《容量仪器校正》PPT课件
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1、常 用 玻 璃 仪 器 的 清 洗 和 校 正 一 、 常 用 玻 璃 仪 器 的 清 洗 ( 一 ) 常 用 清 洗 液 及 配 制 法 1 肥 皂 水 、 合 成 洗 涤 、 洗 衣 粉 、 去 污 粉 是 最常 用 的 洗 涤 剂 , 它 们 的 特 点 是 使 用 方 便 、 去 污 力好 。 使 用 时 配 制 成 1 2 的 温 水 溶 液 , 直 接用 毛 刷 刷 洗 , 即 可 除 去 一 般 玻 璃 仪 器 的 污 物 。 2 重 铬 酸 钾 清 洁 液 重 铬 酸 钾 清 洁 液 是 按 重铬 酸 钾 水 硫 酸 常 用 配 比 1 1 10 或 1 2 8 配 成 。 先
2、 称 取 重 铬 酸 钾 , 按 上 述 比 例 加 水 溶 解 ( 必 要 时 可 加 热 ) , 将 重 铬 酸 钾 水 溶 液 放 在 一 个大 瓷 缸 内 ( 足 以 装 下 配 成 的 全 部 洗 液 ) , 然 后 取浓 硫 酸 缓 缓 加 入 上 述 溶 液 中 , 并 边 加 边 搅 拌 , 如发 现 升 温 过 高 可 再 放 慢 些 加 硫 酸 的 速 度 ( 注 意 :决 不 可 将 上 述 水 溶 液 往 浓 硫 酸 里 加 , 以 免 发 生 危险 ) 。 3 5 磷 酸 三 钠 液 称 取 磷 酸 三 钠 ( Na3PO 412H 2O) 50g, 加 1000ml
3、 纯 化 水 溶 解 ,该 溶 液 呈 碱 性 , 有 油 污 的 玻 璃 器 材 放 在 此 溶液 中 浸 泡 数 小 时 , 油 污 即 可 除 去 。 4 45 尿 素 液 该 液 对 蛋 白 质 有 较 好 的清 除 能 力 。 有 时 玻 璃 器 皿 中 残 留 的 血 液 蛋 白质 难 以 洗 去 , 用 此 浸 泡 液 , 可 得 满 意 效 果 。 ( 二 ) 常 用 玻 璃 器 皿 的 洗 涤 1 新 购 置 的 玻 璃 器 皿 可 先 用 热 肥 皂 水 洗刷 , 然 后 再 用 1 2 的 盐 酸 浸 泡 2 6 小 时 , 再 用 自 来 水 冲 洗 。 最 后 用 蒸
4、 馏 水 漱洗 至 少 3 次 。 2 日 常 使 用 的 玻 璃 器 皿 , 一 般 先 用 水冲 洗 , 再 根 据 情 况 选 用 适 当 的 洗 液 浸 泡 数小 时 后 进 行 洗 刷 , 最 后 用 纯 化 水 冲 洗 干 净 。 3 不 能 用 毛 刷 洗 刷 的 玻 璃 仪 器 , 可 用 重 铬 酸 钾清 洁 液 浸 泡 , 倾 除 洗 液 后 再 用 自 来 水 冲 洗 , 最 后用 纯 化 水 冲 洗 3 次 , 自 然 干 燥 。 使 用 该 洗 液 要 注 意 一 切 金 属 器 材 或 带 有 金 属 配件 的 玻 璃 仪 器 , 决 不 可 放 入 浸 泡 ; 塑
5、 料 制 品 也 不宜 多 泡 。 另 外 , 使 用 时 不 可 直 接 用 手 进 入 洗 液 捞 取浸 泡 物 ( 应 带 长 筒 橡 皮 手 套 ) , 也 不 可 用 金 属 镊子 或 木 夹 去 夹 取 。 为 方 便 起 见 , 可 将 一 些 数 量 比 较大 的 玻 璃 器 材 ( 如 试 管 、 吸 管 等 ) 装 入 塑 料 网 袋 或塑 料 篓 中 一 起 浸 泡 , 然 后 可 连 袋 取 出 , 放 流 水 中 冲洗 , 铬 酸 为 棕 黄 色 , 若 变 为 绿 色 则 为 失 效 。 多 量 的有 机 物 可 能 使 清 洁 液 迅 速 失 效 。 失 效 的
