教学课件：第六章-浸提、分离与浓缩、干燥资料

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1、第一节第一节 药材成分与疗效的关系药材成分与疗效的关系药材成分药材成分概括说来可以分为：l有有效效成成分分一般指化学上的单体化合物，能用分子式和结构式表示，并具有一定的理化性质，如某种生物碱、甙、挥发油、有机酸等。l有有效效部部位位：即经过纯度检查不是单体化合物，而是混合物，如浸提物中含有的总生物碱、总甙、总黄酮、总挥发油等均属于有效部位。l辅辅助助成成分分辅助成分系指本身无特殊疗效，但能增强或缓和有效成分作用的物质，或指有利于有效成分的浸出或增强制剂稳定性的物质。l无效成分无效成分系指无生物活性，不起药效的物质。有的甚至会影响浸出效能、制剂的稳定性、外观和药效等。l组织物质组织物质系指一些构

2、成药材细胞或其他不溶性物质，如纤维素、栓皮、石细胞等。注意注意:在浸提工艺中，应尽量浸提出有效部位或有效成分，而最低限度地浸出无效成分;“有效”和“无效”的旧界限正逐渐被打破;中医药基础理论对药材成分的要求。6/9/20231第二节 浸提原理与影响因素1 1 浸提原理浸提原理 l浸润与渗透阶段浸润与渗透阶段 浸润：浸润：溶剂与药材表面润湿，与溶剂性质和药材性质有关。渗渗透透：润湿后的药材，由于液体静压力和毛细管的作用，溶剂进入药材空隙和裂缝中，渗透进细胞组织内，使干皱细胞膨胀，恢复通透性，溶剂更进一步渗透人细胞内部。l解吸与溶解阶段解吸与溶解阶段 解解吸吸：由于药材中有些成分对其他成分有较强的

3、吸附作用(亲合力)，使这些成分不能直接溶解在溶剂中，需要解除这种吸附作用，才能使其溶解，所以，药材浸提时需选用具解吸作用的溶剂，如水、乙醇等。溶溶解解：浸提溶剂通过毛细管和细胞间隙进入细胞组织后，已经解吸的各种成分就转入溶剂中，这就是溶解阶段。成分能否被溶解，取决于成分结构和溶剂的性质，遵循“相似者相溶”的规律。水水能溶解晶形物和胶质，故其浸出液中多含胶体物质；乙乙醇醇浸出液中含胶质较少；非非极极性性溶剂溶剂的浸出液中不含胶质。l浸出成分扩散阶段浸出成分扩散阶段6/9/20232第二节 浸提原理与影响因素 扩扩散散：当浸出溶剂溶解大量药物成分后，细胞内液体浓度显著增高，使细胞内外出现浓度差和渗

4、透压差。所以，细胞外侧纯溶剂或稀溶液向细胞内渗透，细胞内高浓度的液体可不断地向周围低浓度方向扩散，至内外浓度相等，渗透压平衡时，扩散终止。浓度差是渗透或扩散的推动力。物质的扩散速率可借用FicKs第一扩散公式来说明。上式中，dt为扩散时间，ds为在dt时间内物质(溶质)扩散量，F为扩散面，代表药材的粒度及表面状态，dcdx为浓度梯度，D为扩散系数，负号表示扩散趋向平衡时浓度降低。6/9/20233第二节 浸提原理与影响因素 扩散系数D值随药材而变化，与浸出溶剂的性质亦有关。可由实验按下式求得：上式中，R为摩尔气体常数，T为绝对温度，N为阿伏加德罗常数，r为扩散物(溶质)分子半径，为粘度。从以上

5、两式可以看出，扩散速率(dsdr)与扩散面(F)，即药材的粒度及表面状态、扩散过程中的浓度梯度(dcdx)和温度(T)成正比；与扩散物质(溶质)分子半径(r)和液体的粘度()成反比。6/9/20234第二节 浸提原理与影响因素2 2、影响浸提的因素、影响浸提的因素 2.12.1药材粒度药材粒度 适宜。一般为1020目。2.22.2药药材材成成分分 由扩散系数D得知，分子小的成分先溶解扩散，所以，小分子成分主要含在最初部分的浸出液内。2.32.3浸浸提提温温度度 一般温度愈高，扩散速度愈快。因为温度升高能使植物组织软化，促进膨胀，增加可溶性成分的溶解和扩散速度，促进有效成分的浸出。但浸提温度高能

