液相色谱维护基础知识

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1、11 液 相 色 谱 维 护 培 训 22 平 常 保 养-做 好 平 常 的 保 养 可 以 有 效 的 降 低 故 障 的 发 生 率-做 好 平 常 的 保 养 可 以 延 长 仪 器 的 使 用 寿 命常 做 的 保 养 保 持 仪 器 的 环 境 （ 经 常 清 洁 仪 器 ， 尤 其 是 灰 尘 ） 泵 的 保 养 （ 使 用 缓 冲 盐 时 要 清 洗 柱 塞 ， 水 和 盐 不 长 期 保存 在 泵 里 ） 进 样 器 要 经 常 清 洗 ， 避 免 污 染 物 吸 附 或 堵 塞 管 路 尽 量 进 行 样 品 前 处 理 色 谱 柱 要 定 期 清 洗 ， 保 证 柱 效

2、及 使 用 寿 命 系 统 中 不 要 长 期 保 存 水 和 盐 ， 长 时 间 不 用 时 应 将 仪 器 所有 部 分 全 部 更 换 为 70 以 上 的 甲 醇 ， 避 免 细 菌 的 滋 生 及 盐的 析 出 。 33 液 相 系 统 维 护 流 程 图吸滤头单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱 44 管 线 选 择 材 料 不 锈 钢 Teflon PEEK (聚 醚 醚 酮 ) 尺 寸 0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mm

3、O.D. 55 管 线 材 料不锈钢 (可用于所有连接)能承受几千 kgf/cm2 压力酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时) PEEK (可用于所有连接)能承受高达 250 kgf/cm2压力可在整个PH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等 Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)化学惰性大 能承受 5 kgf/cm2 压力 66 死 体 积 死 体 积 可 能 会 引 起 分 离 度 变 差 和 重 现 性 变 差 等 问 题 . 管 线公 螺 母好 的 连 接 差 的 连 接 77 吸 滤 头材 料 ： 不 锈 钢 烧 结 (或 陶 瓷 ） ，

4、孔 径 10um故 障 ： 堵 塞表 现 ： 管 路 中 不 断 有 气 泡 生 成措 施 ： 用 异 丙 醇 （ 或 5 稀 硝 酸 ） ， 超 声 波 清 洗 ， 再 用 蒸 馏 水清 洗 88 LC-20AT LC-20AT 99 LC-20AD 1010 单 向 阀 结 构请 不 要 分 解 阀 心 A和 阀 心 B重 新 组 装 后 性 能 不 被 保 证 ， 输 液 可 能 不 稳 定注 意 ： 1111 单 向 阀 清 洗故 障 ： 宝 石 球 或 球 座 受 污 导 致 密 封 不 好表 现 ： 系 统 压 力 波 动 大措 施 ： 打 开 排 液 阀 ， 以 异 丙 醇 为

5、流 动 相 输 液 拆 下 单 向 阀 ， 放 入 异 丙 醇 中 ， 超 声 波 清 洗注 意 ： 超 声 清 洗 时 开 口 端 向 上 放 置 。 1212 故 障 ： 宝 石 球 粘 附 于 垫 片 表 现 ： 泵 无 法 吸 液 或 排 液 ， 流 路 不 通 措 施 ： 1） 用 针 筒 抽 出 口 单 向 阀 以 产 生 负 压 ， 使 宝 石 球 与 垫 片 分 开 2） 拆 下 单 向 阀 ， 放 入 异 丙 醇 或 水 中 ， 用 超 声 波 清 洗单 向 阀 清 洗 1313 柱 塞 密 封 圈 柱 塞 密 封 圈LC-20ADLC-20ABLC-10ADvp 部 件 号

6、 228-35146 柱 塞 密 封 圈LC-20ATLC-10ATvp 部 件 号 ： 228-35145取 下 和 安 装柱 塞 密 封 圈 工 具 1414 柱 塞 密 封 圈 的 更 换故 障 ： 密 封 圈 磨 损 导 致 密 封 不良现 象 ： 系 统 压 力 波 动 大 或 漏 液措 施 ： 更 换 密 封 圈注 意 点 ： 拆 卸 泵 头 前 ， 柱 塞 杆 复 位 （ P SET）流 动 相泵 头 清 洗 管 路柱 塞 杆 密 封 圈 1515 1616 过 滤 器 的 更 换 旧 过 滤 器 的 取 出 新 过 滤 器 的 安 装 1717 排 液 阀 漏 液 故 障 ：

7、排 液 阀 垫 圈 损 伤 或 密 封 不 良 现 象 ： 打 开 排 液 阀 进 行 排 气 时 ， 从 装 有 排 液 阀 的 螺 口 处 漏 液 措 施 ： 排 液 阀 手 柄 按 逆 时 针 方 向 旋 转 取 下 ，F 确 认 垫 圈 表 面 有 否 损 伤 。F 有 损 伤 ， 进 行 更 换 ；F 附 有 脏 物 ， 擦 洗 掉 ， 再 确 认 。 1818 LC-20A系 列 泵部 件 号 ： 228-45574-91 LC-10Avp系 列 泵部 件 号 ： 670-11518 排 液 阀 1919 混 合 器混 合 器 不 同 体 积 的 连 接 方 法 2020 混 合