6、洗 液 不 宜直 接 倾 入 水 池 或 下 水 管 道 , 以 免 将 其 腐 蚀 。 4 凡 带 油 污 的 玻 璃 器 皿 应 单 独 洗 涤 , 可用 3 磷 酸 三 钠 液 浸 泡 2 4 小 时 , 然 后 再用 流 水 冲 洗 。 如 仍 见 有 油 斑 , 可 更 换 新 鲜 洗液 再 浸 泡 一 次 , 最 后 在 流 水 中 冲 净 。 5 凡 被 染 色 液 沾 染 的 玻 璃 仪 器 器 皿 ,用 清 水 不 能 洗 脱 时 , 可 用 3 的 盐 酸 乙 醇 擦 洗 , 然 后 再 用 流 水 冲 净 。 ( 三 ) 玻 璃 器 皿 的 干 燥 1 常 用 玻 璃 器
7、 皿 洗 净 后 均 可 倒 挂 在 专 用 架上 , 任 其 自 然 干 燥 , 如 需 快 速 干 燥 , 则 可置 120 烤 箱 中 烤 干 。 2 各 种 计 量 玻 璃 仪 器 不 宜 放 烤 箱 中 热烘 , 因 高 热 可 使 玻 璃 变 形 而 影 响 容 量 , 故 宜 自 然 干 燥 , 但 常 用 的 定 量 吸 管 又 很 难 自 然 晾干 , 可 置 80 100 烘 箱 中 烤 干 。 3 一 些 厚 玻 璃 器 皿 ( 研 钵 、 量 筒 等 ) ,或 壁 厚 不 等 或 结 构 复 杂 的 玻 璃 仪 器 , 不 可 烘 烤 , 以 防 破 裂 。 常 用 玻
8、 璃 量 器 的 规 格 玻 璃 量 器 有 一 定 的 技 术 标 准 , 在 出 厂 前 需 经 国 家 计 量 机关 检 验 认 可 , 印 上 鉴 定 标 记 。 有 些 容 量 仪 器 还 印 有 “ 一等 ” 或 “ 二 等 ” ( 或 “ ”、 “ ”) 等 字 样 。 玻 璃 计 量 仪 器 都 以 毫 升 为 计 量 单 位 , 在 量 器 上 用 “ ml” 标 出 。 另 外 , 计 量 鉴 定 条 件 以 20 为 标 准 , 故 在 容 器 上都 有 “ 20 ” 字 样 。 此 外 , 实 验 室 常 用 玻 璃 器 具 的 计 量 还 分 为 量 入 式 和 量出
9、 式 二 种 。 量 入 式 是 以 测 量 溶 液 注 入 容 器 的 数 量 进 行 计量 , 并 在 容 器 上 “ 20 ” 标 记 的 左 侧 标 以 “ 入 ” 或“ TC”、 “ E”、 “ B”等 字 样 , 其 定 量 标 记 方 式 一 般 是 由 下往 上 递 增 ; 量 出 式 是 以 被 测 量 溶 液 倾 出 容 器 的 数 量 进 行 计量 , 并 在 容 器 上 “ 20 ” 标 记 的 右 侧 标 以 “ 出 ” 或 “ TD”、“ A”的 字 样 , 其 定 量 标 记 方 式 一 般 是 自 上 而 下 递 增 ( 近 年来 的 产 品 已 不 再 严 格
10、 区 分 , 大 都 是 由 下 向 上 递 增 的 分 度 标量 ) 。 通 常 量 出 式 的 计 量 容 器 ( 如 移 液 吸 管 ) 使 用 时 吸 管尖 残 留 液 不 得 吹 下 ; 量 人 式 的 吸 管 则 必 须 将 管 尖 残 留 试 液 吹 出 。 因 而 在 有 些 这 类 的 吸 管 上 , 还 标 有 “ 吹 ” 的 字 样 。 容 量 校 正 有 些 玻 璃 容 器 的 标 示 值 不 完 全 符 合 它 的 真 实 容积 , 往 往 存 在 一 定 的 误 差 , 给 分 析 结 果 带 来 一 定的 影 响 , 因 此 对 容 量 仪 器 必 须 进 行 校
11、 正 , 以 提 高分 析 结 果 的 准 确 度 。 容 积 的 基 本 单 位 是 升 ( L) 。 升 是 指 在 真 空 中以 水 密 度 为 最 大 值 ( 温 度 3 98 ) 时 1000g 水所 占 的 体 积 , 实 际 上 我 们 的 测 量 工 作 不 可 能 在 真空 中 和 在 3 98 时 进 行 , 通 常 以 20 为 测 定 温度 。 因 此 , 在 校 正 容 器 时 , 将 在 任 一 温 度 下 的 水重 换 算 成 20 时 的 容 积 。 1.量 器 使 用 中 的 几 个 名 称 : (1)标 准 温 度 由 于 玻 璃 具 有 热 胀 冷 缩 的
