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1、再结晶和晶粒长大 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望 一、初次再结晶一、初次再结晶 初初次次再再结结晶晶常常发发生生在在金金属属中中，无无机机非非金金属属材材料料特特别别是是些些软软性性材材料料NaCl、CaF2等等，由由于于较较易易发发生生塑塑性性变变形形，所所以以也也会会发发生生初初次次再再结结晶晶过过程程。另另外外，由由于于无无机机非非金金属属材材料料烧烧结结前前都都要要破破碎碎研研磨磨成成粉粉料料，这这时时颗颗粒粒内常有残余应变，烧结时也会出现
2、初次再结晶现象。内常有残余应变，烧结时也会出现初次再结晶现象。初次再结晶是指从塑性变形的、具初次再结晶是指从塑性变形的、具有应变的基质中，生长出新的无应有应变的基质中，生长出新的无应变晶粒的成核和长大过程。变晶粒的成核和长大过程。概念图图10 在在400NaCl晶体，置于晶体，置于470再结晶的情况再结晶的情况 时间时间(分分)晶粒直径晶粒直径(mm)一一般般储储存存在在变变形形基基质质中中的的能能量量约约为为0.51Calg的的数数量量级级，虽虽然然数数值值较较熔熔融融热热小小得得多多(熔熔融融热热是是此此值值的的1000倍倍甚甚至至更更多多倍倍)，但但却却足足够够提提供供晶晶界界移移动动和
3、和晶晶粒粒长长大大所所需需的能量。的能量。推动力推动力初次再结晶过程的推动力初次再结晶过程的推动力是基质塑性变形所增加的是基质塑性变形所增加的能量。能量。初次再结晶也包括两个步骤：成核和长大。初次再结晶也包括两个步骤：成核和长大。晶粒长大晶粒长大通常需要一个诱导期，它相当于不稳定的核胚长大成稳通常需要一个诱导期，它相当于不稳定的核胚长大成稳定晶核所需要的时间。定晶核所需要的时间。最终晶粒大小取决于成核和晶粒长大的相对速率。最终晶粒大小取决于成核和晶粒长大的相对速率。由由于这两者都与温度相关，故总的结晶速率随温度而迅速于这两者都与温度相关，故总的结晶速率随温度而迅速变化。如图所示。由图可见，提高
4、再结晶温度，最终的变化。如图所示。由图可见，提高再结晶温度，最终的晶粒尺寸增加，这是由于晶粒长大速率比成核速率增加晶粒尺寸增加，这是由于晶粒长大速率比成核速率增加的更快。的更快。图图11 烧结温度对烧结温度对AlN晶粒尺寸的影响晶粒尺寸的影响 二、晶粒长大二、晶粒长大 这这一一过过程程并并不不依依赖赖于于初初次次再再结结晶晶过过程程；晶晶粒粒长长大大不不是是小小晶晶粒粒的的相相互互粘粘接接，而而是是晶晶界界移移动动的结果。其含义的核心是晶粒平均尺寸增加。的结果。其含义的核心是晶粒平均尺寸增加。概念在烧结中、后期，细小晶粒逐渐在烧结中、后期，细小晶粒逐渐长大，而一些晶粒的长大过程也长大，而一些晶
5、粒的长大过程也是另一部分晶粒的缩小或消失过是另一部分晶粒的缩小或消失过程，其结果是平均晶粒尺寸增加程，其结果是平均晶粒尺寸增加小小晶晶粒粒生生长长为为大大晶晶粒粒使使界界面面面面积积减减小小，界界面面自自由由能能降降低低，晶晶粒粒尺尺寸寸由由1m变变化化到到lcm，相相应应的能量变化为的能量变化为01-5Cal/g。推动力推动力晶粒长大的推动力是晶界过剩的晶粒长大的推动力是晶界过剩的自由能，即晶界两侧物质的自由自由能，即晶界两侧物质的自由焓之差是使界面向曲率中心移动焓之差是使界面向曲率中心移动的驱动力。的驱动力。图图12 晶界结构及原子位能图晶界结构及原子位能图 GG (a)(b)位置位置自由
6、焓自由焓图图13 烧结后期晶粒长大示意图烧结后期晶粒长大示意图 50 3 4 10 6 晶粒正常长大时，如果晶界受到第二相杂质的晶粒正常长大时，如果晶界受到第二相杂质的阻碍，其移动可能出现三种情况：阻碍，其移动可能出现三种情况：1晶界能量较小，晶界移动被杂质或气孔所晶界能量较小，晶界移动被杂质或气孔所阻挡，晶粒正常长大停止。阻挡，晶粒正常长大停止。2晶界具有一定的能量，晶界带动杂质或气孔继晶界具有一定的能量，晶界带动杂质或气孔继续移动，这时气孔利用晶界的快速通道续移动，这时气孔利用晶界的快速通道排除，坯体不断致密。排除，坯体不断致密。3晶界能量大，晶界越过杂质或气孔，把气孔晶界能量大，晶界越过
7、杂质或气孔，把气孔包裹在晶粒内部。由于气孔脱离晶昂界，再不能包裹在晶粒内部。由于气孔脱离晶昂界，再不能利用晶界这样的快速通道而排除，使烧结停止，利用晶界这样的快速通道而排除，使烧结停止，致密度不再增加。这时将出现二次再结晶现象。致密度不再增加。这时将出现二次再结晶现象。三、二次再结晶三、二次再结晶二次再结晶是坯体中少数大晶粒尺二次再结晶是坯体中少数大晶粒尺寸的异常增加，其结果是个别晶粒寸的异常增加，其结果是个别晶粒的尺寸增加，这是区别于正常的晶的尺寸增加，这是区别于正常的晶粒长大的。粒长大的。概念简言之，当坯体中有少数大晶粒存在时，这些大晶粒往往成为二次再结晶的晶核，晶粒尺寸以这些大晶粒为核心
8、异常生长。推动力推动力推动力仍然是晶界过剩推动力仍然是晶界过剩界面能。界面能。二二次次再再结结晶晶发发生生后后，气气孔孔进进人人晶晶粒粒内内部部，成成为为孤孤立立闭闭气气孔孔，不不易易排排除除，使使烧烧结结速速率率降降低低甚甚至至停停止止。因因为为小小气气孔孔中中气气体体的的压压力力大大，它它可可能能迁迁移移扩扩散散到到低低气气压压的的大大气气孔孔中中去去，使使晶晶界界上上的的气孔随晶粒长大而变大。气孔随晶粒长大而变大。图图14 由于晶粒长大使气孔扩大示意图由于晶粒长大使气孔扩大示意图产产生生原原因因造成二造成二次再结次再结晶的原晶的原因主要因主要是原始是原始物料粒物料粒度不均度不均匀及烧匀及
9、烧结温度结温度偏高偏高其次是其次是成型压成型压力不均力不均匀及局匀及局部有不部有不均匀的均匀的液相等液相等但是，并不是在任何情况下二次再结晶过程都但是，并不是在任何情况下二次再结晶过程都是有害的。是有害的。在现代新材料的开发中常利用二次再结过程来在现代新材料的开发中常利用二次再结过程来生产一些特种材料。如铁氧体硬磁材料生产一些特种材料。如铁氧体硬磁材料BaFel2019的烧结中，控制大晶粒为二次再结晶的烧结中，控制大晶粒为二次再结晶的晶核，利用二次再结晶形成择优取向，使磁的晶核，利用二次再结晶形成择优取向，使磁磷畴取向一致，从而得到高磁导率的硬磁材料。磷畴取向一致，从而得到高磁导率的硬磁材料。
再结晶和晶粒长大教案
