附录二、实验室主要仪器使用操作规程与注意事项

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1、附录二 实验室主要仪器使用操作规程与注意事项一、移液器的使用1. 基本原理 移液器(有的称“移液枪”、“取液器”)是一种取样量连续可调的精密取液仪器,基 本原理是依靠活塞的上下移动。其活塞移动的距离是由调节轮控制螺杆机构来实现的,推动 按钮带动推杆使活塞向下移动、排除了活塞腔内的气体。松手后,活塞在复位弹簧的作用下 恢复其复位,从而完成一次吸液过程。2. 操作方法(参见图 1)(1) 将一个吸液尖装在吸液杆上,推到套紧位置以保证气密性。(2) 转动调节轮,使读数显示为所要取液体的体积。图 1 移液器的使用(3) 轻轻按下推动按钮,将推动按钮由位置“0”推到位置“1”。( 4)手握移液器,将吸液

2、尖垂直浸入待取液体中,浸入深度为 24mm。(5) 经 23s 后缓慢松开推动按钮,即从推动按钮位置“1”复位到“0”位,完成吸液 过程,停留 12s 后将移液器移出液面。(6) 用纱布或滤纸将粘在尖头外表面的液体擦掉。注意不要接触到吸液尖头部的孔表 面。(7) 将吸液尖头部放入被分配的容器中,使尖贴着容器的内壁,然后慢慢按下推动按 钮至位置“1”,继续按至位置“2”,此时液体应全部排净 o( 8)将吸液尖口部沿着容器内壁滑动几次,然后移走移液器,松开推动按钮,按卸尖 按钮推掉吸液尖,即完成一个完全的操作过程(5000ul移液器不带卸尖器)。3. 使用注意事项( 1)移液器属于精密仪器,取液前

3、应先调好调节轮。( 2)排液时要按动二档至图示位置“2”,以便排净液体。(3) 为获得较好的精度,在取液时应先用吸液的方法浸渍吸液尖,以消除误差。因为 当所吸液体是血浆类、石油类和有机类液体时,吸液尖的内表面会留下一层薄膜。因为这个 值对同一个吸液尖是一个常数。如果将这个吸液尖再浸一次,则精度是可以保证的。(4) 浓度大的液体消除误差的补偿量由试验确定,其取液量可通过增加或减少数轮的 读数加以补偿。( 5)当移液器中有溶剂时,移液器不准放倒防止残留液体倒流。(6)吸取少量液体时最好不要用大体积的移液器。(7)使用移液器之前应看清其刻度,不要调节的超过其最大刻度。二、吸管的使用吸管是生物化学实验

4、中最常用的取量容器。用吸管移取溶液时,一般用右手的中指和拇 指拿住管颈刻度线上方,把管尖插入溶液内大约1cm处,不得过深与过浅。用洗耳球吸液体 至所需刻度上,立即用右手食指按住管口,提升吸管离开液面,使吸管末端靠在盛溶液器皿 的内壁上,略微放松食指,使液面平稳下降,直至溶液的弯月面与刻度标线相切(注意,此 对溶液凹面,刻度和视线应在一个水平面上),立即用右手食指压紧管,取出吸管,插入接 受容器中,吸管垂直,管尖靠在接受器内壁,接受器约 15夹角,松开食指,使液体自然 流出。标有 “吹”字的刻度吸管以及奥氏吸管应吹出尖端残留液体,其他吸管则不必吸出 尖端残留液体。量取液体时,应选用取液量最接近的

5、吸管。如欲取1.5mL液体,应选用2.0mL的刻度吸 管,另外,在加同种试剂于不同试管中、且所取量不同时,应选择一支与最大取液量最接近 的刻度吸管。例如,各试管中应加试剂量为0.3,0.5,0.7,0.9mL,则应选用一支量程为 l.OmL的吸管。三、离心机的使用离心机的种类很多,现介绍TDL-5-A型低速台式离心机的操作步骤。(1)接好电源,打开电源开关。面板显示00000, 3秒钟后闪烁。(2)按选择键,出现P0000,为转速设定项。(3)按记忆键,显示仪器上次运转的频率。(4)按加键和移位键,输入需要的工作频率。(5)必须记忆键,存储设定的数值。仪器显示P0000。(6)按加键,显示P0

