（D）A,5.8 B、9.8 C、4.8 以下 D、10.8 或 10.8 以上E、4.8以上18、柱切换技术实为一种在线的什么技术（B）A、色质联用 B、固相分离 C、液相分离 D、有效E

43、、多级色谱19、血液加抗凝剂，离心，取上清液，即得（C）A、血清 B、全血 C、血浆 D、血细胞 E、血清白蛋白20、冷藏是指（B）A、-4C B、4 C、-20 D、8以下 E,（TC21、氧瓶燃烧法中最常用的吸收液是（C）A、水 B、氢氧化钠E、水-氢氧化钠-过氧化氢C、水-氢氧化钠 D、过氧化氢22、测 定 卤 素 原 子 和 脂 肪 碳 链 相 连 的 含 卤 素 有 机 药 物（如 三 氯 叔 丁 醇）的 含 量 时，通 常 选 用 的 方 法 是（D）A、碱性氧化还原后测定法C、碱性还原后测定法E、原子吸收分光光度法B、直接溶解后测定法D、直接回流后测定法（-）多项选择题1、药物分

44、析所用分析方法的7个效能指标中有（ABCE）A、精密度 B、准确度 C、检测限 D、敏感度 E、定量限2、下列统计量可用于衡量测量值的准确程度（ABC）A、误差 B、相对误差 C、回收率 D、相关系数 E、精密度3、药物杂质限量检查所要求的效能指标为（CDE）A、准确度 B、精密度 C、选择性 D、检测限 E、耐用性4、与药物分析有关的统计参数有（ABCDE）A、标准误差 B、均值 C、回归 D、相对标准偏差 E、相关5、用于药物含量测定方法的效能指标有（BCDE）A、定量限 B、精密度 C,准确度 D、选择性 E、线性范围6、相关系数r（ADE）A、是介于0与士1之间的数值 B、当r=l,表

45、示直线与y轴平行C、当r=l,表示直线与x轴平行 D、当r0时正相关E、当r0时为负相关7、表示样品含量测定方法精密度的有（ABCE）A、变异系数 B、偏差 C、相对标准误差 D、误差 E、标准差8、在生物样品测定中，方法的选择性应着重考虑下列哪些物质的干扰？（ACD）A、代谢产物 B,内标物C、内源性物质 D、同时服用的药物E、合成的中间体、副产物9、原料药物和制剂的分析中，方法的选择性应着重考虑下列哪些物质的干扰？（ACD）A、合成原料、中间体 B、内标物 C、辅料 D、降解物E、同时服用的药物10、氮测定法是将含氮有机物与浓硫酸共热，检品中所含的氮转变成氨并与硫酸结合成盐，用氢氧化钠碱化

46、后蒸储，蒸馀出的氨可用下列溶液吸收（ABD）A、硫酸滴定液 B、硼酸溶液 C、氯化钠溶液 D、盐酸滴定液E、蒸储水11、有机破坏的方法可分为湿法和干法两大类，根据所用试剂不同，湿法破坏有（CDE）A、Na2CO3-KOH 法 B、MgO-H2SO4C、HNO3-HC1O4 D、HNO3-H2s04 法E、H2so4-K2s04 法12、氧瓶燃烧法可用于下列分析的前处理（ACD）A、含卤素有机药物的含量测定 B、含硅有机药物的鉴别C,含氟有机药物的鉴定 D、药物中杂质硒的检查E、含金属药物的含量测定13、常用生物样品包括（ABCD）A、血浆 B、尿 C、唾液 D、肝匀浆 E、血球14、含卤素药物

47、进行含量测定时，根据卤素结合的牢固程度可选用下列处理方法（ACDE）A、直接回流法 B、直接滴定法 C、碱性还原法 D、碱性氧化法E、氧瓶燃烧法15、卤素药物经氧瓶燃烧后可采用下列方法测定（ABCD）A、银量法 B、碘量法 C、离子选择电极法 D、比色法E、紫外法16、去除生物样品中蛋白质的方法有A、加入中性盐 B、加入强酸C、加入重金属离子 D、加入与水相混溶的有机溶剂E、加蛋白水解酶17、离子对提取法中，烷基磺酸盐主耍作哪一类药物的反离子？(ABCDE)(BC)A、有机强酸E、酸酸B、有机强碱C、季胺盐D、有机弱酸18、液-液提取中，影响提取率的因素有A、溶液的PH值E、提取溶剂的用量B、

