煤的工业分析

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1、中 国 建 筑 材 料 检 验 认 证 中 心 煤 分 析 基 础 知 识 水 泥 用 煤 的 有 关 标 准 主 要 包 括 工 业 分 析 、 全 硫 的 测 定 、 全 水 分的 测 定 和 发 热 量 的 测 定 方 法 等 。 即 ： GB/T 212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法 GB/T 213-2008 煤 的 发 热 量 测 定 方 法GB 474 - 2008 煤 样 的 制 备 方 法 GB 475 - 2008 商 品 煤 样 人 工 采 取 方 法 GB/T 214-2007 煤 中 全 硫 的 测 定 方 法 GB/T 211-2007 煤 中 全 水

2、分 的 测 定 方 法 煤 分 析 基 础 知 识煤 的 分 类 ：我 国 的 煤 从 褐 煤 到 无 烟 煤 之 间 共 划 分 为 14个 大 类 和 17个 小 类 。常 见 的 三 类 ： 无 烟 煤 、 褐 煤 、 烟 煤无 烟 煤 分 为 3个 小 类 ；褐 煤 划 为 2个 小 类 ；烟 煤 划 分 为 12个 小 类 。详 见 GB5751 中 国 煤 炭 分 类 。 煤 分 析 基 础 知 识一 、 煤 质 分 析 中 常 用 的 代 表 符 号 和 基 准 煤 质 分 析 中 常 用 的 代 表 符 号 和 基 准 依 据 GB/T483-2007 煤 炭 分 析 试 验

3、方法 一 般 规 定 和 3715-2007 煤 质 及 煤 分 析 有 关 术 语 编 写 。1.煤 质 分 析 结 果 的 基 准 及 其 含 义在 煤 质 分 析 试 验 中 ， 煤 样 基 准 的 含 义 是 表 示 分 析结 果 是 以 什 么 状 态 的 试 样 为 基 础 得 出 的 。 由 于 不 同状 态 下 的 试 样 所 包 括 的 基 础 物 质 不 同 ， 所 以 就 有 不同 的 试 样 基 础 。 水 泥 用 煤 的 分 析 中 常 用 的 试 样 基 准 有 四 种 。 煤 的 基 准 含 义 及 符 号术 语 名 称 定 义 符 号 曾 用 符 号空 气 干

4、燥 基 以 煤 中 水 分 与 空 气 湿 度 达 到 平 衡 状 态的 煤 为 基 准 。 ad 分 析 基 f收 到 基 以 收 到 状 态 的 煤 为 基 准 。 ar 应 用 基 y干 燥 基 以 假 想 无 水 状 态 的 煤 为 基 准 。 d 干 基 g干 燥 无 灰 基 以 假 想 无 水 、 无 灰 状 态 的 煤 为 基 准 。 daf 可 燃 基 r 煤 质 分 析 项 目 的 代 表项 目 水 分 灰 分 挥 发 分 固 定 碳 发 热 量 矿 物 质符 号 M A V FC Q MM C、 H、 O、 N、 S 及 煤 灰 中 化 学 成 分 等 仍 以 元素 名 称

5、 为 代 表 符 号 。表 1分 析 试 验 项 目 及 符 号 煤 质 分 析 项 目 的 代 表项 目 外 在或 游 离 内 在 全 高 位 低 位 恒 容 恒 压符 号 f inh t gr net v p表 2常 用 指 标 及 符 号 煤 分 析 基 础 知 识2定 义煤 样 ： 为 确 定 某 些 特 性 而 从 煤 中 采 取 的 具 有 代 表 性 的 一 部 分 煤 。 共 用 煤 样 ： 为 进 行 多 个 试 验 而 采 取 的 煤 样 。全 水 分 煤 样 ：为 测 定 全 水 分 而 专 门 采 取 的 煤 样 。 水 分 煤 样 装 于 不 透 水 、 不 透 气

6、的 容 器 中 。 煤 分 析 基 础 知 识 煤 样 在 空 气 （ 40 以 下 ） 中 连 续 干 燥 1h后 ，煤 样 的 质 量 变 化 不 超 过 0.1%， 煤 样 达 到 空 气 干燥 基 状 态 。一 般 分 析 试 验 煤 样 ：破 碎 到 粒 度 小 于 0.2 并 达 到 空 气 干 燥状 态 ， 用 于 一 般 物 理 和 化 学 特 性 测 定 的 煤 样 。一 般 分 析 试 验 煤 样 达 到 空 气 干 燥 状 态 后 装 入严 密 的 容 器 中 。 煤 分 析 基 础 知 识3. 煤 质 分 析 结 果 的 基 准 及 其 换 算 水 泥 用 煤 分 析