6、使药材中某些不耐热成分或挥发性成分分解、变质或挥发散失。6/9/20235第二节 浸提原理与影响因素 2.42.4浸浸提提时时间间 一般说来，浸提时间与浸提量成正比。即时间愈长，扩散值愈大，愈有利于浸提。但当扩散达到平衡后，时间即不起作用。2.52.5浓浓度度梯梯度度 浓度梯度是指药材组织内的浓溶液与其外部溶液的浓度差。药材浸提过程中，浸提效果的好坏，扩散是一个主要因素主要因素。2.62.6溶溶剂剂pHpH 浸提过程中，除根据各种被浸出物质的理化性质选择适宜的溶剂外，浸提溶剂的pH与浸提效果有密切关系。2.72.7浸提压力浸提压力 最好为一大气压，高压提取有待探讨。2.82.8新技术的应用新技

7、术的应用 如超声波，二氧化碳运动超临界萃取等。6/9/20236第三节 常用浸提方法与设备 1 1、药剂中常用程提溶剂、药剂中常用程提溶剂l水水 经济易得，极性大，溶解范围广。药材中的生物碱盐类、甙、苦味质、有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素、多糖类(果胶、粘液质、菊糖、淀粉等)，以及酶和少量的挥发油都能被水浸出。l乙乙醇醇 乙醇为半极性溶剂，溶解性能界于极性与非极性溶剂之间。可以溶解水溶性成分又能溶解非极性溶剂所溶解的一些成分，如树脂、挥发油、内酯、芳烃类化合物等，少量脂肪也可被乙醇溶解。乙醇能与水以任意混溶，而且各种中药材化学成分在乙醇中的溶解度随乙醇的浓度而变化，故经常利用其浓度有选

8、择性地浸提有效成分。l乙醚 氯仿 丙酮 石油醚 脂肪油 甘油与丙二醇6/9/20237第三节第三节 常用浸提方法与设备常用浸提方法与设备2 2 浸提辅助剂浸提辅助剂酸酸 常用的酸有硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸、枸橼酸等。酸的用量不宜过多；以能维持一定pH值即可，因为过量的酸可能会引起不需要的水解(如甙类)或其他不良反应。l碱碱的应用不如酸普遍。加碱的目的是增加特效成分的溶解度和稳定性。l甘油甘油 可用作浸提辅助剂。见本节常用浸提溶剂。表表面面活活性性制制 在浸提溶剂中加人适宜的表面活性剂，能降低药材与溶剂间的界面张力，使润湿角变小，促进药材表面的润湿性，利于某些药材成分的提取。6/9/20238第

9、三节第三节 常用浸提方法与设备常用浸提方法与设备3 3、常用浸提方法与设备、常用浸提方法与设备 3.1 3.1 煎煮法煎煮法 煎煮法是用水作溶剂，将药材加热煮沸一定的时间，以提取其所含成分的一种常用方法。3.1.1操作方法 3.1.2常用设备：一般提取器 多能提取罐 球形煎煮罐 3.2 3.2 浸渍法浸渍法 是用定量的溶剂，在一定的温度下，将药材浸泡一定的时间，以提取药材成分的一种方法。3.3 3.3渗漉法渗漉法 渗漉法是将药材粗粉置渗漉器内，溶剂连续地从渗漉器的上部加入，渗漉液不断地从下部流出，从而浸出药材中有效成分的一种方法。3.3.1渗漉法的类型与设备 渗漳法根据操作方法的不同，可分为：

10、（1 1）单渗漉法单渗漉法 操作一般包括操作一般包括药材粉碎润湿装筒排气浸渍渗漉等六个步骤 6/9/20239 第三节第三节 常用浸提方法与设备常用浸提方法与设备装筒装筒：根据药材性质选择适宜的渗漉器，膨胀性大的药粉宜选用圆锥形渗漉筒；圆柱形渗漉筒适用于膨胀性不太大的药粉。先取适量脱脂棉，用浸提溶剂润湿后，轻轻垫铺在渗漉筒的底部，然后将已润湿膨胀的药粉分次装入渗漉筒中，每次投入后，均要压平。松紧程度视药材及浸出溶剂而定，若为含醇量高的溶剂则可压紧些，含水较多者宜压松些。装完后，用滤纸或纱布将上面覆盖，并加少量玻璃珠或瓷块之类的重物，以防加溶剂时药粉冲浮起来。装筒时药粉的松紧及使用压力是否均匀，

