《铁氰化钾伏安曲线》PPT课件

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1、循 环 伏 安 法 研 究 铁 氰 化 钾 和 维生 素 C的 电 极 过 程 指 导 老 师 ： 谭 学 才 v 实 验 目 的 ： 1.学 习 循 环 伏 安 法 测 定 电 极 反 应 参 数 的 基 本 原 理 2 .熟 悉 伏 安 法 测 量 的 实 验 技 术v 方 法 原 理 ： 循 环 伏 安 法 是 将 循 环 变 化 的 电 压 施 加 于 工 作 电 极 和参 比 电 极 之 间 ， 记 录 工 作 电 极 上 得 到 的 电 流 与 施 加电 压 的 关 系 。 扫描电 压(V) 时 间 /s循 环 伏 安 法 的 典 型 激 发 信 号 当 工 作 电 极 被 施 加

2、 的 扫 描 电 压 激 发 时 ，其 上 将 产 生 响 应 电 流 ， 以 电 流 对 电 位 作图 ， 称 为 循 环 伏 安 图 。 典 型 的 循 环 伏 安图 如 下 ： 从 从 循 环 伏 安 图 中 可 得 到 几个 重 要 的 参 数 ： 阳 极 峰 电 流（ ipa)、 阳 极 峰 电 位 （ Epa） 、阴 极 峰 电 流 （ ipc） 、 阴 极 峰电 位 （ Epc） v循 环 伏 安 法 能 迅 速 提 供 电 活 性 物 质 电 极 反 应过 程 的 可 逆 性 、 化 学 反 应 历 程 、 电 极 表 面 吸附 等 许 多 信 息 。v对 可 逆 氧 化 还

3、原 电 对 的 式 量 电 位 与 Epc和Epa的 关 系 为 ： v （ 1）v而 两 峰 的 电 位 差 值 为 ： （ 2）E 2pa pcE EE 0.056pa pcE E E n v 对 可 逆 体 系 的 正 向 峰 电 流 ， 由 Randle-Savcik方 程 可表 示 为 ： （ 3）v 根 据 （ 3） 式 与 和 c都 是 直 线 关 系 ， 对 研 究 电极 反 应 过 程 有 重 要 意 义 。 在 可 逆 电 极 反 应 过 程 中 ， （ 4）对 一 个 简 单 的 电 极 反 应 过 程 ， 式 （ 2） 和 式 （ 4） 是 判 别电 极 反 应 是 否

4、 可 逆 体 系 的 重 要 依 据 。 5 3 / 2 1/ 2 1/ 22.69 10pi n AD c pi 1/2 1 papcii v 下 图 是 在 0.1mol/L KNO3 电 解 质 中 ， 2 10-3 mol/L K3Fe(CN)6 在 Pt盘 工 作 电 极 上 所 反 应 得 到 的 循 环 伏 安曲 线 。 起 始 电 位 为 +0.5V， 沿 负 的 电 位 扫 描 ， 当 电位 至 Fe(CN)63- 的 析 出 电 位 时 ， 将 产 生 阴 极电 流 。 阴 极 反 应 为 ：v 当 电 压 扫 至 0V处 转 向 开 始 阳 极 化 扫 描 ， 电极 电

5、位 正 向 变 化 至 Fe(CN)64- 的 析 出 电 位 时 ，聚 集 在 电 极 表 面 的 还 原 产 物 Fe(CN)64 - 被氧 化 ， 阳 极 反 应 为 ： 3 4Fe e Fe 6 6（ CN） （ CN） 4 3Fe e Fe 6 6（ CN） （ CN） v抗 坏 血 酸 的 测 定 的 起 始 电 位 为 0V， 沿 正的 电 位 扫 描 ， 当 电 位 至 抗 坏 血 酸 的 析 出电 位 时 产 生 阳 极 电 流 。 阳 极 反 应 为 ：v抗 坏 血 酸 的 电 极 反 应 为 不 可 逆 体 系 ， 只产 生 氧 化 峰 。 OO OHHO CH CH2O

