材料现代分析测试方法复习

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1、XRD X射线衍射TEM透射电镜一ED电子衍射SEM扫描电子显微镜一EPMA电子探针（EDS能谱仪WPS波谱仪） XPS X射线光电子能谱分析AES原子发射光谱或俄歇电子能谱 IRFTIR傅里叶变换红外光谱RAMAN拉曼光谱 DTA差热分析法 DSC差示扫描量热法 TG热重分析 STM扫描隧道显微镜 AFM原子力显微镜测微观形貌：TEM、SEM、EPMA、STM、AFM化学元素分析:EPMA、XPS、AES （原子和俄歇） 物质结构：远程结构（XRD、ED）、近程结构（RAMAN、IR）分子结构：RAMAN 官能团：IR表面结构:AES （俄歇）、XPS、STM、AFMX射线的产生：高速运动着

2、额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X射 线。产生条件：1产生并发射自由电子；2在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得 尽可能高的速度；3在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电 子突然受阻而停止下来。X射线荧光：入射的X射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁, 辐射出波长严格一定的X射线俄歇电子产生：原子K层电子被击出，L层电子如L2电子像K层跃迁能量差不是以产生一 个K系X射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由 电子，即俄歇电子 14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c a=B = Y

3、=90 ；正方晶系（四方）a=bMc a=B = Y=90 ；斜方晶系（正交）aMbZc a = B = Y =90 ;菱方晶系（三方）a=b=cY =120 ；单斜晶系 aMbMc a=B=90Ma=B = Y90 ；六方晶系 a=bMca二B=90Y;三斜晶系aMbZc aMBY工90 布拉格方程的推导含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散 射的X射线光程差为波长的整数倍时，才能 产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。2d sin 二nhkl讨论1.当九一定，d相同的晶面，必然在相 同的情况下才能获得反射。2当九一定，d减小，就要增大，这说明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则

4、它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射 时，这点由为重要。3在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为： 2d，但波长过短导致衍射角过 小，使衍射现象难以观测，常用X射线的波长范围是0.250.05nm。4波长一定时，只有d 九/2的晶面才能发生衍射一衍射的极限条件。X射线衍射方法：1.劳埃法，采用连续的X射线照射不动的单晶体，用垂直入射的平板底片 记录衍射得到的劳埃斑点，多用于单晶取向测定及晶体对称性研究。2.转晶法：采用单色X 射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录，特点是入射线波长不变，靠旋转单晶体以连续改变个晶体与入射X射线的e角来满足布拉格方程。转晶法可以确 定晶

5、体在旋转轴方向的点阵周期，确定晶体结构。3.粉末法，采用单色X射线照射多晶试样, 利用多晶试样中各个微晶不同取向来改变e角来满足布拉格方程。用于测定晶体结构，进行 物相定性、定量分析，精确测量警惕的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小。谢乐公式：卩二0.89 九N d cos 30.89L cos 说明了衍射线宽度与晶块在反射晶面法线方向上尺度成反比。利用这一公式可测定晶块大小。B半高宽，L晶面厚度X射线衍射强度(严格定义)单位时间内通过衍射方向垂直单位面积上X射线光量子数目。表示方法：衍射峰高度或衍射峰积分面积。理论计算I二PF绅(6)(P-多重性因数，F-结构因子，e(6)-因数)。消光

6、规律：F = f exp(i2“ (HX + KY + LZ)HKL ij当H+K+L为偶数，F=2f；当H+K+L为奇数F=0.在体心点阵中，只有当 H+K+L 为偶数时才产生衍射CsCL 结构消光：Cs (0 0 0)； Cl(1/2 2/2 1/2) F 二 f + f exp-i兀(H + K + L)，HKL Cs CL当H+K+L为偶数F = f + f当H+K+L为奇数F = f - fHKL Cs CL HKL Cs CL结论： CsCl 属于简单立方，不存在系统消光，也不存在结构消光，但某些衍射峰加强，某 些衍射峰减弱质量符号标记：为数据高度可靠；i为已指标化和估计强度，但可

7、靠性不如前者；O为可 靠性较差；无符号者表示一般；C为衍射数据来自计算透射电镜工作原理及构造：原理：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体 光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样 品室内的样品上； 透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息经过物镜的会聚调 焦和初级放大后的电子影像投射在荧光屏板上。构造：照相系统、成像系统、显像和记 录系统、真空系统、供电系统。电子在电磁透镜里的运动轨迹：圆锥螺旋曲线Airy斑半径：R0 =M = M B为孔径半角，nsinB为数值孔径0 n sin ppR 0.61 九 la最小分辨距离r =- =-k提高分辨本领