12、 特 性 ,因 此 在 不 同 的 温 度 下 , 量 器 的 体 积 并 不 相 同 。 例如 , 由 钠 钙 玻 璃 制 成 的 10OOmL量 器 , 当 温 度 改变 lK时 , 引 起 0.026mL的 体 积 变 化 。 为 了 消 除 温度 的 影 响 , 必 须 规 定 一 个 共 用 的 温 度 , 称 为 标 准温 度 。 国 际 上 规 定 玻 璃 量 器 的 标 准 温 度 为 293K,我 国 也 采 用 这 一 标 准 。 (2)标 称 容 量 量 器 上 标 出 的 标 线 和 数 字 (通过 标 准 量 器 给 出 )称 为 量 器 在 标 准 温 度 293K
13、时 的 标 称 容 量 。 (3)玻 璃 容 器 的 分 级 玻 璃 容 器 按 其 标 称 容量 准 确 度 的 高 低 分 为 A级 和 B级 两 种 。 此 外还 有 一 种 A2级 , 实 际 上 是 A级 的 副 品 。 量 器上 均 有 相 应 的 等 级 标 志 , 如 无 上 述 字 样 符 号 ,则 表 示 此 类 量 器 不 分 级 别 , 如 量 筒 等 。 (4)量 器 的 容 量 允 差 由 于 制 造 工 艺 的 限 制 , 量 器 的实 际 容 量 与 标 称 容 量 之 间 必 然 存 在 或 多 或 少 的 差值 。 但 是 , 为 保 证 量 器 的 准 确
14、 度 , 这 种 差 值 必 须符 合 一 定 的 要 求 。 允 许 存 在 的 最 大 差 值 叫 容 量 允差 (293K)。 容 量 允 差 主 要 是 根 据 量 器 的 结 构 、 用 途 和 生 产的 工 艺 水 平 确 定 的 。 对 于 有 分 度 的 量 器 , 容 量 允差 应 包 括 从 零 分 度 至 任 意 分 度 的 最 大 误 差 和 任 意两 分 度 之 间 的 最 大 误 差 均 不 得 超 过 允 差 。 但 由 于目 前 工 艺 上 的 限 制 , 对 后 者 的 要 求 尚 未 特 别 强 调 。 容 量 允 差 是 量 器 的 重 要 技 术 指 标
15、 。 使 用 时 了 解并 熟 悉 这 一 指 标 , 无 疑 对 正 确 选 用 量 器 和 合 理 的要 求 测 定 结 果 都 是 十 分 重 要 的 。 标 称 容量/mL 滴 定 管 允 差 /mL 分 度 吸 管 允 差 /mL 无 分 度 吸 管 允差 mLA级 A2级 B级 A级 A2级 B级 A级 B级100 0.1 0.15 0.2 0.15 0.08 0.1650 0.05 0.075 0.1 0.1 0.075 0.2 0.05 0.1025 0.04 0.06 0.08 0.05 0.075 0.1 0.03 0.0610 0.025 0.038 0.05 0.05
16、0.038 0.1 0.02 0.045 0.01 0.015 0.02 0.025 0.015 0.05 0.015 0.032 0.005 0.008 0.01 0.01 0.012 0.02 0.01 0.02 1 0.005 0.008 0.01 0.008 0.016 0.007 0.015 293K时 容 量 瓶 的 标 称 容 量 允 差 标 称 容 量/mL 1000 500 250 200 100 50 25 10 5A级 允 差/mL 0.4 0.25 0.15 0.15 0.1 0.05 0.03 0.02 0.02B级 允 差/mL 0.8 0.5 0.3 0.3 0.
