化验室常用玻璃仪器校准方案

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1、编号:HXYZ030Rev.01文件名称:常用玻璃仪器校准方案制定:审核:批准:终审:制定日期:审核日期:批准日期:生效日期:颁发部门:生产部颁发数量:3总(3)页分发单位:生产部、质量部目 的:对化验室玻璃器皿进行校准,保证检验的准确性范 围:适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸量 管、单标线容量瓶、量筒和量杯等实验室常用容量仪器的首次检定、 后续检定和使用中的检验。责任人:化验员,QA内 容 :1、编号:玻璃仪器编号由编码和数字组成,第一位为公司代码,第二位为仪器代码,第三位为仪器量程,最后三位数字为文件序号,例:HX 一 XXXX XXXDD滴定管DX单标线吸量管LT量筒FX

2、分度吸管DR单标线容量瓶LB量杯女口: HX-DR-100-005表示“单标线容量瓶100ml序号005”2、术语和定义玻璃量器材质:通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃,用硼硅玻璃制成 的玻璃量器应表“B”字样。标记:标准温度20C,量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出 式用“吹”或“Blow out”,等待时间“+xxs”,标称容量与单位“xxmL”, 准确度等级“A或B”(未标注按B级处理)。3、原理:玻璃量器的校正就是通过称量量入或量出玻璃量器的水的重量, 和一定温度下对应的水的密度,从而计算出玻璃量器的准确容积。不 同温度中水的密度见表1。计算公式为:V 二m/p 1+B(20-1)20

3、w式中:V 标准温度20C时的被检玻璃量器的实际容量,ml;20m被检玻璃量器内所能容纳水的质量,g;P 纯化水1C时的密度,g/ml;wB被检玻璃量器的体胀系数,C-1 (钠钙玻璃的体胀系 数为25X10-6C-1,硼硅玻璃的体胀系数为10X10-6C -1);t 检定时纯化水的温度,C。表1不同温度中水的密度表(单位g/L)tC00.10.20.30.40.50.60.710999.699999.691999.682999.672999.663999.654999.644999.611999.605999.595999.584999.574999.563999.553999.542999.

4、512999.497999.486999.474999.462999.45999.439999.426999.413999.377999.384999.351999.338999.325999.312999.299999.214999.244999.23999.216999.202999.187999.173999.158999.115999.099999.084999.069999.053999.038999.022999.006998.916998.943998.926998.91998.893998.876998.86998.843998.817998.774998.757998.739

5、998.722998.704998.686998.668998.(18998.595998.576998.557998.539998.52998.501998.482998.419998.404998.385998.365998.345998.325998.305998.285998.220998.203998.182998.162998.141998.12998.099998.077998.021997.991997.97997.948997.926997.904997.882997.859997.822997.769997.747997.724997.701997.678997.65599

6、7.631997.623997.537997.513997.49997.466997.442997.417997.393997.224997.295997.27997.246997.221997.195997.17997.145997.25997.043997.018996.992996.966996.94996.914996.888996.826996.782996.755996.729996.702996.675996.648996.621996.527996.511996.484996.456996.428996.401996.373996.344996.328996.231996.20

7、3996.174996.146996.117996.088996.059996.29995.943995.913995.884995.854995.825995.795995.765995.730995.645995.615995.584995.554995.523995.493995.462995.44、检定条件4.1环境条件:室温(205)C,且室温变化不得大于1 C/h;水温 与室温只差不得大于2C;校正介质为纯化水。4.2 检定设备分析天平(分度值:0.1mg、0.01g),温度计(分度值:0.1C), 秒表(分辨力0.1秒)。5、计量性能要求 滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线

8、容量瓶、量筒和量杯 计量要求见表表2 滴定管计量要求一览表标称容量/mL125102550100分度值/mL0.010.020.050.10.10.2容量允A0.0100.0100.0250.040.050.10差/mLB0.0200.0200.0500.080.100.20流出时A20-3530-4545-7060-9070-100间/sB15-3520-4535-7050-9060-100等待时间/s30分度线宽度/mmW0.3标称容量/mL12351015202550100容量允差A0.0070.0100.0150.0200.0250.0300.050.08/mLB0.0150.0200

9、.0300.0400.0500.0600.100.16流出时间A7-1215-2520-3025-3530-4035-45/sB5-1210-2515-3020-3525-4030-45分度线宽度/mmW0.4表4 分度吸量管计量要求一览表标称容量/mL分度值/mL容量允差/mL流出时间/s分度 线宽 度/mm流出式吹出式流出式吹出式ABABABAB10.010.0080.0150.0080.0154-102 AA级:20.020.0120.0250.0120.0254-12W0.350.050.0250.0500.0250.0506-14 1 n100.10.050.100.050.107-

10、17250.20.100.2011-21B级500.20.100.2015-25W0.4标称容量/mL10255010020025050010002000容A0.020.00.00.10.10.10.20.40.6量035055500允差B0.040.00.10.20.30.30.50.81.2/m060000000L分度线宽度W0.4/mm表6 量筒计量要求一览表标称容量/mL510255010025050010002000分度值/mL0.10.20.5112或551020容量允差/mL量入式0.050.100.250.250.51.02.55.010量出式0.100.200.500.501