8、：提高电镜工作电压，降低电子波长,0 M nsinp 2增大电磁透镜孔径角 聚光镜光阑：减小照明孔径，提高电子束的平行性和空间相干性。物镜光阑:限制孔径角来 提高图像衬度和分辨率。选取光阑：通过调整选区光阑的位置和大小，可以选择所需要观察 的试样区域。衍射操作：通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光 屏上得到衍射花样。成像操作：若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。透 射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过它，其他衍射的 电子束被光阑挡掉，由此所得到的图像被称为明场像(BF)。暗场像：只有

9、衍射电子束通过物镜光阑，透射电子束被光阑挡掉，称由此所得到的图像为暗 场像(DF)。散射电子成像，像有畸变、分辨率低 通过调节中间镜的电流就可以得到不同放大倍数的明场像和暗场像。中心暗场像：使入射电子束偏转2。，使得衍射束平行于物镜光轴通过物镜光阑。这种方法 称为中心暗场成像。射电子束对试样倾斜照明，得到的暗场像。像不畸变、分辨率高 衬度：显微图像中不同区域的明暗差别。衬度来源于式样的不同区域对电子的散射能力。 衬度成像原理：强度均匀的入射电子束在经过试样散射后变成强度不均匀的电子束，这些强 度不均匀的电子束投射到荧光屏上或照相底片上，转换为图像衬度。TEM衬度来源：质厚衬 度、衍射衬度和相位

10、衬度。非晶体的衬度来源：质厚衬度 电子衍射花样：多晶体是一系列不同半径的同心圆环，单晶是排列得十分整齐的许多规律点， 非晶体是只有一个漫散的中心斑点。电子束与样品产生哪些信号：背散射电子（BSE）、二次电子（SE）、吸收电子（AE）、透射电 子（TE）、特征X射线、俄歇电子 二次电子、背散射电子成像特点：背散射电子：被固体样品原子反射回来的一部分入射电 子，分为弹性和非弹性两种。产额随试样的原子序数增加而上升，与入射电子的能量关系不 大，应用：形貌特诊分析、显示原子序数衬度、定性成分分析、试样深度范围的性质。二次 电子：被入射电子轰击出来的核外电子。特点：对式样表面状态非常敏感，能有效显示式样

11、 表面的微观形貌。产额：随原子序数的变化不明显，主要取决于表面形貌。 电子探针仪模式：定点分析、线分析、面分析。固体样品的光电子能量公式：Eb = hv-Eke spXPS（X 射线光电子谱仪）：主要用于分析表面化学元素的组成，化学态及分布，特别是原子 的价态，表面原子的电子密度，能级结构。工作原理：光电效应。特点：可以获得丰富的化 学信息，它对样品的损伤最轻微，定量也是最好的，缺点是X射线不易聚焦，照射面积大， 不适于微区分析。光谱分析法原理：是基于物质与电磁辐射作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的 跃迁而产生的发射、吸收或散射特征光谱波长和强度，进行材料分析的方法。 原子发射光谱法

12、仪器分为：激光光源和光谱仪 原子发射光谱定量分析：校正曲线法和标准加入法 红外光谱、拉曼光谱的产生、联系和区别：当用红外光照射物质时，该物质结构中的质点 会吸收一部分红外光的能量。引起质点振动能量的跃迁，从而使红外光透过物质时发生了吸 收而产生红外吸收光谱。用单色光照射透明样品，大部分光透过而小部分光会被样品在各个 方向上散射。当光子与分子发生非弹性碰撞时，产生拉曼散射.联系：同属分子振-转动光谱； 对于一个给定的化学键，其红外吸收频率与拉曼位移相等，均代表第一振动能级的能量。因 此，对某一给定的化合物，某些峰的红外吸收波数与拉曼位移完全相同，两者都反映分子的 结构信息。区别：红外:分子对红外

13、光的吸收，强度由分子偶极矩决定；拉曼:分子对激光的 散射，强度由分子极化率决定。两者的产生机理不同:红外吸收是由于振动引起分子偶极矩 或电荷分布变化产生的。拉曼散射是由于键上电子云分布产生瞬间变形引起暂时极化，产生 诱导偶极，当返回基态时发生的散射。散射的同时电子云也恢复原态。红外:适用于研究不 同原子的极性键振动；拉曼:适用于研究同原子的非极性键振动。四种热分析方法：差热分析（DTA）、差示扫描量热分析（DSC）、热重分析（TG）、热机械分 析（TMA）STM （扫描隧道显微镜）：工作原理：利用针尖-样品间纳米间隙的量子隧道效应引起隧道电 流与间隙大小呈指数的关系，获得原子级样品表面形貌特征

