金相试样的制备

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1、金 相 试 样 的 制 备 方 法电 话 ： 13864211262， 13165155680 E-mail： 彭 红 瑞 高 级 工 程 师 博 士 教 授青 岛 科 技 大 学 材 料 科 学 与 工 程 学 院 主 要 内 容 一 . 概 述 二 . 金 相 显 微 镜 的 构 造 三 . 金 相 试 样 的 获 取 四 . 金 相 试 样 的 夹 持 及 镶 嵌 五 . 研 磨 与 抛 光 六 . 金 相 组 织 的 显 示 方 法 七 . 金 相 试 样 制 备 的 常 见 缺 陷 结 束 语 传 统 的 样 品 制 备 方 法 获 得 光 亮 无 划 痕 的 抛 光 表 面 现 代

2、 观 点 ： 将 试 样 表 面 损 伤 层 尽 可 能 全 部 去 除 （ 强调 表 面 损 伤 层 的 有 效 去 除 ） 切割面 夹 钳 造 成 的 变 形 孪 晶 含 0 .4 %C碳 钢 用 8 0 #砂 纸 磨 制 后 的 横 截 面 显 微 组 织 ， 损 伤 层 深 度 1 2 0 微 米 。 退 火 工 业 纯 钛 的 切 割 损 伤 二 、 金 相 显 微 镜 的 构 造 及 应 用 1 . 金 相 显 微 镜 的 形 式 暗 场 照 明 2 . 金 相 显 微 镜 的 照 明 方 式 暗 场 照 明 光 路 3 . 金 相 显 微 镜 的 重 要 部 件 及 术 语1 ）

3、 . 分 辨 率 ： 圆 孔 衍 射 国 产 物 镜 Zeiss公 司 物 镜 PC平 场 Achromatic消 色 差 10X放 大 倍 数 40X放 大 倍 数 0.30数 值 孔 径 0.65数 值 孔 径 机 械 镜 筒 长 度 170机 械 镜 筒 长 度 0无 盖 波 片 Achrom atic40X/0.65170PC10X/0.30/0 普 通 目 镜放 大 倍 数 5 X WF 广 视 域 目 镜放 大 倍 数 1 0 X视 场 大 小 1 8 MM WF10X 18MM 5X 目镜的标志 三 . 金 相 试 样 的 获 取 2. 取 样 方 法 最 大 限 度 接 近 观

4、 察 部 位 。 切 割 的 目 的 : 切 割 是 为 了 取 样 并 应 当 使 样 品 留 下 的 残 余 损 伤 最 小 。切 割 是 试 样 制 备 的 重 要 工 序 ,必 须 对 切 割 参 数 进 行 优 化（ 切 割 片 类 型 、 切 割 片 厚 度 、 切 割 片 上 磨 料 的 浓 度 、切 割 动 作 、 润 滑 剂 等 ） 。 加 在 砂 轮 片 磨 料 颗 粒 上 的 压力 应 尽 可 能 小 并 保 持 恒 定 。 试 样 可 用 手 锯 、 砂 轮 切 割 机 、 显 微 切 片 机 、 化 学 切割 装 置 、 电 火 花 切 割 机 、 剪 切 、 锯 、

5、 铇 、 车 、 铣 等 截取 ， 必 要 时 也 可 用 气 割 法 截 取 。 硬 而 脆 的 金 属 可 以 用锤 击 法 取 样 。 不 用 用 哪 方 法 切 割 ， 均 应 注 意 能 使 试 样 由 于变 形 或 受 热 导 致 组 织 发 生 变 化 。 对 于 使 用 高 温 切 割 的试 样 ， 必 须 除 去 热 影 响 部 分 。 四 、 金 相 试 样 的 夹 持 及 镶 嵌 1 . 机 械 夹 持 2 . 金 相 试 样 的 镶 嵌镶 嵌 的 目 的 ：保 持 边 缘 平 整 及 适 用 于 极 小 样 品 ， 如 针 尖 等 。 便 于 半 自 动 化 设 备 对