48、提取溶剂C、离子强度（ABCDE）D、提取次数19、对药物进行化学衍生化的目的是A、提高检测灵敏度C、增强药物的极性E、改变药物的性质，使易于分离分析20、生物样品测定前为什么要进行预处理？A、生物样品中被测物浓度低C、药物在体内以多种形式存在E、测定工作量大B、增强药物稳定性D、降低药物的挥发性(ABE)(ABCD)B、成分复杂，干扰多D、蛋白质对测定有干扰第五章巴比妥类药物分析一、练习思考题1、司可巴比妥钠的澄清度检查中溶解样品的水为什么要事先煮沸？2、如何利用巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征来区别不同类型的巴比妥和进行含量测定？3、巴比妥类药物的鉴别实验主要有哪些？其原理是什么？4、银量法

49、测定巴比妥类药物的原理是什么？历版药典对该法进行了哪些改进？5、试述巴比妥类药物的银量法与沉淀滴定法中的银量法的异同点？6、说明溪量法测定司可巴比妥含量的原理、滴定度和含量计算。7、什么叫差示紫外分光光度法？说明其含量测定原理。8、如何区别硫喷妥钠、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥？二、选择题（-）最佳选择题1、巴比妥类药物在毗咤溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常是（B）A、红色 B、紫色 C、黄色 D、蓝绿色 E、蓝色2、用银量法测定巴比妥类药物含量，下列哪一种方法是正确的？（E）A、将检品溶于硝酸溶液，加入过量硝酸银滴定液，剩余硝酸银用硫氨酸胺滴定液回滴，以铁盐为指示剂B、将检品溶于

50、水，用硝酸银滴定标准液滴定，以铭酸钾为指示剂C、将检品溶于弱碱性溶液中，用硝酸银标准液滴定，以荧光黄为指示剂D、将检品溶于氢氧化钠溶液中，用硝酸银标准液滴定，以产生的浑浊指示终点E、将检品溶于甲醇，加入适量碳酸钠溶液，用硝酸银标准溶液滴定，以电位法指示终点3、巴比妥类药物含量测定可采用非水滴定法，最常用的溶剂为（C）A、甲醇-冰醋酸 B、醋酎 C、二甲基甲酰胺 D、苯-乙醇E、乙酸-乙酸乙能4、巴比妥类药物在毗咤溶液中与铜离子作用，生成配位化合物，显绿色的药物是（E）A、苯巴比妥 B、异戊巴比妥 C、司可巴比妥 D、巴比妥E、硫喷妥钠5、银量法测定巴比妥类药物的含量，现版中国药典采用的指示终点

51、方法是（E）A、吸附指示剂法B、过量银与巴比妥类药物形成二银盐沉淀C、K2CrO4指示剂法D、永停法E、电位滴定法6、银量法测定巴比妥类药物须在适当的碱性溶液中进行，该碱性溶液为(E)A、碳酸钠溶液C、新配制的碳酸钠溶液E、新配制的3%无水碳酸钠溶液B、碳酸氢钠溶液D、新配制的碳酸氢钠溶液7、巴比妥类药物在PH13和PH10溶液中，紫外最大吸收均为240nm的药物是(C)A、苯巴比妥E、巴比妥酸B、硫喷妥钠 C、己锁巴比妥D、异戊巴比妥8、用银量法测定巴比妥类药物的含量时，指示终点的原理是A、过量的滴定剂使巴比妥类药物形成银盐沉淀B、过量的滴定剂使一银盐浑浊恰好溶解C、过量的滴定剂与巴比妥类药