11、对浸出效果影响很大。渗漉筒中药粉量装得不宜过多，一般装其容积的23，留一定的空间以存放溶剂，可连续渗漉和便于操作。渗渗漉漉：一般1000g药材每分钟流出1-3ml，对个别药材品种的渗漉速度，其性质与不同的制剂，药典都有具体规定。大量生产时的漉速，每小时流出液应相当于渗漉容器被利用容积的1/481/24。(2)(2)重渗漉法；重渗漉法；(3)(3)加压渗漉法；加压渗漉法；(4)(4)逆流渗漉法。逆流渗漉法。6/9/202310第三节第三节 常用浸提方法与设备常用浸提方法与设备3.43.4回流法回流法 回流法是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分；将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷凝，重

12、复流回浸出器中浸提药材，这样周而复始，直至有效成分回流提取完方法。3.4.13.4.1回流法的类型与设备回流法的类型与设备 (1)回流热浸法；(2)回流冷浸法 3.53.5水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏法法 本法的基本原理是根据道尔顿定律。此法适用于具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应又难溶或不溶于水的的化学成分的提取、分离，如挥发油的提取。水蒸气蒸馏分为：共水蒸馏法(即直接加热法)、通水蒸气蒸馏法及水上蒸馏法三种。3.63.6超临界流体提取法超临界流体提取法 近年来，超临界流体提取(Supercritical Fluid Extraction，简称SFE)：利用超临界流体的性质（低粘性

13、，高密度）进行提取。6/9/202311第四节 常用精制方法 1 1、水提醇沉淀法、水提醇沉淀法1.11.1工工艺艺依依据据根据药材中各种成分在水和乙醇中的溶解性。通过水和不同浓度的乙醇交替处理，可保保留留生物碱盐类、甙类、氨基酸、有机酸等有效成分；去去除除蛋白质、糊化淀粉、粘液质、油脂、脂溶性色素、树脂、树胶、部分醣类等杂质。通常认为，料液中含乙醇量达到50%60%，可去去除除淀粉等杂质，当含醇量达75%以上，除鞣质、水溶性色素等少数无效成分外，其余大部分杂质均可沉淀而去除。根据工业生产的实际情况。因为中药材体积大，若用乙醇以外的有机溶剂提取，用量多，损耗大，成本高；且有些有机溶剂不利于安全

14、生产。1.21.2操操作作要要点点该精制方法是将中药材饮片先用水提取，再将提取液浓缩至约每毫升相当于原药材12g,加入适量乙醇，静置冷藏适当时间，分离去除沉淀，最后制得澄清的液体。具体操作时应注意以下问题：(1)药液的浓缩：清膏。(2)加醇的方式：分次醇沉或以梯度递增方式逐步提高乙醇浓度的方法进行醇沉，有利于除去杂质，减少杂质对有效成分的包裹而被一起沉出损失。6/9/202312第四节 常用精制方法 (3)(3)醇量的计算：按药液乙醇量计算加入。亦可称量加入。(4)(4)冷藏与处理：加乙醇时药液的温度不能太高，加至所需含醇量后，将容器口盖严，以防乙醇挥发。2 2、醇提水沉淀法、醇提水沉淀法本法

15、是先以适宜浓度的乙醇提取药材成分，再用水除去提取液中杂质的方法。其基本原理及操作大致与水提醇沉淀法相同。但无助溶现象。适于蛋白质、粘液质、多糖等杂质较多的药材的提取和精制，使它们不易被醇提出。3 3、透析法、透析法 4 4、盐析法、盐析法 盐析常用中性盐有：硫酸铵、硫酸钠、氯化钠等 影响盐析的因素：影响盐析作用的因素很多，除盐的浓度外，还有以下几方面：(1)离子强度；（2）氢离子浓度；（3）蛋白质浓度；(4)蛋白质性质；(5)温度。6/9/202313第五节 固体与液体的分离1 1、沉降分离法、沉降分离法2 2、离心分离法、离心分离法 常常 速速 离离 心心 机机：a3000(一 般 6001

16、200)，适 用 于 易 分 离 的 混 悬 滤 浆 的 分 离 及 物 料的脱水。高高速速离离心心机机：a=300050000，主要用于细粒子，粘度大的滤浆及乳浊液的分离。3 3、滤过分离法、滤过分离法 3.1 3.1 滤过机理滤过机理 滤过机理有两种，一种是过筛作用；另一种是深层滤过。3.2 3.2 滤过速度与影响因素滤过速度与影响因素根据Poiseuille公式 3.3 3.3 滤过方法与设备滤过方法与设备 常压滤过 减压滤过 加压滤过 (压滤器 板框压滤机)3.4 3.4 薄薄膜膜滤滤过过 薄膜滤过是利用对组分有选择透过性的薄膜，实现混合物的组分分离的种方法 6/9/202314第五节