14、图像；工作模式：恒电流模式， 在偏压不变的情况下，始终保持隧道电流的恒定；恒高度模式。在扫描过程中保持针尖的高 度不变，通过记录隧道电流的变化来得到样品的表面形貌信息。AFM （原子力显微镜）：工作原理：针尖与样品间的范德华力使悬臂产生微小偏转，反馈系统 根据检测的结果不断调整针尖z轴方向的位置，保持针尖与样品间的作用力恒定，测量高度 z随（xy）的位置变化就可以得到样品表面形貌图像。成像模式：接触成像模式、非接触 成像模式、轻敲成像模式。 内标法：内标法是通过测量谱线相对强度来进行定量分析的方法。具体做法:在分析元素的 谱线中选一根谱线，称为分析线；再在基体元素（或加入定量的其它元素）的谱线

15、中选一根 谱线，作为内标线。这两条线组成分析线对。然后根据分析线对的相对强度与被分析元素含 量的关系式进行定量分析。lgR=blgc+lga,内标法光谱定量分析的基本关系式。加入内标元 素符合下列几个条件；内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质：内标元 素若是外加的，必须是试样中不含或含量极少可以忽略的;分析线对选择需匹配；两条原 子线或两条离子线。标准曲线法：根据待测元素的估计含量范围，用纯试剂配制三至五种不同浓度的标准溶液， 分别在原子吸收分光光度计上测定它们的吸光度A,绘制浓度一吸光度标准曲线。再以同样 的操作程序测出样品中待测元素的吸光度Ax，然后在曲线上通过内插Ax值，求出

16、待测元素 的浓度。什么是电磁透镜？电子在电磁透镜中如何运动？与光在光学系统中的运动有何不同？ 答：电磁透镜具有与玻璃透镜相似的光学特征，如焦距、发散角、球差、色差等。实际上电 磁透镜相当于一组复杂的凸透镜组合。电子在电磁透镜中的运动轨迹是圆锥螺旋曲线。光则 是做直线运动。简述镜筒的基本构造和各部分的作用？ 答：镜筒一般为直立积木式结构，类似于标准的投射光学显微镜。在镜筒中自下而上主要由 照明系统、样品室、成像系统和观察记录系统组成，电子枪位于镜筒的最顶部。照相装置位 于镜筒最下方。电子源：发射电子；电子枪：将电子源发射的电子束流进行聚焦，保证电子束的亮度、相干 性和稳定性；聚光镜系统：将电子枪

17、发出的电子束聚到试样上；成像系统：获得高质量的放 大图像和衍射花样。简述非晶样品的质厚成像原理。 答：通过插入物镜光阑，挡掉散射角度较大的电子，导致从不同质厚的区域散射电子到达像 平面参与成像的数量不同，从而显示衬度。物镜光阑的大小决定了参与成像电子的强度，因 而决定了图像的衬度。当其他因素确定时，较高质量（高原子序数）和较厚的区域对电子的 散射比较低原子序数和较薄的区域要多，因此在明场像中，较厚或质量较高的区域要比较薄 或质量较低的区域暗些。而在暗场像中，明暗区域则相反。影响扫描电镜分辨率的主要因素有哪些？通常所讲的扫描电镜分辨率是指那种信号成像的 分辨率？ 答：主要因素有扫描电子束斑直径；

18、入射电子束在样品中的扩展效应；成像所用信号的种类。 指SE像的分辨率，以背散射电子为调制信号。波、能谱仪的工作原理是什么？比较两种谱仪在进行微区成分分析时的优缺点？答：波谱仪的工作原理：依据不同元素的特征X射线具有不同波长这一特点来对样品进行成 分分析。能谱仪的工作原理：依据不同元素的特征X射线具有不同的能量这一特点来对检测 的X射线进行分散展谱，实现对微区成分分析。波谱仪的优点：是波长分辨率很高但由于结 构的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距 离就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小,因此对X射线光源发射的X射线光量子 的收集率也就会很低，致使X射线信号的利用率极低此外，由于经过晶体衍射后，强度损失 很大，所以，波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用，这是波谱仪的两个缺点。能谱仪的优 点： 1.分析速度快2. 灵敏度高3. 谱线重复性好能谱仪的缺点: 1.能量分辨率低，峰背比 低2.工作条件要求严格。