7、中 常 用 的 试 样 基 准 有 四 种 。 （ 1） 收 到 基 (Xar) Mar、 Aar、 Var、 Qgr,ar 以 收 到 状 态 的 煤 质 分 析 结 果 为 基 准 。 （ 2） 空 气 干 燥 基 (Xad) Mad、 Aad、 Vad、 Qgr,ad 、 St， ad 以 煤 中 水 分 与 空 气 中 的 湿 度 达 到 平 衡 状 态 的 煤 质 分 析 结果 为 基 准 。 煤 分 析 基 础 知 识 （ 3） 干 燥 基 (Xd) Md、 Ad、 Vd、 Qgr,d以 假 想 的 无 水 状 态 的 煤 质 分 析 结 果 为 基 准 。（ 4） 干 燥 无 灰

8、 基 (Xdaf) Mdaf、 Adaf、 Vdaf、 Qgr, daf 以 假 想 的 无 水 无 灰 状 态 的 煤 质 分 析 结 果 为 基 准 。 煤 分 析 基 础 知 识 四 种 基 准 之 间 的 换 算 关 系 ： 将 相 关 的 数 据 代 入 所 列 相 应 公 式 中 ， 再 乘 以 用已 知 基 表 示 的 某 一 分 析 值 ， 即 可 求 得 以 所 要 求 的基 表 示 的 分 析 值 (低 位 发 热 量 的 换 算 例 外 )。 煤 分 析 基 础 知 识不 同 基 准 的 换 算 系 数 系 数 需 要 基已 知 基 空 气 干 燥 基（ Xad） 收 到

9、 基（ Xar） 干 燥 基（ Xd） 干 燥 无 灰 基（ Xdaf）空 气 干 燥 基（ Xad）收 到 基（ X ar）干 燥 基（ Xd）干 燥 无 灰 基（ Xdaf） 100100 adM100100 adM100100 adarMM 100100 aradMM100100 arM 100100 arM100 ( )100ad adM A 100 ( )100ar arM A 100100 dA 100100 ( )ad adM A 100100 ( )ar arM A 100100 dA 煤 分 析 基 础 知 识换 算 举 例 ： 将 空 气 干 燥 基 (Xad)结 果 换

10、算 成 干 燥 基 (Xd)结 果 。 例 某 一 煤 样 的 Aad=18.50%， Mad=1.50%。 计 算 煤 样 的 Ad： adXMX add 100100 78.1850.1850.1100100100100d adad AMA 煤 分 析 基 础 知 识GB474-2008 煤 样 的 制 备 方 法 表 1缩 分 后 煤 总 样 的 最 小 质 量标 称 最 大 粒 度 /mm 一 般 和 共 用 煤 样kg 全 水 分 煤 样 /kg 粒 度 分 析 煤 样 /kg精 密 度 1% 精 密 度 2%150100805025 13631.0 2600102556517040

11、153.750.70.10 50019010535831.250.65- 6750221510702803650.650.25- 17005702757091.250.250.25- 煤 分 析 基 础 知 识缩 分 后 子 样 最 小 质 量 缩 分 后 子 样 的 质 量 应 满 足 以 下 要 求 ： 每 一 缩 分 阶 段 的 全 部 缩 分后 子 样 合 并 的 总 样 的 质 量 ， 应 不 小 于 表 1规 定 的 相 应 采 样 目 的 和 标 称最 大 粒 度 下 的 质 量 ； 并 且 子 样 的 质 量 满 足 式 （ 3） 的 要 求 ； 如 子 样 质量 太 少 ，

12、不 能 满 足 这 两 个 要 求 ， 则 应 将 其 进 一 步 破 碎 后 再 缩 分 。 ma=0.06d (3)式 中 ： ma 子 样 质 量 ， 单 位 为 千 克 （ kg） ； d 试 样 的 标 称 最 大 粒 度 ， 单 位 为 毫 米 （ mm） 。 全 水 分 煤 样制 样 程 序如 图 所 示 。当 试 样 水 分 较 低 而 且 使 用 没 有实 质 性 偏 倚 的 破 碎 缩 分 机 械 时 ，可 一 次 破 碎 到 6mm， 然 后 用 二分 器 缩 分 到 1.25kg；当 试 样 量 和 粒 度 过 大 时 ， 也 可在 破 碎 到 13mm前 ， 增 加

13、一 个制 样 阶 段 。 但 各 阶 段 的 粒 度 和缩 分 后 试 样 质 量 应 符 合 表 1要 求 。制 备 完 毕 的 全 水 分 煤 样 应 储 存 在 不 吸 水 、 不 透 气 的 密 封 容器 中 （ 装 样 量 不 得 超 过 容 器 容积 的 3/4） 并 准 确 称 量 。 煤 样 制备 后 应 尽 快 进 行 全 水 分 测 定 。 一 般 分 析 试 验 煤 样制 样 程 序 一 般 分 析 试 验 煤 样 应 满 足 一 般 物 理 化学 特 性 参 数 测 定 有 关 的 国 家 标 准 要 求 ，一 般 制 备 程 序 如 图 所 示 。制 备 好 的 一