17、1 0.1 0.06 0.04 0.04 ( 5)流 出 时 间 和 等 待 时 间 当 水 自 量 器 中 流 出 时 , 流出 速 度 不 同 , 残 存 于 量 器 内 壁 的 水 量 就 不 同 , 因而 直 接 影 响 量 器 示 值 的 准 确 度 , 所 以 必 须 对 流 出时 间 和 等 待 时 间 作 出 规 定 。 流 出 时 间 是 量 器 内 以 水 充 到 全 量 标 线 (即 最 高 标线 ), 然 后 通 过 排 液 嘴 自 然 流 出 至 最 低 标 线 所 需 时间 (s)。 等 待 时 间 是 指 在 被 检 量 器 中 , 当 水 流 至 所 需 标线
18、以 上 约 5mm处 时 , 需 要 等 待 的 一 定 时 间 。 目 的是 让 残 留 在 量 器 内 壁 上 的 水 全 部 流 下 , 然 后 再 调整 液 面 至 所 需 读 数 的 位 置 滴 定 管 的 流 出 时 间 和 等 待 时 间 滴 定 管 的 流 出 时 间 和 等 待 时 间 标 称 容 量 /mL A,A2级 流 出 时 间/s B级 流 出 时 间 /s1-2 20-35 15-355 30-45 20-4510 30-45 20-4525 45-70 35-7050 60-90 50-90100 70-100 60-100等 待 时 间 /s 自 然 流 出
19、至 标 线 以 上 约 5 mm处 , 等 30 s后 , 在 10s内 调 至 标 线 。 吸 管 的 流 出 时 间 和 等 待 时 间 标 称 容 量 /mL 无 分 度 吸 管 流 出 时 间 /s 分 度 吸 管 流 出 时 间 /sA级 B级 A,A2级 B级1-2 7-12 5-12 15-25 10-255 15-25 10-25 15-25 10-2510 20-30 15-30 20-30 15-3025 25-35 20-35 25-40 20-4050 30-40 25-40 30-45 25-45 100 35-45 30-45 等 待 时 间 /s 15 3 15
20、3 2.相 对 校 正 校 准 的 方 法 有 称 量 法 和 相 对 校 准 法 。 称 量法 的 原 理 是 : 用 分 析 天 平 称 量 被 较 量 器 中 量入 和 量 出 的 纯 水 的 质 量 m, 再 根 据 纯 水 的 密度 计 算 出 被 较 量 器 的 实 际 容 量 。 由 于 玻 璃的 热 胀 冷 缩 , 所 以 在 不 同 温 度 下 , 量 器 的容 积 也 不 同 。 因 此 , 规 定 使 用 玻 璃 量 器 的 标准 温 度 为 20 。 各 种 量 器 上 表 出 的 刻 度 和 容量 , 称 为 在 标 准 温 度 20 量 器 时 的 标 称 容 量
21、。 在 实 际 校 准 工 作 中 , 容 器 中 水 的 质 量 是 在室 温 下 和 空 气 中 称 量 的 。 因 此 必 须 考 虑 如下 三 方 面 的 影 响 : ( 1) 由 于 空 气 浮 力 使 质 量 改 变 的 校 正 ( 2) 由 于 水 的 密 度 随 温 度 而 改 变 的 校 正 ; ( 3) 由 于 玻 璃 容 器 本 身 容 积 随 温 度 而 改 变的 校 正 。 考 虑 了 上 述 的 影 响 , 可 得 出 20 容 量 为 1L 的 玻 璃 容 器 , 在 不 同 温 度 时 所 盛 水 的 质 量( 见 附 表 ) 。 根 据 此 计 算 量 器 的