6、001,为时间设定项。(7)按记忆键,显示上次运行的时间。(8)按加键和移位键,输入需要的仪器工作时间(分钟)。(9)必须记忆键,存储该设定值。显示P0001。( 10)必须按选择键,退出设定。显示 00000 并闪烁。(11)按离心键,仪器工作并显示实际转速,到设定时间,降速到00000在5秒内,打 开盖门,取出样品。如有需要在运行中可按停止键,中断机器运转。使用注意事项:(1)使用前必须仔细阅读说明书。以发挥最佳性能确保安全。(2)将仪器放置在坚固平整的台面上,以免仪器运转产生不必要的麻烦。(3)使用前应检查转子是否有伤痕、腐蚀、离心管是否有裂纹老化现象,发现疑问应 停止使用,实验完毕后,

7、将转头和仪器擦干净,以防试液粘污而产生腐蚀。(4)离心杯必须等量灌注,切不可在转子不平衡状态下运转。(5)运转前请拧紧转头压紧螺母,盖好风罩,以免高速旋转时出现松动,影响正常工 作。(6)不能在塑料盖上放置任何物品,以免影响仪器的使用效果,不能在机器运转过程 中或转子未停稳的情况下打开盖门,以免发生事故。(7)除运转速度和运行时间外,请不要随意更改机器的工作参数,以免影响机器的性 能。( 8)转速设定不得超过最高转速,以确保仪器正常运转。(9)使用中如果出现00000或其它数字,极其不运转,应关机断电, 1 0秒钟后重新开 机,待显示00000后,再按运转键,机器将照常运转。(10) 离心机一

8、次运行最好不要超过60 分钟。(11) 离心机必须可靠接地,机器不使用,请拔掉电源插头。(12) 如果未能及时打开盖门,可将电源开关关闭再接通,然后打开盖门。四、722 型分光光度计的使用1仪器的主要用途722 型光栅分光光度计能在近紫外、可见光谱区域内对样品物质作定性和定量的分析。 该仪器可广泛应用于医药卫生、临床检验、生物化学、石油化工、环境保护、质量控制等部 门,是理化实验室常用分析仪器之一。2仪器的使用方法(1) 使用仪器前,使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理,以及各个操作旋钮 之功能。在末接通电源前,应该对仪器进行检查,电源线接线应牢固,通地要良好,各个调 节旋钮的起始位置应正

9、确,然后再接通电源开关。(2) 将灵敏度旋钮调置“1”档(放大倍率最小)。(3) 开启电源,指示灯亮,选择开关置于“T”,波长调置测试用波长。仪器预热20min。( 4)打开试样室盖(光门自动关闭),调节“0”旋钮,使数字显示为 “00.0”,盖上 试样室盖,将比色皿架处于蒸馏水校正位置,使光电管受光,调节透过率“100”旋钮, 使数字显示为“100.0”。(5) 如果显示不到“100.0”,则可适当增加微电流放大器的倍率档数,但尽可能倍率 置低档使用,这样仪器将有更高的稳定性。但改变倍率后必须按 (4)重新校正“0”和 “100”。( 6)预热后,按(4)连续几次调整“0”和“100”,仪器

10、即可进行测定工作。( 7)吸光度 A 的测量:按(4)调正仪器的“00.0”和“100”后,将选择开关置于“A”,调节吸光度调零旋钮,使得数字显示为“.000”,然后将被测样品移入光路,显示 值即为被测样品的吸光度的值。(8) 浓度C的测量:选择开关由“A”旋置“C”,将已标定浓度的样品放入光路,调 节浓度旋钮,使得数字显示为标定值,将被测样品放入光路,即可读出被测样品的浓度值。( 9)如果大幅度改变测试波长时,在调整“0”和“100”后稍等片刻, (因光能量变 化急剧,光电管受光后响应缓慢,需一段光响应平衡时间 ),当稳定后,重新调整“0”和 “100”即可工作。(10) 每台仪器所配套的比

11、色皿,不能与其他仪器上的比色皿单个调换。(11) 仪器数字后盖,有信号输出01000mV,插座1脚为正,2脚为负接地线。3. 使用注意事项:(1) 实验中如果大幅度改变测试波长,在2种波长厂测定的时间应间陨数分钟,使光 电管有足够的平衡时间。(2) 同套比色杯吸光度肯定有差异,如果4 个比色杯内装上蒸馏水,在相同波长下吸 光度有较大差值,应选用空白吸收值最小的杯子装参比溶液,其他杯子在读数后应减去空白 读数值以做校正。(3) 比色杯必须成套使用,注意保护。清洗时用0.1mol/LHCl和乙醇溶液或稍加 稀释的洗涤液浸泡去污,用蒸馏水充分清洗干净,晾干备用。五、UV-9100型紫外可见分光光度计