14、般 分 析 试 验 煤 样 应 装 入 煤样 瓶 中 ， 装 入 煤 样 的 量 应 不 超 过 煤 样 瓶容 积 的 3/4， 以 便 使 用 时 混 合 。 煤 分 析 基 础 知 识空 气 干 燥 不 同 环 境 温 度 下 的 干 燥 时 间环 境 温 度 / 干 燥 时 间 / h203040 不 超 过 24不 超 过 6不 超 过 4 GB/T212-2008煤 的 工 业 分 析 方 法 前 言 本 标 准 与 GB/T212-2001 相 比 主 要 变 化 如 下 ：-增 加 了 水 煤 浆 的 工 业 分 析 方 法 （ 本 版 第 8章 ） ；-增 加 了 “ 煤 的

15、水 分 测 定 微 波 干 燥 法 ” （ 本 版 附 录 A） 。 GB/T212-2008煤 的 工 业 分 析 方 法1 适 用 范 围 本 标 准 规 定 了 煤 的 水 分 、 灰 分 和 挥 发 分 的 测 定方 法 和 固 定 碳 的 计 算 方 法 。 本 标 准 适 用 于 褐 煤 、 烟 煤 、 无 烟 煤 和 水 煤 浆 。水 煤 浆 主 要 是 作 为 燃 料 使 用 ， 一 种 由 70 左 右 的 煤 粉 ，30 左 右 的 水 和 少 量 药 剂 混 合 制 备 而 成 的 液 体 ， 可 以 象 油一 样 泵 送 、 雾 化 、 储 运 ， 并 可 直 接 用

16、于 各 种 锅 炉 、 窑 炉 的燃 烧 。 它 改 变 了 煤 的 传 统 燃 烧 方 式 ， 显 示 出 了 巨 大 的 环 保节 能 优 势 。 GB/T212-2008煤 的 工 业 分 析 方 法2 规 范 性 引 用 文 件3 水 分 的 测 定本 章 规 定 了 三 种 测 定 方 法 ：方 法 A（ 通 氮 干 燥 法 ） 适 用 于 所 有 煤 种 ；方 法 B（ 空 气 干 燥 法 ） 仅 适 用 于 烟 煤 和 无 烟 煤 ；微 波 干 燥 法 （ 见 附 录 A） 适 用 于 褐 煤 和 烟 煤 水 分 的 快 速 测 定 。仲 裁 分 析 中 应 用 方 法 A测 定

17、 一 般 分 析 试 验 煤 样 的 水 分 。 GB/T212-2008煤 的 工 业 分 析 方 法3.1方 法 A（ 通 氮 干 燥 法 ）3.1.1方 法 提 要 称 取 一 定 量 的 一 般 分 析 试 验 煤 样 ， 置 于 （ 105 110） 干 燥 箱 中 ， 在 干 燥 氮 气 流 中 干 燥 到 质 量 恒 定 。 然 后 根 据煤 样 的 质 量 损 失 计 算 出 水 分 的 质 量 分 数 。3.1.2 试 剂 氮 气 ： 纯 度 99.9%， 含 氧 量 小 于 0.01%。 无 水 氯 化 钙 （ HGB3208） ： 化 学 纯 ， 粒 状 。 变 色 硅

18、胶 ： 工 业 用 品 。 GB/T212-2008煤 的 工 业 分 析 方 法3.1.3 仪 器 、 设 备1 小 空 间 干 燥 箱 ： 箱 体 严 密 ， 具 有 较 小 的 自 由 空 间 ， 有 气 体 进 、 出 口 ，并 带 有 自 动 控 温 装 置 ， 能 保 持 温 度 在 （ 105 110） 范 围 内 。 2 玻 璃 称 量 瓶 ： 直 径 40mm， 高 25mm， 并 带 有 严 密 的 磨 口 盖 （ 见 图 1） 。 3 干 燥 箱 ： 内 装 变 色 硅 胶 或 粒 状 无 水 氯 化 钙 。4、 干 燥 塔 ： 容 量 250mL， 内 装 干 燥 剂

19、。 5、 流 量 计 ： 量 程 为 （ 100 1000） mL/min。 6、 分 析 天 平 ： 感 量 0.1mg。 GB/T212-2008煤 的 工 业 分 析 方 法3.1.4分 析 步 骤 1、 在 预 先 干 燥 和 已 恒 量 过 的 （ 精 确 至 0.0002g） 的 称 量 瓶 内 称 取 粒 度为 0.2mm以 下 的 一 般 试 验 煤 样 （ 1 0.1） g， 精 确 至 0.0002g， 平 摊在 称 量 瓶 中 。 2、 打 开 称 量 瓶 盖 ， 放 入 预 先 通 入 干 燥 氮 气 并 已 加 热 到 （ 105 110） 的 干 燥 箱 中 。 烟

20、 煤 干 燥 1.5h， 褐 煤 和 无 烟 煤 干 燥 2h。 在 称 量 瓶 放入 干 燥 箱 前 10min开 始 通 气 ， 氮 气 流 量 以 每 小 时 换 气 15次 为 准 。3、 从 干 燥 箱 中 取 出 称 量 瓶 ， 立 即 盖 上 盖 ， 放 入 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温（ 约 20min） 后 ， 称 量 。 4、 进 行 检 查 性 干 燥 ， 每 次 30min， 直 到 连 续 两 次 干 燥 煤 样 质 量 的 减 少不 超 过 0.0010g或 质 量 增 加 时 为 止 。 在 后 一 种 情 况 下 ， 要 采 用 质 量 增加 前 一 次

