《精品两相法领对硝基苯酚及制取可编辑》由会员分享，可在线阅读，更多相关《精品两相法领对硝基苯酚及制取可编辑（13页珍藏版）》请在装配图网上搜索。
1、两相法领,对硝基苯酚及制取实验目的实验目的 学习芳烃硝化反应的基本理论和硝化方法学习芳烃硝化反应的基本理论和硝化方法。1加深对芳烃亲电取代反应的理解。加深对芳烃亲电取代反应的理解。2掌握水蒸气蒸馏技术。掌握水蒸气蒸馏技术。3 1、邻硝基苯酚是制造药物和染料的原料。在分析化学中可用作测定钙和葡萄糖的试剂,也可用作检验氨和镁的试剂,还可作单色酸碱指示剂,其变色范围:P H 5.0 一7.0,由无色变为黄色。实验原理实验原理2、对硝基苯酚为淡黄色或几乎无色的晶体，是药物、染料的原料。在分析化学中可作酸喊指示剂,其变色范围:P H 5.6 一7.4,由无色变为黄色。实验原理实验原理 以苯酚为原料,在温
2、和条件一下可合成邻硝基苯酚和对硝基苯酚及其钠盐。反应原理反应原理：讨论1.硝化剂的选择 硝化剂一般多采用不同浓度的硝酸、混酸(HNO3+H2SO4)、硝酸盐和浓H2SO4 。由于苯酚很易硝化、氧化,采用不同浓度的硝酸或混酸作硝化剂时,温度不好控制,且氧化和聚合成为树脂状副产物,从而降低产率。本实验采用硝酸钠和浓硫酸进行硝化,效果较好。2.反应温度的控制 温度控制在15 20,总产率较高。高于20 ,硝基酚可继续硝化或被氧化使产率降低;若温度过低,则对硝基苯酚所占比例有所增加。部分化合物物理性质部分化合物物理性质邻硝基苯酚外观：浅黄色凝固点：42C 熔点：43-45C 沸点：81.6C 低沸物：
3、0.3%高沸物：0.3%溶于乙醇、乙醚、苯、二硫化碳、氢氧化碱和热水，微溶于冷水，能与蒸汽一同挥发。有毒。有杏仁味。对硝基苯酚性状：淡黄色晶体 熔点：114 沸点：279 相对密度：1.481 溶解性：微溶于水，易溶于乙醇、乙醚和苯。仪器：仪器：温度计、滴液漏斗、三口瓶、小烧温度计、滴液漏斗、三口瓶、小烧 杯、水蒸汽蒸馏装置、布氏漏斗、吸滤瓶杯、水蒸汽蒸馏装置、布氏漏斗、吸滤瓶试剂：苯试剂：苯酚、酚、硫硫酸、酸、盐酸盐酸、95%95%乙醇乙醇、硝酸硝酸钠钠、仪器与试剂仪器与试剂 实验步骤实验步骤1.邻硝基苯酚的制备在100mL三口烧瓶上，装上温度计和滴液漏斗。从剩余一口加入30mL水，在振荡和
4、冷水浴冷却下慢慢加入10.6mL（0.19mol）浓硫酸，再加入11.6g（0.136mol）硝酸钠，加完摇匀后将烧瓶置于冷水浴中冷却。在小烧杯中加入6.8mL（0.076mol）苯酚，并加入2mL水，温热搅拌使溶解，冷却后放入滴液漏斗中。在振荡下自滴液漏斗往烧瓶中滴加苯酚水溶液，其间保持反映温度在1520。滴加完后，放置半小时并间歇振荡烧瓶。将得到的黑色焦油状物质用冷水冷却，使油状物凝成黑色固体，并有黄色针状结晶析出。仔细倾倒去酸液，固体用水以倾滗法洗涤数次，尽量洗去残余的酸液。在上述留有固体的三口烧瓶上，安装好水蒸气蒸在上述留有固体的三口烧瓶上，安装好水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏，直到冷
5、凝管无黄色油馏装置，进行水蒸气蒸馏，直到冷凝管无黄色油状液滴馏出为止；馏出液冷却后邻硝基苯酚迅速状液滴馏出为止；馏出液冷却后邻硝基苯酚迅速凝成黄色固体，抽滤收集后晾干。用乙醇凝成黄色固体，抽滤收集后晾干。用乙醇-水混合水混合溶剂重结晶，将粗邻硝基苯酚溶于热的乙醇溶剂重结晶，将粗邻硝基苯酚溶于热的乙醇（40454045）中，过滤后滴入温水至出现浑浊，再）中，过滤后滴入温水至出现浑浊，再滴入少量乙醇至浑浊变清，冷却后即析出亮黄色滴入少量乙醇至浑浊变清，冷却后即析出亮黄色针状的邻硝基苯酚。针状的邻硝基苯酚。实验步骤实验步骤2.对硝基苯酚的制备在水蒸气蒸馏后的残液中，加水至总体积约75.0mL，再加入
6、5.0mL浓盐酸，将此热溶液在搅拌下慢慢倒入浸在冰水浴内的另一烧杯中，淡黄色对硝基苯酚即析出，抽滤收集后晾干。粗对硝基苯酚可用稀盐酸（2%或3%）重结晶。实验步骤实验步骤 注意事项注意事项(1)(1)将固体苯酚溶于少量水中将固体苯酚溶于少量水中,使苯酚变为液体使苯酚变为液体,增大接触面增大接触面积积,可使反应完全。可使反应完全。(2)(2)不断搅拌不断搅拌,能达到充分接触能达到充分接触,使反应完全。因为苯酚与无使反应完全。因为苯酚与无机酸不互溶机酸不互溶,加强搅拌可增加接触加强搅拌可增加接触,使反应完全使反应完全,同时还能同时还能防防止止局部过热现象。局部过热现象。(3)(3)操作中应注意第一
7、步的反应物分离。最好将反应瓶中放一操作中应注意第一步的反应物分离。最好将反应瓶中放一点冰并放在冰水中冷却点冰并放在冰水中冷却,则油状物凝成黑色固体则油状物凝成黑色固体,并有黄色针并有黄色针状晶体析出状晶体析出,这样洗涤方便、效果好。如果有残余酸液存在这样洗涤方便、效果好。如果有残余酸液存在,则则在水蒸汽蒸馏过程中由于温度升高在水蒸汽蒸馏过程中由于温度升高,使产物进一步硝化或氧。使产物进一步硝化或氧。(4)(4)母液的重复使用母液的重复使用,尽量地减少损硝基苯酚中的副产物尽量地减少损硝基苯酚中的副产物(黑色黑色油状物油状物)可加少量可加少量2%2%的盐酸继续加热的盐酸继续加热,还能产生少量对硝还能产生少量对硝基苯酚。基苯酚。
精品两相法领对硝基苯酚及制取可编辑
