安全工程专业实验教程10.1煤的工业分析

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1、 安 全 工 程 实 验 教 程 学 院 安 全 工 程 实 验 教 程 一 、 实 验 目 的 煤 的 工 业 分 析 参 数 是 煤 的 重 要 物 理 指 标 之 一 ， 测 定煤 的 工 业 分 析 参 数 为 煤 层 的 自 燃 倾 向 鉴 定 及 煤 层 瓦 斯 含量 测 定 提 供 数 据 支 持 。 通 过 实 验 使 学 生 了 解 煤 的 灰 分 、 水 分 、 挥 发 分 及 固定 碳 的 测 定 。 安 全 工 程 实 验 教 程 二 、 实 验 原 理 1 水 分 的 测 定称 取 一 定 质 量 的 空 气 干 燥 煤 样 ， 置 于 105110 干 燥 箱 内

2、，于 空 气 流 中 干 燥 到 质 量 恒 定 ， 根 据 煤 样 的 质 量 损 失 计 算 出 水 分 的质 量 分 数 。2 灰 分 的 测 定将 装 有 煤 样 的 灰 皿 由 炉 外 逐 渐 送 入 预 先 加 热 至 （ 850 10） 的 马 弗 炉 中 灰 化 并 灼 烧 至 质 量 恒 定 ， 以 残 留 物 的 质 量 占 煤 样 的质 量 分 数 作 为 煤 样 的 灰 分 。3 挥 发 份 的 测 定称 取 一 定 质 量 的 一 般 分 析 试 验 煤 样 ， 放 在 带 盖 的 瓷 坩 埚 中 ，在 （ 900 10） 下 ， 隔 绝 空 气 加 热 7min，

3、以 减 少 的 质 量 占 煤 样质 量 的 百 分 数 ， 减 去 该 煤 样 水 分 含 量 作 为 煤 样 的 挥 发 分 。 安 全 工 程 实 验 教 程 三 、 仪 器 设 备1 水 分 的 测 定（ 1） 鼓 风 干 燥 箱 ： 带 有 自 动 控 温 装 置 ， 能 保 持 稳 定 在 105-110 范 围 内 ；（ 2） 玻 璃 称 量 瓶 ： 直 径 40mm， 高 25mm， 并 带 有 严 密 的 磨 口 盖 ；（ 3） 干 燥 器 ： 内 装 变 色 硅 胶 或 粒 状 无 水 氯 化 钙 ；（ 4） 分 析 天 平 ： 感 量 0.1mg。2 灰 分 的 测 定（

4、 1） 马 弗 炉 ： 炉 膛 具 有 足 够 的 恒 温 区 ， 能 保 持 温 度 为（ 850 10） 。 炉 后 膛 的 上 部 带 有 直 径 为 （ 2530） mm的 烟 囱 ，下 部 离 炉 膛 底 （ 2030） mm处 有 一 个 插 热 电 偶 的 小 孔 。 炉 门 上 有一 个 直 径 为 20mm的 通 气 孔 。（ 2） 灰 皿 ： 瓷 质 ， 长 方 形 ， 底 长 45mm， 底 宽 22mm， 高 14mm。（ 3） 干 燥 器 ： 内 装 变 色 硅 胶 或 粒 状 无 水 氯 化 钙 。（ 4） 分 析 天 平 ： 感 量 0.1mg。（ 5） 耐 热

5、瓷 板 或 石 棉 板 。 安 全 工 程 实 验 教 程 三 、 仪 器 设 备3 挥 发 份 的 测 定（ 1） 挥 发 坩 埚 ： 带 有 配 合 严 密 盖 的 坩 埚 ， 坩 埚 总 质 量 为 （ 15-20） g；（ 2） 马 弗 炉 ： 带 有 高 温 计 和 调 温 装 置 ， 能 保 持 温 度 在 900 10 ， 并 有 足够 的 900 5 的 恒 温 区 。 炉 子 的 热 容 量 为 当 起 始 温 度 为 920 时 ， 放 入 室 内 温下 的 坩 埚 架 和 若 干 坩 埚 ， 关 闭 炉 门 后 ， 在 3min内 恢 复 到 （ 900 10） 。 炉

6、后壁 有 一 个 排 气 孔 和 插 热 电 偶 的 小 孔 。 小 孔 的 位 置 应 使 热 电 偶 插 入 炉 内 后 其 热接 点 在 坩 埚 底 和 炉 底 之 间 ， 距 炉 底 （ 2030） mm处 ；（ 3） 坩 埚 架 ： 用 镍 铬 丝 或 其 他 耐 热 金 属 丝 制 成 。 其 规 格 尺 寸 能 使 所 有 的 坩埚 都 在 马 弗 炉 恒 温 区 内 ， 并 且 坩 埚 底 部 紧 邻 热 电 偶 接 点 上 方 ；（ 4） 干 燥 器 ： 干 燥 器 ： 内 装 变 色 硅 胶 或 粒 状 无 水 氯 化 钙 ； （ 5） 电 子 天 平 ： 感 量 0.1m