21、的 质 量 为 计 算 依 据 。 当 水 分 小 于 2.00%， 不 必 进 行 检 查 性 干 燥 。 GB/T212-2008煤 的 工 业 分 析 方 法3.2 方 法 B（ 空 气 干 燥 法 ） 3.2.1 方 法 提 要 称 取 一 定 量 的 一 般 分 析 试 验 煤 样 ， 置 于 （ 105 110） 干 燥 箱 中 ，在 空 气 流 中 干 燥 到 质 量 恒 定 。 根 据 煤 样 的 质 量 损 失 计 算 出 水 分 的 质量 分 数 。3.2.2仪 器 设 备 1鼓 风 干 燥 箱 ： 带 有 自 动 控 温 装 置 ， 能 保 持 温 度 在 （ 105 1

22、10） 范 围 内 。 2玻 璃 称 量 瓶 ： 直 径 40mm， 高 25mm， 并 带 有 严 密 的 磨 口 盖 。3干 燥 器 ： 内 装 变 色 硅 胶 或 粒 状 无 水 氯 化 钙 。 4分 析 天 平 ： 感 量 0.1mg。 。 GB/T212-2008煤 的 工 业 分 析 方 法3.2.3分 析 步 骤 1在 预 先 干 燥 并 称 量 过 的 称 量 瓶 内 称 取 粒 度 小 于 0.2mm的 一 般 分 析 试 验煤 样 （ 1 0.1） g， 精 确 至 0.0002g， 平 摊 在 称 量 瓶 中 。 2打 开 称 量 瓶 盖 ， 放 入 预 先 鼓 风 并

23、已 加 热 到 （ 105 110） 的 干 燥 箱 中 。在 一 直 鼓 风 的 条 件 下 ， 烟 煤 干 燥 1h， 无 烟 煤 干 燥 1.5h。 注 ： 预 先 鼓 风 是 为 了 使 温 度 均 匀 。 可 将 装 有 煤 样 的 称 量 瓶 放 入 前 （ 3 5）min就 开 始 鼓 风 。3从 干 燥 箱 中 取 出 称 量 瓶 ， 立 即 盖 上 盖 ， 放 入 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 （ 约20min） 后 称 量 。4进 行 检 查 性 干 燥 ， 每 次 30min， 直 到 连 续 两 次 干 燥 煤 样 的 质 量 减 少 不 超过 0.0010g或

24、质 量 增 加 时 为 止 。 在 后 一 种 情 况 下 ， 要 采 用 质 量 增 加 前 一 次 的 质 量 为 计 算 依 据 。 当 水 分 小 于 2.00%， 不 必 进 行 检 查 性 干 燥 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法3.3 结 果 的 计 算 一 般 分 析 试 验 煤 样 的 水 分 ： 式 中 ： Mad煤 样 水 分 的 质 量 分 数 ， %； M煤 样 的 质 量 ， g； M1煤 样 干 燥 后 失 去 的 质 量 ， g。3.4水 分 测 定 的 精 密 度 1 100ad mM m 水 分 （ Mad） /% 重 复 性 限

25、 /% 5.00 0.205.00 10.00 0.30 10.00 0.40 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法煤 中 水 分 测 定 要 点（ 1） 称 量 时 试 样 应 搅 拌 均 匀 。 称 毕 试 样 应 密 封 保 存 。（ 2） 空 气 干 燥 煤 样 的 水 分 应 用 称 量 瓶 （ 40 25） 进 行 测 定 ， 称 量 瓶 带 有 配合 严 密 盖 。 应 预 先 恒 量 称 量 瓶 。 把 煤 样 平 摊 在 称 量 瓶 中 。（ 3） 烘 干 箱 的 温 度 要 准 确 ， 应 采 用 带 有 鼓 风 设 备 的 烘 干 箱 。 将 装 有

26、煤 样 的称 量 瓶 放 入 干 燥 器 前 3 5min就 开 始 鼓 风 。 应 放 在 恒 温 区 中 。（ 4） 烘 样 时 间 要 严 格 按 照 测 定 方 法 规 定 的 时 间 进 行 ， 不 宜 长 时 间 烘 样 。 烟煤 干 燥 1h， 无 烟 煤 干 燥 1.5h。（ 5） 注 意 加 热 后 的 试 料 在 空 气 中 的 冷 却 方 式 。 测 定 一 般 分 析 试 验 煤 样 水 分 ，取 出 称 量 瓶 后 ， 要 立 即 盖 好 盖 ， 放 入 干 燥 器 中 ， 冷 却 至 室 温 后 称 量 。 在 干 燥 器 中 的 冷 却 至 室 温 的 时 间 要