52、物的银盐作用形成二银盐浑浊D、滴定至所有的巴比妥类药物全部成为二银盐沉淀(C)E、过量的滴定剂使荧光黄指示剂变色9、苯巴比妥在碱性溶液中与硝酸汞作用A、产生白色升华物(D)C、E、产生绿色沉淀以上结果全不是B、产生紫色沉淀D、产生白色沉淀1 0、浪 量 法 测 定 药 物 含 量 时 一 般 采 用 剩 余 滴 定 法，在 酸 性 溶 液 中 与 药 物 发 生 作 用 的 标 准 溶 液 是(B)A、C、KbrO3溶液Br2+KBr 溶液12溶液B、KBr+KbrO3 溶液D、Na2s203 溶液11、差示光谱法测定药物含量时，测定的是A、某一波长处，同一物质在两种不同介质中的AA值B、某一

53、物质在两个波长处（为另一物质的等吸收波长）的AA值C、样品与空白试剂的AA值D、最大与最小吸收度的AA值E、两种成分的吸收度比值12、下列哪个能使浪试液褪色？(A)(B)A、异戊巴比妥E、环己巴比妥B、司可巴比妥C、苯巴比妥D、巴比妥酸13、注射用硫喷妥钠（CuHbNzNaO2s的分子量为264.33）的含量测定：精密称取内容物适量（相当于硫喷妥钠0.25g）,置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量取此液适量，用0.4%氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含5 H g的溶液；另取硫喷妥（CuHN202s的分子量为242.33）对照晶，精密称定，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1

54、ml中约含5 U g的溶液。在304nm波长处分别测定吸收度，已知：称取本品内容物0.2658g,对照品浓度为5.05 U g/m l,测得样品的吸收度为0.446,对照品的吸收度为0.477,本品规格0.5g,5支内容物重2.6481go计算本品相当于标示量的百分含量(E)A、94.1%B、94.4%C、103.0%D、97.76%E、102.6%14、精密称取苯巴比妥钠0.2071g,依法用硝酸银滴定液（0.1001mol/L）滴定，消耗8.02m L每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于25.75mg的苯巴比妥钠，计算含量。（A）A、99.8%B、94.4%C、98%D、97.7

55、6%E、98.6%15司可巴比妥钠的含量测定：精密称取0.1053g,置250ml碘量瓶中，加水10m l,振摇使溶解，精密加入浪滴定液（0.1mol/L）25mL再加盐酸5 m L密塞振摇，暗处放置15m in,加碘化钾试液10ml摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，做空白校正。1ml漠滴定液相当于13.0lin g的司可巴比妥钠。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（O.lmol/L）17.01m l,空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）25.12ml,O.lmol/L的硫代硫酸钠滴定液的F值=1.003,计算样品的百分含量(D)A、98.5%B、100.5%C、97.2%D

56、、99.4%E、98.6%（二）多项选择题1、异戊巴比妥可采用哪些方法测定含量？A、非水滴定法 B、浪量法(ACDE)C、银量法E、紫外分光光度法D、水-醇溶液中的酸量法2、5,5-取代巴比妥类药物具备下列性质A、弱碱性 B、弱酸性(BCDE)C、与氢氧化钠试液共沸产生氨气 D、与哦咤硫酸铜试液作用显紫色E、在碱性溶液中发生二级电离，具紫外吸收3、巴比妥类药物在适当的PH液中，与某些试剂作用发生下列反应A、在碱性溶液中与钻盐反应，生成紫堇色产物B、在酸性溶液中硫酸铜试液反应，生成蓝紫色配合物C、与硝酸汞试液反应，生成白色沉淀D、在碱性溶液中与过量硝酸银试液反应，生成白色沉淀E、在酸性溶液中与亚

57、硝酸钠试液反应，生成重氮盐4、司可巴比妥钠的鉴别及含量测定方法有A、焰色反应进行鉴别B、测定熔点进行鉴别C、谟量法测定含量D、用二甲酸甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定E、用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定5、巴比妥类药物的鉴别方法有A、与铁盐反应生成白色沉淀B、与镁盐反应生成红色沉淀C、与银盐反应生成白色沉淀D、与铜盐反应生成有色物质(ACD)(ABCD)(CD)E、与氢氧化钠反应生成白色沉淀6、根据指示剂不同，银量法有A、铁胺矶指示剂法 B、硫晴酸钺指示剂法C、吸附指示剂法 D、铭酸钾指示剂法E、酸性染料指示剂法7、影响银量法测定巴比妥类药物含量的因素有

