食品样品的采集与处理

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1、LOGO 第 二 章食 品 样 品 的 采 集 与 处 理 LOGO样 品 的 采 集 制 备 和 保 存 样 品的 预 处 理 成 分 分 析 数 据 记 录 ，整 理 分 析 报 告 的 撰 写 LOGO 第 一 节 样 品 的 采 集 从 大 量 的 分 析 对 象 中 抽 取 有 一定 代 表 性 的 一 部 分 样 品 作 为 分 析 材 料 ，这 项 工 作 叫 采 样 。 LOGO 一 采 样 的 目 的v卫 生 监 督 及 质 量 监 测v监 测 评 价 人 群 食 品 营 养 水 平v制 订 食 品 卫 生 标 准 ， 验 证 符 合 卫 生 标 准 的 程 度v特 殊 需

2、要 ： 食 物 中 毒 、 变 质 、 伪 造 、 掺 假 食 品v提 供 新 食 品 资 源 是 否 有 开 发 价 值 的 数 据 LOGO 二 采 样 的 原 则采 样 的 原 则 代 表 性 原 则准 确 性 原 则适 时 性 原 则典 型 性 原 则程 序 性 原 则 LOGO 1 代 表 性v采 集 的 样 品 要 均 匀 、 有 代 表 性 ， 能 反 映全 部 被 检 食 品 的 组 成 、 质 量 和 卫 生 状 况二 采 样 的 原 则 LOGO 二 采 样 的 原 则2 准 确 性v性 质 不 同 的 样 品 须 分 开 包 装v采 样 方 法 须 与 分 析 目 的 一

3、 致v采 样 过 程 要 设 法 保 持 原 有 的 理 化 指 标v防 止 和 避 免 预 测 组 分 的 玷 污 LOGO 3 适 时 性v采 样 应 及 时 ， 采 样 后 也 应 及 时 送 检v及 时 采 样 并 检 测 为 正 确 诊 断 和 治 疗病 人 提 供 帮 助二 采 样 的 原 则 LOGO 4 典 型 性v污 染 或 怀 疑 污 染 的 食 品v中 毒 或 怀 疑 中 毒 的 食 品v掺 假 或 怀 疑 掺 假 的 食 品二 采 样 的 原 则 LOGO 5 程 序 性v采 样 、 送 检 、 留 样 、 出 具 报 告均 应 按 规 定 程 序 进 行 ， 责 任

4、分 清 。二 采 样 的 原 则 LOGO 三 样 品 的 分 类样 品 采 集 过 程 检 样原 始 样 品平 均 样 品复 检检 验 保 留由 组 批 或 货 批 中所 抽 取 的 样 品将 许 多 份 检 样 综 合在 一 起 的 样 品原 始 样 品 经 过 混合 平 均 ， 再 抽 取其 中 一 部 分 作 为分 析 检 验 的 样 品每 份 0.5Kg 需 保 留 （ 通 常一 个 月 ） 产 品 样 品 采 样 记 录 （ 格 式 样 板 ） 样 品编 号（ 1） 采 样单 位（ 2） 采 样地 点类 型（ 3） 样 品名 称（ 4） 样 品类 别（ 5） 采 样时 间（ 6）

5、采 样数 量（ 7） 样 品产 地（ 8） 包 装 形 式（ 9） 生 产批 号（ 10） 生 产 企业 名 称（ 11） 储 存条 件（ 12）定 型包 装 散装 四 采 样 的 方 法 1 一 般 方 法 指 不 带 主 观 框 架 ， 按 照 随 机原 则 ， 在 抽 样 过 程 中 保 证 整 批 食 品 中 的每 一 个 单 位 产 品 都 有 被 抽 取 的 机 会 。 四 采 样 的 方 法 1 一 般 方 法 用 系 统 抽 样 法 进 行 采 样 ， 根 据样 品 随 空 间 （ 位 置 ） 、 时 间 变 化 的 规 律 ， 采集 能 代 表 其 相 应 部 分 的 组 成