27、 一 样 长 （ 约 20 min ） 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法4 灰 分 的 测 定 本 标 准 包 括 2种 测 定 煤 中 灰 分 的 方 法 ， 即 缓 慢 灰 化 和 快速 灰 化 法 。 缓 慢 灰 化 法 为 仲 裁 法 ； 快 速 灰 化 法 可 作 为 例常 分 析 方 法 。4.1 缓 慢 灰 化 法 4.1.1方 法 提 要 称 取 一 定 量 的 一 般 分 析 试 验 煤 样 ， 放 入 马 弗 炉 中 ，以 一 定 的 速 度 加 热 到 （ 815 10） ， 灰 化 并 灼 烧 到 质 量恒 定 。 以 残 留 物 的 质 量

28、 占 煤 样 质 量 的 质 量 分 数 作 为 煤 样的 灰 分 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法4 仪 器 、 设 备 1马 弗 炉 ： 炉 膛 具 有 足 够 的 恒 温 区 。 能 保 持 温 度 为 （ 815 10） 。 炉 后壁 的 上 部 带 有 直 径 为 25 30mm的 烟 囱 ， 下 部 离 炉 膛 底 20 30mm处有 一 个 插 热 电 偶 的 小 孔 ， 炉 门 有 一 个 直 径 为 20mm的 通 气 孔 。马 弗 炉 的 恒 温 区 应 在 关 闭 炉 门 下 测 定 ， 并 至 少 每 年 测 定 一 次 。 高 温计 （ 包

29、 括 毫 伏 计 和 热 电 偶 ） 至 少 每 年 校 准 一 次 。 2灰 皿 ： 灰 皿 ： 瓷 质 ， 长 方 形 ， 底 长 45mm， 底 宽 22mm， 高 14mm。 3干 燥 器 ： 内 装 变 色 硅 胶 或 无 水 氯 化 钙 。 4分 析 天 平 ： 感 量 0.1mg。 5耐 热 瓷 板 或 石 棉 板 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法4分 析 步 骤4.1.3.1 在 预 先 灼 烧 至 质 量 恒 定 的 灰 皿 中 ， 称 取 粒 度 小 于 0.2mm的 空 气 干 燥煤 样 （ 1 0.1） g， 称 准 至 0.0002g， 均

30、 匀 地 摊 平 在 灰 皿 中 ， 使 其 每 平方 厘 米 的 质 量 不 超 过 0.15g。4.1.3.2 将 灰 皿 送 入 炉 温 不 超 过 100 的 马 弗 炉 恒 温 区 中 ， 关 上 炉 门 并 使 炉门 留 有 15mm左 右 的 缝 隙 。 在 不 少 于 30min的 时 间 内 将 炉 温 缓 慢 升 至500 ， 并 在 此 温 度 下 保 持 30min。 继 续 升 温 到 （ 815 10） ， 并 在 此温 度 下 灼 烧 1h。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法4.1.3.3 从 炉 中 取 出 灰 皿 ， 放 在 耐 热 瓷

31、 板 或 石 棉 板 上 ， 在 空 气中 冷 却 5min左 右 ， 移 入 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 （ 约 20min） 后称 量 。4.1.3.4 进 行 检 查 性 灼 烧 ， 每 次 20min， 直 到 连 续 两 次 灼 烧 后的 质 量 变 化 不 超 过 0.0010g为 止 。 以 最 后 一 次 灼 烧 后 的 质 量为 计 算 依 据 。 灰 分 低 于 15.00%时 ， 不 必 进 行 检 查 性 灼 烧 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法4.2 快 速 灰 化 法本 标 准 包 括 两 种 快 速 灰 化 法 ： 方 法 A和

32、 方 法 B4.2.1 方 法 A4.2.1.1方 法 提 要 将 装 有 煤 样 的 灰 皿 放 在 预 先 加 热 至 （ 815 10） 的灰 分 快 速 测 定 仪 的 传 送 带 上 ， 煤 样 自 动 送 入 仪 器 内 完 全灰 化 ， 然 后 送 出 。 以 残 留 物 的 质 量 占 煤 样 质 量 的 百 分 数作 为 煤 样 的 灰 分 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法4.2.1.2专 用 仪 器 ： 快 速 灰 分 测 定 仪 （ 见 附 录 B中 图 B.1） 图 B.1快 速 灰 分 测 定 仪 GB/T212-2008 煤 的 工 业

33、分 析 方 法4.2.1.3分 析 步 骤3.2.2方 法 B3.2.2.1方 法 提 要 将 装 有 煤 样 的 灰 皿 由 炉 外 逐 渐 送 入 预 先 加 热 至（ 815 10） 的 马 弗 炉 中 灰 化 并 灼 烧 至 质 量 恒 定 。 以 残 留物 的 质 量 占 煤 样 质 量 的 百 分 数 作 为 煤 样 的 灰 分 。3.2.2.2仪 器 、 设 备 ： 同 4 1 2。3.2.2.3分 析 步 骤 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法3.3 结 果 的 计 算 空 气 干 燥 煤 样 的 灰 分 计 算 ：式 中 ： Aad -空 气 干 燥 煤

