原子吸收分光光度计AA

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1、原子吸收分光光度计证方案编制： 日期：审核： 日期：批准: 日期:01.验证项目02.概述03.验证目的04.验证条件05.验证合格标准06.验证范围07.验证人员08.验证内容与方法09.验证数据分析10. 验证结论与偏差说明11. 再验证12. 验证时间安排13. 附件1. 验证项目原子吸收分光光度计验证方案2. 概述2.1原子吸收分光光度计：仪器编号：JL-04-019 原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量 分析的仪器，其测量原理是基于光吸收定律：A二-lg(HI0)二-lgT二KCL原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，其生产厂为

2、北 京东西分析仪器有限公司，主要用于样品的铬的分析测试。该仪器由主机、GFA加热系 统、ASC自动进样系统、冷却循环水系统、空压机组成。应用软件为WizAArdVer，版号 4.10。2.3 技术参数：型号：AA-7001G电源电压：220V，50HZ工作时间：连续工作环境条件：环境温度：1035C相对温度：20%80% 电压波动：220V10%无影响仪器使用的振动和电磁干扰 生产厂家：北京东西分析仪器有限公司。3. 验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前 的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否 满足验证可接受标

3、准和日常分析测试工作的需要。4. 验证条件4.1 验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。4.2 验证试验过程中所用的去离子水、标准溶液、空白溶液在使用前必须符合规定4.3 验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按 SOP 程序清洁并符合要求。5 验证合格标准5.1 仪器外观及工作环境满足要求5.2 波长准确度与波长重复性5.2.1波长准确度不应超过0.2nm；5.2.2 波长重复性不应大于 0.1nm5.3 分辨率不应超过 0.3nm。5.4 基线稳定性基线漂移在30min内不应大于0.005Abs5.5 灵敏度石墨炉法镉质量浓度20ng/ml, 20吐进样量，标准溶液测量的吸光度不应小

4、于0.08Abs。5.6 检出限石墨炉法不应大于1.0X10-125.7 重复性石墨炉不大于 2%镉元素测量的相对标准偏差不应大于 4%6. 验证范围本方案适用于原子吸收分光光度计的验证7. 验证人员7.1 验证人员职责、分工7.1.1 确认与验证领导小组负责验证方案的审批；负责验证数据及结果的审批；负责验证报告的审批；负责发放验证证书；负责再验证周期的确认。7.1.2 验证工作小组组长负责验证方案的制定并组织实施；负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告,上报确认与验证领导小 组。7.1.3 工程设备部：负责验证所需仪器、设备的安装、调试及校正；负责量具的检验及校正。7.1.4

5、 质量管理部负责监督验证的具体实施。7.1.5 质量控制实验室负责验证的准备工作；负责根据本验证方案的具体实施7.2 验证方案实施单位责任人实施部门责任人签名确认与验证领导小组验证工作小组组长工程设备部质保科质检科7.3 验证工作小组人员部门姓名部门姓名质检科质保科质检科工程设备部质检科8. 质量风险评估与仪器相关的质量风险评估及确认范围和程度表序号00严重程度S发生概率P可预知性DRPN值采风踊估确认 范围 和和呈 度严重程度S发生概率n可预知性DRRN 值1文件与 人员培 训22282p 24Q22282214检查 确认22282214g442234128一031392112检查 确认41

6、283113检查 确认2安装环 境与夕卜 观情况31393113检查 确认S匕匕nnn09. 验证内容与方法89.1 安装确认9.1.1 文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合要求序号文件资料存放地1仪器采购订单化验室2原版操作说明书化验室3仪器操作SOP化验室4仪器维护保养SOP化验室5仪器使用记录化验室6仪器维护保养、检修记录化验室结论：检查人：日期：9.1.2 售后服务维修单位：北京东西分析仪器有限公司联系电话：地址：北京市门头沟区石龙工业区泰安路2 号105室传真：联系人：马建明结论：检查人：日期：9.1.3 关键设备及消耗备品仪器名称原子吸收分光光度计仪器型号AA7001G制造

7、厂商仪器编号JL-04-019使用科室质检科放置地点原子吸收检测室关 键 设 备设备名称型号生产厂家原子吸收工作站AA7000sp东西分析仪器有限公司打印机LJ-1680联想串口通讯线备 品名称生产厂家和型号数量存放处石墨管北京东西分析仪器有限公司10化验室兀素灯（Cr）1化验室标液2化验室结论：检查人：日期：9.1.4 安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检杳内容要求方法结果外观所有电镀表面不应有脱皮现象；喷漆表 面色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露 底，裂纹、气泡等现象。目测符合要求环境室内不得存放与实验室无关的易燃、易 爆和强腐蚀的物质，无强烈的机械振动 和电磁干扰。

8、目测符合要求环境温度15C 35C温湿度表测16C环境相对湿度35%75%温湿度表测55%安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装符合要求电源线与插孔吻合按要求安装符合要求气体管路气体管路应适用按要求安装符合要求冷却水流量充足、稳定目测符合要求结论：检查人：日期：9.1.5 软件安装情况检查项目安装情况检查安装的软件文件格式安装位置数据文件保存位置工作站安装结论：检查人：日期：9.1.6 安装确认结论所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，软件安装正确无误。结论：检查人：日期：复核人：日期：9.2运行确认9.2.1确认所需的材料 9.2.1.1玻璃仪器计量玻