6、 和 质 量 的 样 品 。v如 ： 分 层 取 样 、 随 生 产 过 程 流 动 定 时 取 样 、按 组 批 取 样 、 定 期 抽 取 货 架 商 品 取 样 v通 常 采 用v具 体 的 取 样 方 法 ， 因 分 析 对 象 性质 的 不 同 而 异四 采 样 的 方 法 有 完 整 包 装 （ 袋 、 桶 、箱 等 ） 的 样 品无 完 整 包 装 （ 袋 、 桶 、箱 等 ） 的 样 品均匀固体物料 ： 划 分 若干 等 体 积 层 ， 每 层的 四 角 和 中 心 点 取得 检 样四 采 样 的 方 法2 具 体 样 品 的 取 样 采 样 件 数 ：n-取 样 件 数 ，

7、N-总 件 数原 始 样 品 ： 双 套 回 转 取样 管平 均 样 品 :四 分 法 2/Nn 固 体 样 品 取 样 法 双 套 回 转 取 样 管 的 实 际 操 作 双 套 回 转 取 样 管 的 实 际 操 作 双 套 回 转 取 样 管 的 实 际 操 作 双 套 回 转 取 样 管 的 实 际 操 作 双 套 回 转 取 样 管 的 实 际 操 作 四 分 法 四 分 法 分 样 的 实 际 操 作 四 分 法 分 样 的 实 际 操 作 四 分 法 分 样 的 实 际 操 作 四 分 法 分 样 的 实 际 操 作 四 分 法 分 样 的 实 际 操 作DABC 四 分 法 分

8、 样 的 实 际 操 作 如 稀 奶 油 、 动 物 油脂 、 果 酱 等采 样 件 数采 样 .从 每 个 包 装 中 分 层 （ 上 、中 、 下 ） 分 别 取 出 检 样 ，混 合 分 取 缩 减 到 所 需 数量 的 平 均 样 品 . 2 具 体 样 品 的 取 样 （ 如 植 物 油 、 鲜乳 等 ）包 装 体 积不 太 大 的 大 桶 装 的 或 散装 的确 定 采 样 件 数 ，开 启 包 装 充 分混 合 后 取 样 虹 吸 法 分 层 取 样 ， 每 层500ml左 右 ， 充 分 混 合 后 ，分 取 缩 减 到 所 需 数 量2 具 体 样 品 的 取 样 液 体 样

9、 品 取 样 法 -虹 吸 法 2 具 体 样 品 的 取 样 v分 别 从 不 同 部 位 取 样 ， 经 混 合 后 代 表 该 只 动物 情 况v从 多 只 动 物 的 同 一 部 位 取 样 ， 混 合 后 代 表 某一 部 位 的 样 品2 具 体 样 品 的 取 样 v体 积 较 小 的 样 品 ， 可 随 机 抽 取 多 个 样 品 ， 切碎 混 匀 后 取 样 。v体 积 较 大 的 样 品 ， 分 别 采 样 ， 经 捣 碎 、 混 匀后 ， 再 缩 减 至 所 需 数 量2 具 体 样 品 的 取 样 2 具 体 样 品 的 取 样 2 具 体 样 品 的 取 样 体 积

10、较 小 的 体 积 较 大 的 v 罐 头 、 袋 或 听 装 奶 粉 、 瓶 装 饮 料 等v根 据 批 号 连 同 包 装 随 机 采 样v采 样 数 量 被 测 对 象 数 量 二 分 之 一 的 平 方 根v同 一 批 号 取 样 的 件 数 ， 250g以 上 包 装 6个 ，250g以 下 包 装 10个2 具 体 样 品 的 取 样 常 见 的 一 般 样 品 采 集散 粒 状 样 品 （ 粮食 及 粉 状 食 品 等 ） 用 双 套 回 转 取 样 管 取 样 ， 每 一 包 装 须 由 上 、 中 、下 三 层 取 出 3份 检 样 ， 整 批 的 所 有 的 检 样 混 合

