实验10硫化特性实验

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1、实验 10 硫化特性实验一、 实验目的1. 深刻理解橡胶的硫化特性及其意义。2. 熟悉橡胶硫化仪的结构和工作原理。3. 熟练操作硫化仪和准确处理硫化曲线。二、 实验原理橡胶硫化是橡胶加工中最重要的工艺过程之一。硫化是橡胶的物理化学变化的过程，其 中主要是化学反应，经历着一系列复杂的化学交联过程。硫化结果，使未硫化胶变成硫化胶， 导致橡胶由塑性物质变成弹性物质，具有良好的物理机械性能和化学性能，成为工业上有使 用价值的材料。硫化胶性能随硫化时间的长短有很大变化，一般规律是：抗张强度、抗撕裂强度首先随 硫化时间增加而上升，当增至一定值后逐渐下降，伸长率、生热、变形随硫化时间增加而减 少；硬度、弹性

2、、定伸随硫化时间增加而增至某一定值。由此可见，硫化时间是表征橡胶硫 化程度的标志，硫化时间的选取，决定了硫化胶性能的好坏。典型的硫化曲线见图1。图中C点以前的转矩变化是由硫化和老化综合作用的结果。C 点以后的变化仅是老化过程引起的，老化过程是断裂和交联的竞争过程，当断裂占优势时， 转矩达到最大值后，又开始沿CH下降，产生所谓的范原现象；当交联占优势时，则转矩沿 CD上升；如果断裂和交联相当，则曲线沿CG延伸。正硫化，通常是指橡胶制品的各种物理机械性能达到最佳值的硫化状态。（即综合了各 项性能选定的）理论正硫化时间，则是达到正硫化状态所需的时间。欠硫或过硫，橡胶物理 机械性能都显得较差。在实际应

3、用上，由于橡胶各项性能往往不会在同一时间都达到最佳值， 而且对制品的要求往往侧重于某一、二个方面，因此常常侧重于某些性能来选择和确定最佳 正硫化时间，显然与上述正硫化时间概念是不同的，我们称之为工艺正硫化时间或技术正硫 化时间，测定正硫化程度的方法有三类，有化学法、物理法和仪器法。前两种方法，虽然都 能在一定程度上测定胶料的硫化程度，但存在不少缺点，一是麻烦；二是不经济；三是精度 低，重现性差，尤其不能连续测定硫化全过程。随着科学技术的发展，用仪器法测定橡胶的 硫化特性，即硫化焦烧时间、正硫化时间等，经过不断的改进，技术日趋完善，显示硫化仪 的诸多优点，如测定快速、准确、方便、试样用料少，能连

4、续测定硫化全过程，因此在国内 外得到广泛的使用。硫化仪测定记录的是转矩值，用于反映胶料的硫化程度： 1由于橡胶的硫化过程实际上是线性高分子材料进行交联的过程，因此用交联点密度的大 小（单位体积内交联点的数目）可以检测出交联程度。根据弹性统计理论可知：G* pRT式中G剪切模量，MPa;p交联点密度,m ol/ml;R气体常数,Pal/(molK);T绝对温度,K式中R、T是常数，故G与p成正比，只需要得出G就能反映交联程度。2. G与转矩M也存在一定的线性关系，因为从胶料在模腔中受力分析可知，转子由于作正 负 30 的摆动，对胶料施加一定的力使之形变，与此同时，胶料将产生剪切力、拉伸力、扭 力

5、等。这些力的合力F对转子将产生转矩M，阻碍转子的转动，而且随胶料逐渐硫化，其G 也逐渐增加，转子摆动在定应变的情况下，所需转矩也成正比例的增加，上述可用以下各公 式表示并加以说明。1) M=F S式中M胶料阻碍转子转动的转矩，NM；F胶料阻碍转子转动的综合力，N；S力对转子轴的垂直距离，M；式中，S是常数，故M与F成正比。2) F切总F是胶料阻碍转子转动的综合力，显而易见，是与胶料单位面积上阻碍转子转动的力(即 应力G总)是成正比关系的。总3) 胶料产生的各种应力与G的关系：由于M与F，F与o百、与o百与G、G与R都存在着线性关系，故M与U也就存在 总总 着线性关系，因此测定胶料转矩的大小就可