22、 校 正 值 十分 方 便 。 如 某 支 25ml 移 液 管 在 25 放 出 的 纯 水 的质 量 为 24.921g ; 密 度 为 0.99617g/mL, 计算 该 移 液 管 在 20 时 的 实 际 容 积 。 24.921g/ 0.99617g/mL 25.02mL V20=则 这 支 移 液 管 的 校 正 值 为 25.02mL-25.00mL=+0.02mL 需 要 特 别 指 出 的 是 : 校 准 不 当 和 使 用 不 当 都 产 生容 积 误 差 的 主 要 原 因 , 其 误 差 甚 至 可 能 超 过 允 许或 量 器 本 身 的 误 差 。 因 而 在 校
23、 准 时 务 必 正 确 、 仔细 地 进 行 操 作 , 尽 量 减 小 校 准 误 差 。 凡 是 使 用 校准 值 的 , 其 允 许 次 数 不 应 少 于 两 次 , 且 两 次 校 准数 据 的 偏 差 应 不 超 过 该 量 器 允 许 的 1/4, 并 取 其 平均 值 作 为 校 准 值 。 有 时 , 只 要 求 两 种 容 器 之 间 有 一 定 的 比 例 关 系 ,而 不 许 要 知 道 它 们 各 自 的 准 确 体 积 , 这 时 可 用 容量 相 对 校 准 法 。 经 常 配 套 使 用 的 移 液 管 和 容 量 瓶 ,采 用 相 对 校 准 法 更 为 重
24、 要 。 例 如 , 用 25mL移 液 管取 蒸 馏 水 于 干 净 且 倒 立 晾 干 的 100mL容 量 瓶 中 ,到 第 4次 重 复 操 作 后 , 观 察 瓶 颈 处 水 的 弯 月 面 下 缘是 否 刚 好 与 刻 线 上 缘 相 切 , 若 不 切 , 应 重 新 作 一记 号 为 标 线 , 以 后 此 移 液 管 和 容 量 瓶 配 套 使 用 时就 用 标 准 的 标 线 。 1、 滴 定 管 的 校 准 ( 称 量 法 ) 将 已 洗 净 且 外 表 干 燥 的 带 磨 口 玻 璃 塞 的 锥 形 瓶 放 在分 析 天 平 上 称 量 , 得 空 瓶 质 量 , 记
25、录 至 0.001g位 。 再 将 已 洗 净 的 滴 定 管 盛 满 纯 水 , 调 至 0.00 mL 刻 度处 , 从 滴 定 管 中 放 出 一 定 体 积 如 放 出 5mL的 纯 水 于已 称 量 的 锥 形 瓶 , 塞 紧 塞 子 , 称 出 “ 瓶 +水 ” 的 质量 , 两 次 质 量 之 差 即 为 放 出 之 水 的 质 量 。 用 同 法 称量 滴 定 管 从 0到 10mL, 0到 15 mL , 0到 20 mL , 0到 25mL , 等 刻 度 间 的 m水 重 , 用 实 验 时 水 温 水 的密 度 来 除 每 次 m水 重 , 即 可 得 到 滴 定 管
26、各 部 分 的 实际 容 量 V20。 重 复 校 准 一 次 , 两 次 相 应 区 间 的 水 质 量相 差 应 小 于 0.02g( 为 什 么 ) , 求 出 平 均 值 , 并 计 算校 准 值 V( V20-V0) 。 以 V0为 横 坐 标 , V为 纵 坐标 , 绘 制 滴 定 管 校 准 曲 线 。 移 液 管 和 容 量 瓶 也 可 用称 量 法 进 行 校 准 。 校 准 容 量 瓶 时 , 当 然 不 必 用 锥 形瓶 , 且 称 准 至 0.001g即 可 。 移 液 管 ( 单 标 线 吸 量 管 ) 的 校 准取 一 个 50ml洗 净 晾 干 的 具 塞 锥 形