34、 样 灰 分 的 质 量 分 数 ， %； m-称 取 的 空 气 干 燥 煤 样 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） ； m 1-灼 烧 后 残 留 物 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） 。1 100ad mA m GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法4.4 灰 分 测 定 的 精 密 度灰 分 /% 重 复 性 限 Aad/% 再 现 性 临 界 差 Ad/% 15.00 0.20 0.3015.00 30.00 0.30 0.50 30.00 0.50 0.70 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法4.4 灰 分 测 定 的 精 密

35、度六 、 几 点 说 明 （ 1） 为 了 获 得 可 靠 的 灰 分 测 定 结 果 必 须 做 到 ： 测 定 时 先 将 灰 皿 应 送 入 温 度 100 以 下 的 马 弗 炉 中 。 在 测 定 灰 分 过 程 中 ， 有 一 个 重 要 阶 段 ， 即 在 500 保 持 一 定 的 时 间 （ 30min） 。特 别 是 FeS2和 CaCO3含 量 都 高 的 煤 更 为 重 要 。 因 为 在 500 停 留 一 定 时 间 ， 使FeS 2氧 化 完 全 。 煤 中 黄 铁 矿 和 有 机 硫 在 500 以 前 就 基 本 上 完 全 氧 化 ； 而 碳 酸 钙 从 5

36、00 开 始分 解 ， 到 800 完 全 分 解 。 缓 慢 灰 化 法 采 用 分 段 升 温 ， 即 在 500 停 留 30min就 可 以 使 硫 化 铁 和 有 机 硫 充分 氧 化 并 有 足 够 的 时 间 排 除 ， 避 免 生 成 硫 酸 钙 。 炉 温 升 到 （ 815 10） 并 保持 1h就 能 使 碳 酸 钙 完 全 分 解 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法 灰 化 温 度 保 证 达 到 815 ， 时 间 必 须 长 达 1h ， 这 样 才 能 保 证 碳酸 盐 完 全 分 解 及 二 氧 化 碳 完 全 驱 出 。 灰 化 过

37、程 中 应 始 终 保 持 良 好 的 通 风 状 态 ， 使 硫 氧 化 物 一 经 生 成就 及 时 排 出 。 因 此 要 求 马 弗 炉 装 烟 囱 ， 在 炉 门 上 有 通 风 眼 ， 灰化 时 炉 门 开 启 15mm小 缝 ， 以 使 炉 内 空 气 可 自 然 流 通 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法 瓷 灰 皿 应 符 合 标 准 要 求 的 尺 寸 ， 煤 样 质 量 为（ 1 0.1） g， 均 匀 、 摊 平 在 灰 皿 中 ， 使 其 每 平 方 厘 米的 质 量 不 超 过 0.15g。 如 果 局 部 过 厚 ， 一 方 面 会 燃

38、烧 不完 全 ， 另 一 方 面 底 部 煤 样 中 硫 化 物 生 成 的 二 氧 化 硫 不能 释 放 出 来 ， 会 被 上 部 碳 酸 盐 分 解 生 成 的 氧 化 钙 固 定 ，使 测 值 偏 高 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法（ 2） 管 式 炉 快 速 灰 化 法 使 用 轴 向 倾 斜 度 为 5 的 马 蹄形 管 式 炉 ， 中 央 段 温 度 为 （ 815 10） ， 两 端有 500 恒 温 区 ， 煤 样 从 高 的 一 端 进 入 至 500 温度 区 时 ， 其 中 硫 被 氧 化 而 生 成 氧 化 物 即 由 入 口 端逸 出

39、， 而 不 会 与 已 达 到 （ 815 10） 区 的 煤 样 中的 碳 酸 钙 分 解 生 成 的 氧 钙 接 触 ， 从 而 可 避 免 了 被固 定 在 灰 中 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法（ 3） 通 常 快 速 灰 化 法 结 果 高 于 缓 慢 灰 化法 ， 因 此 快 速 灰 化 法 更 适 合 于 含 硫 和 含 钙 低的 煤 灰 分 产 率 的 测 定 。 （ 4） 测 定 灰 分 采 用 专 用 的 灰 皿 ， 不 应 用其 他 坩 埚 代 替 。 因 坩 埚 底 部 小 ， 放 入 的 煤 层太 厚 ， 不 易 灰 化 完 全 ， 使

40、灰 分 结 果 偏 高 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法 5 挥 发 分 的 侧 定 5.1 方 法 提 要 称 取 一 定 量 的 空 气 干 燥 煤 样 ， 放 在 带 盖 的 瓷 坩埚 中 ， 在 （ 900 10） 下 ， 隔 绝 空 气 加 热 7min。以 减 少 的 质 量 占 煤 样 质 量 的 百 分 数 ， 减 去 该 煤 样的 水 分 含 量 作 为 煤 样 的 挥 发 分 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法5.2 仪 器 、 设 备5.2.1挥 发 分 坩 埚 ： 带 有 配 合 严 密 盖 的 瓷 坩 埚 。 坩