58、A、测定温度 B、取样量大小C、碳酸钠溶液的浓度 D、终点观察误差E、标准液浓度8、溟量法测定中为什么要做空白A、消除干扰 B、克服温度影响C、校正标准溶液 D、一般常规E、计算方便9、溟量法测定含量时应注意A、防止浪、碘的挥发 B、做空白C、淀粉指示剂近终点时加入 D、在弱碱性溶液中进行E、碘量瓶中进行10、巴比妥类药物的特殊杂质检查项目有A、酸度 B、炽灼残渣C、比旋度 D、中性或碱性物质E、乙醇溶液的澄清度(ACD)(ACD)(ACE)(ABCE)(ADE)第六章芳酸及其酯类药物分析一、练习思考题1、如何用化学方法区别乙酰水杨酸、对氨基水杨酸、苯甲酸和羟苯乙酯？2、根据阿司匹林的合成工艺

59、及化学结构，说明阿司匹林特殊杂质检查项目的制订依据与检查原理。3、乙酰水杨酸及其片剂中的游离水杨酸是如何引入的？其检查原理如何？4、中国药典对乙酰水杨酸片含量测定为什么采用两步滴定法？第一步滴定的氢氧化钠量是否要精确度取？5、用中和法测定乙酰水杨酸片的含量，怎样防止乙酰水杨酸的水解？6、用水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸含量时要进行同样条件下的空白实验，这是为什么？7、试述柱分配层析法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的方法和原理。8、对氨基水杨酸中的主要特殊杂质是什么？试述检查这种杂质的方法和原理。9、双相滴定法的原理是什么？10、设计水杨酸钠和氯贝丁酯的含量测定方法？二、选择题（-）最佳选择题1、

60、两步滴定法测定阿司匹林片是因为（A）A、片剂中有其他酸性物质 B、片剂中有其他碱性物质C、需用碱定量水解 D、阿司匹林具有酸碱两性E、使滴定终点明显2、某 药 与 碳 酸 钠 共 热，酸 化 后 有 白 色 沉 淀 产 生，加 乙 醇 和 硫 酸，共 热，有 香 气 产 生，此 药 可 能 是（D）A、对氨基水杨酸 B、对氨基苯甲酸 C、苯甲酸钠 D、乙酰水杨酸E、普鲁卡因3、两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1m l氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分 子 量 是 180.16）的质量是（A）A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mgE、4

61、50.0mg4、用双相滴定法测定含量的药物为（E）A、阿司匹林 B、对乙酰氨基酚 C、水杨酸 D、苯甲酸E、苯甲酸钠5、鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试剂是（C）A、碘化钾 B、碘化汞钾 C、三氯化铁 D、硫酸亚铁E、亚铁氢化钾6、取乙酰水杨酸1.5040g,准确加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50.0ml,水浴上煮沸15分钟，放冷后以酚隙为指示剂，用硫酸滴定液（0.25mol/L,F=1.004）滴定，并将滴定结果用空白实验校正，每 1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于45.04mg乙酰水杨酸。样品消耗硫酸滴定液（0.25mol/L,F=1.004）17.05mL空白消耗49.

62、95ml,本品含量为（E）A、49.46%B、51.11%C、95.9%D、100.3%E,98.9%7、阿司匹林片规格为0.3 g,含阿司匹林（M=180.2）应为标示量的95%105%,现用氢氧化钠滴定液（O.lmol/L）滴定本品一片，应消耗氢氧化钠滴定液（0/mol/L）多少毫升？（D）As 16.65ml B、15.82ml16.65ml C、17.48m!D 15.8217.48ml E、仅上述已知条件无法确定出毫升数8、用柱分配层析-紫外分光光度法，检查乙酰水杨酸中水杨酸等杂质时，采用含有三氯化铁-尿素试液的硅藻土为固定相，用氯仿洗脱时（B）A、水杨酸被洗脱 B、乙酰水杨酸被洗脱