8、器 过 滤 组 件常 见 故 障 ： 堵 塞 混 合 器 堵 塞 往 往 是 由 于 混 合器 过 滤 组 件 堵 塞 引 起 的 。处 理 方 法 ： 按 图 中 结 构 卸 下 过 滤 组 件 ，5%稀 硝 酸 或 其 他 溶 剂 超 生 清洗 或 更 换 新 的 组 件 标 准 或 半 微 量 混 合 器 用部 件 号 ： 228-18872-93 2121 进 样 口 清 洗（ 1） 将 附 件 进 样 口 清 洗 器 安 在 注 射 器 上 。（ 2） 清 洗 液 （ 试 样 溶 剂 或 不 含 盐 的 流 动 相 等 ） 用 注 射 器 吸 入（ 3） 在 进 样 状 态 下 ，

9、将 针 孔 清 洗 器 压 接 在 针 导 管 上 ， 流 入 清 洗 液 1ml左 右（ 4） 使 用 缓 冲 盐 后 ， 用 水 清 洗 流 路 和 针 孔（ 5） 不 应 用 微 型 注 射 器 清 洗（ 6） 清 洗 液 可 能 反 喷 ， 因 此 注 射 器 应 慢 慢 地 推 压进样口清洗器手柄组件针导管针管 2222 手 动 进 样 器操 作 注 意 点 ：1） 进 样 时 ， 进 样 针 应 插 到 底2） 不 使 用 时 将 针 头 留 在 进 样 器 内3） 进 样 应 使 用 液 相 色 谱 专 用 平 头进 样 针4） 样 品 溶 液 pH小 于 10, 常 用 密 封

10、 垫的 Vespel材 质 ， 适 用 pH10, 否 则 换Tefzel或 PEEK材 质 的 密 封 垫 pH 0-145） 清 洗 应 使 用 专 用 针 口 清 洗 器 2323 色 谱 柱 的 日 常 保 养F购 买 新 柱 后 一 定 要 仔 细 阅 读 说 明 书 ， 确 认 柱 的 使 用 条 件 以 及清 洗 再 生 步 骤 ， 按 照 说 明 书 条 件 测 试 色 谱 柱 柱 效 ， 记 录 使 用压 力F定 期 检 测 柱 压 和 柱 效F不 同 流 动 相 之 间 转 换 时 应 注 意 溶 剂 的 互 溶 性F确 认 样 品 不 会 在 流 动 相 中 析 出 或

11、带 有 固 体 不 溶 物 ， 请 使 用0.45um或 0.2um的 一 次 性 滤 膜 过 滤 样 品 ， 或 者 进 行 前 处 理 。F为 了 延 长 色 谱 柱 使 用 寿 命 ， 请 使 用 保 护 柱 。F定 期 用 合 适 的 溶 剂 清 洗 或 再 生 色 谱 柱F长 期 不 用 时 ， 清 洗 干 净 后 ， 使 用 柱 子 说 明 书 中 指 明 的 溶 剂 保存 。 柱 子 要 从 仪 器 上 卸 下 并 用 堵 头 密 封 后 保 存 。F定 期 用 合 适 的 流 动 相 清 洗 保 存 的 柱 子 ， 避 免 干 涸 。 2424 色 谱 柱 柱 效 降 低 原

12、因滤片或填料堵塞样品或流动相中杂质吸附机械振动产生空隙填料变性 2525 滤 片 或 填 料 堵 塞使 用 预 柱缓 冲 液 和 溶 剂 使 用 0.45um滤 膜 过 滤样 品 溶 液 使 用 0.45um滤 膜 过 滤 反 向 连 接 色 谱 柱 ， 使 用 清 洗 溶 剂 以 小 流 量 送 液 打 开 柱 头 ， 清 洗 或 更 换 滤 片 2626 机 械 振 动 产 生 空 隙 不 要 撞 击 色 谱 柱 ， 如 ： 色 谱 柱 掉 落 或 柱 压 急 剧 变 化 。 8 94 5 61 2 370 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx000 0

13、000 0LC-20AD :输 液 时 不 要 打 开 排 液 阀 2727 紫 外 检 测 器 光 路 图 2828 紫 外 检 测 器参 比 池样 品 池光 线 硅 光 电 池 板 2929 新 的 时 候 A BSMPL EN 800 100 100REF EN 900 800 150A:池 子 、 透 镜 污 染B:灯 老 化紫 外 检 测 器 故 障 判 断 3030 检 测 池 清 洗故 障 ： 样 品 池 受 污表 现 ： 样 品 池 和 参 比 池 能 量 相 差 较 大检 查 方 法 ： 设 定 250 nm波 长 ， 通 甲 醇 或 水 ， 查 看 SMPL EN 和REF

14、 EN， 如 两 者 相 差 较 大 ， 则 样 品 池 受 污措 施 ： 用 针 筒 注 入异 丙 醇 ， 清 洗 样 品池 ； 如 污 染 严 重 ，拆 开 样 品 池 ， 将 透镜 等 放 入 异 丙 醇 中清 洗 。 3131 更 换 氘 灯 判 断 氘 灯 能 量 ： 设 定 220nm波 长 ， 检 查 参 比 池 能 量 ， 如 能 量 低 于 800， 需 考 虑 更 换 氘 灯 。 部 件 号 ： 228-34016-02SPD-10A/SPD-10AvpSPD-20A/AV用 部 件 号 ： 228-34016SPD-M10Avp/SPD-M20A用 3232 氘 灯 的 更 换 3333 紫 外 灯 保 养 3434 非 常 感 谢