12、的使用1仪器各部分功能介绍(见图2)(1) 样品室门:打开门可放置样品,关上门后才可以进行测量。(2) 显示窗:显示测量值。在不同的功能下可以分别显示透射比,吸光度及浓度和 错误显示。3) 波长显示窗:显示当前波长值。4) 波长调节旋钮:调节波长用,当转动波长旋钮时,窗的数字随之改变5) 仪器电源开关。6) 仪器操作键盘:实现仪器测量及功能转换。7) 打印输出口。8) RS232 口(选配)。9) 换灯手柄。10) 样品池拉手。11) 电源插座。12) 氘灯开关。图 2 UV-9100 型紫外可见分光光度计2键盘如图 3 所示:本仪器共有八个操作键,七个工作方式指示灯,当用户每选用一种工作方

13、式时,该指示灯点亮,点亮时间与按键时间长短一致。CONClZCo -l(X)%T ABS00%T图 3 UV-9100 型紫外可见分光光度计的键盘%T投射比CONC浓度MODE方式选择NUMBER工作线选择ABS吸光度 C建曲线STD点 SETTING ( + ) 置数加SETTING(-)置数减ENTER确认PRINT打印操作键的具体功能如下:( 1)方式选择键: 共有四种工作方式供用户选择。这四种方式是透射比、吸光度,浓度及建曲线,每按此 键一次可循环进入一种工作方式,同时相应的指示灯亮,指示当前工作状态。( 2) 100ABS0:调 100 键:按此键后计算机对当前样品采样,调整电气系统

14、放大量,并使显示器显示 为 100.0(%T)或 O.OOO(ABS)。在按下此键后,仪器所有键被封锁,当调整lOO%T结束后,显示100(%T)或0.000 (ABS)后键释放,此键只在透射比及吸光度档起作用。(3)0T 调零键调整仪器零点,显示器显示0.0。 应在全挡光的情况下,调零。此键只在透射比档起作用。(4)工作曲线选择共有三种工作曲线方式供用户选择,分别是1 点法、2 点法、3点法,并用光标指示, 所选方式在进行浓度测量时,第一点到第三点的三个指示灯,哪个亮则表示选用几点法方式 建曲线并测量浓度。如:在建曲线时输入了三个标样,而在浓度档测量时,把工作曲线选择 点指示灯放在了第二点,

15、则表示实际测量选用的标准曲线为前两点标样值所建,第三个点不 起作用。只有在建曲线状态下,工作曲线选择键置数键(+ -)、确认键才起作用。(5)置数加:标样浓度置入数字增加键,改变显示数值。该键只在建曲线功能下起作用。(6)置数减:标样浓度置入数字减少键,改变显示数值。 该键只在建曲线功能下起作用。(7)确认: 当按置数加、减键置好所需标样浓度值后按下此键,确认所输的标样值,并对当前位的 信号进行采集,作为标样A值存入计算机内。按键时要注意,显示器上的标样浓度值应为光路中样品的标样值,当置入另一点标样 时应注意改变光路中的标样,该键只在建曲线功能下起作用。(8)打印:在不同的方式选择功能下,可打

16、印出透射比值,吸光度值及浓度值, 在不同功能下的打印内容如下图所示: 透射比 吸光度 浓度 建曲线TXXX.X AX.XXXCX.XXX AX.XXX3操作步骤 安装好仪器后,检查样池位置,使其处在光路中(拉动拉手应感到每档的定位)。关好样 品室门,打开仪器电源开关(若联用打印机,则应先开主机后开打印机),方式选择指示灯应 在透射比位置,工作曲线选择点应在第一点,显示器应显示为XX.X,预热lOmin,即可 以进行测量。(1)透射比测量在样品室中,放置空白及样品。 按需要调节波长旋钮,使波长显示窗显示所需波长值。 按方式选择键使透射比指示灯亮,并使空白溶液处在光路中。 按100%T键调100%

17、,待显示器显示100.0时即表示调好100%T。 打开样品室门在样池架中放挡光块,关闭样品室门,观察显示器是否为零,如不为 0.0,则按0%T调零。 取出挡光块,放入空白溶液,关好样品室门,显示器应为100. 0,若不为100. 0, 则应重调100%T(重复)。 拉动样品拉手使被测样品依次进入光路,则显示器上依次显示样品的透射比值。( 2)吸光度测量 吸光度测量与透射比基本相同,只是有一点要注意:按方式选择键时,应使吸光度指示 灯亮。( 3 )浓度直读 建曲线建曲线有三种方法:1 点法、2 点法、3 点法,现以2 点法为例。a. 先将配好的两个浓度标准液及空白液放入样池架。b. 按需要调整波