7、g；（ 6） 压 饼 机 ： 螺 旋 式 或 杠 杆 式 压 饼 机 ， 能 压 制 直 径 约 10mm的 煤 饼 ；（ 7） 坩 埚 钳 ； 秒 表 。 安 全 工 程 实 验 教 程 四 、 实 验 装 置 图 干 燥 箱 马 弗 炉 安 全 工 程 实 验 教 程 四 、 实 验 装 置 图 干 燥 器灰 皿 图 安 全 工 程 实 验 教 程 四 、 实 验 装 置 图 分 析 天 平 秒 表 安 全 工 程 实 验 教 程 四 、 实 验 装 置 图 挥 发 坩 埚 坩 埚 钳 安 全 工 程 实 验 教 程 四 、 实 验 装 置 图 坩 埚 架 安 全 工 程 实 验 教 程

8、五 、 实 验 步 骤 1 水 分 的 测 定（ 1） 在 预 先 干 燥 并 已 称 量 过 的 称 量 瓶 内 称 取 粒 度 小 于 0.2mm的 一 般 分析 试 验 煤 样 （ 1 0.1） g， 称 准 至 0.0002g， 平 摊 在 称 量 瓶 中 。（ 2） 打 开 称 量 瓶 盖 ， 放 入 预 先 鼓 风 并 已 加 热 到 （ 105-110） 的 干 燥箱 中 ， 在 一 直 鼓 风 的 条 件 下 ， 烟 煤 干 燥 1h， 无 烟 煤 干 燥 1.5h。注 :预 先 鼓 风 是 为 了 使 温 度 均 匀 ， 可 将 装 有 煤 样 的 称 量 瓶 放 入 干 燥

9、 箱 前（ 3-5） min就 开 始 鼓 风 。（ 3） 从 干 燥 箱 中 取 出 称 量 瓶 ， 立 即 盖 上 盖 ， 放 入 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温（ 约 20min） 后 称 量 。 （ 4） 进 行 检 查 性 干 燥 ， 每 次 30min， 直 到 连 续 两 次 干 燥 煤 样 的 质 量 减少 不 超 过 0.0010g或 质 量 增 加 时 为 止 。 在 后 一 种 情 况 下 ， 采 用 质 量 增 加 前 一次 的 质 量 为 计 算 依 据 。 水 分 在 2.00%以 下 时 ， 不 必 进 行 检 查 性 干 燥 。 安 全 工 程 实 验 教

10、程 五 、 实 验 步 骤 （ 5） 结 果 的 计 算空 气 干 燥 煤 样 的 水 分 按 式 （ 1） 计 算 （ 1）式 中 ： Mad 一 般 分 析 试 验 煤 样 水 分 的 质 量 分 数 ， ； m 称 取 的 一 般 分 析 试 验 煤 样 的 质 量 ， 单 位 为 g； m1 煤 样 干 燥 后 失 去 的 质 量 ， 单 位 为 g。1001 mmMad 安 全 工 程 实 验 教 程 五 、 实 验 步 骤 （ 6） 水 分 测 定 的 精 密 度水 分 测 定 的 重 复 性 如 表 1规 定 ：表 1 水 分 测 定 结 果 的 重 复 性 限水 分 （ Mad

11、） /% 重 复 性 限 /% 5.005.0010.00 10.00 0.200.300.40 安 全 工 程 实 验 教 程 五 、 实 验 步 骤 2 灰 分 的 测 定（ 1） 在 预 先 灼 烧 至 质 量 恒 定 的 灰 皿 中 ， 称 取 粒 度 小 于 0.2mm空 气干 燥 煤 样 （ 1 0.1） g， 称 准 至 0.0002g， 均 匀 平 摊 在 称 量 瓶 中 ， 使 其 每平 方 厘 米 的 质 量 不 超 过 0.15g。 将 盛 有 煤 样 的 灰 皿 预 先 排 放 在 耐 热 瓷 板或 石 棉 板 上 。（ 2） 将 马 弗 炉 加 热 到 850 ， 打

12、 开 炉 门 ， 将 放 有 灰 皿 的 耐 热 瓷 板 或石 棉 板 缓 慢 地 推 入 马 弗 炉 中 ， 先 使 第 一 排 灰 皿 煤 样 灰 化 ， 待 （ 5-10）min后 煤 样 不 再 冒 烟 时 ， 以 每 分 钟 不 大 于 2cm的 速 度 把 其 余 各 排 灰 皿 顺 序推 入 炉 内 炽 热 部 分 （ 若 煤 样 着 火 发 生 燃 爆 ， 试 验 作 废 ） 。 （ 3） 关 上 炉 门 并 使 炉 门 留 有 15mm左 右 的 缝 隙 ， 在 （ 815 10） 温度 下 灼 烧 40min。 安 全 工 程 实 验 教 程 15 五 、 实 验 步 骤