6、 试 样 进 行 研 磨 及 抛 光 。 保 护 精 细 或 易 碎 样 品 便 于 手 工 操 作 及 样 品 便 于 保 管 金 相 试 样 镶 样 机 两 类 镶 嵌 方 法 ： 包 括 热 镶 和 冷 镶1 ).加 压 热 镶 嵌 (简 称 热 镶 嵌 )的 优 点 :(1 ). 硬 度 较 高 (2 ). 化 学 上 耐 腐 蚀 (3 ). 尺 寸 稳 定(4 ). 试 样 边 缘 平 整 性 好 (5 ).无 毒(6 ). 价 格 低 廉 。常 用 热 镶 原 料 ：酚 醛 树 脂 （ 黑 色 ） ， 硬 度 较 高 ， 价 格 最 低 ， 使 用 最 普 遍 。电 玉 粉 （ 白

7、 色 ） ， 硬 度 适 中 ， 但 易 受 潮 。丙 烯 酸 树 脂 ， 透 明 塑 料 等 。另 外 还 有 导 电 冷 镶 嵌 树 脂 用 于 SEM,EDS或 WDS的 镶 嵌 样品 。 可 同 时 浇 注 多 块 试 样 , 工 作 周 期 短 ,试 样 发生 组 织 转 变 ,无 须 设 备 投 资 , 产 生 变 形 （ 加 压 ）等 。 2 ). 浇 注 冷 镶 嵌 或 简 称 冷 镶 嵌 真 空 冷 镶 嵌 对 于 多 孔 性 试 样 ， 即 那 些 有 孔 隙 的 试 样 ， 例如 粉 末 冶 金 试 样 、 陶 瓷 试 样 、 热 喷 涂 涂 层 试 样或 经 受 过 腐

8、 蚀 的 试 样 ， 可 以 在 一 哪 简 易 的 真 空浸 透 设 备 内 迚 行 冷 镶 嵌 。 低 真 空 (8 5 kPa)将 孔 隙内 的 空 气 抽 走 ， 使 树 脂 在 浇 注 时 得 以 迚 入 试样 表 面 连 通 的 孔 隙 。 这 样 就 可 以 保 持 试 样 原 有孔 隙 的 形 貌 、 数 量 分 布 ， 并 且 很 容 易 制 备 时 产 生 的 孔 隙 、 脱 落 等 缺 陷 区 分 开 。 充 分 的 填 充 ， 镶 嵌 料 还 很 好 的 起 到 了 支 撑 样品 边 缘 或 易 碎 物 相 的 作 用 。 真 空 冷 镶 嵌 装 置 未 经 真 空 冷

9、 镶 嵌 (下 左 ) 经 过 真 空 冷 镶 嵌 (下 右 ) 研 磨 （ 磨 光 ） 在 金 相 试 样 制 备 过 程 中 是 一个 重 要 的 环 节 ， 它 单 纯 是 要 将 试 样 磨 光 ， 还具 有 在 磨 光 过 程 中 去 除 在 截 取 试 样 时 带 来 的 损伤 和 变 形 层 的 作 用 。 当 然 ， 在 磨 光 过 程 中 一 方面 去 除 由 于 砂 轮 片 切 割 等 引 入 的 严 重 变 形 层 ，同 时 在 磨 光 过 程 中 也 可 避 免 的 会 产 生 磨 制 引入 的 新 的 表 层 应 变 。五 、 研 磨 与 抛 光 试 样 经 过 切

10、削 磨 光 后 变 形 层 厚 度 变 化 示 意 图 用 3 微 米 金 刚 石 磨 光 后 ,磨 痕 的 形 貌 在 暗 视 场 下 清 晰 可 见 自 动 磨 样 机 单 独 加 载 中 心 加 载 样 品 压 力 : 单 点 力 : 0 -1 5 lbs (0 -7 5 N) 中 心 力 : 4 -6 0 lbs (2 0 -3 0 0 N) 样 品 尺 寸 : 1 , 1 .2 5 ， 1 .5 2 5 mm, 3 0 mm, 4 0 mm 六 、 金 相 组 织 的 显 示 方 法 纯 金 属 及 单 相 合 金 化 学 腐蚀 情 况 示 意 图 浸 蚀 效 果 、 铁 素 体 之

