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1、一、实验目的1. 掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；2.学习并掌握 PE spectrum one 型红外光谱仪的使用方法；3. 掌握固体及液体薄膜样品的制样方法；4. 初步学习红外谱图的解析。二、实验原理物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生 振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此可对物质进行定性、 定量分析。特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几 何构型等有关。因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目， 可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而推断未知物的结构。如果
2、分子比较 复杂，还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。最后可通过 与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图（如 Sadtler 红外光谱图等）进行比较分析，做出进一步的证实。如找不到标准样品或 标准谱图，则可根据所推测的某些官能团，用制备模型化合物的方法来核实。三、仪器和药品仪器：傅立叶变换红外光谱仪（日本岛津公司）；压片机；玛瑙研钵；快速红 外干燥箱。试剂：苯甲酸：于80C下干燥24h,存于保干器中；溴化钾：于130C下干燥 24h，存于保干器中；无水乙醇。四、实验内容1、测绘苯甲酸的红外吸收光谱溴化钾压片法；取 1-2mg 苯甲酸，加入 100-200
3、mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2um）,使之混合均匀, 并将其在红外灯下烘10min左右。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内， 于压片机上在29.4Mpa压力下，压1min,制成直径为13mm、厚度为1mm的透 明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入型红外光谱仪的样品池处，从 4000-400cm-1 进行波数扫描，得到吸收光谱。2、测绘聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的红外吸收光谱 溶液涂膜发；将 PMMA 丙酮溶液均匀涂抹于碘化砣盐片上，用风筒吹干，将两盐片重叠（图样 品处朝内）并于固体样品架上，样品架插入型红外光谱仪的样品池处，从 4000-400cm-1 进行波数
4、扫描，得到吸收光谱。3、测绘聚乙烯薄膜的红外吸收光谱，将薄膜直接夹持在样品架上进行测试， 从 4000-400cm-1 进行波数扫描，得到吸收光谱。五、实验结果与分析（1）苯甲酸的红外吸收光谱及图谱分析如下图谱分析：34003200cm-iOH伸缩振动峰31003010cm-i芳烃的CH的伸缩振动峰1681.93 cm-1C=O 伸缩振动峰1600.92、1583.56、1496.76和1454.33 cm-1 苯环骨架振动1292.31 cm-1C-O 伸缩振动峰715.59 cm-1单取代苯CH变形振动的特征吸收峰由图谱分析可推测该物质是苯甲酸，与测试物质一致。PMMA 的红外吸收光谱及图
5、谱分析如下：12080甲基CH的伸缩振动峰00004图谱分析： 2995.45 cm-12951.09 cm-1 ( (C(CH2)nC) n4)亚甲基 CH 的伸缩振动峰1740.28 cm-1 C=O伸缩振动峰由图谱分析可推测该物质是聚甲基丙烯酸甲酯，与测试物质一致PE 的红外吸收光谱及图谱分析如下：T%6030c100图谱分析：2920.23 cm-12850.79 cm-11463.97 cm-1(c(CH2)nC) n4)亚甲基CH的伸缩振动峰 (C(CH2)nC) g3)亚甲基CH的伸缩振动峰 亚甲基 CH 面内弯曲振动峰719.45 cm-1( (C(CH2)nC) n4)亚甲基
6、CH的面外弯曲振动峰由图谱分析可推测该物质是聚乙烯，与测试物质一致。六、思考题1.红外分光光度计与紫外可见分光光度计在光路设计上有何不同？为什 么？答：紫外的单色器在样品前面是为了使样品只受到相对功率较低的单色作用 光的照射，以免发生光化学反应。而红外的单色器在样品后面，只是因为 任何物体只要不在绝对零度都会产生红外辐射，若被检测器检测，就成为 分析的背景信号。因此，若红外按紫外般排列，则样品本身的红外辐射就 直接被检测，造成强的分析背景影响测定。2. 试样含有水份及其它杂质时，对红外吸收光谱分析有何影响？如何消除？ 答：水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身在红外区有吸收，将使测得的
7、光谱图变形。消除方法如下：(1)样品必须预先纯化，以保证有足 够的纯度；(2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品 谱图的干扰；(3)易潮解的样品，需在干燥器其操作，防止潮解。3. 压片法对KBr有哪些要求？为什么研磨后的粉末颗粒直径不能大于2pm?答：压片法要求试样调制剂KBr在中红外区(4000400cm-1)完全透明，没有吸收峰。被测样品与它们的配比通常是 1： 100，试样的浓度和测试厚度应选择适当，浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不 能显示出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的 真实位置。研磨后的，因为光谱波长在2pm以上，如果粉末颗粒直径大于2pm, 粉末对光产生散射作用，影响实验效果。
苯甲酸的红外光谱分析