17、 固体与液体的分离 膜的分类方法：膜的分类方法：根据膜的材料，可分为天然膜和合成膜；根据膜体结构，分为致密膜和多孔膜，后者又可区分为微孔膜和大孔膜；根据膜的功能，分为超滤膜、反渗透膜、渗析膜、气体渗透膜和离子交换膜；根据固体膜的形态，分为平面膜、管状膜和中空纤维膜。微孔滤膜滤过：微孔滤膜滤过：（1）混合纤维素脂微孔滤膜：国产品孔径为m。（2）硝酸纤维素微孔滤膜：（3）醋酸纤维素微孔滤膜：（4）聚酰胺微孔滤膜3.53.5超滤超滤(trafilttationtrafilttation，UFUF)：在透过溶剂的同时，透过小分子溶质，截留大分子溶质。截留的粒径范围为1-20nm，相当于分子量为300-

18、300000的各种蛋白质分子和相应粒径的胶体微粒。所以超滤是在nm数量级进行选择性滤过的技术。6/9/202315第六节 浓缩浓浓缩缩:在沸腾状态下，经传热过程，将挥发性大小不同的物质进行分离的一种工艺操作。蒸蒸发发:浓缩药液的重要手段，此外，还可以采用反渗透法、超滤法，使药液浓缩。1 1、影响浓缩效率的因素、影响浓缩效率的因素 由自然蒸发公式可以看出，生产强度与传热温度差及传热系数成正比，与二次蒸气的气化潜能成反比。2 2、浓缩方法与设备：、浓缩方法与设备：常压蒸发 减压蒸发 3 3、薄膜蒸发：、薄膜蒸发：特点是特点是：浸出液的浓缩速度快，受热时间短；不受液体静压和过热影响，成分不易被破坏；

19、能连续操作，可在常压或减压下进行；能将溶剂回收重复使用。热交换方式：热交换方式：1.顺流式；2.逆流式；3平流式；4错流式。6/9/202316第七节 干燥1 1、干燥的基本原理、干燥的基本原理1.11.1物料中所含水分的性质物料中所含水分的性质 结结晶晶水水结晶水是化学结合水，一般用风化方法去除，在药剂学中不视为干燥过程。如芒硝(Na2SO410H2O)经风化，失去结晶水而成玄明粉(Na2SO4)。结结合合水水指存在于细小毛细管中的水分和渗透到物料细胞中的水分。此种水分难以从物料中去除。非非结结合合水水指存在于物料表面润湿水分；粗大毛细管中水分和物料孔隙中水分。此种水分与物料结合力弱，易于去

20、除。平平衡衡水水分分与与自自由由水水分分某某物物料料与与一一定定温温度度、湿湿度度的的空空气气相相接接触触时时，达达到到平平衡衡时时物物料料所所吸吸收收的的水水为为平平衡衡水水。平衡水分与物料的种类、空气的状态有关。而物料中大于平衡水的多余水为自由水。1.2 1.2 干燥速率与干燥速率曲线干燥速率与干燥速率曲线 。干燥速率是指在单位时间内，在单位干燥面积上被干燥物料中水分的气化量。可用下式微分形式表示：6/9/202317第七节 干燥2 2、影响干燥的因素、影响干燥的因素 （1）被干燥物料的性质；（2）干燥介质的温度、湿度与流速；（3）干燥速度与干燥方法；（4）压力。3 3、干燥方法与设备、干燥方法与设备 （1）烘干法烘干法 ：烘箱 烘房 （2）鼓式干燥法：鼓式干燥法：单鼓式薄膜干燥器；双鼓式薄膜干燥器 （3）带式干燥法：带式干燥法：（4）吸湿干燥法：吸湿干燥法：（5）沸腾干燥法：沸腾干燥法：（6）喷雾干燥法：喷雾干燥法：（7）减压干燥法：减压干燥法：（8）冷冻干燥法冷冻干燥法 （9）红外线干燥法：红外线干燥法：（10）微波干燥法微波干燥法微波是一种高频波，其波长为lmm到lm，频率为300MHz到300KMHz。利用水分了吸收微波蒸发而干燥。6/9/2023186/9/202319