9、璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。 9.2.1.2试剂、标准溶液标准铬溶液：2.0卩g/ml （2%硝酸溶液稀释）；20ng/ml （2%硝酸溶液稀释）空白溶液：2%硝酸溶液（硝酸为优级纯）去离子水9. 2. 1. 2其他辅助设备纯度99.99%的分析用钢瓶氩气冷却水源：空心阴极灯：Cd, Cr。9. 2. 2软件系统安全性确认打开计算机开关，待屏幕运行Windows XP操作系统以后，由可以授权操作该仪器 的检验员设定登陆用户名、密码,重新启动系统,再让不被受权人员登陆,尝试输入用 户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试五次，不知用户名和密码的操作人， 应无法登陆计算机

10、系统。结论：检查人：日期：9.2.3波长准确度与重复性波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条 件下，从下列谱线 253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm 中选择 三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计 算波长准确度与重复性。波长准确度AX按照下式计算九rAX = 九3-1式中：九一波长的标准值;r九一波长的测量值。i波长重复性族按照下式计算SK = X 九max min式中： X 某谱线三次测量值中的最大值 maxX 某谱线三次测量值中的最小值 min波长准确度及重

11、复性结果波长次数 nmnmnm结论第一次第二次第三次准确度计算AX =丄工九一X =（应V0.5nm）3ir1重复性计算8X = X X =（应V 0.3nm）maxmin结论：检查人：日期：9.2.4分辨率仪器光谱带宽0.2nm,用汞253.7nm谱线在能量档测量。调节光电倍增管高压，使 谱线峰值能量为100%1%,扫描253.5nm253.9nm,测量谱线两侧能量为50%时所对应 波长值，计算其差值。式中：九一谱线左侧能量为50%时所对应波长值 a九一谱线右侧能量为50%时所对应波长值 b分辨率结果波长值九二a九二b分辨率计算九二九一九=(0.18nm0.22nm)ba结论：检查人：日期：

12、9.2.5 基线稳定性检定选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，用挡光方法测量仪器的90%响应时间T，90调节T不大于0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热30min。在不点火状态，连续测量30min 90内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移。 基线漂移按下式计算max min式中： q 基线中心位置读数的最大值m axq 基线中心位置读数的最小值min基线稳定性结果吸光度（Abs）q =maxq min=基线漂移（Abs）二maxmin(V0.005Abs)结论：检杳人：日期：9.2.6 灵敏度9.2.6.1 石墨炉法选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm

13、，调节T90不大于Is,将仪器其他各项参数 调到石墨炉最佳工作状态，对空白溶液连续进行7 次吸光度测量，取平均值。对标准铜 溶液20ng/ml，进样量为10UL，连续进行7次吸光度测量，取平均值，两值之差即为灵 敏度。9.2.7 检出限9.2.7.1 石墨炉法仪器各项参数同 8.2.6.2 的工作状态，测量空白溶液吸光度值，按公式（1）计算 其标准偏差，对标准铜溶液20ng/ml,进样量为10UL,连续进行7次吸光度测量，计算 平均值，按公式（3）计算检出限。3S xC/ 、C 二 o= 2xV（3）L A1式中：V 进样体积，单位为微升（卩L）C2 被测标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升（ng

14、/ml）9.2.8 重复性9.2.8.1 石墨炉法根据8.2.6.2 测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公式（4） 进行相对标准偏差计算。SRSD二 x 100%（4）A1式中：RSD相对标准偏差，%S 标准溶液 7 次测量的标准偏差9.2.9 灵敏度，检出限，重复性检测结果方法内容石墨炉法（进样量为10虹）检测次数空白吸光度标准溶液吸光度1234567平均值灵敏度石墨炉法Abs=（应0.040Abs）标准溶液检 出 限石墨炉法C=（应 V25pg）L重复性石墨炉法RSD二（应 VI%）结论：检查人：日期：9.2.10 运行确认结论软件系统，波长准确度，波长重复性，分辨率，

15、基线稳定性。灵敏度，检出限，重 复性各项数据准确无误，操作符合标准操作规程，各项均应符合验证标准， 结论：检查人：日期：复核人：日期：9.3 性能确认 使用供试品确认仪器性能符合使用要求，对公司使用该仪器的不同品种各三批进行 检测，以确保仪器满足实验要求。性能确认检测结果产品名称产品批号产品代码检验日期检验依据检测项目标准规定检验结果结论：检查人：日期：9.4 采用文件9.4.1原子吸收分光光度计标准操作规程(SOP-ZL1O18-O2-OO)9.4.2原子吸收分光光度计维护保养标准操作规程(S0P-ZL1108-02-00)9.4.3使用说明书9.4.4原子吸收分光光度计(GB/T21187

16、-2007)10. 验证数据分析仪器工作环境，波长准确度与波长重复性，分辨率，基线稳定性，灵敏度，检出限 均重复性，仪器外观应符合验证合格标准。如有少量数据超过上述标准，则应由质量控 制实验室、质量管理部共同进行分析，找出不合格原因，修订验证方案，再实施，直至 符合验证标准。11. 验证结果与结论(对验证结果的评价和建议)质量控制实验室部负责收集各项验证、试验结果记录，根据验证、试验结果起草验 证报告，报验证领导小组。验证领导小组负责对验证结果进行综合评审，作出验证结论， 发放验证证书，确认原子吸收分光光度计验证周期，对验证结果的评审应包括：11.1 验证试验是否有遗漏？11.2 验证实施过程中对验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？11.3 验证记录是否完整？11.4 验证试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进 步补充试验？12 再验证12.1 依据验证结果，确定再验证周期，报验证领导小组审批；12.2 如原子吸收分光光度计主要部件更换后，必须进行再验证。13. 验证时间安排由验证工作小组*等负责实施。具体时间为待验证实施结束，写出验证报告，报验证领导小组审批。14. 附件检验原始记录