11、 为原 始 样 品 。 用 “ 四 分 法 ” 缩 分 原 始 样 品 至 所 需 数量 为 止 ， 即 得 平 均 样 品 。 稠 的 半 固 体 样 品 用 采 样 器 从 上 、 中 、 下 层 分 别 取 出 检 样 ， 然 后 混合 缩 减 至 所 需 数 量 的 平 均 样 品 。 液 体 样 品 一 般 采 用 虹 吸 法 分 层 取 样 ， 每 层 各 取 500mL左 右 ，装 入 小 口 瓶 中 混 匀 。 也 可 用 长 形 管 或 特 制 采 样 器采 样 （ 采 样 前 须 充 分 混 合 均 匀 ） 。 小 包 装 的 样 品 可 连 包 装 一 起 采 样 。 鱼

12、 肉 菜 等 组 成 不均 匀 样 品 视 检 验 目 的 ， 可 由 被 检 物 有 代 表 性 的 各 部 分 （ 肌肉 、 脂 肪 、 ， 蔬 菜 的 根 、 茎 、 叶 等 ） 分 别 采 样 ， 经 充 分 打 碎 、 混 合 后 成 为 平 均 样 品 。 实 际 工 作 中 的 应 用 实 际 工 作 中 的 应 用 实 际 工 作 中 的 应 用 实 际 工 作 中 的 应 用 采 样 的 注 意 事 项v采 样 必 须 注 意 生 产 日 期 、 批 号 、 代 表 性 和 均 匀 性 (掺伪 食 品 和 食 物 中 毒 样 品 除 外 )。 取 样 数 量 应 考 虑 分

13、析项 目 的 要 求 、 分 析 方 法 的 要 求 及 被 检 物 的 均 匀 程 度三 个 因 素 。 样 品 应 一 式 三 份 ， 分 别 供 检 验 、 复 验 及备 查 或 仲 裁 使 用 。 每 份 样 品 数 量 一 般 不 少 于 0.5kg。v一 切 采 样 器 具 、 包 装 等 都 应 清 洁 ， 不 应 将 任 何 有 害物 质 带 入 样 品 中 。 供 微 生 物 检 验 用 的 样 品 ， 应 严 格遵 守 无 菌 操 作 规 程 。 采 样 的 注 意 事 项v外 埠 调 入 的 食 品 应 结 合 索 取 卫 生 许 可 证 、 生 产 许 可证 或 化 验

14、 单 ， 了 解 发 货 日 期 、 来 源 地 点 、 数 量 、 品质 及 包 装 情 况 。 在 食 品 厂 、 仓 库 或 商 店 采 样 时 ， 应了 解 食 品 的 生 产 批 号 、 生 产 日 期 、 厂 方 检 验 记 录 及现 场 卫 生 情 况 ， 同 时 注 意 食 品 的 运 输 、 保 存 条 件 、外 观 、 包 装 容 器 等 情 况 。 要 认 真 填 写 采 样 记 录 ， 无采 样 记 录 的 样 品 不 得 接 受 检 验 。 采 样 的 注 意 事 项v采 样 后 应 认 真 填 写 采 样 记 录 单 ， 盛 装 样 品 的 器 具上 要 贴 牢 标

15、 签 ， 注 明 样 品 名 称 、 采 样 地 点 、 采 样日 期 、 样 品 批 号 、 采 样 方 法 、 采 样 数 量 、 分 析 项目 及 采 样 人 。v样 品 采 集 完 后 ， 应 在 4h之 内 迅 速 送 往 检 测 室 进 行分 析 检 测 ， 以 免 发 生 变 化 。v保 持 样 品 原 有 微 生 物 状 况 和 理 化 指 标 ， 在 进 行 检测 之 前 样 品 不 得 被 污 染 ， 不 得 发 生 变 化 。 第 二 节 样 品 的 预 处 理v定 义 ： 利 用 化 学 或 物 理 方 法 对 样 品 进 行 分 解 、提 取 、 浓 缩 等 操 作