63、C、其中杂质被洗脱 D、尿素被洗脱E、三氯化铁被洗脱9、双相滴定是指（C）A、双步滴定 B、水和乙醇中的滴定C、水和水不相混溶的有机溶剂中的滴定 D、分两次滴定E、酸碱回滴定10、柱分配层析一紫外分光光度法测定乙酰水杨酸含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用 氯仿洗脱的是(C)A、乙酰水杨酸 B、水杨酸D、水杨酸或乙酰水杨酸C、中性或碱性杂质E、酸性杂质I I、苯甲酸钠的含量测定，中国药典采用双相滴定法，其所用溶剂体系为（D）A、水-乙醇 B、水-冰醋酸E、水-丙酮C、水-氯仿 D、水-乙醛12、在本类药物的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所 谓“中性”是 指（B）A、PH=7C、除去

64、酸性杂质的乙醇E、相对被测物而言B、对所用指示剂显中性D、对甲基橙显中性13、浪量法测定对氨基水杨酸钠含量时1 m l溟 滴 定 液（O.lmol/L）相当于多少毫克的对氨基水杨酸钠？（M=175.14）（B）A、4.378 B、2.919 C、5.838 D、17.51 E、8.757（二）多项选择题1、乙酰水杨酸中的游离水杨酸（BCE）A、是在贮存中氧化产生的B、是在贮存中水解产生的C、可与硫酸铁胺溶液形成紫堇色加以检出D、可将其水溶液滴于石蕊试纸上进行检出E、可氧化成醍型有色物质3、两步滴定法测定乙酰水杨酸片含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用是（ACDE）2、需检查游离水杨酸的药物有(B

65、C)A、丙磺舒 B、乙酰水杨酸E、对氨基水杨酸钠C、羟苯乙酯 D、水杨酸钠5、乙酰水杨酸制剂可采用的含量测定方法有（CD）A、中和乙酰水杨酸分子中的游离酸C、中和游离水杨酸B、水解酯键D、中和片剂中可能加入的有机酸E、中和游离醋酸4、下列药物中属于芳酸类药物的有A、水杨酸 B、乙酰水杨酸E、枸椽酸（ABCD）C、苯甲酸钠 D、水杨酸甲酯7、乙酰水杨酸原料需要作澄清度检查，这项检查主要是检查（AD）A、非水滴定法C、两步滴定法E、双相色谱法6、药用芳酸 般为弱酸，其酸性A、教碳酸弱 B、较盐酸弱E、较碳酸强B、水解后剩余滴定法D、柱色谱法（BCDE）C、较酚类强 D、较醇类强8、可直接用氢氧化钠

66、滴定液滴定的药物有（CDE）A、酚类杂质 B、游离水杨酸E、苯甲酸C、游离乙酸 D、苯酯类杂质A 氨甲苯酸 B、水杨酸钠E、乙酰水杨酸C、布洛芬 D、甲芬那酸在适当的条件下可与三氯化铁反应产生有色溶液或沉淀的药物有（BCDE）A、枸椽酸 B、乙酰水杨酸E、丙磺舒C、羟苯乙酯 D、对氨基水杨酸10、USP采用离子对HPLC法检查杂质间氨基酚的限量（AB）A、此杂质为对氨基水杨酸钠在生产、贮藏过程中产生的特殊杂质B、采用的反离子为季钱盐C、加入的反离子与间氨基酚中氨基作用D、采用的反离子为烷基磺酸盐E、采用离子对方法是为了增加被测物在流动相中的溶解度11、氢氧化钠标准液的配制和标定要求（ABCD）A、先配制成饱和溶液B、静置数日后，取上清液适量，用新沸放冷的水稀释至所需浓度C、贮藏在塑料瓶中D、用基准临苯二甲酸氢钾进行标定E、标定过程中需加热煮沸12、浪量法测定对氨基水杨酸钠（CD）A、为中国药典的法定方法B、1摩尔对氨基水杨酸钠与3摩尔浪相当C、做空白实验D、加冰醋酸目的是溶解生成的漠代物E、反应在盐酸酸性条件下进行是为了避免浪蒸发13、水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸含量的步骤如下：称取