6、反映胶料的交联密度。三、实验步骤1. 启动仪器1) 确认本仪器主机电源和气源及计算机和打印机的电源均已连接好；2) 把硫化仪主机右侧的电源开关打开；3) 打开计算机和打印机电源开关，计算机进入MM4130C2操作系统2. 设定温度量程(在二台SR94面板上进行)按或键，使SV显示为所需实验温度，再按ENT键确认。3. 加热(操作在微机控制器面板上进行)本设置在缺省置下自动进入加热状态，或按下WAR加热键，上下加热器开始加热。4. 参数设定在MM4130C2操作系统中，击点参数设定，进入参数设置状态1) 输入单位名称；2) 选择或，使相应“运行时间”、“转矩量程”数值满足所需要求；3) 选择“自

7、动保存”，所做实验以本次实验完成后的停止的时间作为文件名自动保存在“C： /”存储文件“/”文件夹内(8位文件名顺序为“月-日-时-分”)；不选 择“自动保存”，亦可在“文件”或“汇总”中的子菜单下进行保存，缺省设 置为自动保存；4) 通讯端口是计算机和硫化仪主机连接端口。“通讯端口”的缺省选项是COM1 (串口 1)。如果用户占用COM1，请将通讯端口改为其他串口。如果使用串口卡 或笔记本电脑没有串口，需使用USB转串口线，请选择相应的串口设置。5) 选择“彩色打印”，打印出的曲线为彩色；不选择“彩色打印”，打印出的曲线是黑色；6) 选择“应用标准曲线”，界面出现一条虚线是已选择好作为标准曲

8、线的曲线；7）选择确订，回到硫化仪操作系统状态；（没有特殊情况，请不要改变通讯端口，否则容易导致计算机通讯失败。）5校准仪器（仪器校准不需经常进行，可几个月或半年校核一次。）1）打开主机箱，去掉控制器上的第14、15 号线；（注：该线必须去掉，否则会导致仪 器损坏。）2）把标定器放入模腔中，下端与下模腔十字沟槽对准；3）松动标定器中间螺钉，使上端与上模腔沟槽对准，拧紧中间螺钉；4）拧紧上螺钉和下螺钉；5）按开始键（主机面板或计算机屏幕上皆可），观察计算机屏幕上显示转矩数值与标定 器上所标转矩值是否相等。若不相等，可小改锥旋转电位器直至二者相等；（电 位器：用钥匙打开主机箱，中间控制器塑料外壳小

9、孔处即电位器所在。）6）完成以后，将标定器上所有螺钉松开，取下标定器，将14、15 号线接上。 6开始实验1）进入实验等待状态。根据需要分别输入：存储文件夹、胶料名称、实验温度、实验 员等；（注：在本次实验做完之前输入为有效。不输入存储文件夹名称时，以胶料 名称为存储文件夹名称。）2）称胶料：用天平称4 克胶料；（注：初次使用时，检查一下做完的胶样是否饱满或 挤出太多，根据胶料比重适当增减。）3）温度升至设定值后，放入胶料；4）按开始健（计算机显示屏幕或微机控制器面板上均可），开始实验；（注：开始键相 当于气缸键、加热键、电机键同时按下，关掉其中任何一个，实验停止。）5）结束实验：实验进行到设

10、定的运行时间，待模腔自动打开，取出胶片，本次实验结 束；或未到设定时间，也可按停止键（主机面板或计算机屏幕上皆可）停止实验；6）单个实验的保存和打印：实验结束后，可选择“单个实验”下拉菜单中的“保存，” 弹出文件框后，输入文件名，选择“确认”该曲线即被保存为*LLP文件。如果在 “参数设置”中选中“自动保存”，该曲线自动保存到指定的文件夹内。若该曲线 不需保存，则实验结束后可打印该曲线，选择“单个实验”的下拉菜单“打印”即 可。如果打印已保存文件，可先选择“单个实验”下拉菜单中的“打开文件”，打 开需要打印曲线的文件名，该曲线即显示在屏幕上，再选择“单个实验”下拉菜单 中的打印“即可。四、实验结果分析与计算硫化仪记录装置所绘出的曲线就是与剪切模量G成正比关系的转矩随时间变化曲线， 这个曲线通常叫做硫化曲线，绘图仪自动打印T10、T50、T90的时间。