11、.02.05.01020分度线宽度/mmW0.3W0.4W0.5表7 量杯计量要求一览表标称容量/mL510205010025050010002000分度值/mL112510252550100容量允差/mL0.20.40.51.01.53.06.01020分度线宽度/mmW0.4W0.57、容量允差在标准温度20C时,滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意 分量以及任意两检定点之间的最大误差,均应符合表2和表4的规定。 单标线吸量管和容量瓶的标称容量允差,应符合表3和表5的规定。量 筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差,应符合表 6和表7的规 定。8、鉴定方法8.1 流出时间8.1.1滴定管

12、1) 将滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯涂上一层薄而均匀的油 脂,不应有水渗出;2) 充水于最高标线,流液口不应接触接水器壁;3)将活塞完全开启并计时(对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小 球),使水充分地从流液口流出,直到液面降到最低标线为止 的流出时间应符合表2的规定。8.1.2 分度吸量管和单标线吸量管1)注水至最咼标线以上约5mm,然后将液面调至最咼标线处;2)将吸量管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器倾 斜约30,在保持不动的情况下流出并计时,至流至口端不流 时为止。其流出时间应符合表3和表4的规定8.2 容量示值容量示值的检定方法采用衡量法。检定前须对量器进行清洗,清 洗方法为

13、:先用强洗液清洗,然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾 污现象。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。8.2.1 检定次数及要求凡使用需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的 最大差值应不超过被检量器容量允差的1/4,并取其平均值。8.2.2 检定点的选择8.2.2.1 滴定管1-10mL:半容量和总容量两点;25mL: 0-5mL、0T0mL、0T5mL、0-20mL、0-25mL五点;50mL: 0T0mL、0-20mL、0-30mL、0-40mL五点;100mL: 0-20mL、0-40mL、0-60mL、0-80mL、0T00mL五点。8.2.2.2 分度吸量管0.5

14、mL以下(包括0.5ml):半容量(自留液口起)和总容量两点;0.5mL以上(不包括0.5ml):流液口至总容量的1/10 (若无总容 量的1/10分度线,则检2/10点)、流液口至半容量、总容量三点。8.2.2.3 量筒、量杯底部至总容量的1/10(若无总容量的1/10分度线,则检2/10点)、 底部至半容量、总容量三点。8.2.3 操作步骤8.2.3.1 滴定管1)将洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装在检定架上,充水至最 高标线以上约 5mm 处,擦去滴定管外表面的水。2)缓慢调节弧形液面至零位,同时排出流液口中的气泡,移去流 液口最后一滴水珠。3)取容量大于被检滴定管容积的带盖称量杯,称得

15、空杯重量。4)完全开启活塞(对于无塞滴定管需用力挤压玻璃小球),使水 充分地从流液口流出。当液面降至被检分度线以上约 5mm 处 时,等待30s,然后10s内将液面调至被检分度线上,随即用 称量杯移去流液口的最后一滴水。5)在调整液面的同时,应观察水温,读数准确至0.1C。6)称量带盖称量杯和纯化水的总重,减去空杯重量,即得纯化水 的重量(m)。7)根据“3原理”计算公式计算被检滴定管在标准温度20C时的 实际容量,同时进行误差计算。8.2.3.2 分度吸量管和单标线吸量管1)将清洗干净的吸量管垂直放置,至最高标线以上约 5mm 处,擦 去吸量管流液口外面的水。2)缓慢将液面调整到被检分度线上

16、,移去流液口最后一滴水。3)取容量大于被检吸量管容积的带盖称量杯,称得空杯重量;4)将流液口与称量杯内壁接触,称量杯倾斜 30,使水充分地 流入称量杯中。对于流出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,近似等待3s,随即用称量杯移去流液口最后一滴水。对于吹出式 吸量管,当水流至流液口口端不流时,随即将流液口残留液排出。5)在调整液面的同时,应观察水温,读数准确至0.1C。6)称量带盖称量杯和纯化水的总重,减去空杯重量,即得纯化水 的重量(m)。7)根据“3原理”计算公式计算被检吸量管在标准温度20C时的 实际容量,同时进行误差计算。8.2.3.3 容量瓶和量入式量筒1)将洗净并经干燥处理过的被检量

17、器进行称量。2)注入纯化水至标线处或被检分度线上,随即盖上盖子,称量量 器和水的总重,减去空量器的重量,即得纯化水的重量(m)。3)将温度计插入被检量器中,测量水的温度,读数准确至 0.1C。4)根据“3原理”计算公式计算被检量器在标准温度20C时的实 际容量,同时进行误差计算。8.2.3.4 量筒和量杯(量出式)1) 取容量大于被检吸量管容积的带盖称量杯,称得空杯重量;2) 将水加入已洗净的待检量筒或量杯中,缓慢调整液面至被检分 度线上。3)将水从倒液嘴倒入称量杯中,排出后等待30s。4)称量带盖称量杯和纯化水的总重,减去空杯重量,即得纯化水 的重量(m)。5)根据“3原理”计算公式计算被检量器在标准温度20C时的实 际容量,同时进行误差计算。9、检定周期9.1、各种玻璃仪器的检测结果,根据上述表查看是否在范围内, 不在范围内的不得使用。9.2、玻璃量器的检定周期为三年,其中无塞滴定管为一年。

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