27、 瓶 , 在 分 析 天 平 上 称 量 至mg位 。 用 铬 酸 洗 液 洗 净 20ml移 液 管 , 吸 取 纯 水 ( 盛 在 烧 杯中 ) 至 标 线 以 上 几 mm, 用 滤 纸 片 擦 干 管 下 端 的 外 壁 , 将 流液 口 接 触 烧 杯 壁 , 移 液 管 垂 直 、 烧 杯 倾 斜 约 30 。 调 节 液 面使 其 最 低 点 与 标 线 上 边 缘 相 切 , 然 后 将 移 液 管 移 至 锥 形 瓶 内 ,使 流 液 口 接 触 磨 口 以 下 的 内 壁 ( 勿 接 触 磨 口 ! ) , 使 水 沿 壁流 下 , 待 液 面 静 止 后 , 再 等 15
28、s。 在 放 水 及 等 待 过 程 中 , 移液 管 要 始 终 保 持 垂 直 , 流 液 口 一 直 接 触 瓶 壁 , 但 不 可 接 触 瓶内 的 水 , 锥 形 瓶 保 持 倾 斜 。 放 完 水 随 即 盖 上 瓶 塞 , 称 量 至mg位 。 两 次 称 得 质 量 之 差 即 为 释 出 纯 水 的 质 量 mW。 重 复 操作 一 次 , 两 次 释 出 纯 水 的 质 量 之 差 , 应 小 于 0.01g。将 温 度 计 插 入 5 10min, 测 量 水 温 , 读 数 时 不 可 将 温 度 计下 端 提 出 水 面 ( 为 什 么 ? ) 由 附 录 中 查 出
29、 该 温 度 下 纯 水 的 密度 W, 并 利 用 下 式 计 算 移 液 管 的 实 际 容 量 :V = mW / W 容 量 瓶 的 校 准用 铬 酸 洗 液 洗 净 一 个 100ml容 量 瓶 , 晾 干 ,在 电 子 天 平 上 称 准 至 0.01g。 取 下 容 量 瓶 注 水至 标 线 以 上 几 毫 米 , 等 待 2min。 用 滴 管 吸 出多 余 的 水 , 使 液 面 最 低 点 与 标 线 上 边 缘 相 切( 此 时 调 定 液 面 的 作 法 与 使 用 时 有 所 不 同 ) ,再 放 到 电 子 天 平 上 称 准 至 0.01g。 然 后 插 入 温度
30、 计 测 量 水 温 。 两 次 所 称 得 质 量 之 差 即 为 该瓶 所 容 纳 纯 水 的 质 量 , 最 后 计 算 该 瓶 的 实 际容 量 。 附 表 不 同 温 度 下 1L水 ( 20 ) 的 质 量 ( 在 空 气中 用 黄 铜 砝 码 称 量 )t( ) m (g) t( ) m (g) t( ) m ( g)10 998.39 19 997.34 28 995.4411 998.33 20 997.18 29 995.1812 998.24 21 997.00 30 9954.9113 998.15 22 996.80 31 994.64 14 998.04 23 996.60 32 994.3415 997.92 24 996.38 33 994.0616 997.78 25 996.17 34 993.7517 997.64 26 995.93 35 993.4518 997.51 27 995.69 36 注 : 拿 取 锥 形 瓶 时 , 可 如 拿 取 称 量 瓶 那 样用 纸 条 ( 三 层 以 上 ) 套 取 。 锥 形 瓶 磨 口 部位 不 要 沾 到 水 。 测 量 实 验 水 温 时 , 须 将 温度 计 插 入 水 中 后 才 读 数 , 读 数 时 温 度 计 球 部位 仍 浸 在 水 中 。
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