16、过 程 v原 则 ： 消 除 干 扰 因 素 完 整 保 留 被 测 组 分 使 被 测 组 分 浓 缩 预 处 理 方 法 有 机 物 破 坏 法蒸 馏 法溶 剂 提 取 法色 层 分 离 法化 学 分 离 法浓 缩 法第 二 节 样 品 的 预 处 理 一 有 机 物 破 坏 法v有 机 物 破 坏 法 使 有 机 物 在 高 温 或 强 氧化 条 件 下 破 坏 ， 有 机 物 分 解 成 气 态 逸 散 ， 被测 元 素 以 简 单 的 无 机 化 合 物 形 式 释 放 出 来 。v应 用 ： 测 定 金 属 元 素 和 某 些 非 金 属 元 素（ 如 ： S、 P、 N等 ） 的

17、 预 处 理 。v分 类 ： 干 法 灰 化 和 湿 法 消 化 n原 理 ：n灰 化 温 度 ： 500-600 ， 灰 化 时 间 ： 4-6h1 干 法 灰 化样 品 加 热 （ 炭 化 ） 灼 烧 （ 灰 化 ） 白 色 或 浅 灰色 无 机 成 分 n灰 化 助 剂u双 氧 水 、 硝 酸 ： 灼 烧 后 完 全 消 失 ， 不 增 加 残 灰重 量u氧 化 镁 、 碳 酸 盐 、 硝 酸 盐 等 ： 使 灰 分 增 重 ， 需做 空 白 试 验操 作 条 件 和 所 用 试 剂 均 相 同 ， 但 无待 测 试 样 存 在 的 试 验 。 经 多 次 空 白试 验 测 得 的 平

18、均 值 叫 空 白 值 1 干 法 灰 化 优 点 基 本 不 加 或 加 入 很 少 的 试剂 ， 空 白 值 低 。 灰 分 体 积 小 ， 可 处 理 较 多的 样 品 ， 可 富 集 被 测 组 分 。 有 机 物 分 解 彻 底 ， 操 作简 单 。1 干 法 灰 化 缺 点 坩 埚 有 吸 留 作 用 ， 使 测定 结 果 和 回 收 率 降 低 。 灼 烧 温 度 高 ， 造 成 易 挥发 元 素 （ 如 ： Hg、 Pb） 的损 失 。 所 需 时 间 长 。1 干 法 灰 化 原 理 样 品 强 氧 化 剂加 热 消 煮 气 态待 测 无 机 物有 机 物 质无 机 物 质

19、HNO3浓 、 HSO4浓KMnO4、 高 氯 酸2 湿 法 消 化 （ 消 解 法 ） 优 点 加 热 温 度 较 干 法 低 ， 可减 少 金 属 元 素 挥 发 逸 散 的损 失 。 有 机 物 分 解 速 度 快 ， 所需 时 间 短 。2 湿 法 消 化 （ 消 解 法 ） 缺 点 试 剂 消 耗 较 多 ， 必 须 做 空白 试 验 。 消 化 初 期 易 产 生 大 量 泡沫 外 溢 。 产 生 大 量 有 毒 气 体 ，需 在 通 风 厨 中 进 行 。 2 湿 法 消 化 （ 消 解 法 ） 二 蒸 馏 法v利 用 物 质 的 挥 发 性 的 差 异 进 行 分 离 的 方

20、法蒸 馏 方 法 常 压 蒸 馏减 压 蒸 馏水 蒸 气 蒸 馏扫 集 共 蒸 馏共 沸 蒸 馏萃 取 蒸 馏 精 馏 1 常 压 蒸 馏适 用 对 象 ： 常 压 下 受 热 不 分 解 或 沸 点 不 太 高 的 物 质 。 2 减 压 蒸 馏适 用 对 象 ： 常 压 下 受 热 易 分 解 或 沸 点 太 高 的 物 质 。 3 水 蒸 气 蒸 馏适 用 对 象 ： 直 接 加 热 易 炭 化 或 被 测 组 分 加 热 到 沸 点易 分 解 的 物 质 。 三 溶 剂 抽 提 法v溶 剂 抽 提 法 利 用 混 合 物 中 各 种 组 分 在 某 种溶 剂 中 溶 解 度 的 不 同