13、（ 4） 从 炉 中 取 出 灰 皿 ， 放 在 耐 热 瓷 板 或 石 棉 板 上 ， 在 空 气 中 冷 却5min左 右 ， 移 入 干 燥 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 （ 约 20min） 后 ， 称 量 。（ 5） 进 行 检 查 性 灼 烧 ， 温 度 为 （ 815 10） ， 每 次 20min， 直 到 连续 两 次 灼 烧 后 的 质 量 变 化 不 超 过 0.0010g为 止 ， 以 最 后 一 次 灼 烧 后 的 质 量为 计 算 依 据 。 如 果 遇 到 检 查 性 灼 烧 时 结 果 不 稳 定 ， 应 改 用 缓 慢 灰 化 法 重新 测 定 ， 灰

14、分 低 于 15.00%时 ， 不 必 进 行 检 查 性 灼 烧 。（ 6） 结 果 计 算空 气 干 燥 煤 样 的 灰 分 按 式 （ 2） 计 算 （ 2） 式 中 ： Aad 空 气 干 燥 煤 样 的 灰 分 ， 单 位 为 百 分 数 （ %） ； m 称 取 的 一 般 分 析 试 验 煤 样 的 质 量 ， 单 位 为 g； m1 灼 烧 后 残 留 物 的 质 量 ， 单 位 为 g。1001 mmAad 安 全 工 程 实 验 教 程 五 、 实 验 步 骤 （ 7） 灰 分 测 定 的 精 密 度灰 分 测 定 的 重 复 性 和 再 现 性 如 表 2规 定 ：表 2

15、 灰 分 测 定 的 精 密 度灰 分 /% 重 复 性 限 Aad/% 再 现 性 临 界 差 Ad/% 15.0015.0030.00 30.00 0.200.300.50 0.300.500.70 安 全 工 程 实 验 教 程 五 、 实 验 步 骤 3 挥 发 份 的 测 定（ 1） 在 预 先 于 900 温 度 灼 烧 至 质 量 恒 定 的 带 盖 瓷 坩 埚 中 ， 称 取 粒度 小 于 0.2mm的 一 般 分 析 试 验 煤 样 （ 1 0.01g） （ 称 准 至 0.0002g） ， 然后 轻 轻 振 动 坩 埚 ， 使 煤 样 摊 平 ， 盖 上 盖 ， 放 在 坩

16、 埚 架 上 。褐 煤 和 长 焰 煤 应 预 先 压 饼 ， 并 切 成 约 3mm的 小 块 。（ 2） 将 马 弗 炉 预 先 加 热 至 920 左 右 。 打 开 炉 门 ， 迅 速 将 放 有 坩 埚的 架 子 送 入 恒 温 区 ， 立 即 光 上 炉 门 并 计 时 ， 准 确 加 热 7min。 坩 埚 及 架 子放 入 后 ， 要 求 炉 温 在 3min内 恢 复 至 （ 900 10） ， 此 后 保 持 在（ 900 10） ， 否 则 此 次 实 验 作 废 。 加 热 时 间 包 括 温 度 恢 复 时 间 在 内 。 （ 3） 从 炉 中 取 出 坩 埚 ， 放

17、 在 空 气 中 冷 却 5min左 右 ， 移 入 干 燥 器 中冷 却 至 室 温 （ 约 20min） 后 称 量 。 安 全 工 程 实 验 教 程 五 、 实 验 步 骤 （ 4） 分 析 计 算空 气 干 燥 煤 样 的 挥 发 份 按 式 （ 3） 计 算 ： 式 中 ： Vad 空 气 干 燥 基 的 挥 发 份 ， 单 位 为 百 分 数 （ %） ； m 一 般 分 析 试 验 煤 样 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） ； m1 煤 样 加 热 后 减 少 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） ； Mad 空 气 干 燥 煤 样 的 水 分 ， 单 位 为 百

18、分 数 （ %） 。adad MmmV 1001 (3) 安 全 工 程 实 验 教 程 五 、 实 验 步 骤 （ 5） 挥 发 份 测 定 的 精 密 度挥 发 份 测 定 的 重 复 性 和 再 现 性 如 表 3规 定 ：表 3 挥 发 份 测 定 的 精 确 度挥 发 分 % 重 复 性 限 Vad/% 再 现 性 临 界 差 Vd /%40.00 0.300.500.80 0.501.001.50 安 全 工 程 实 验 教 程 六 、 注 意 事 项（ 1） 进 行 煤 的 工 业 分 析 参 数 测 定 时 所 需 煤 样 一 般 不 能少 于 2.0Kg。（ 2） 在 实 验 中 必 须 使 用 同 一 台 分 析 天 平 称 重 ， 不 能 在实 验 过 程 中 随 意 更 换 称 重 仪 器 。 安 全 工 程 实 验 教 程 附 煤 的 工 业 分 析 参 数 测 定 原 始 记 录 表