11、 晶 界 组 织 观 察腐 蚀 后 平 面 腐 蚀 后 倾 斜 浸 蚀 效 果 、 铁 素 体 之 晶 界 组 织 观 察 两 相 组 织 浸 蚀 示 意 图v 浸蚀效果 、层片状珠光体组织 浸 蚀 效 果 、 层 片 状 珠 光 体 组 织1渗 碳 体 2铁 素 体21 （ a） 浸 蚀 法 （ b） 滴 蚀 法 （ c） 擦 蚀 法（ a） 浸 蚀 法 （ b） 滴 蚀 法 （ c） 擦 蚀 法样 品 腐 蚀 剂 滴 管 样 品 沾 腐 蚀 剂 棉 花 3.常 用 腐 蚀 剂 的 配 置 过 程 腐 蚀 剂 是 由 酸 、 碱 、 盐 以 及 酒 精 和 水 等 配 制 而 成 ， 钢 铁

12、 材料 最 常 用 的 化 学 腐 蚀 试 剂 是 3 5 %硝 酸 酒 精 。 首 选 配 制 简 单 、 安 全 的 腐 蚀 剂 。 按 腐 蚀 剂 中 规 定 的 各 成 份比 例 配 制 。 将 溶 质 如 酸 等 按 次 加 入 到 溶 剂 中 ， 放 置 一 段 时 间 后 再 进 行腐 蚀 。 放 置 时 间 一 般 为 数 分 钟 ， 甚 至 几 十 小 时 ， 有 的 随 用 随 配 等 ，注 意 具 体 的 说 明 规 定 。 注 意 配 制 过 程 中 ， 一 定 要 等 到 一 哪 约 品 完 全 溶 解 后 ， 才 能放 入 另 一 哪 。 一 般 应 戴 防 护 耐

13、 酸 手 套 配 制 ， 若 慎 将 化 学 约 品 粘 上 ， 应用 水 充 分 冲 洗 。 常用腐蚀剂及其应用 七 、 金 相 试 样 常 见 缺 陷球 墨 铸 铁 球 型 石 墨 颗 粒 保 留 完 整 球 墨 铸 铁 球 型 石 墨 颗 粒 脱 落 金 属 基 复 合 材 料 (MMC)铝 合 金 基 体 + 碳 化 硅 颗 粒 左 图 ： 颗 粒 周 围 的 所 有 细 黄 点 都 是 破 碎 的 碳 化 硅 ， 右 图 ： 碳 化 硅 颗 粒 的 形 貌 达 到 完 美 塑 性 流 变 左 图 ： 焊 料 处 有 金 刚 石 磨 料 嵌 入 右 图 ： 嵌入 消 除 嵌 入 树 脂

14、 与 试 样 缝 隙 之 间 的 磨 料 颗 粒 造 成 的 彗 星 拖 尾 现 象 (明 视 场 ,2 0 0 X) 嵌 入 试 样 较 软 的 铝 层 中 的 碳 化 硅 颗 粒 造 成 的彗 星 拖 尾 现 象 (明 视 场 ,1 0 0 X)（ 解 决 办 法 ：更 换 试 样 ， 重 新 制 作 ） 淬 火 硬 化 钢 中 碳 化 物 产 生 的 彗 星 拖 尾 单 方 向 抛 光 所 致 (DIC,5 0 0 X) 结 束 语 利 用 各 哪 机 会 ， 针 对 各 哪 同 材 料 的 金 相试 样 ， 断 学 习 、 实 际 操 作 练 习 ， 制 作 出 完 美 的 金 相 试 样 。 利 用 各 个 耗 材 供 应 商 举 办 的 各 哪 培 训 班 ，学 习 班 等 ， 在 允 许 的 条 件 下 ， 尽 量 就 近 参加 ， 也 可 以 把 遇 到 的 问 题 积 累 起 来 ， 一 起解 决 ； 也 可 以 带 着 试 样 参 加 。 利 用 网 络 交 流 平 台 ， 微 信 群 等 手 段 ， 相 互学 习 。