21、 而 是 混 合 物 分 离 的 方 法 。v常 用 的 溶 剂n无 机 溶 剂 ： 水 、 稀 酸 、 稀 碱 ；n有 机 溶 剂 ： 乙 醇 、 乙 醚 、 氯 仿 、 丙 酮 、 石 油 醚 等v应 用 ： 抽 提 被 测 物 质 或 除 去 干 扰 物 质 。v分 类 ： 浸 提 法 和 萃 取 法 1 浸 提 法v用 适 当 的 溶 剂 将 固 体 样 品 中 某 种 待 测 成分 浸 提 出 来 ， 又 称 “ 液 固 萃 取 法 ” 。常 用 提 取 方 法 振 荡 浸 渍 法捣 碎 法索 氏 提 取 法 2 萃 取 法v萃 取 法 用 适 当 的 溶 剂 将 液 体 样 品 中

22、 的 被测 组 分 （ 或 杂 质 ） 提 取 出 来 ， 即 “ 液 液 萃取 法 ” 。v萃 取 剂 的 选 择 ：n萃 取 剂 与 液 体 样 品 的 溶 剂 互 不 相 溶 且 比 重 不 同 。n萃 取 剂 对 被 测 组 分 的 溶 解 度 被 测 组 分 在 原 溶 剂中 的 溶 解 度 ， 对 其 它 组 分 溶 解 度 很 小 。n经 蒸 馏 可 使 萃 取 剂 与 被 测 组 分 分 开 。 v萃 取 方 法 ： 分 液 漏 斗 中 进 行 ， 4-5次 。2 萃 取 法 四 色 层 分 离 法v又 称 为 层 析 分 离 法 或 色 谱 分离 法 ， 是 一 种 在 载

23、体 上 进 行 物质 分 离 的 一 系 列 方 法 的 总 称 。 茨 威 特 分 离 植 物 叶 绿 体 ：玻 璃 管 中 装 CaCO3， 石油 醚 溶 解 植 物 叶 绿 体 倒入 管 内 ， 再 用 石 油 醚 做淋 洗 剂 ， 结 果 柱 子 被 分成 几 个 不 同 颜 色 的 谱 带 。四 色 层 分 离 法 v按 不 同 的 分 离 原 理 分 ： 吸 附 层 析 分 配 层 析 离 子 交 换 层 析 凝 胶 层 析四 色 层 分 离 法 1 皂 化 法 和 磺 化 法v目 的 ： 除 去 样 品 中 油 脂 或 处 理 油 脂 中 其 它成 分v磺 化 法 ： 浓 硫 酸

24、 处 理 ， 主 要 用 于 有 机 氯 农药 残 留 物 的 测 定 。 v皂 化 法 ： 原 理 : 酯 + 碱 - 脂 肪 酸 酸 或 盐 + 醇 常 用 碱 为 NaOH 或 KOH 五 化 学 分 离 法 2 沉 淀 分 离 法v原 理 ： 在 试 样 中 加 入 适 当 的 沉 淀 剂 ， 使 被测 组 分 沉 淀 下 来 或 将 干 扰 组 分 沉 淀 下 来 ，再 经 过 滤 或 离 心 把 沉 淀 和 母 液 分 开 。v常 用 沉 淀 剂 ： 碱 性 硫 酸 铜 、 碱 性 醋 酸 铅 等 。v举 例 ： 测 饮 料 中 的 糖 精 钠 （ 3） 掩 蔽 法v原 理 ： 向

25、 样 液 中 加 入 掩 蔽 剂 ， 使 干 扰 成 分改 变 其 存 在 状 态 ， 从 而 消 除 其 对 被 测 组 分 的干 扰 。v 优 点 ： 免 去 分 离 操 作 。v 应 用 ： 测 定 食 品 中 某 些 金 属 元 素五 化 学 分 离 法 六 浓 缩 法v目 的 ： 提 高 待 测 组 分 的 浓 度v常 压 浓 缩n应 用 ： 待 测 组 分 不 易 挥 发 。n浓 缩 器 皿 ： 蒸 发 皿 、 蒸 馏 装 置 、 旋 转 蒸 发 器 等 。v减 压 浓 缩n应 用 ： 易 挥 发 、 热 不 稳 定 性 组 分 的 浓 缩 。n浓 缩 器 皿 ： K-D浓 缩 器 （ 水 浴 加 热 +抽 气 减 压 ）