18、长。c. 按方式选择键至透射比档,将空白液拉入光路,按100%T键调100.0。d. 打开门加挡光块按0%T键调零后需检查100.0,若有变化应重调100%T。e. 按方式选择 键至建曲线档,按工作曲线选择 键至第二点,显示器应显示 500。f. 将第一点标样拉入光路,按置数加或置数减键,使显示器显示标样浓度按确认 键,确认此组数据。g. 将第二点标样拉入光路,按置数加或置数减键使显示器显示第二点标样浓度值, 按确认键,确认此组数据。 浓度测量a.将空白液及被测样品放在样品室内。b按方式选择键至透射比档。c. 在空白液时调100%T及0%T(方法同透射比测量)。d. 按方式选择键至浓度档(按M

19、ODE键使其左侧的CONC灯被点亮)。e. 拉样品至光路中,显示应为样品在二点曲线下的浓度值。 若要改为一点法,则在建曲线档把工作曲线选择设在第一点,然后再浓度测量,此时即为第一个标样所建标准曲线下的样品浓度值。六、pHS-2型酸度计1. 仪器安装 按照仪器的要求接上电源。2. 电极安装 先将玻璃电极和甘汞电极固定在电极夹上,并调整二者使之处于适当的高度, 电极插在电极插孔内并固定,新使用或长期不用的玻璃电极用前应在蒸馏水中浸泡活化48小时, 甘汞电极在使用时应把上面的小橡皮塞和下端橡皮套拔去,以保持液位压差。3. 校正如要测量pH值,先按下#7键,#5保持不按下状态,左上角指标灯亮,一般短时

20、间测量, 只需预热数分钟,但要保持仪表零点稳定,必须预热0.51h以上。然后用标淮缓冲液校正 仪器: 测量标准缓冲溶液的温度。 调节#11温度调节器使旋钮指示该温度值。 将2#分档开关放在“6”,调节#10使指示在pH“l”。 将 2#分档开关放在校正位置,调节#3 校正调节器使指针达满刻度。 将#2放在“6”位置,重复检查PH“1”位置。 重复(3)、(4)二步骤(调整不能立即进行,须保持半分钟左右稳定后进行 将#2放在“6”位置。4. 定位 在试杯内放入标准缓冲溶液,按该溶液温度表查出作该温度的pH值。 按下读数开关#5。 调节定位#4使指示在该pH值(即#2档开关的指示数加表针指示值)。

21、并摇动试杯使指 示稳定为止。重复调节#4调节器。5. 测量 被测溶液温度应与标准溶液温度相同。 放开读数开关#5。 将电极头部用蒸馏水清洗,并用滤纸吸干,将电极移入被测溶液中并摇动试杯。 按下读数开关#5,调节#2分档开关使读出指示值,重复数次直至读数稳定为止。此 值(分档开关值加表针指示值)即为被测溶液的pH值。七、电子顶载天平电子顶载天平是粗天平的更新换代产品,最大载荷280g,感量O.OOlg,对使用环境要 求不太高,在现代实验室中广泛应用。采用压力传感器进行单盘称量,有称量范围选择开关, 最大称量量设280g(精度O.Olg)和28g(精度O.OOlg)两档,变换自如。有消除链(TAR

22、E),可 方便除皮、连续称量。数字显示反应灵敏,目了然。机后有打印机接口,面板上有打印键 (PRINTI),对多数样品称量时可自动编号,打印称量结果,免去手工记录数据,准确无误。 称量盘上有防风圈,能防止或减弱空气流动对称量造成的影响,所以可以在普通实验室内使 用。面板上有水准仪,能方便调整仪器的水平。使用方法:(1) 去掉防尘罩,首先检查称量盘和防风圈内有无撤落的药品,必要时小心取下称量盘、 探头和防风圈,清扫干净后重新装好。(2) 观察仪器是否水平,必要时进行调整。(3) 根据称样量和盛装容器的重量,将称量范围选择开关拨至适当档位(280g或28g)。(4) 插上电源,打开天平左后方的电源开关。显尔屏闪烁几次之后出现“0.00”或“0.000” 如有读数,按清除键使回零,初次称量最好预热lOmin。(5) 将称量瓶(称量纸或小烧杯)轻轻放在称量盘中央,待数值显示稳定后,按消除键扣 除皮重使数字显示为0。然后小心加入被称量物,待数字显示稳定后,即可读数。如不符合 要求,可酌情增减。记录称量结果或用打印机自动记录。(6) 称量完毕,取下被称量物,关闭电源开关,拨下插头。(7) 检查并做必要的清洁工作,最后罩上防尘罩(布)。(8) 每个使用者均应在天平使用记录本上登记,记载天平最终状况。

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