6、HOH 2e- OOO OCHOH CH2OH v 抗 坏 血 酸 的 循 环 伏 安 曲 线 如 下 ： v主 要 仪 器 ：电 化 学 工 作 站 铂 盘 工 作 电 极电 极 系 统 铂 丝 辅 助 电 极Ag/AgCl参 比 电 极 玻 碳 电 极 实 验 步 骤1.工 作 电 极 的 预 处 理 。 将 铂 盘 工 作 电 极 和 玻 碳 电 极 用0.05 mAl2O3粉 末 抛 光 ， 用 超 声 清 洗器 清 洗 3min， 晾 干 备 用 。 2.配 制 溶 液（ 1） 在 5个 10mL试 管 中 分 别 加 入 2 10-2 mol/L的 铁 氰 化 钾 溶 液 0， 0

7、.10mL， 0.20mL，0.40mL， 1.00mL， 再 各 加 入 1mol/LKNO3 溶 液1.00mL， 用 二 次 蒸 馏 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 v（ 2） 在 5个 10mL试 管 中 分 别 加 入 2 10-2 mol/L抗 坏 血 酸 溶 液 0， 0.60mL, 1.00mL ,1.20mL， 1.40mL, 再 各 加 入0.5mol/L的 KH 2PO4 溶 液 2.00 mL， 用 二 次蒸 馏 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 v3.循 环 伏 安 法 测 量v将 配 制 的 系 列 铁 氰 化 钾 溶 液 逐 一 转 移 至 电 解

8、池 中 ，插 入 干 净 的 电 极 系 统 (工 作 电 极 为 铂 盘 型 工 作 电极 )。 起 始 电 位 +0.5V， 转 向 电 位 0V， 以 50mV/s的 扫 描 速 度 测 量 ， 记 录 循 环 伏 安 图 。 当 测 2 10-3 mol/L的 溶 液 时 ， 逐 一 变 化 扫 描 速 度 ：20mV/s,50mV/s,100mV/s,125mV/s,150mV/s,175mV/s,200mV/s进 行 测 量 。 v测 定 抗 坏 血 酸 溶 液 的 工 作 电 极 为 玻 碳 电极 ， 起 始 电 位 0V， 转 向 电 位 +1.0V， 其他 操 作 与 测 定

9、 铁 氰 化 钾 相 同 结 果 处 理v 1.列 表 总 结 铁 氰 化 钾 的 测 定 结 果 （ Epa， Epc， Ep, ipa, ipc)v 2.列 表 总 结 抗 坏 血 酸 的 测 定 结 果 （ Epa， ipa, )v 3.绘 制 铁 氰 化 钾 的 ipa和 ipc与 相 应 浓 度 的 c的 关 系 曲 线 ； 绘 制ipa和 ipc与 相 应 1/2的 关 系 曲 线 。v 4.绘 制 抗 坏 血 酸 的 ipa与 相 应 浓 度 的 c的 关 系 曲 线 ； 绘 制 ipa与 1/2的 关 系 曲 线 。v 5.求 算 铁 氰 化 钾 电 极 反 应 的 n和 。v

10、 6.绘 制 抗 坏 血 酸 的 Epa与 的 关 系 曲 线E 数 据 处 理v 铁 氰 化 钾 的 测 量 结 果 ：v 扫 描 速 度 为 50mV/s浓 度 /10-4 mol/L Epa/V ipa/A Epc/v ipa/A 0 0 0 0 0 2 0.259 -0.1055 0.180 0.1996 4 0.261 -0.2461 0.182 0.3646 8 0.262 -0.5636 0.185 0.7318 20 0.263 -1.537 0.182 1.787 0 5 10 15 20-1.6-1.2-0.8-0.40.0 0.40.81.21.62.0i/A C/10-

11、4mol.L-1铁 氰 化 钾 的 ip与 浓 度 c的 关 系 曲 线 扫 描 速 度 / mV/s E pc/V ipc/A Epa/V ipa/A20 0.183 1.208 0.262 -1.05250 0.182 1.787 0.262 -1.537100 0.180 2.440 0.262 -2.070125 0.180 2.667 0.265 -2.278150 0.180 2.912 0.265 -2.473175 0.180 3.131 0.262 -2.656200 0.179 3.274 0.265 -2.794 0 5 10 15 20 25-5-4-3-2-10 123456i/A 铁 氰 化 钾 的 ip与 1/2的 关 系 曲 线 Thank you !