41、埚 总 质 量 为（ 15 20） g。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法4.2.2 马 弗 炉 ： 带 有 高 温 计 和 调 温 装 置 ， 能 保 持 温 度 在 (900 10) ， 并 有足 够 的 恒 温 区 （ 900 5） 。 炉 子 的 热 容 量 为 当 起 始 温 度 为 920 时 ，放 入 室 温 下 的 坩 埚 架 和 若 干 坩 埚 ， 关 闭 炉 门 后 ， 在 3min内 恢 复 到(900 10) 。 炉 后 壁 有 一 排 气 孔 和 一 个 插 热 电 偶 的 小 孔 。 小 孔 位 置 应使 热 电 偶 插 入 炉 内 后 其

42、热 接 点 在 坩 埚 底 和 炉 之 间 ， 距 炉 底 (20 30)mm处 。 马 弗 炉 的 恒 温 区 应 在 关 闭 炉 门 下 测 定 ， 并 至 少 每 年 测 定 一 次 。 高 温 计（ 包 括 毫 伏 计 和 热 电 偶 ） 至 少 每 年 校 正 一 次 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法5.2.3坩 埚 架 ： 用 镍 铬 丝 或 其 它 耐 热 金 属 丝 制 成 。 其 规 格 尺 寸以 能 使 所 有 的 坩 埚 都 在 马 弗 炉 恒 温 区 内 ， 并 且 坩 埚 底 部 紧临 热 电 偶 热 接 点 上 方 。 （ 六 孔 或 四

43、 孔 ） GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法5.2.4 坩 埚 架 夹 。5.2.5 干 燥 器 。5.2.6 分 析 天 平 。5.2.7 压 饼 机 ： 螺 旋 式 或 杠 杆 式 压 饼 机 ， 能 压制 直 径 为 10mm的 煤 样 。5.2.8 秒 表 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法5.3分 析 步 骤5.3.1 在 预 先 于 900 温 度 下 灼 烧 至 质 量 恒 定 的 带 盖 瓷 坩 埚 中 ，称 取 粒 度 小 于 0.2mm的 空 气 干 燥 煤 样 （ 1 0.01） g， 称 准 至0.0002g， 然 后 轻

44、 轻 振 动 坩 埚 ， 使 煤 样 摊 平 ， 盖 上 盖 ， 放 在坩 埚 架 上 。 褐 煤 和 长 焰 煤 应 预 先 压 饼 ， 并 切 成 约 3mm的 小 块 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法5.3.2将 马 弗 炉 预 先 加 热 至 920 左 右 。 打 开 炉 门 ， 迅 速 将 放 有 坩埚 的 架 子 送 入 恒 温 区 ， 立 即 关 上 炉 门 并 计 时 ， 准 确 加 热7min。 坩 埚 及 架 子 放 入 后 ， 要 求 炉 温 在 3min内 恢 复 至（ 900 10） ， 此 后 保 持 在 （ 900 10） ， 否 则

45、 此 次 试验 作 废 。 加 热 时 间 包 括 温 度 恢 复 时 间 在 内 。5.3.3从 炉 中 取 出 坩 埚 ， 放 在 空 气 中 冷 却 5min左 右 ， 移 入 干 燥 器中 冷 却 至 室 温 （ 约 20min） 后 称 量 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法5.4 焦 渣 特 征 分 类测 定 挥 发 分 所 得 焦 渣 的 特 征 ， 按 下 列 规 定 加 以 区 分 ：（ 1） 粉 状 -全 部 是 粉 末 ， 没 有 相 互 粘 着 的 颗 粒 。（ 2） 粘 着 -用 手 指 轻 碰 即 成 粉 末 或 基 本 上 是 粉 末 ，

46、 其 中 较大 的 团 块 轻 轻 一 碰 即 成 粉 末 。（ 3） 弱 粘 结 -用 手 指 轻 压 即 成 小 块 。（ 4） 不 熔 融 粘 结 -用 手 指 用 力 压 才 裂 成 小 块 ， 焦 渣 上 表 面无 光 泽 ， 下 表 面 稍 有 银 白 色 光 泽 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法（ 5） 不 膨 胀 熔 融 粘 结 -焦 渣 形 成 扁 平 的 块 ， 煤 粒 的 界 限 不 易 分 清 ，焦 渣 上 表 面 有 明 显 银 白 色 金 属 光 泽 ， 下 表 面 银 白 色 光 泽 更 明 显 。（ 6） 微 膨 胀 熔 融 粘 结

47、-用 手 指 压 不 碎 ， 焦 渣 的 上 、 下 表 面 均 有 银白 色 金 属 光 泽 ， 但 焦 渣 表 面 具 有 较 小 的 膨 胀 泡 （ 或 小 气 泡 ） 。（ 7） 膨 胀 熔 融 粘 结 -焦 渣 上 、 下 表 面 有 银 白 色 金 属 光 泽 ， 明 显 膨胀 ， 但 高 度 不 超 过 15mm。（ 8） 强 膨 胀 熔 融 粘 结 -焦 渣 上 、 下 表 面 有 银 白 色 金 属 光 泽 ， 焦 渣高 度 大 于 15mm。 为 了 简 便 起 见 ， 通 常 用 上 列 序 号 作 为 各 种 焦 渣 特 征 的 代 号 。 GB/T212-2008 煤

48、 的 工 业 分 析 方 法5.5 结 果 的 计 算空 气 干 燥 煤 样 的 挥 发 分 的 计 算 ： 式 中 ： Vad -空 气 干 燥 煤 样 的 挥 发 分 的 质 量 分 数 ， %； m-空 气 干 燥 煤 样 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） ； m 1-煤 样 加 热 后 减 少 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） ； Mad-一 般 分 析 试 验 煤 样 的 水 分 的 质 量 分 数 ， %。1 100ad admV Mm GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法挥 发 分 测 定 的 精 密 度 挥 发 分 /% 重 复 性 限 Va

49、d/% 再 现 性 临 界 差 Vd/% 20.00 0.30 0.5020.00 40.00 0.50 1.00 40.00 0.80 1.50 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法注 意 事 项因 为 挥 发 分 测 定 是 一 个 规 范 性 很 强 的 试 验 项 目 ， 所 以 必 须 严 格 控 制试 验 条 件 ， 尤 其 是 加 热 温 度 和 加 热 时 间 。 这 两 项 试 验 条 件 我 国 和 国 际标 准 规 定 完 全 一 致 ， 为 此 必 须 做 到 ：（ 1） 测 定 温 度 应 严 格 控 制 在 （ 900 10） ， 要 定 期 对

50、 热 电 偶 及 毫 伏计 进 行 严 格 的 校 正 。 测 定 时 坩 埚 必 须 放 在 恒 温 区 。（ 2） 炉 温 应 在 3min内 恢 复 到 （ 900 10） 。 因 此 马 弗 炉 应 经 常 验证 其 温 度 恢 复 速 度 是 否 符 合 要 求 。 每 次 试 验 最 好 放 同 样 数 目 的 坩 埚 ，以 保 证 坩 埚 及 其 支 架 的 热 容 量 基 本 一 致 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法（ 3） 总 加 热 时 间 （ 包 括 温 度 恢 复 时 间 ） 要 严 格 控 制 在 7min ，用 秒 表 计 时 。（ 4）

51、 坩 埚 应 带 有 严 密 盖 的 瓷 坩 埚 ， 形 状 、 尺 寸 、 总 质 量 必 须符 合 规 定 。 必 须 采 用 专 用 的 挥 发 分 坩 埚 以 保 证 能 在 隔 绝 空 气 的条 件 下 加 热 。（ 5 ） 坩 埚 要 放 在 按 标 准 制 作 的 坩 埚 托 架 上 ， 不 准 将 坩 埚 直 接放 在 炉 膛 底 板 上 。 耐 热 金 属 做 的 坩 埚 架 尺 寸 适 宜 ， 它 受 热 时 不 能 掉 皮 ， 若 沾在 坩 埚 上 会 影 响 测 定 结 果 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法（ 6） 坩 埚 从 马 弗 炉 取

52、 出 后 ， 在 空 气 中 冷 却 时 间 不 宜 过 长 ， 以防 焦 渣 吸 水 。 坩 埚 在 称 量 前 不 能 开 盖 。（ 7） 褐 煤 、 长 焰 煤 水 分 和 挥 发 分 很 高 ， 如 以 松 散 状 态 放 入 900 炉 中 加 热 ， 则 挥 发 分 会 骤 然 大 量 释 放 ， 把 坩 埚 盖 顶 开 带 走碳 粒 ， 使 结 果 偏 高 ， 而 且 重 复 性 差 。 若 将 煤 样 压 成 饼 ， 切 成3mm小 块 后 ， 使 试 样 紧 密 可 减 缓 挥 发 分 的 释 放 速 度 ， 因 而 可 有效 地 防 止 煤 样 爆 燃 、 喷 溅 ， 使

53、测 定 结 果 可 靠 稳 定 。（ 8） 称 好 煤 样 放 入 坩 埚 后 ， 要 轻 轻 振 动 ， 使 煤 样 铺 平 ， 再 将坩 埚 盖 盖 正 。 GB/T212-2008 煤 的 工 业 分 析 方 法（ 9） 从 炉 中 取 出 坩 埚 ， 冷 却 5min后 移 入 干 燥 器 中 冷 却 。（ 10） 挥 发 分 平 行 测 定 ， 不 能 在 同 一 次 进 行 ， 而 应 分 为 两 次 进行 ， 才 能 起 到 检 查 温 度 时 间 和 操 作 准 确 性 的 作 用 。（ 11） 在 测 定 挥 发 分 的 同 时 要 进 行 分 析 煤 样 的 水 分 测 定 ， 计 算挥 发 分 结 果 时 ， 减 去 分 析 煤 样 的 水 分 （ Mad） 后 ， 才 能 得 到 挥发 分 （ Vad） 结 果 。（ 12 ） 测 定 挥 发 分 后 的 坩 埚 ， 经 高 温 灼 烧 并 洗 净 后 再 使 用 。